CN110690465A - 一种高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物质衍生碳材料制备技术领域,具体是一种高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料及其制备方法和应用。所述生物质衍生碳材料由酵母菌和生物质共同发酵得到,将生物质干粉与酵母菌制得混合液,发酵后干燥得到固体,将固体在保护气体下进行热处理得到黑色固体,黑色固体研磨至粉末,加入稀酸溶液中;搅拌反应,离心分离,洗涤后干燥即得。本发明制备方法得到的生物质衍生碳材料显著提高了比表面积和掺杂氮含量,提高了生物质衍生碳材料电催化性能,制备中使用的酵母菌跟传统物理和化学造孔剂相比环境友好,成本低廉,适合大规模生产,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于生物质衍生碳材料制备技术领域,具体是一种高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
生物质指来源于动植物、微生物可再生的有机质,具有低消耗、低污染及资源丰富等优势。用生物质作为碳前驱体制备的生物质衍生碳材料以价格低廉,储量丰富和可持续性等优势得到了广泛的应用,其中燃料电池阴极电催化剂是其重要的应用之一。对于燃料电池阴极电催化剂而言,生物质衍生碳材料的比表面积和掺杂氮含量对电催化性能有重要影响。高比表面积有利于暴露更多的活性位点,缩短氧气分子的扩散路程,高掺杂氮含量有利于提高活性位点的数量,增加氧气分子反应的机会。
目前,提高生物质衍生碳材料比表面积的方法是利用传统物理和化学造孔剂,然而其高温环境,化学品残留和有毒气体的挥发无疑增加环境和成本的负担。此外,提高掺杂氮含量的方法通常是高温热解富氮有机物,如氨气,尿素,三聚氰胺,这也会对环境造成危害。因此,需要研究出更为环保的方法制备出高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料。
发明内容
为克服现有技术中的缺陷,本发明提供一种高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料及其制备方法和应用。
为实现上述发明目的,本发明采用以下技术方案:
本发明一方面提供了一种高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料,所述生物质衍生碳材料由酵母菌和生物质共同发酵得到。
上述技术方案中,具体的,所述生物质为富含葡萄糖或淀粉的生物质。
上述高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料的制备方法包括以下步骤:
(1)制备生物质干粉,将生物质干粉与酵母菌按质量比为1:0.1~1:10制得混合液,发酵0.1~12小时,发酵温度为32~38℃;将上述发酵液干燥后得到固体;
(2)将步骤(1)制备的固体在保护气体下进行热处理,所述热处理条件为:从室温以5~10℃min-1的升温速度升温至500~900℃,保温0.5~5小时,随炉冷却至室温,即得黑色固体;
(3)将步骤(2)制备的黑色固体研磨至粉末,随后加入稀酸溶液中;搅拌反应1~12小时,离心分离,用去离子水和乙醇分别洗涤后,将得到的黑色粉末干燥,即得。
本发明第二方面提供了一种燃料电池阴极催化剂,所述催化剂由上述高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料制备得到。
上述燃料电池阴极催化剂的制备方法为:将所述高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料、Nafion、异丙醇均匀混合,超声后,取上述混合浆液涂在玻璃碳电极上,自然挥发即得。
本发明第三方面提供了上述高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料在燃料电池阴极催化剂中的应用。
本发明第四方面提供了一种提高生物质衍生碳材料比表面积和掺杂氮含量的方法,所述方法为酵母菌和生物质共同发酵。
上述提高生物质衍生碳材料比表面积和掺杂氮含量的方法,具体的,所述生物质为富含葡萄糖或淀粉的生物质。
上述提高生物质衍生碳材料比表面积和掺杂氮含量的方法具体为:
(1)制备生物质干粉,将生物质干粉与酵母菌按质量比为1:0.1~1:10制得混合液,发酵0.1~12小时,发酵温度为32~38℃;将上述发酵液干燥后得到固体;
(2)将步骤(1)制备的固体在保护气体下进行热处理,所述热处理条件为:从室温以5~10℃min-1的升温速度升温至500~900℃,保温0.5~5小时,随炉冷却至室温,即得黑色固体;
(3)将步骤(2)制备的黑色固体研磨至粉末,随后加入稀酸溶液中;搅拌反应1~12小时,离心分离,用去离子水和乙醇分别洗涤后,将得到的黑色粉末干燥,即得。
酵母菌属于兼性厌氧菌,其在有氧条件下呼吸,将生物质中葡萄糖分解形成水分和二氧化碳,在无氧条件下可以将葡萄糖分解成乙醇,通过分解葡萄糖而增加比表面积。同时,酵母菌富含优质蛋白为提高氮含量提供基础。
本发明有益效果:本发明制备方法得到的生物质衍生碳材料显著提高了比表面积和掺杂氮含量,提高了生物质衍生碳材料电催化性能,制备中使用的酵母菌跟传统物理和化学造孔剂相比环境友好,成本低廉,适合大规模生产,具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实例1发酵前与发酵后的扫描电镜照片;
图2为实例1发酵前与发酵后氮气吸脱附曲线,横坐标为相对压强;纵坐标为吸附体积,单位为:厘米3·克-1(cm3g-1);
图3为实例1发酵前与发酵后X射线光电子能谱,横坐标为结合能,单位为电子伏特(eV);纵坐标为衍射强度,单位为:绝对单位(a.u.);
图4为实例1发酵前与发酵后旋转圆盘电化学测试,横坐标为电势,单位为伏特(V),纵坐标为电流密度,单位为:毫安·厘米-2(mA cm-2);
图5为实例2发酵前与发酵后的扫描电镜照片;
图6为实例2发酵前与发酵后氮气吸脱附曲线,横坐标为相对压强;纵坐标为吸附体积,单位为:厘米3·克-1(cm3g-1);
图7为实例2发酵前与发酵后X射线光电子能谱,横坐标为结合能,单位为电子伏特(eV);纵坐标为衍射强度,单位为:绝对单位(a.u.);
图8为实例2发酵前与发酵后旋转圆盘电化学测试,横坐标为电势,单位伏特(V),纵坐标为电流密度,单位为:毫安·厘米-2(mA cm-2)。
图9为实例3发酵前与发酵后的扫描电镜照片。
图10为实例3发酵前与发酵后氮气吸脱附曲线,横坐标为相对压强;纵坐标为吸附体积,单位为:厘米3·克-1(cm3g-1)。
图11为实例3发酵前与发酵后X射线光电子能谱,横坐标为结合能,单位为电子伏特(eV);纵坐标为衍射强度,单位为:绝对单位(a.u.)。
图12为实例3发酵前与发酵后旋转圆盘电化学测试,横坐标为电势,单位伏特(V),纵坐标为电流密度,单位为:毫安·厘米-2(mA cm-2)。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得,以下实施例使用的酵母菌粉为滋膳堂牌的高活性干酵母菌粉。
实施例1:
将腐竹依次进行洗涤,干燥,打粉,即得腐竹干粉;5g腐竹干粉和5g酵母菌粉共溶于200ml去离子水中,温度为35℃;玻璃棒搅拌使腐竹粉末和酵母菌充分接触,发酵0.5小时,随后将上述溶液置于干燥箱中进行干燥处理,温度为60℃,即得固体。
将上述固体置于管式炉中,保护气为氮气,以10℃min-1的速率升温至850℃并恒温2小时,然后自然冷却至室温,即得黑色固体。
将上述热处理后的黑色固体放入玛瑙研钵,研磨成粉,加入到200ml的0.5mol L- 1H2SO4溶液中,持续搅拌,时间为12小时;将获得溶液进行离心分离,用去离子水和乙醇分别洗涤3次以除去残留金属离子和有机物;
将获得的样品在60℃真空干燥12小时,即得发酵后腐竹衍生碳材料。图1所示为发酵前和发酵后腐竹衍生碳材料的扫描电镜图,由图1可见发酵后腐竹衍生碳材料具有丰富孔结构。图2的氮气吸脱附曲线测试表明发酵后腐竹衍生碳材料的比表面积(779m2g-1)高于发酵前(302m2g-1)。
将本实施例中获得样品进行X射线光电子能谱测试,由图3中结果可知发酵后腐竹衍生碳材料的掺杂氮含量(3.35%)高于发酵前(1.62%)。
将发酵前和发酵后的腐竹衍生碳材料制备为燃料电池阴极催化剂,与Nafion和异丙醇的配比为:发酵后腐竹衍生碳材料(5mg)+Nafion(20μl)+异丙醇(2.5ml)均匀混合,超声20分钟,取30μl的上述浆料涂在玻璃碳电极上,自然挥发。以1.5cm×1.5cm的铂网作为对电极,汞/氧化汞电极为参比电极,0.1mol L-1的KOH溶液为电解液,采用VMP3(普林斯顿公司)电化学工作站在室温条件下进行旋转圆盘电化学测试(转数为1600转·分钟-1),电势窗口范围为0.1~1.0V(vs.RHE)。测试结果如图4所示,发酵后腐竹衍生催化剂的起始电位(0.94V)比发酵前(0.86V)向正方向移动80mV,极限扩散电流密度由1.77mA cm-2提高到5.24mA cm-2。以上电化学测试证明酵母菌具有优化腐竹衍生碳材料电催化性能的能力。
发酵前的腐竹衍生碳材料为:利用去离子水将腐竹进行洗涤干净除去灰分,将腐竹放入鼓风干燥箱内进行干燥,温度60℃,12小时,将干燥腐竹放入粉碎机内打磨成粉。
实施例2:
将菠菜依次进行洗涤,干燥,打粉处理,即得菠菜干粉;4g菠菜干粉和4g酵母菌共溶于200ml去离子水中,温度34℃;玻璃棒搅拌使菠菜干粉与酵母菌充分接触,发酵0.5小时,随后将上述溶液置于干燥箱中进行干燥处理,温度为60℃,即得固体。
将上述固体置于管式炉中,保护气为氮气,以10℃min-1的速率升温至850℃并恒温2小时,然后自然冷却至室温,即得黑色固体。
将热处理后的黑色固体放入玛瑙研钵,研磨成粉,加入到200ml的0.5mol L-1H2SO4溶液中,持续搅拌,时间为12小时;将获得的溶液进行离心分离,用去离子水和乙醇分别洗涤3次以除去残留金属离子和有机物;
将获得的样品在60℃真空干燥12小时,即得发酵后菠菜衍生碳材料。图5所示为发酵前和发酵后菠菜衍生碳材料的扫描电镜图,发酵后菠菜衍生碳材料具有丰富孔结构。图6的氮气吸脱附曲线测试表明发酵后菠菜衍生碳材料的比表面积(942m2g-1)高于发酵前(570m2g-1)。
将获得样品进行X射线光电子能谱测试,图7中发酵后菠菜衍生碳材料的掺杂氮含量(5.33%)高于发酵前(2.71%)。
将发酵前和发酵后的菠菜衍生碳材料制备为燃料电池阴极催化剂,与Nafion和异丙醇的配比为:发酵后菠菜衍生碳材料(5mg)+Nafion(20μl)+异丙醇(2.5ml)均匀混合,超声20分钟,取30μl的上述浆料涂在玻璃碳电极上,自然挥发。以1.5cm×1.5cm铂网作为对电极,汞/氧化汞电极为参比电极,0.1mol L-1的KOH溶液为电解液,采用VMP3(普林斯顿公司)电化学工作站在室温条件下进行旋转圆盘电化学测试(转数为1600转·分钟-1),电势窗口范围为0.1~1.0V(vs.RHE)。测试结果如图8所示,发酵后菠菜衍生催化剂的起始电位(0.93V)比发酵前(0.86V)向正方向移动70mV。极限扩散电流密度由2.50mA cm-2提高到5.88mA cm-2。以上电化学测试证明酵母菌具有优化菠菜衍生碳材料电催化性能的能力。
发酵前的菠菜衍生碳材料为:将菠菜根部和叶茎切掉,利用去离子水将菠菜叶子洗涤干净除去灰分,将菠菜叶子放入鼓风干燥箱内进行干燥,温度60℃,12小时,将干燥菠菜叶子放入粉碎机内打磨成粉。
实施例3:
将5g酵母菌溶于100ml去离子水中形成酵母菌溶液。随后将酵母菌溶液与50g淀粉混合,温度34℃,发酵0.5小时,未发酵淀粉作为对比实验。将上述发酵淀粉和未发酵淀粉都置于管式炉中,保护气为氮气,以10℃min-1的速率升温至850℃并恒温2小时,然后自然冷却至室温,即得黑色固体。
将热处理后的黑色固体放入玛瑙研钵,研磨成粉,加入到200ml的0.5mol L-1HCl溶液中,持续搅拌,时间为12小时;将获得的溶液进行离心分离,用去离子水和乙醇分别洗涤3次以除去残留金属离子和有机物;
将获得的样品在60℃真空干燥12小时,即得发酵后淀粉衍生碳材料。图9所示为发酵前和发酵后淀粉衍生碳材料的扫描电镜图,发酵后淀粉衍生碳材料具有丰富孔结构。图10的氮气吸脱附曲线测试表明发酵后淀粉衍生碳材料的比表面积(375m2g-1)高于发酵前(296m2g-1)。将获得样品进行X射线光电子能谱测试,图11中发酵后淀粉衍生碳材料的掺杂氮含量(5.8%)高于发酵前(4.6%)。
将发酵前和发酵后的淀粉衍生碳材料制备为燃料电池阴极催化剂,与Nafion和异丙醇的配比为:发酵后淀粉衍生碳材料(5mg)+Nafion(20μl)+异丙醇(2.5ml)均匀混合,超声20分钟,取30μl的上述浆料涂在玻璃碳电极上,自然挥发。以1.5cm×1.5cm铂网为对电极,汞/氧化汞电极为参比电极,0.1mol L-1的KOH溶液为电解液,采用VMP3(普林斯顿公司)电化学工作站在室温条件下进行旋转圆盘电化学测试(转数为1600转·分钟-1),电势窗口范围为0.2~0.9V(vs.RHE)。测试结果如图12所示,发酵后淀粉衍生碳材料的极限扩散电流密度(4.61mA cm-2@0.45V)高出0.96mA cm-2比发酵前(3.65mA cm-2@0.45V)。以上电化学测试证明酵母菌具有优化淀粉衍生碳材料电催化性能的能力。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (9)
1.一种高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料,其特征在于,所述生物质衍生碳材料由酵母菌和生物质共同发酵得到。
2.根据权利要求1所述的高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料,其特征在于,所述生物质为富含葡萄糖或淀粉的生物质。
3.根据权利要求1所述的高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料,其特征在于,所述生物质衍生碳材料的制备方法包括以下步骤:
(1)制备生物质干粉,将生物质干粉与酵母菌按质量比为1:0.1~1:10制得混合液,发酵0.1~12小时,发酵温度为32~38℃;将上述发酵液干燥后得到固体;
(2)将步骤(1)制备的固体在保护气体下进行热处理,所述热处理条件为:从室温以5~10℃min-1的升温速度升温至500~900℃,保温0.5~5小时,随炉冷却至室温,即得黑色固体;
(3)将步骤(2)制备的黑色固体研磨至粉末,随后加入稀酸溶液中;搅拌反应1~12小时,离心分离,用去离子水和乙醇分别洗涤后,将得到的黑色粉末干燥,即得。
4.一种燃料电池阴极催化剂,其特征在于,所述催化剂由权利要求1~3任一项所述高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料制备得到。
5.根据权利要求4所述的燃料电池阴极催化剂,其特征在于,所述催化剂的制备方法为:将所述高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料、Nafion、异丙醇均匀混合,超声后,取上述混合浆液涂在玻璃碳电极上,自然挥发即得。
6.权利要求1~3任一项所述高比表面积和高掺杂氮含量的生物质衍生碳材料在燃料电池阴极催化剂中的应用。
7.一种提高生物质衍生碳材料比表面积和掺杂氮含量的方法,其特征在于,所述方法为酵母菌和生物质共同发酵。
8.根据权利要求1所述的提高生物质衍生碳材料比表面积和掺杂氮含量的方法,其特征在于,所述生物质为富含葡萄糖或淀粉的生物质。
9.根据权利要求1所述的提高生物质衍生碳材料比表面积和掺杂氮含量的方法,其特征在于,
(1)制备生物质干粉,将生物质干粉与酵母菌按质量比为1:0.1~1:10制得混合液,发酵0.1~12小时,发酵温度为32~38℃;将上述发酵液干燥后得到固体;
(2)将步骤(1)制备的固体在保护气体下进行热处理,所述热处理条件为:从室温以5~10℃min-1的升温速度升温至500~900℃,保温0.5~5小时,随炉冷却至室温,即得黑色固体;
(3)将步骤(2)制备的黑色固体研磨至粉末,随后加入稀酸溶液中;搅拌反应1~12小时,离心分离,用去离子水和乙醇分别洗涤后,将得到的黑色粉末干燥,即得。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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