CN102212717A - 一种含铜抗菌钛合金及其制备方法 - Google Patents

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王红英
李慕勤
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一种含铜抗菌钛合金及其制备方法，本发明涉及抗菌钛合金及其制备方法。本发明解决了现有抗菌钛或钛合金的表面抗菌层易衰退或丧失，存在的长效性差的问题。本发明含铜抗菌钛合金是在纯钛或者钛合金中加入质量百分比为1％～30％的铜制成的。方法：称取纯铜粉和钛材料粉，在气体或液体保护下，将纯铜粉与钛材料粉加入到球磨机中球磨，得到粉料；再将粉料加入到模具中，经真空热压烧结，得到含铜抗菌钛合金。本发明的含铜抗菌钛合金为整体性抗菌钛合金，具有长效性。含铜抗菌钛合金可用于医学领域或者日常生活用品领域。

Description

一种含铜抗菌钛合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌钛合金及其制备方法。
背景技术
钛合金医学应用广泛，如外科的人工关节。齿科中钛及钛合金的应用更加广泛，如人造牙根，牙齿矫正丝、臼齿用齿冠桥、金属牙床、牙托、颚骨植入材等。但是，用于医疗的钛合金在使用中发现出现下列问题：
1)外科人工假体，尽管手术过程中采用无菌操作，并配合抗生素使用，但是由于钛及钛合金植入体的感染仍然造成很高的发病率，长期以来一直是困扰医务人员的一个棘手问题。资料表明：全髓关节置换术后感染率为0.1％-1％；全膝关节感染率为1％-4％；而全肘关节为4％-47％；眼睛旁路的感染率高达4％-30％。
2)齿科钛合金，大量临床统计结果证实，齿科钛合金植入体的松动、脱落，相当一部分原因是由于种植体颈部菌斑堆积，导致种植义齿失败。钛合金是生物惰性材料，尽管经过不同的表面处理或改性处理，可以提高表面的生物相容性，但是本身不具备抗菌性，细菌容易在表面生长。因此，使钛合金具有抗菌性可以有效地解决钛合金表面的细菌感染问题，提高植入成功率，对改善患者生活质量具有重要意义
目前，抗菌钛或钛合金都是通过表面处理的方法而制备的。如在Ti植入体表面镀银，在表面涂含有抗生素药物的有机抗菌涂层，在TiO2涂层中添加Ag离子和Cu离子，在表面制备载银羟基磷灰石层，在表面注入铜、银、氟、氮离子，直接在钛合金表面喷涂TiNi，或者将钛在NaCl溶液中阳极氧化和微弧氧化获得抗菌性。上述抗菌钛或钛合金都是通过表面技术获得的抗菌性能，但是抗菌剂都存在于表面，抗菌性能会在使用过程由于涂层的降解或者摩擦等原因逐渐衰退，甚至完全丧失，即表面型抗菌钛合金抗菌性能存在长效性问题。
发明内容
本发明是为了解决现有抗菌钛或钛合金的表面抗菌层易衰退或丧失，存在的长效性差的问题，而提供一种含铜抗菌钛合金及其制备方法。
本发明的一种含铜抗菌钛合金是在纯钛或者钛合金中加入质量百分比为1％～30％的铜制成的。
本发明的一种含铜抗菌钛合金的制备方法按以下步骤进行：一、按质量百分比称取1％～30％的纯铜粉和70％～99％的钛材料粉，其中钛材料为纯钛或者钛合金；二、在气体或液体保护下，将纯铜粉与钛材料粉加入到球磨机中，球料质量比为1～10∶1，球磨机转速为100转/分钟～600转/分钟，球磨时间为0.5h～20h，得到粉料；三、将步骤二得到的粉料加入到模具中，再把模具放在真空热压烧结炉中，先抽真空至1×10-2Pa～1×10-5Pa，然后升温至850℃～1080℃并升压至50MPa～300MPa，保持0.5h～3h，得到含铜抗菌钛合金。
本发明的含铜抗菌钛合金是在纯钛或者钛合金中加入铜元素，在钛合金中形成抗菌相。当含铜抗菌钛合金与菌液或者其它液体接触时，就会溶解Cu离子，溶解出的Cu离子具有杀菌作用，从而达到杀菌抗菌的效果。本发明的含铜抗菌钛合金是通过合金化处理使钛合金整体都具有抗菌性，即整体性抗菌钛合金。即使经过表面磨损后仍然具有良好的抗菌性能，因此具有长效性。
本发明的含铜抗菌钛合金可用于医学领域或者日常生活用品领域。
附图说明
图1是具体实施方式十七制备的含铜抗菌钛合金的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种含铜抗菌钛合金是在纯钛或者钛合金中加入质量百分比为1％～30％的铜制成的。
本实施方式中纯钛是指钛含量≥99.9％(质量)的钛。
本实施方式的含铜抗菌钛合金是在纯钛或者钛合金中加入铜元素，在钛合金中形成抗菌相。当含铜抗菌钛合金与菌液或者其它液体接触时，就会溶解Cu离子，溶解出的Cu离子具有杀菌作用，从而达到杀菌抗菌的效果。本实施方式的含铜抗菌钛合金是通过合金化处理使钛合金整体都具有抗菌性，即整体性抗菌钛合金。即使经过表面磨损后仍然具有良好的抗菌性能，因此具有长效性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的钛合金为α型钛合金、β型钛合金或α+β型钛合金；其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的钛合金为Ti-6Al-4V，Ti-6Al-7Nb、Ti-5Al-2.5Fe、Ti-12Mo-6Zr-2Fe、Ti-15Mo-5Zr-3Al、Ti-15Mo-3Nb-3O、Ti-15Zr-4Nb-2Ta-0.2Pd、Ti-15Zr-4Nb-2Ta-0.2Pd、Ti-13Nb-13Zr或Ti-Nb-Ta-Zr。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式的一种含铜抗菌钛合金的制备方法按以下步骤进行：一、按质量百分比称取1％～30％的纯铜粉和70％～99％的钛材料粉，其中钛材料为纯钛或者钛合金；二、在气体或液体保护下，将纯铜粉与钛材料粉加入到球磨机中，球料质量比为1～10∶1，球磨机转速为100转/分钟～600转/分钟，球磨时间为0.5h～20h，得到粉料；三、将步骤二得到的粉料加入到模具中，再把模具放在真空热压烧结炉中，先抽真空至1×10-2Pa～1×10-5Pa，然后升温至850℃～1080℃并升压至50MPa～300MPa，保持0.5h～3h，得到含铜抗菌钛合金。
本实施方式步骤一中的纯铜是指铜含量≥99.9％(质量)的铜，纯钛是指钛含量≥99.9％(质量)的钛。
本实施方式的含铜抗菌钛合金是在纯钛或者钛合金中加入铜元素，在钛合金中形成抗菌相。当含铜抗菌钛合金与菌液或者其它液体接触时，就会溶解Cu离子，使溶解出的Cu离子具有杀菌作用，从而达到杀菌抗菌的效果。本实施方式的含铜抗菌钛合金是通过合金化处理使钛合金整体都具有抗菌性，即整体性抗菌钛合金。即使经过表面磨损后仍然具有良好的抗菌性能。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二所述的气体保护，是指在惰性气体或高纯氮气保护下。其它与具体实施方式四相同。
本实施方式中高纯氮气是指氮气的浓度≥99.999％(体积)的氮气。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二所述的液体保护，是指在纯铜粉与钛材料粉中加入溶剂中，铜粉与钛材料粉的质量之和与溶剂的体积的比为1g∶5mL～20mL，其中溶剂是指无水乙醇或丙酮。其它与具体实施方式四相同。
本实施方式球磨后，将浆料在不高于100℃的温度下烘干成粉。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤一中按质量百分比称取3％～25％的纯铜粉和75％～97％的钛材料粉。其它与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤一中按质量百分比称取15％的纯铜粉和85％的钛材料粉。其它与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是步骤二中的球料质量比为2～8∶1。其它与具体实施方式四至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是步骤二中的球料质量比为6∶1。其它与具体实施方式四至八之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四至十之一不同的是步骤二中球磨机转速为150转/分钟～500转/分钟，球磨时间为2h～18h。其它与具体实施方式四至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式四至十之一不同的是步骤二中球磨机转速为300转/分钟，球磨时间为12h。其它与具体实施方式四至十之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式四至十二之一不同的是步骤四中真空热压烧结炉的真空度为1×10-3Pa～1×10-4Pa。其它与具体实施方式四至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式四至十二之一不同的是步骤四中真空热压烧结炉的真空度为5×10-3Pa，其它与具体实施方式四至十二之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式四至十四之一不同的是步骤四中真空热压烧结的温度为880℃～1000℃、压力为100MPa～250MPa，真空热压烧结时间为1h～2.5h.。。其它与具体实施方式四至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式四至十四之一不同的是步骤四中真空热压烧结的温度为920℃、压力为180MPa，真空热压烧结时间为2h.。。其它与具体实施方式四至十四之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式的一种含铜抗菌钛合金的制备方法按以下步骤进行：一、按质量百分比称取25％的纯铜粉和75％的纯钛粉；二、在高纯氩气保护下，将步骤一称取的纯铜粉与纯钛粉加入到球磨机中，球料质量比为5∶1，球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为5h，得到粉料；三、将步骤二得到的粉料加入到模具中，再把模具放在真空热压烧结炉中，先抽真空至1×10-3Pa，然后升温至900℃并升压至100MPa，保持3h，得到含铜抗菌钛合金。
本实施方式步骤一中的纯铜是指铜的含量≥99.9％(质量)的铜，纯钛是指钛的含量≥99.9％(质量)的钛。
本实施方式中高纯氩气是指浓度≥99.999％(体积)的氩气；
本实施方式得到的含铜抗菌钛合金是在纯钛中加入25％(质量)的铜制成的。
本实施方式得到的含铜抗菌钛合金扫描电镜照片如图1所示，图1中白色的质点就是形成的抗菌相，从图1可以看出，抗菌相均匀分布在合金中。
本实施方式制备的一种含铜抗菌钛合金抗菌性能的检测参考QB/T 2591-2003抗菌塑料抗菌性能试验方法和抗菌效果的覆盖膜法按以下步骤进行：a、预备实验样品：实验样品为阴性对照样品、空白对照组样品及本实施方式制备的含铜抗菌钛合金，其中阴性对照样品为直径90mm或100mm的灭菌平皿内平板；空白对照组样品为直径10mm、厚1mm的商业医用纯钛片；本实施方式制备的含铜抗菌钛合金的直径为10mm、厚为1mm；将阴性对照样品、对照组样品和本实施方式制备的含铜抗菌钛合金有样品采用医学常规高温高压灭菌，待用；b、配制实验细菌悬液：复苏实验菌并培养后经形态学及生化试验鉴定为纯培养物，用常规培养基分别将实验中的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌配制成细菌浓度为1×106cfu/mL的细菌液；c、抗菌性能评价：分别取细菌液0.2mL滴加在阴性对照样品、对照样品和本实施方式制备的含铜抗菌钛合金上，每个样品选5个平行样，用灭菌覆盖膜分别覆盖在样品上，铺平，使菌均匀接触样品，置入灭菌平皿中，然后在(37±1℃)于普通培养箱(厌氧菌在厌氧培养箱)培养24小时；d、将实验样品取出后，分别加入洗脱液20mL，反复洗实验样品及覆盖膜，充分摇匀后，取一定量接种于各自的培养基，在(37±1℃)下培养，其中需氧条件培养24小时，厌氧菌在厌氧条件培养72小时，然后测定活菌数；以上实验重复三次，将上述测定的活菌数乘以100为各样品实际回收活菌数。实验样品的抗菌率R(％)计算：
经测定，本实施方式制备的含铜抗菌钛合金对金黄色葡萄球菌的大肠杆菌的抗菌率均大于99％。
本实施方式制备的含铜抗菌钛合金抗菌性能的时效性检测方法也是采用上述覆膜法，考察抗菌钛的杀菌率随材料表面打磨次数的变化，从而推断抗菌钛的抗菌时效性。打磨次数分别选取2、4、6、8和10次。表面打磨掉0.1mm，计为一次打磨。每种材料选取3个平行样。经测定，本实施方式制备的含铜抗菌钛合金经过2～10次打磨后，抗菌率仍然保持在99％以上。
具体实施方式十八：本实施方式的一种含铜抗菌钛合金的制备方法按以下步骤进行：一、按质量百分比称取10％的纯铜粉和90％的Ti-6Al-4V钛合金粉；二、在高纯氩气保护下，将步骤一称取的纯铜粉与钛合金粉加入到球磨机中，球料质量比为10∶1，球磨机转速为500转/分钟，球磨时间为1h，得到粉料；三、将步骤二得到的粉料加入到模具中，再把模具放在真空热压烧结炉中，先抽真空至1×10-4Pa，然后升温至1050℃并升压至200MPa，保持2h，得到含铜抗菌钛合金。
本实施方式的一种含铜抗菌钛合金是在Ti-6Al-4V钛合金中加入10％(质量)的铜元素制成的。
本实施方式中高纯氩气是指浓度≥99.999％(体积)的氩气；本实施方式制备的含铜抗菌钛合金抗菌性能的检测方法按具体实施方式四的检测方法进行，经测定，本实施方式制备的含铜抗菌钛合金对金黄色葡萄菌和大肠杆菌的抗菌率均大于99％。打磨次数分别选取2、4、6、8和10次。表面打磨掉0.1mm，计为一次打磨。每种材料选取3个平行样。经测定，本实施方式制备的含铜抗菌钛合金经过2～10次打磨后，抗菌率仍然保持在99％以上。

Claims (10)

1.一种含铜抗菌钛合金，其特征在于含铜抗菌钛合金是在纯钛或者钛合金中加入质量百分比为1％～30％的铜制成的。
2.根据权利要求1所述的一种含铜抗菌钛合金，其特征在于所述的钛合金为α型钛合金、β型钛合金或α+β型钛合金。
3.如权利要求1所述的一种含铜抗菌钛合金的制备方法，其特征在于含铜抗菌钛合金的制备方法按以下步骤进行：一、按质量百分比称取1％～30％的纯铜粉和70％～99％的钛材料粉，其中钛材料为纯钛或者钛合金；二、在气体或液体保护下，将纯铜粉与钛材料粉加入到球磨机中，球料质量比为1～10∶1，球磨机转速为100转/分钟～600转/分钟，球磨时间为0.5h～20h，得到粉料；三、将步骤二得到的粉料加入到模具中，再把模具放在真空热压烧结炉中，先抽真空至1×10-2Pa～1×10-5Pa，然后升温至850℃～1080℃并升压至50MPa～300MPa，保持0.5h～3h，得到含铜抗菌钛合金。
4.根据权利要求3所述的一种含铜抗菌钛合金的制备方法，其特征在于所述的气体保护是指在惰性气体或高纯氮气的保护下。
5.根据权利要求3或4所述的一种含铜抗菌钛合金的制备方法，其特征在于步骤二所述的液体保护是指将纯铜粉与钛材料粉中加入溶剂中，铜粉与钛材料粉的质量之和与溶剂的体积的比为1g∶5mL～20mL，其中溶剂是指无水乙醇或丙酮。
6.根据权利要求3或4所述的一种含铜抗菌钛合金的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分比称取3％～25％的纯铜粉和75％～97％的钛材料粉。
7.根据权利要求3或4所述的一种含铜抗菌钛合金的制备方法，其特征在于步骤二中的球料质量比为2～8∶1。
8.根据权利要求3或4所述的一种含铜抗菌钛合金的制备方法，其特征在于步骤二中球磨机转速为150转/分钟～500转/分钟，球磨时间为2h～18h。
9.根据权利要求3或4所述的一种含铜抗菌钛合金的制备方法，其特征在于步骤四中真空热压烧结炉的真空度为1×10-3Pa～1×10-4Pa。
10.根据权利要求3或4所述的一种含铜抗菌钛合金的制备方法，其特征在于步骤四中真空热压烧结的温度为880℃～1000℃、压力为100MPa～250MPa，真空热压烧结时间为1h～2.5h。
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