CN108823468A - 一种植入义齿基托的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种植入义齿基托的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：首先将Ti‑Ni中间合金、Ti‑Sn中间合金、Ti‑Co中间合金、Ti‑Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.8‑0.9A/mm2，熔炼电压42‑45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，本发明植入材料使用钛合金粉料基体，该基体材料保证之后形成植入材料具有很好的力学性能和磨削性，钛合金粉料基体配以铜粉和铌粉进行球磨合金化和烧结，在钛合金粉末表面部分形成中间合金可以改善钛合金的医用材料人体生物组织相容性。
Description
技术领域
本发明涉一种植入义齿基托的制造方法，属于植入材料技术领域。
背景技术
义齿基托可摘局部义齿的一部分，使人工牙与义齿连接。基托覆盖在缺失牙的牙槽嵴上，能把义齿的各部分连接成一个整体，是排列人工牙的基地，并把人工牙所承受的力均匀地传递到口腔组织上的托架，义齿基托要植入到人体口腔牙槽嵴上，长期与人体组织想接触，并且口腔中的偏酸性物质也会对义齿基托有所腐蚀，因此怎样提高义齿基托耐腐蚀性和生物相容性是人们一直研究目标。
发明内容
为了提高现有义齿生物相容性和耐腐蚀性，本发明提供一种植入义齿基托的制造方法，
一种植入义齿基托的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
首先将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.8-0.9A/mm2，熔炼电压42-45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在4-5MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni6.5-7.5％，Sn2.4-3％，Co 0.5-0.8％，Fe 0.3-0.5％，Cr 0.1-0.2％，Al 0.06-0.08％，Si 0.05-0.06％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为10-16小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度920-950℃，预烧结时间1-3小时，之后升温至1050-1200℃，升温速率150 -200℃/小时，烧结时间2-4小时，之后对得到义齿基托进行磨削处理。
对义齿基托进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠10-15g/L，硅酸钠4-10g/L，硫酸钙3-10g/L，酒石酸钠1-5g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压110-150V，电流密度：2-2.2A/dm2；脉冲频率70-90Hz，微弧氧化时间为40-50min，微弧氧化液温度约50-55℃，微弧氧化液pH值在8-8.5，之后将微弧氧化后的义齿基托加热到70-90℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照80-90μW/cm2，辐照时间为1-2小时，得到最终的义齿基托。
作为优选，所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni 7％，Sn 2.5％，Co 0.7％，Fe 0.3％，Cr 0.3％，Al 0.07％，Si 0.05％，余量为Ti和不可避免的杂质。
作为优选，所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述钛合金粉料和铜粉和铌粉质量比例为：120-140：6-9：5。
作为优选，所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述钛合金粉料和铜粉和铌粉质量比例为：120：7：5。
作为优选，所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述微弧氧化液包括：过磷酸钠12g/L，硅酸钠9g/L，硫酸钙5g/L，酒石酸钠5g/L，余量为去离子水。
作为优选，所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述微弧氧化电压110V，电流密度：2A/dm2。
作为优选，所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述脉冲频率80Hz，微弧氧化时间为40min。
作为优选，所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述微弧氧化液温度50℃，微弧氧化液pH值在8。
作为优选，所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述将微弧氧化后的义齿基托加热到80℃后进行紫外线灯辐照处理。
作为优选，所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述辐照强度辐照80μW/cm2，辐照时间为1小时。
本发明植入材料使用钛合金粉料基体，该基体材料保证之后形成植入材料具有很好的力学性能和磨削性，钛合金粉料基体配以铜粉和铌粉进行球磨合金化和烧结，在钛合金粉末表面部分形成中间合金可以改善钛合金的医用材料人体生物组织相容性，并且铜粉在烧结过程中可以更好的改善钛合金粉末的结合性，微弧氧化液对植入材料表面微弧氧化以形成多孔结构，提高其耐磨性，微弧氧化液在微弧氧化过程中提高多孔结构形成速度，并且不引入对人体有害物质。
具体实施方式
实施例1
一种植入义齿基托的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
首先将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.8A/mm2，熔炼电压42V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在4MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni6.5％，Sn2.5％，Co 0.6％，Fe 0.4％，Cr 0.2％，Al 0.06％，Si 0.05％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为11小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度930℃，预烧结时间1小时，之后升温至1050℃，升温速率160℃/小时，烧结时间2小时，得到义齿基托进行磨削处理，
对义齿基托进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠10g/L，硅酸钠4g/L，硫酸钙4g/L，酒石酸钠1g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压110V，电流密度： 2.2A/dm2；脉冲频率70Hz，微弧氧化时间为45min，微弧氧化液温度50℃，微弧氧化液pH值在8，之后将微弧氧化后的义齿基托加热到70℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照80μW/cm2，辐照时间为2小时，得到最终的义齿基托。
实施例2
一种植入义齿基托的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
首先将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.9A/mm2，熔炼电压45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在5MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni7.5％，Sn2.4％，Co 0.7％，Fe 0.5％，Cr 0.1％，Al 0.08％，Si 0.05％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为12小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度930℃，预烧结时间2小时，之后升温至1070℃，升温速率170℃/小时，烧结时间3小时，得到义齿基托进行磨削处理，
对义齿基托进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠11g/L，硅酸钠7g/L，硫酸钙6g/L，酒石酸钠4g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压120V，电流密度：2.1A/dm2；脉冲频率90Hz，微弧氧化时间为45min，微弧氧化液温度55℃，微弧氧化液pH值在8.5，之后将微弧氧化后的义齿基托加热到80℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照90μW/cm2，辐照时间为1小时，得到最终的义齿基托。
实施例3
一种植入义齿基托的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
首先将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.85A/mm2，熔炼电压45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在4.5MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni6.8％，Sn2.8％，Co 0.5％，Fe 0.5％，Cr 0.2％，Al 0.08％，Si 0.06％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为15小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度940℃，预烧结时间1小时，之后升温至1100℃，升温速率180℃/小时，烧结时间4小时，得到义齿基托进行磨削处理，
对义齿基托进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠13g/L，硅酸钠5g/L，硫酸钙5g/L，酒石酸钠4g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压130V，电流密度： 2.2A/dm2；脉冲频率90Hz，微弧氧化时间为50min，微弧氧化液温度55℃，微弧氧化液pH值在8，之后将微弧氧化后的义齿基托加热到75℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照85μW/cm2，辐照时间为1.5小时，得到最终的义齿基托。
实施例4
一种植入义齿基托的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
首先将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.85A/mm2，熔炼电压42V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在4MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni7.2％，Sn2.6％，Co 0.7％，Fe 0.4％，Cr 0.2％，Al 0.07％，Si 0.05％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为14小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度940℃，预烧结时间2小时，之后升温至1120℃，升温速率190℃/小时，烧结时间2小时，得到义齿基托进行磨削处理，
对义齿基托进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠14g/L，硅酸钠9g/L，硫酸钙3g/L，酒石酸钠2g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压140V，电流密度：2A/dm2；脉冲频率85Hz，微弧氧化时间为45min，微弧氧化液温度55℃，微弧氧化液pH值在8.5，之后将微弧氧化后的义齿基托加热到75℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照80μW/cm2，辐照时间为1.5小时，得到最终的义齿基托。
实施例5
一种植入义齿基托的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
首先将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.85A/mm2，熔炼电压45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在5MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni7.4％，Sn2.9％，Co 0.8％，Fe 0.4％，Cr 0.2％，Al 0.07％，Si 0.06％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为16小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度950℃，预烧结时间2小时，之后升温至1130℃，升温速率200℃/小时，烧结时间2小时，得到义齿基托进行磨削处理，
对义齿基托进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠11g/L，硅酸钠4g/L，硫酸钙3g/L，酒石酸钠3g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压150V，电流密度： 2.2A/dm2；脉冲频率70Hz，微弧氧化时间为50min，微弧氧化液温度50℃，微弧氧化液pH值在8.2，之后将微弧氧化后的义齿基托加热到85℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照90μW/cm2，辐照时间为1.5小时，得到最终的义齿基托。
本发明生物相容性和耐蚀性测试（耐蚀性：浸泡于氯化钠10g/L+碳酸氢钠5 g/L水溶液中，Ph=6.7）
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 组织增加率 ％ | 105 | 102 | 106 | 108 | 105 |
| 相对组织毒性级别 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 腐蚀液浸泡试验显微观察 | 无点蚀现象 | 无点蚀现象 | 无点蚀现象 | 无点蚀现象 | 无点蚀现象 |
Claims (10)
1.一种植入义齿基托的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
首先将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.8-0.9A/mm2，熔炼电压42-45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在4-5MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni6.5-7.5％，Sn2.4-3％，Co 0.5-0.8％，Fe 0.3-0.5％，Cr 0.1-0.2％，Al 0.06-0.08％，Si 0.05-0.06％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为10-16小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度920-950℃，预烧结时间1-3小时，之后升温至1050-1200℃，升温速率150 -200℃/小时，烧结时间2-4小时，之后对得到义齿基托进行磨削处理，
对义齿基托进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠10-15g/L，硅酸钠4-10g/L，硫酸钙3-10g/L，酒石酸钠1-5g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压110-150V，电流密度：2-2.2A/dm2；脉冲频率70-90Hz，微弧氧化时间为40-50min，微弧氧化液温度约50-55℃，微弧氧化液pH值在8-8.5，之后将微弧氧化后的义齿基托加热到70-90℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照80-90μW/cm2，辐照时间为1-2小时，得到最终的义齿基托。
2.如权利要求1所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni 7％，Sn 2.5％，Co 0.7％，Fe 0.3％，Cr 0.3％，Al 0.07％，Si 0.05％，余量为Ti和不可避免的杂质。
3.如权利要求1所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述钛合金粉料和铜粉和铌粉质量比例为：120-140：6-9：5。
4.如权利要求1所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述钛合金粉料和铜粉和铌粉质量比例为：120：7：5。
5.如权利要求1所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述微弧氧化液包括：过磷酸钠12g/L，硅酸钠9g/L，硫酸钙5g/L，酒石酸钠5g/L，余量为去离子水。
6.如权利要求1所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述微弧氧化电压110V，电流密度：2A/dm2。
7.如权利要求1所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述脉冲频率80Hz，微弧氧化时间为40min。
8.如权利要求1所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述微弧氧化液温度50℃，微弧氧化液pH值在8。
9.如权利要求1所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述将微弧氧化后的义齿基托加热到80℃后进行紫外线灯辐照处理。
10.如权利要求1所述的一种植入义齿基托的制造方法，所述辐照强度辐照80μW/cm2，辐照时间为1小时。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113234960A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-08-10 | 陕西工业职业技术学院 | 一种合金的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101310897A (zh) * | 2008-02-20 | 2008-11-26 | 暨南大学 | 生物活性钛材料及其制备方法 |
| CN102212717A (zh) * | 2011-05-24 | 2011-10-12 | 佳木斯大学 | 一种含铜抗菌钛合金及其制备方法 |
| CN107130280A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-09-05 | 含山瑞可金属有限公司 | 一种具有耐磨润滑涂层的钛合金连接件 |
-
2018
- 2018-07-16 CN CN201810779399.6A patent/CN108823468A/zh active Pending
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