CN108838405A - 一种医用义齿 - Google Patents

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Abstract

一种医用义齿，所述义齿通过钛合金熔炼，雾化制粉，粉末烧结，表面微弧氧化，离子注入步骤得到，微弧氧化液在微弧氧化过程中提高多孔结构形成速度，并且不引入对人体有害物质。等离子体注入多孔材料中可以提高其抗细菌微生物性能。有效抑制其表面细菌繁殖。

Description

一种医用义齿
技术领域
本发明涉一种医用义齿，属于医疗器械技术领域。
背景技术
义齿就是人们常说的“假齿”。就像把“假腿”、“假肢”称为“义肢”一样，“义齿”的意思就是指为人类尽“义务”的牙齿。医学上是对上、下颌牙部分或全部牙齿缺失后制作的修复体的总称。义齿分为可摘与固定两种。固定义齿（俗称“固定假牙”）是不能由患者自己取戴的， 义齿因在口腔环境中长期使用，对其耐腐蚀性，生物相容性和抗菌性要求很高，现有技术中义齿制造复杂，价格昂贵，并且其其耐腐蚀性，生物相容性和抗菌性并没有达到预期水平，使得义齿使用寿命受限。
发明内容
为了提高现有义齿生物相容性和抗菌性，本发明提供一种医用义齿及其制造方法，
一种医用义齿，所述义齿通过钛合金熔炼，雾化制粉，粉末烧结，表面微弧氧化，离子注入步骤得到，
其具体步骤：
将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.8-0.9A/mm2，熔炼电压42-45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在4-5MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni6.5-7.5％，Sn2.4-3％，Co 0.5-0.8％，Fe 0.3-0.5％，Cr 0.1-0.2％，Al 0.06-0.08％，Si 0.05-0.06％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为10-16小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度920-950℃，预烧结时间1-3小时，之后升温至1050-1200℃，升温速率150 -200℃/小时，烧结时间2-4小时，得到义齿进行磨削处理，
对义齿进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠10-15g/L，硅酸钠4-10g/L，硫酸钙3-10g/L，酒石酸钠1-5g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压110-150V，电流密度：2-2.2A/dm2；脉冲频率70-90Hz，微弧氧化时间为40-50min，微弧氧化液温度50-55℃，微弧氧化液pH值在8-8.5，之后将微弧氧化后的义齿加热到70-90℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照80-90μW/cm2，辐照时间为1-2小时，
对义齿使用金属等离子体注入装置进行锌离子注入，加速电压30-40KW，注入能量50-60keV，真空度2-3×10-2Pa，注入时间30-60分钟，注入完成后将义齿放入热处理炉中在200-210℃温度下，保温30-40分钟，得到最终的义齿。
一种医用义齿制造方法，所述义齿通过钛合金熔炼，雾化制粉，粉末烧结，表面微弧氧化，离子注入步骤得到，
其具体步骤：
将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.8-0.9A/mm2，熔炼电压42-45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在4-5MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni6.5-7.5％，Sn2.4-3％，Co 0.5-0.8％，Fe 0.3-0.5％，Cr 0.1-0.2％，Al 0.06-0.08％，Si 0.05-0.06％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为10-16小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度920-950℃，预烧结时间1-3小时，之后升温至1050-1200℃，升温速率150 -200℃/小时，烧结时间2-4小时，得到义齿进行磨削处理，
对义齿进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠10-15g/L，硅酸钠4-10g/L，硫酸钙3-10g/L，酒石酸钠1-5g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压110-150V，电流密度：2-2.2A/dm2；脉冲频率70-90Hz，微弧氧化时间为40-50min，微弧氧化液温度50-55℃，微弧氧化液pH值在8-8.5，之后将微弧氧化后的义齿加热到70-90℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照80-90μW/cm2，辐照时间为1-2小时，
对义齿使用金属等离子体注入装置进行锌离子注入，加速电压30-40KW，注入能量50-60keV，真空度2-3×10-2Pa，注入时间30-60分钟，注入完成后将义齿放入热处理炉中在200-210℃温度下，保温30-40分钟，得到最终的义齿。
优选的，所述的一种医用义齿及其制造方法，所述加速电压40KW，注入能量50keV。
优选的，所述的一种义齿及其制造方法，所述注入完成后将义齿放入热处理炉中在200℃温度下，保温40分钟。
优选的，所述的一种医用义齿及其制造方法，所述真空度2×10-2Pa，注入时间50分钟。
优选的，所述的一种医用义齿及其制造方法，所述钛合金粉料和铜粉和铌粉质量比例为：120：7：5。
优选的，所述的一种医用义齿及其制造方法，所述使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.8A/mm2，熔炼电压45V。
优选的，所述的一种医用义齿及其制造方法，所述雾化气流压力控制在4MPa。
优选的，所述的一种医用义齿及其制造方法，所述球磨的时间为12小时，球磨机转速300rpm。
优选的，所述的一种医用义齿及其制造方法，所述预烧结温度950℃，预烧结时间1小时。
优选的，所述的一种医用义齿及其制造方法，所述升温至1050℃，升温速率150℃/小时。
本发明植入材料使用钛合金粉料基体，该基体材料保证之后形成植入材料具有很好的力学性能和磨削性，钛合金粉料基体配以铜粉和铌粉进行球磨合金化和烧结，在钛合金粉末表面部分形成中间合金可以改善钛合金的医用材料人体生物组织相容性，并且铜粉在烧结过程中可以更好的改善钛合金粉末的结合性，微弧氧化液对植入材料表面微弧氧化以形成多孔结构，提高其耐磨性，微弧氧化液在微弧氧化过程中提高多孔结构形成速度，并且不引入对人体有害物质。等离子体注入多孔材料中可以提高其抗细菌微生物性能。有效抑制其表面细菌繁殖。
具体实施方式
实施例1
一种医用义齿，所述义齿通过钛合金熔炼，雾化制粉，粉末烧结，表面微弧氧化，离子注入步骤得到，
其具体步骤：
将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.8A/mm2，熔炼电压42V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在4MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni6.5％，Sn2.5％，Co 0.6％，Fe 0.4％，Cr 0.2％，Al 0.06％，Si 0.05％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为11小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度930℃，预烧结时间1小时，之后升温至1050℃，升温速率160℃/小时，烧结时间2小时，得到义齿进行磨削处理，
对义齿进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠10g/L，硅酸钠4g/L，硫酸钙4g/L，酒石酸钠1g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压110V，电流密度： 2.2A/dm2；脉冲频率70Hz，微弧氧化时间为45min，微弧氧化液温度50℃，微弧氧化液pH值在8，之后将微弧氧化后的义齿加热到70℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照80μW/cm2，辐照时间为2小时，
对义齿使用金属等离子体注入装置进行锌离子注入，加速电压30KW，注入能量50keV，真空度2-3×10-2Pa，注入时间40分钟，注入完成后将义齿放入热处理炉中在200℃温度下，保温30分钟，得到最终的义齿。
实施例2
一种医用义齿，所述义齿通过钛合金熔炼，雾化制粉，粉末烧结，表面微弧氧化，离子注入步骤得到，
其具体步骤：
将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.9A/mm2，熔炼电压45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在5MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni7.5％，Sn2.4％，Co 0.7％，Fe 0.5％，Cr 0.1％，Al 0.08％，Si 0.05％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为12小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度930℃，预烧结时间2小时，之后升温至1070℃，升温速率170℃/小时，烧结时间3小时，得到义齿进行磨削处理，
对义齿进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠11g/L，硅酸钠7g/L，硫酸钙6g/L，酒石酸钠4g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压120V，电流密度：2.1A/dm2；脉冲频率90Hz，微弧氧化时间为45min，微弧氧化液温度55℃，微弧氧化液pH值在8.5，之后将微弧氧化后的义齿加热到80℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照90μW/cm2，辐照时间为1小时，
对义齿使用金属等离子体注入装置进行锌离子注入，加速电压32KW，注入能量54keV，真空度2-3×10-2Pa，注入时间30分钟，注入完成后将义齿放入热处理炉中在210℃温度下，保温35分钟，得到最终的义齿。
实施例3
一种医用义齿，所述义齿通过钛合金熔炼，雾化制粉，粉末烧结，表面微弧氧化，离子注入步骤得到，
其具体步骤：
将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.85A/mm2，熔炼电压45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在4.5MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni6.8％，Sn2.8％，Co 0.5％，Fe 0.5％，Cr 0.2％，Al 0.08％，Si 0.06％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为15小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度940℃，预烧结时间1小时，之后升温至1100℃，升温速率180℃/小时，烧结时间4小时，得到义齿进行磨削处理，
对义齿进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠13g/L，硅酸钠5g/L，硫酸钙5g/L，酒石酸钠4g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压130V，电流密度： 2.2A/dm2；脉冲频率90Hz，微弧氧化时间为50min，微弧氧化液温度55℃，微弧氧化液pH值在8，之后将微弧氧化后的义齿加热到75℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照85μW/cm2，辐照时间为1.5小时，
对义齿使用金属等离子体注入装置进行锌离子注入，加速电压35KW，注入能量52keV，真空度2-3×10-2Pa，注入时间45分钟，注入完成后将义齿放入热处理炉中在205℃温度下，保温40分钟，得到最终的义齿。
实施例4
一种医用义齿，所述义齿通过钛合金熔炼，雾化制粉，粉末烧结，表面微弧氧化，离子注入步骤得到，
其具体步骤：
将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.85A/mm2，熔炼电压42V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在4MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni7.2％，Sn2.6％，Co 0.7％，Fe 0.4％，Cr 0.2％，Al 0.07％，Si 0.05％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为14小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度940℃，预烧结时间2小时，之后升温至1120℃，升温速率190℃/小时，烧结时间2小时，得到义齿进行磨削处理，
对义齿进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠14g/L，硅酸钠9g/L，硫酸钙3g/L，酒石酸钠2g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压140V，电流密度：2A/dm2；脉冲频率85Hz，微弧氧化时间为45min，微弧氧化液温度55℃，微弧氧化液pH值在8.5，之后将微弧氧化后的义齿加热到75℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照80μW/cm2，辐照时间为1.5小时，
对义齿使用金属等离子体注入装置进行锌离子注入，加速电压36KW，注入能量55keV，真空度2-3×10-2Pa，注入时间50分钟，注入完成后将义齿放入热处理炉中在200℃温度下，保温40分钟，得到最终的义齿。
实施例5
一种医用义齿，所述义齿通过钛合金熔炼，雾化制粉，粉末烧结，表面微弧氧化，离子注入步骤得到，
其具体步骤：
将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.85A/mm2，熔炼电压45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在5MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni7.4％，Sn2.9％，Co 0.8％，Fe 0.4％，Cr 0.2％，Al 0.07％，Si 0.06％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为16小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度950℃，预烧结时间2小时，之后升温至1130℃，升温速率200℃/小时，烧结时间2小时，得到义齿进行磨削处理，
对义齿进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠11g/L，硅酸钠4g/L，硫酸钙3g/L，酒石酸钠3g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压150V，电流密度： 2.2A/dm2；脉冲频率70Hz，微弧氧化时间为50min，微弧氧化液温度50℃，微弧氧化液pH值在8.2，之后将微弧氧化后的义齿加热到85℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照90μW/cm2，辐照时间为1.5小时，
对义齿使用金属等离子体注入装置进行锌离子注入，加速电压40KW，注入能量60keV，真空度2-3×10-2Pa，注入时间60分钟，注入完成后将义齿放入热处理炉中在200℃温度下，保温35分钟，得到最终的义齿。
本发明生物相容性和耐蚀性测试（耐蚀性：浸泡于氯化钠10g/L+碳酸氢钠5 g/L水溶液中，Ph=6.7）
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
组织增加率 ％ 105 102 106 108 105
相对组织毒性级别 0 0 0 0 0
腐蚀液浸泡试验显微观察 无点蚀现象 无点蚀现象 无点蚀现象 无点蚀现象 无点蚀现象
本发明抗菌性测试
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
杀菌率（黑色葡萄球菌）％ 96.4 95.3 97.2 96.4 97.0
杀菌率（金黄色葡萄球菌）％ 98.7 98.5 97.9 98.1 97.6
杀菌率（大肠杆菌）％ 99.1 99.3 99.2 99.3 99.0

Claims (10)

1.一种医用义齿，所述义齿通过钛合金熔炼，雾化制粉，粉末烧结，表面微弧氧化，离子注入步骤得到，
其具体步骤：
将Ti-Ni中间合金、Ti- Sn中间合金、Ti-Co中间合金、Ti- Cr中间合金和海绵钛原料颗粒混合均匀，之后加入Fe 粉、Al粉和Si粉混合均匀后压制成电极，将电极进行焊接得到自耗电极；使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.8-0.9A/mm2，熔炼电压42-45V，熔炼后浇铸成钛合金棒材，
对钛合金棒材使用感应熔炼气体雾化装置进行雾化粉体处理，氩气作为雾化惰性粉碎介质，雾化气流压力控制在4-5MPa，得到钛合金粉料；钛合金粉料元素质量百分组成为：Ni6.5-7.5％，Sn2.4-3％，Co 0.5-0.8％，Fe 0.3-0.5％，Cr 0.1-0.2％，Al 0.06-0.08％，Si 0.05-0.06％，余量为Ti和不可避免的杂质，
将上述钛合金粉料和铜粉和铌粉放入球磨机进行球磨处理，球磨的时间为10-16小时，球磨机转速300rpm，
将球磨后的合金化粉末装入模具中进行压制，压制成型后进行预烧结，预烧结温度920-950℃，预烧结时间1-3小时，之后升温至1050-1200℃，升温速率150 -200℃/小时，烧结时间2-4小时，得到义齿进行磨削处理，
对义齿进行微弧氧化处理，微弧氧化液包括：过磷酸钠10-15g/L，硅酸钠4-10g/L，硫酸钙3-10g/L，酒石酸钠1-5g/L，余量为去离子水，微弧氧化电压110-150V，电流密度：2-2.2A/dm2；脉冲频率70-90Hz，微弧氧化时间为40-50min，微弧氧化液温度50-55℃，微弧氧化液pH值在8-8.5，之后将微弧氧化后的义齿加热到70-90℃后进行紫外线灯辐照处理，辐照强度辐照80-90μW/cm2，辐照时间为1-2小时，
对义齿使用金属等离子体注入装置进行锌离子注入，加速电压30-40KW，注入能量50-60keV，真空度2-3×10-2Pa，注入时间30-60分钟，注入完成后将义齿放入热处理炉中在200-210℃温度下，保温30-40分钟，得到最终的义齿。
2.如权利要求1所述的一种医用义齿，所述加速电压40KW，注入能量50keV。
3.如权利要求1所述的一种义齿，所述注入完成后将义齿放入热处理炉中在200℃温度下，保温40分钟。
4.如权利要求1所述的一种医用义齿，所述真空度2×10-2Pa，注入时间50分钟。
5.如权利要求1所述的一种医用义齿，所述钛合金粉料和铜粉和铌粉质量比例为：120：7：5。
6.如权利要求1所述的一种医用义齿，所述使用真空自耗电弧炉进行熔炼，电流密度0.8A/mm2，熔炼电压45V。
7.如权利要求1所述的一种医用义齿，所述雾化气流压力控制在4MPa。
8.如权利要求1所述的一种医用义齿，所述球磨的时间为12小时，球磨机转速300rpm。
9.如权利要求1所述的一种医用义齿，所述预烧结温度950℃，预烧结时间1小时。
10.如权利要求1所述的一种医用义齿，所述升温至1050℃，升温速率150℃/小时。
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