CN102151183B - 外科植入用钛合金髋关节的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了外科植入用钛合金髋关节的制备方法，按质量百分比选取25%-30%Nb，5%-5.5%Zr，2%-3%Ta，其余为海绵钛；压制成电极块焊接电极，然后进行熔炼，一次熔炼速度为5公斤/分钟，二次与三次熔炼时速度8公斤/分钟，每次熔炼温度为1850℃-3300℃，起弧电流4千安-5千安，熔炼电流6000安~18000安，冷却2.5小时-4.5小时；然后开坯，加热至700℃~850℃旋锻进行变形，再退火，在700℃~850℃加热，保持60~120min出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，对磨光棒加工，得到钛合金髋关节。制得的髋关节，无毒元素，接近自然骨，无宿主反应，骨传导性好。
Description
技术领域
本发明属于人体植入物技术领域，涉及一种外科植入用钛合金髋关节的制备方法。
背景技术
现有人体植入物髋关节通常采用以下三种材料制成：1）不锈钢，2）钴、铬、钼合金，3）陶瓷。
采用不锈钢（GB4243标准）00Gr18Ni14Mo3N和00Gr18Ni16Mo3N来制得的髋关节，由于不锈钢内有毒元素Cr、Ni、Mn等，这些金属离子容易导致过敏反应、毒性反应。采用铸造钴、铬、钼合金（GB17100和ISO5832标准）制得的髋关节，同样含有毒元素Cr、Ni、Mn等，会引发骨细胞毒性反应，对人体有毒副作用。采用人工陶瓷制成的髋关节材料脆性较大，易破损，松动。所以，现在还没有制备出一种强度高、性能好、无毒、且具有良好生物相容性的人体植入髋关节来供人们使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种外科植入用钛合金髋关节的制备方法，制得的人体植入髋关节密度小、比强度高、耐高温、无毒性、无磁性，同时还具有优异生物相容性、力学相容性，提高了髋关节生物力学性能，避免与宿主反应。
本发明所采用的技术方案是外科植入用钛合金髋关节的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1
按照质量百分比选取25%-30%的Nb，5%-5.5%的Zr，2%-3%的Ta，其余为0~1级海绵钛，以上各组分总量为100%；同时保证杂质元素氧质量百分比含量＜0.15%，氢质量百分比含量＜0.012%，氮质量百分比含量＜0.05%，碳质量百分比含量＜0.08%，铁质量百分比含量＜0.25%；
步骤2
将步骤1得到的各合金元素，用千吨油压机压制成电极块，用氩弧焊接电极，然后放入真空自耗电弧炉中通过水冷铜坩埚进行三次熔炼，第一次熔炼时熔炼速度为5公斤/分钟，第二次与第三次熔炼时速度为8公斤/分钟，其中，每次熔炼时真空度大于5×10-3毫米汞柱，熔炼温度为1850℃-3300℃，起弧电流4千安-5千安，熔炼电流6000安~18000安，冷却2.5小时-4.5小时；
步骤3
将第三次熔炼后得到的钛合金锭开坯，通过电炉加热温度至700℃~850℃旋锻进行变形，得到棒材锻件；
步骤4
将步骤3得到的棒材锻件进行退火，在700℃~850℃加热，保持时间60min~120min出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；
步骤5
将步骤4得到的磨光棒通过车床按照尺寸加工，即得钛合金髋关节。
本发明的特征还在于，
磨光棒通过自动数控五轴联动车床加工制得钛合金髋关节。
采用本发明外科植入用钛合金髋关节的制备方法制得的髋关节，具有密度小，强度高，耐高温，无毒元素，无磁性，弹性模量小，接近自然骨，血液相容性好，优异生物相容性，力学相容性，化学相容性好，无宿主反应，骨传导性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的外科植入用钛合金髋关节的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1
按照质量百分比选取25%-30%的Nb，5%-5.5%的Zr，2%-3%的Ta，其余为0~1级海绵钛，以上各组分总量为100%；同时保证杂质元素氧质量百分比含量＜0.15%，氢质量百分比含量＜0.012%，氮质量百分比含量＜0.05%，碳质量百分比含量＜0.08%，铁质量百分比含量＜0.25%；
步骤2
将步骤1得到的各合金元素，用千吨油压机压制成电极块，用氩弧焊接电极，然后放入真空自耗电弧炉中通过水冷铜坩埚进行熔炼，为了防偏析熔炼三次，第一次熔炼时熔炼速度为5公斤/分钟，第二次与第三次熔炼时速度为8公斤/分钟，其中，每次熔炼时真空度大于5×10-3毫米汞柱，熔炼温度为1850℃-3300℃，起弧电流4千安-5千安，熔炼电流6000安~18000安，冷却2.5小时-4.5小时；
步骤3
将第三次熔炼后得到的钛合金锭开坯，通过电炉加热温度至700℃~850℃旋锻进行变形，得到棒材锻件；
步骤4
将步骤3得到的棒材锻件进行退火，由于锻件内具有氢，经过真空退火消除内应力，在700℃~850℃加热，保持时间60min~120min出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；
步骤5
对磨光棒通过自动数控五轴联动车床按照尺寸加工，得到钛合金髋关节。
β相稳定元素主要起固溶强化和稳定β相的作用。当β相稳定元素达到一定量后，钛合金具有热处理强化效应。添加合金元素Zr、Ta、Nb稳定合金元素，主要起固溶强化和稳定β相的作用，提高塑性，强化合金，加工成型容易，热处理后达到很高强度，耐腐蚀性好。25%-30%的Nb能提高强度和韧性，提高高温中蠕变性能和提高晶粒粗化温度及细化晶粒，改善抗氧化性能和工艺性能，降低静电腐蚀性能。添加β相稳定元素2%-3%的Ta降低了强化作用，具有人体组织、生物相容性好的特点，对人体肌体无刺激、无毒性，体液和血液可长期接受能力，并且使无毒髋关节钛合金材料植入人体可视性能好，通过CT、磁共振检测x射线也具有优良的可视性。Zr元素又属中性元素，固态Zr在α-Ti和β-Ti中是无限固溶的，添加5%-5.5%的Zr主要在髋关节材料起固溶强化作用，提高室温抗拉强度，还能提高高温强度和耐热性能、降低塑性、提高电阻率。
实施例1
按照质量百分比选取25%的Nb，5.5%的Zr，2%的Ta，其余为0~1级海绵钛，以上各组分总量为100%；杂志元素氧含量＜0.15%，氢含量＜0.012%，氮含量＜0.05%，碳含量＜0.08%，铁含量＜0.25%；将各合金元素用千吨油压机压制成电极块，用氩弧焊接电极，然后放入真空自耗电弧炉中通过水冷铜坩埚进行熔炼，第一次熔炼时熔炼速度为5公斤/分钟，第二次与第三次熔炼时速度为8公斤/分钟，其中，每次熔炼时真空度大于5×10-3毫米汞柱，熔炼温度为1850℃，起弧电流5千安，熔炼电流18000安，冷却2.5小时；将第三次熔炼后得到的钛合金锭开坯，通过电炉加热温度至700℃旋锻进行变形，得到棒材锻件；进行退火，在700℃加热，保持时间120min出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；对磨光棒通过自动数控五轴联动车床按照尺寸加工，得到钛合金髋关节。
经过检测，制得的植入无毒钛合金髋关节抗拉强度为886 MPa。
实施例2
按照质量百分比选取30%的Nb，5%的Zr，3%的Ta，其余为0~1级海绵钛，以上各组分总量为100%；杂志元素氧含量＜0.15%，氢含量＜0.012%，氮含量＜0.05%，碳含量＜0.08%，铁含量＜0.25%；将各合金元素用千吨油压机压制成电极块，用氩弧焊接电极，然后放入真空自耗电弧炉中通过水冷铜坩埚进行熔炼，第一次熔炼时熔炼速度为5公斤/分钟，第二次与第三次熔炼时速度为8公斤/分钟，其中，每次熔炼时真空度大于5×10-3毫米汞柱，熔炼温度为3300℃，起弧电流4千安，熔炼电流6000安，冷却3小时；将第三次熔炼后得到的钛合金锭开坯，通过电炉加热温度至850℃旋锻进行变形，得到棒材锻件；进行退火，在850℃加热，保持时间120min出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；对磨光棒通过自动数控五轴联动车床按照尺寸加工，得到钛合金髋关节。
经过检测，制得的植入无毒钛合金髋关节抗拉强度为868 MPa。
实施例3
按照质量百分比选取27%的Nb，5.3%的Zr，2.5%的Ta，其余为0~1级海绵钛，以上各组分总量为100%；杂志元素氧含量＜0.15%，氢含量＜0.012%，氮含量＜0.05%，碳含量＜0.08%，铁含量＜0.25%；将各合金元素用千吨油压机压制成电极块，用氩弧焊接电极，然后放入真空自耗电弧炉中通过水冷铜坩埚进行熔炼，第一次熔炼时熔炼速度为5公斤/分钟，第二次与第三次熔炼时速度为8公斤/分钟，其中，每次熔炼时真空度大于5×10-3毫米汞柱，熔炼温度为2500℃，起弧电流4.5千安，熔炼电流12000安，冷却4小时；将第三次熔炼后得到的钛合金锭开坯，通过电炉加热温度至780℃旋锻进行变形，得到棒材锻件；进行退火，在750℃加热，保持时间90min出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；对磨光棒通过自动数控五轴联动车床按照尺寸加工，得到钛合金髋关节。
经过检测，制得的植入无毒钛合金髋关节抗拉强度为1764 MPa。
实施例4
按照质量百分比选取26%的Nb，5.2%的Zr，2.3%的Ta，其余为0~1级海绵钛，以上各组分总量为100%；杂志元素氧含量＜0.15%，氢含量＜0.012%，氮含量＜0.05%，碳含量＜0.08%，铁含量＜0.25%；将各合金元素用千吨油压机压制成电极块，用氩弧焊接电极，然后放入真空自耗电弧炉中通过水冷铜坩埚进行熔炼，第一次熔炼时熔炼速度为5公斤/分钟，第二次与第三次熔炼时速度为8公斤/分钟，其中，每次熔炼时真空度大于5×10-3毫米汞柱，熔炼温度为3100℃，起弧电流4.8千安，熔炼电流16000安，冷却4.5小时；将第三次熔炼后得到的钛合金锭开坯，通过电炉加热温度至820℃旋锻进行变形，得到棒材锻件；进行退火，在720℃加热，保持时间80min出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；对磨光棒通过自动数控五轴联动车床按照尺寸加工，得到钛合金髋关节。
经过检测，制得的植入无毒钛合金髋关节抗拉强度为1176 MPa。
实施例5
按照质量百分比选取29%的Nb，5.4%的Zr，2.8%的Ta，其余为0~1级海绵钛，以上各组分总量为100%；杂志元素氧含量＜0.15%，氢含量＜0.012%，氮含量＜0.05%，碳含量＜0.08%，铁含量＜0.25%；将各合金元素用千吨油压机压制成电极块，用氩弧焊接电极，然后放入真空自耗电弧炉中通过水冷铜坩埚进行熔炼，第一次熔炼时熔炼速度为5公斤/分钟，第二次与第三次熔炼时速度为8公斤/分钟，其中，每次熔炼时真空度大于5×10-3毫米汞柱，熔炼温度为2000℃，起弧电流4.2千安，熔炼电流8000安，冷却3小时；将第三次熔炼后得到的钛合金锭开坯，通过电炉加热温度至730℃旋锻进行变形，得到棒材锻件；进行退火，在720℃加热，保持时间85min出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；对磨光棒通过自动数控五轴联动车床按照尺寸加工，得到钛合金髋关节。
经过检测，制得的植入无毒钛合金髋关节抗拉强度为1213 MPa。
综上所述可以看出，制得的植入无毒钛合金髋关节抗拉强度为最高可达1764MPa。植入无毒钛合金髋关节的弹性模接近自然骨。在退火状态下的控件弹性模量65 GPa ~109GPa，硬度为32~38HRC，硬度相当298 HB ~349HB，铸造硬度为320HB。由于没有采用有毒元素的金属，所以制得的髋关节无毒性。添加了Ta使得髋关节具有人体组织、生物相容性好的特点，减少髋应力遮挡。
Claims (2)
1.一种外科植入用钛合金髋关节的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1
按照质量百分比选取26%-30%的Nb，5.2%-5.5%的Zr，2%-2.5%的Ta，其余为0~1级海绵钛，以上各组分总量为100%；同时保证杂质元素氧质量百分比含量＜0.15%，氢质量百分比含量＜0.012%，氮质量百分比含量＜0.05%，碳质量百分比含量＜0.08%，铁质量百分比含量＜0.25%；
步骤2
将步骤1得到的各合金元素，用千吨油压机压制成电极块，用氩弧焊接电极，然后放入真空自耗电弧炉中通过水冷铜坩埚进行三次熔炼，第一次熔炼时熔炼速度为5公斤/分钟，第二次与第三次熔炼时速度为8公斤/分钟，其中，每次熔炼时真空度大于5×10-3毫米汞柱，熔炼温度为1850℃-3300℃，起弧电流4千安-5千安，熔炼电流6000安~18000安，冷却2.5小时-4.5小时；
步骤3
将第三次熔炼后得到的钛合金锭开坯，通过电炉加热温度至700℃~850℃旋锻进行变形，得到棒材锻件；
步骤4
将步骤3得到的棒材锻件进行退火，在700℃~850℃加热，保持时间60min~120min出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；
步骤5
将步骤4得到的磨光棒通过车床按照尺寸加工，即得钛合金髋关节。
2.根据权利要求1所述的外科植入用钛合金髋关节的制备方法，其特征在于，所述磨光棒通过自动数控五轴联动车床加工制得钛合金髋关节。
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