CN105714149A - 一种超弹性低弹性模量钛合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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宋晓云
叶文君
惠松骁
于洋
刘睿
李成林
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Abstract

本发明涉及一种超弹性低弹性模量钛合金材料及其制备方法和应用，属于生物医用材料领域。该合金材料由铌、锆、氧和钛组成，其原子百分比组成为铌18％，锆10～13％，氧0.5～1.5％，余量为钛。采用真空非自耗电弧炉熔炼加固溶处理、冷轧、短时退火处理，获得的材料的室温超弹性为2.5～4.5％，弹性模量为50～60GPa，延伸率为6～20％，适合于做支架、牙弓丝等生物医用材料。

Description

一种超弹性低弹性模量钛合金材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种超弹性低弹性模量钛合金材料及其制备方法和应用，特别涉及一种超弹性低弹模Ti-Nb-Zr-O合金材料及其制备方法和应用，属于生物医用材料领域。
背景技术
TiNi合金由于具有优异的形状记忆效应和超弹性，在齿科、介入治疗等医用领域得到广泛应用，但是Ni具有生物毒性，可引起神经紊乱等症状。为了避免Ni的生物毒性，各国相继开发无镍生物医用材料，以期替代TiNi合金。钛合金由于具有比强度高、生物相容性好、抗腐蚀性能优异，以及冷成型性能好等优点受到广泛关注。大量研究表明，Nb、Ta、Zr、Mo、Sn等元素具有良好的生物相容性，因此，Ti-Nb、Ti-Mo、Ti-Ta系等完全由生物安全元素组成的β钛合金成为研究重点。
在Ti-Nb二元系合金中，当Nb含量超过25at％时，合金呈现超弹性，但是超弹性较低，这主要是由于合金的临界滑移应力低导致的，因此需要强化合金。
发明内容
本发明的目的是提出一种超弹性、低弹性模量、生物相容性好的轧制Ti-Nb-Zr-O合金及其制备方法，该合金可以广泛用于制作牙弓丝、支架等生物医用材料。
一种低弹性模量高强钛合金材料，具体为Ti-Nb-Zr-O合金材料，该合金材料由铌、锆、氧和钛组成，其原子百分比组成为铌18％，锆10～13％，氧0.5～1.5％，余量为钛，并且上述各成分的含量之和为100％。
本发明将Zr添加到Ti-Nb合金中，可以有效的降低合金的马氏体相变温度，提高合金的临界滑移应力。O作为间隙原子，对于提高Ti-Nb合金的临界滑移应力也十分有效，但是O添加过量对于合金的塑性不利，因此本发明控制了O的添加量。
经过冷轧和退火处理后，本发明合金的室温超弹性为2.5～4.5％，弹性模量为50～60GPa，延伸率为6～20％。
本发明低弹性模量高强钛合金材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)采用钛、铌、锆和二氧化钛为原料，按照上述配比进行配料，将称取的原料放入非自耗真空电弧炉内熔炼成Ti-Nb-Zr-O合金铸锭；
(2)将制得的Ti-Nb-Zr-O合金进行固溶处理，水淬；
(3)将固溶处理后的合金进行冷轧，变形量≥75％，在空气中进行；
(4)将冷轧板材进行退火处理，空冷，获得完全β相组织。
步骤(1)中，铌优选为钛铌中间合金Ti-45Nb等。
步骤(2)中，所述的固溶处理的温度为800～880℃，时间为1～2小时。
步骤(4)中，所述的退火处理的温度为500～600℃，时间为0.5～1h。
上述合金材料由于具有超弹性、低弹性模量及较好的生物相容性，可用作生物医用材料，如用于制作牙弓丝、支架等。
本发明的超弹性低弹模Ti-Nb-Zr-O合金，在保证钛合金马氏体相变点低于室温的情况下，降低Nb、增加Zr和O，可降低熔炼难度，且组分都为无毒元素，对人体无害，可作为生物医用材料。采用真空非自耗电弧炉熔炼加固溶处理、冷轧、短时退火处理，获得的材料的室温超弹性为2.5～4.5％，弹性模量为50～60GPa，延伸率为6～20％，适合于做支架、牙弓丝等生物医用材料。
附图说明
图1是Ti-18Nb-13Zr-0.5O合金退火态X射线衍射图谱。
图2是Ti-18Nb-13Zr-0.5O合金退火态室温拉伸加载卸载应力-应变曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：制备Ti-18Nb-10Zr-0.5O合金材料
(1)Ti-18Nb-10Zr-0.5O合金，原材料为0级海绵Ti、火器级海绵Zr、Ti-45Nb中间合金、TiO2粉末，按照成分配比进行配料，经非自耗真空电弧炉熔炼，充分搅拌，熔炼次数为3～5次，得到Ti-18Nb-10Zr-0.5O铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-10Zr-0.5O合金进行线切割，放入热处理炉内进行热处理，热处理温度850℃下保温1小时后，水淬。
(3)将固溶处理后的合金进行冷轧，变形量90％，在空气中进行；即可得到Ti-18Nb-10Zr-0.5O板材；
(4)将冷轧板材在600℃进行0.5h退火处理，空冷，获得完全β相组织。
材料性能：室温超弹性2.5％，弹性模量60GPa，延伸率18％.
实施例2：制备Ti-18Nb-10Zr-1.5O合金材料
(1)Ti-18Nb-10Zr-1.5O合金，原材料为0级海绵Ti、火器级海绵Zr、Ti-45Nb中间合金、TiO2粉末，按照成分配比进行配料，经非自耗真空电弧炉熔炼，充分搅拌，熔炼次数为3～5次，得到Ti-18Nb-10Zr-1.5O铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-10Zr-1.5O合金进行线切割，放入热处理炉内进行热处理，热处理温度850℃下保温1.5小时后，水淬。
(3)将固溶处理后的合金进行冷轧，变形量80％，在空气中进行；即可得到Ti-18Nb-10Zr-1.5O板材；
(4)将冷轧板材在580℃进行1h退火处理，空冷，获得完全β相组织。
材料性能：室温超弹性3％，弹性模量58GPa，延伸率10％。
实施例3：制备Ti-18Nb-13Zr-0.5O合金材料
(1)Ti-18Nb-13Zr-0.5O合金，原材料为0级海绵Ti、火器级海绵Zr、Ti-45Nb中间合金、TiO2粉末，按照成分配比进行配料，经非自耗真空电弧炉熔炼，充分搅拌，熔炼次数为3～5次，得到Ti-18Nb-13Zr-0.5O铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-13Zr-0.5O合金进行线切割，放入热处理炉内进行热处理，热处理温度800℃下保温1.5小时后，水淬。
(3)将固溶处理后的合金进行冷轧，变形量85％，在空气中进行；即可得到Ti-18Nb-13Zr-0.5O板材；
(4)将冷轧板材在500℃进行0.5h退火处理，空冷，获得完全β相组织。
材料性能：室温超弹性3.3％，弹性模量53GPa，延伸率20％.
如图1所示，为Ti-18Nb-13Zr-0.5O合金退火态X射线衍射图谱，可以看到此时合金为完全β相组织。如图2所示，为Ti-18Nb-13Zr-0.5O合金退火态室温拉伸加载卸载应力-应变曲线。合金的超弹性为3.3％
实施例4：制备Ti-18Nb-13Zr-1.5O合金材料
(1)Ti-18Nb-13Zr-1.5O合金，原材料为0级海绵Ti、火器级海绵Zr、Ti-45Nb中间合金、TiO2粉末，按照成分配比进行配料，经非自耗真空电弧炉熔炼，充分搅拌，熔炼次数为3～5次，得到Ti-18Nb-13Zr-1.5O铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-13Zr-1.5O合金进行线切割，放入热处理炉内进行热处理，热处理温度820℃下保温2小时后，水淬。
(3)将固溶处理后的合金进行冷轧，变形量75％，在空气中进行；即可得到Ti-18Nb-13Zr-1.5O板材；
(4)将冷轧板材在530℃进行1h退火处理，空冷，获得完全β相组织。
材料性能：室温超弹性4％，弹性模量50GPa，延伸率6％.
实施例5：制备Ti-18Nb-11Zr-1O合金材料
(1)Ti-18Nb-11Zr-1O合金，原材料为0级海绵Ti、火器级海绵Zr、Ti-45Nb中间合金、TiO2粉末，按照成分配比进行配料，经非自耗真空电弧炉熔炼，充分搅拌，熔炼次数为3～5次，得到Ti-18Nb-11Zr-1O铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-11Zr-1O合金进行线切割，放入热处理炉内进行热处理，热处理温度850℃下保温1小时后，水淬。
(3)将固溶处理后的合金进行冷轧，变形量85％，在空气中进行；即可得到Ti-18Nb-11Zr-1O板材；
(4)将冷轧板材在550℃进行1h退火处理，空冷，获得完全β相组织。
材料性能：室温超弹性4.5％，弹性模量55GPa，延伸率14％。
本发明的超弹性低模量Ti-Nb-Zr-O合金材料，采用真空非自耗电弧炉熔炼成Ti-Nb-Zr-O铸锭，将铸锭在800～880℃固溶处理，水淬；然后将铸锭进行冷轧，变形率大于75％；将冷轧板材在500～600℃进行0.5～1h退火处理，空冷，获得室温超弹性为2.5～4.5％，弹性模量为50～60GPa，延伸率6～20％的超弹性低弹模钛合金，该合金可以广泛用于牙弓丝、支架及其他医疗器件。

Claims (6)

1.一种低弹性模量高强钛合金材料，其特征在于：该合金材料由铌、锆、氧和钛组成，其原子百分比组成为铌18％，锆10～13％，氧0.5～1.5％，余量为钛。
2.如权利要求1所述的低弹性模量高强钛合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用钛、铌、锆和二氧化钛为原料，按照配比进行配料，将称取的原料放入非自耗真空电弧炉内熔炼成Ti-Nb-Zr-O合金铸锭；
(2)将制得的Ti-Nb-Zr-O合金进行固溶处理，水淬；
(3)将固溶处理后的合金进行冷轧，变形量≥75％，在空气中进行；
(4)将冷轧板材进行退火处理，空冷，获得完全β相组织。
3.如权利要求2所述的低弹性模量高强钛合金材料的制备方法，其特征在于：所述的固溶处理的温度为800～880℃，时间为1～2小时。
4.如权利要求2所述的低弹性模量高强钛合金材料的制备方法，其特征在于：所述的退火处理的温度为500～600℃，时间为0.5～1h。
5.如权利要求2所述的低弹性模量高强钛合金材料的制备方法，其特征在于：铌为钛铌中间合金。
6.如权利要求1所述的低弹性模量高强钛合金材料在生物医用材料中的应用。
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