CN103173653B - 一种低弹性模量高强度钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低弹性模量高强度钛合金及其制备方法，合金由铌、锆、铪和钛组成，原子百分含量分别为铌18at％，锆0～9at％，铪0～9at％，且锆和铪之和为0～9at％，余量为钛。采用真空自耗/非自耗电弧炉熔炼成Ti-Nb-Zr(Hf)铸锭，将铸锭进行均匀化处理后开坯锻造，然后进行中间锻造，逐渐从1000℃降温至900℃，锻成中间板坯，板坯进行固溶处理，冷却，获得具有一定比例斜方马氏体相和残余β相的组织；冷轧，变形量大于60％，获得弹性模量为50～60GPa，室温下轧制方向抗拉强度超过850MPa，延伸率6～15％的低弹模高强钛合金板材。本发明的合金可以广泛用于眼镜架、体育器材和生物医学器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种低弹性模量高强度钛合金及其制备方法，具体为一种低弹性模量高强度Ti-Nb-Zr(Hf)合金材料及其制备方法，属于体育用品领域、消费品领域和生物医用材料领域。
背景技术
钛合金具有良好的生物相容性和抗体液腐蚀性能，其弹性模量约为80～110GPa，与人体组织最为接近(10～30GPa)，可以减轻金属种植体与骨组织之间的不适应性，在生物医用等领域得到广泛的应用。目前临床上应用最为广泛的钛合金仍是纯钛和Ti-6Al-4V合金，但Ti-6Al-4V合金的弹性模量高(约为110GPa)，同时认为Al元素会引起骨软化，V也是具有生物毒性的。据此人们特别开发了医学领域应用的钛合金，主要添加无毒元素Fe、Nb、Ta、Zr、Mo、Sn，主要有Ti-15Mo，Ti-12Mo-6Zr-2Fe，Ti-15Mo-3Nb，Ti-13Nb-13Zr(E＝79GPa)等。最近大量的研究集中在Ti-Nb-Ta-Zr系合金上，如Ti-35Nb-7Zr-5Ta，其弹性模量为52GPa，但其强度在未渗氮处理前只有530MPa。
目前，关于Ti-Nb-Zr方面的相关专利包括申请号为201110056103，发明名称为《低弹高强近β型Ti-Nb-Ta-Zr合金及其制备方法》的发明专利，重量百分比为：铌28％-32％，钽4％-5.5％，锆5％-15％，余量为钛。经真空非自耗电弧炉熔炼成纽扣状Ti-Nb-Ta-Zr铸锭；将铸锭经热锻后，锻成尺寸为3mm×30mm×70mm的薄板状；经线切割后的试样在750～800℃固溶处理，水淬，获得单相β组织；固溶后的试样在450～500℃时效处理，空冷，获得β相+弥散α相的两相组织。该合金中添加了Ta，提高了制备成本。
发明内容
本发明的目的是提出一种低弹性模量、高强度、生物相容性好的Ti-Nb-Zr(Hf)合金及其制备方法。该合金可以广泛用于制作眼镜架、体育器材和生物医用器件。
本发明的低弹性模量高强度钛合金，具体为Ti-Nb-Zr(Hf)合金，所述合金由铌、锆、铪和钛组成，其原子百分含量为：铌18at％，锆0～9at％，铪0～9at％，且锆和铪之和为0～9at％，余量为钛，并且上述各成分的含量之和为100％。
优选的，锆为1～9at％；更优选的，锆为3～9at％。
优选的，铪为1～9at％；更优选的，铪为1～4at％。
所述钛合金的价电子数(e/a)约为4.13。冷轧后所得合金的弹性模量为50～60GPa，冷轧后室温下轧制方向抗拉强度均超过850MPa，延伸率为6％～15％。
本发明还提供了上述低弹性模量高强度钛合金(Ti-Nb-Zr(Hf)合金)的制备方法，工艺步骤为：
(1)按照上述配比进行配料，将称取的市售钛、铌、锆和/或铪原料放入非自耗真空电弧炉内熔炼成Ti-Nb-Zr(Hf)合金铸锭；或将市售钛、铌、锆和/或铪原料压制成自耗电极，放入真空自耗电弧炉内，熔炼成Ti-Nb-Zr(Hf)合金铸锭；
(2)将上述制得的Ti-Nb-Zr(Hf)合金铸锭进行均匀化处理后进行开坯锻造，然后进行中间锻造，逐渐从1000℃降温至900℃，锻成一定规格的中间板坯；
(3)将上述制得的板坯进行固溶处理，冷却，得到固溶态合金板坯；
(4)将上述固溶态合金板坯冷轧，变形量超过60％，在空气中进行。
所述均匀化处理可选择在1050～1100℃下保温2～5小时。
所述的固溶处理为在850～900℃进行，时间为0.5～5小时，所述冷却的速率不低于300℃/s，以获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织，避免淬火ω相形成，保证冷轧顺利进行。
本发明的低弹性模量高强Ti-Nb-Zr(Hf)合金，采用真空自耗/非自耗电弧炉熔炼加开坯锻造、中间锻造成板坯、固溶处理、冷轧工序制备板材，冷轧合金板材按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试，所述合金的性能为：弹性模量为50～60GPa，抗拉强度不低于850MPa，延伸率6～15％。
本发明Ti-Nb-Zr(Hf)合金材料是在Ti-Nb合金基础上，控制Nb含量为18at％，保证合金的价电子数(e/a)约为4.13，通过添加中性元素Zr和Hf来改变合金中的Ti/Nb原子比，进而降低合金的相变点；锻造制得的中间板坯850～900℃固溶处理后以不低于300℃/s的速度冷却，以便获得具有一定比例的斜方马氏体和残余β相组织，并避免淬火ω相的产生，保证板坯能够以不低于60％的变形量冷轧；然后通过冷轧来提高合金的强度，使得合金同时具备马氏体的弹性模量低和冷轧组织的强度高的优点；另外合金中减少了Nb含量，可降低熔炼难度，易于熔炼均匀。
本发明的Ti-Nb-Zr(Hf)合金材料同时具有低弹性模量和高强度，是理想的眼镜架和体育器材材料；同时，Ti-Nb-Zr(Hf)合金组分都为无毒元素，对人体无害，可作为生物医用材料。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是本发明的Ti-18at％Nb-3at％Zr合金固溶态组织。
具体实施方式
实施例1：制备Ti-18Nb合金材料
(1)Ti-18Nb合金，市售Ti和Nb纯金属按合金成分配比，经非自耗真空电弧炉熔炼，充分搅拌，得到Ti-18Nb合金铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb合金铸锭在1050℃保温2小时均匀化处理后进行开坯锻造，然后进行中间锻造，逐渐从1000℃降温至900℃，锻成中间板坯；
(3)将上述制得的板坯在900℃进行固溶处理，保温1小时后，以不低于300℃/s的速度冷却，获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织；
(4)将上述固溶态合金板坯冷轧，变形量为75％，在空气中进行，即可得到Ti-18Nb合金板材。
材料性能：按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试，弹性模量57GPa，抗拉强度900MPa，屈服强度750MPa，延伸率15％。
实施例2：制备Ti-18Nb-3Zr合金材料
(1)Ti-18Nb-3Zr合金，将市售Ti、Nb和Zr纯金属按合金成分配比，经真空非自耗磁悬浮炉熔炼，得到Ti-18Nb-3Zr合金铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-3Zr合金铸锭在1080℃保温2.5小时均匀化处理后进行开坯锻造，然后进行中间锻造，逐渐从1000℃降温至900℃，锻成中间板坯；
(3)将上述制得的板坯在850℃下保温0.5小时后，以不低于300℃/s的速度冷却，获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织；
(4)将上述固溶态合金板坯冷轧，变形量80％，在空气中进行，即可得到Ti-18Nb-3Zr合金板材。
材料性能：按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试，弹性模量56GPa，抗拉强度950MPa，屈服强度780MPa，延伸率10％。图1为Ti-18Nb-3Zr合金固溶态组织，晶粒内板片状即为斜方马氏体。
实施例3：制备Ti-18Nb-3Zr-1Hf合金材料
(1)Ti-18Nb-3Zr-1Hf合金，将市售Ti、Nb、Zr和Hf纯金属按合金成分配比，制备成自耗电极，经真空自耗电弧炉熔炼，得到Ti-18Nb-3Zr-1Hf合金铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-3Zr-1Hf合金铸锭在1100℃保温3小时均匀化处理后进行开坯锻造，然后进行中间锻造，逐渐从1000℃降温至900℃，锻成中间板坯；
(3)将上述制得的板坯在880℃下保温3小时后，以不低于300℃/s的速度冷却，获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织；
(4)将上述固溶态冷轧冷轧，变形量70％，在空气中进行，即可得到Ti-18Nb-3Zr-1Hf板材。
材料性能：按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试，弹性模量55GPa，抗拉强度1000MPa，屈服强度790MPa，延伸率9％。
实施例4：制备Ti-18Nb-4Hf合金材料
(1)Ti-18Nb-4Hf合金，将市售Ti、Nb和Hf纯金属按合金成分配比，制备成自耗电极，经真空自耗电弧炉熔炼，得到Ti-18Nb-4Hf合金铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-4Hf合金铸锭在1100℃保温4小时均匀化处理后进行开坯锻造，然后进行中间锻造，逐渐从1000℃降温至900℃，锻成中间板坯；
(3)将上述制得的板坯在860℃下保温2.5小时后，以不低于300℃/s的速度冷却，获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织；
(4)将上述固溶态冷轧冷轧，变形量85％，在空气中进行，即可得到Ti-18Nb-4Hf合金板材。
材料性能：按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试，弹性模量55GPa，抗拉强度960MPa，屈服强度800MPa，延伸率10％。
实施例5：制备Ti-18Nb-4Zr-2Hf合金材料
(1)Ti-18Nb-4Zr-2Hf合金，将市售Ti、Nb、Zr和Hf纯金属按合金成分配比，经真空非自耗电弧炉熔炼，充分搅拌，得到Ti-18Nb-4Zr-2Hf合金铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-4Zr-2Hf合金铸锭在1090℃保温2小时均匀化处理后进行开坯锻造，然后进行中间锻造，逐渐从1000℃降温至900℃，锻成中间板坯；
(3)将上述制得的板坯在880℃下保温1.5小时后，以不低于300℃/s的速度冷却，获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织；
(4)将上述固溶态冷轧冷轧，变形量80％，在空气中进行，即可得到Ti-18Nb-4Zr-2Hf合金板材。
材料性能：按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试，弹性模量54GPa，抗拉强度1000MPa，屈服强度820MPa，延伸率7％。
实施例6：制备Ti-18Nb-9Zr合金材料
(1)Ti-18Nb-9Zr合金，将市售Ti、Nb和Zr纯金属按合金成分配比，制备成自耗电极，经真空自耗真空熔炼，得到Ti-18Nb-9Zr合金铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-9Zr合金铸锭在1050℃保温2小时均匀化处理后进行开坯锻造，然后进行中间锻造，逐渐从1000℃降温至900℃，锻成中间板坯；
(3)将上述制得的板坯在850℃下保温5小时后，以不低于300℃/s的速度冷却，获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织；
(4)将上述固溶态冷轧冷轧，变形量85％，在空气中进行，即可得到Ti-18Nb-9Zr合金板材。
材料性能：按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试，弹性模量51GPa，抗拉强度875MPa，屈服强度775MPa，延伸率12％。
实施例7：制备Ti-18Nb-9Hf合金材料
(1)Ti-18Nb-9Hf合金，将市售Ti、Nb和Hf纯金属按合金成分配比，制备成自耗电极，经真空自耗真空熔炼，得到Ti-18Nb-9Hf合金铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-9Hf合金铸锭在1050℃保温3小时均匀化处理后进行开坯锻造，然后进行中间锻造，逐渐从1000℃降温至900℃，锻成中间板坯；
(3)将上述制得的板坯在870℃下保温4小时后，以不低于300℃/s的速度冷却，获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织；
(4)将上述固溶态冷轧冷轧，变形量80％，在空气中进行，即可得到Ti-18Nb-9Hf合金板材。
材料性能：按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试，弹性模量57GPa，抗拉强度930MPa，屈服强度810MPa，延伸率8％。
实施例8：制备Ti-18Nb-1Zr合金材料
(1)Ti-18Nb-1Zr合金，将市售Ti、Nb和Zr纯金属按合金成分配比，制备成自耗电极，经真空自耗真空熔炼，得到Ti-18Nb-1Zr合金铸锭；
(2)将上述制得的Ti-18Nb-1Zr合金铸锭在1060℃保温5小时均匀化处理后进行开坯锻造，然后进行中间锻造，逐渐从1000℃降温至900℃，锻成中间板坯；
(3)将上述制得的板坯在860℃下保温4小时后，以不低于300℃/s的速度冷却，获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织；
(4)将上述固溶态冷轧冷轧，变形量85％，在空气中进行，即可得到Ti-18Nb-1Zr合金板材。
材料性能：按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试，弹性模量53GPa，抗拉强度860MPa，屈服强度775MPa，延伸率12％。
本发明Ti-Nb-Zr(Hf)合金材料是在Ti-Nb合金基础上，控制Nb含量为18at％，保证合金的e/a约为4.13，通过添加中性元素Zr和Hf来改变合金中得Ti/Nb原子比，进而降低合金的相变点；锻造制得的中间板坯850～900℃固溶处理后以不低于300℃/s的速度冷却，以便获得具有一定比例的斜方马氏体和残余β相组织，并避免淬火ω相的产生，保证板坯能够以不低于60％的变形量冷轧；然后通过冷轧来提高合金的强度，使得合金同时具备马氏体的低弹性模量和冷轧组织的高强度，上述合金弹性模量为50～60GPa，室温下轧制方向抗拉强度均超过850MPa，延伸率为6％～15％，具有弹性模量低、强度高和生物相容性好的优点。
Claims (1)
1.一种低弹性模量高强度钛合金，其特征在于：由铌、锆、铪和钛组成，其原子百分含量分别为铌18at％，锆3～9at％，铪1～4at％，且锆和铪之和为0～9at％，余量为钛；所述钛合金的价电子数为4.13，所述钛合金的弹性模量为50～60GPa，室温下抗拉强度大于850MPa，延伸率为6％～15％；
所述的低弹性模量高强度钛合金的制备方法，包括下列步骤：
(1)按配比进行配料，将称取的钛、铌、锆和/或铪原料放入非自耗真空电弧炉内熔炼成合金铸锭；或将钛、铌、锆和/或铪原料压制成自耗电极，放入真空自耗电弧炉内，熔炼成合金铸锭；
(2)将所得的合金铸锭经均匀化处理后进行开坯锻造，然后进行中间锻造，逐渐从1000℃降温至900℃，锻成中间板坯；所述均匀化处理为在1050～1100℃下保温2～5小时；
(3)将中间板坯进行固溶处理，冷却，得到固溶态合金板坯；所述的固溶处理为在850～900℃下保温0.5～5小时，所述冷却的速率不低于300℃/s；
(4)将所得固溶态合金板坯进行冷轧，变形量超过60％，即得。
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