CN105506330A - 耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法 - Google Patents

耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法 Download PDF

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Abstract

一种耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法，其特征在于包括如下步骤：①配粉：将钛粉、铝粉、SiC颗粒按比例配料；②混粉：将造孔剂加入配制好的TiAl粉体后，放入球磨机中进行混粉；③压坯：将混粉后的粉料加入聚醋酸乙烯酯作为增塑剂；④脱除增塑剂：在马弗炉中加热脱除增塑剂；⑤微波烧结：将所得脱除增塑剂的压坯用Al2O3砂覆盖后，抽真空，通入氩气，进行微波烧结。与现有技术相比，本发明的优点在于：制备的多孔复合材料具有孔隙率可调、力学性能优异、抗腐蚀性能和耐高温使用强等特点，可适应特殊环境的隔热、过滤、化工、催化等领域应用。

Description

耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法
技术领域
本发明涉及一种TiAl复合材料制备方法。
背景技术
TiAl金属间化合物金属键和共价键共存，兼有金属与陶瓷的性能，如高熔点、低密度、高弹性模量、良好的高温强度(700～900℃)、良好的阻燃能力、良好的抗强酸、强碱、氯离子、盐雾等腐蚀性能，是一种具有应用前景的新型轻质耐高温结构材料，可广泛应用于高温隔热、化工、过滤、催化等工业领域。
目前，TiAl合金多孔复合材料的制备主要是采用反应合成法制备。这类文献可以参考专利号为ZL200610010428.X的中国发明专利《一种细晶TiAl金属间化合物材料的制备方法》(授权公告号为CN100427622C)；还可以参考专利号为ZL200910042955.2的中国发明专利《一种TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法》。但是，反应合成法制备的TiAl多孔复合材料，孔隙率低，导热系数高，使其难以真正应用于隔热、过滤等领域。
此外，也有文献报道采用磁控溅射或喷涂的方法在合金基体表面形成TiAl多孔材料，但是，这些方法只能在局部或表面制备出多孔TiAl，同时孔结构无法调控，制备成本高，不适合工业化应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种力学性能优异且耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法，其特征在于包括如下步骤：
一种耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法，其特征在于包括如下步骤：
①配粉：将钛粉、铝粉、SiC颗粒按比例配料，所述钛粉的重量分数为64％～70％，铝粉的重量分数为30％～36％，SiC颗粒的重量分数为钛粉和铝粉重量之和的10％～50％；
②混粉：将造孔剂加入配制好的TiAl粉体后，放入球磨机中进行混粉，所述造孔剂为TiAl粉体重量的2％～80％，所述粉体TiAl粉体重量为钛粉、铝粉的总量之和；
③压坯：将混粉后的粉料加入聚醋酸乙烯酯作为增塑剂，聚醋酸乙烯酯添加量为TiAl粉体重量的3％～10％，采用模压成压坯；
④脱除增塑剂：在马弗炉中加热脱除增塑剂；
⑤微波烧结：将所得脱除增塑剂的压坯用Al2O3砂覆盖后，抽真空，通入氩气，进行微波烧结。
作为优选，步骤①中所述钛粉的粒径为5～50μm，所述铝粉的粒径为10～100μm，所述SiC颗粒的粒径为5～10μm。
作为优选，步骤②中所述的造孔剂包括硬脂酸或聚乙二醇中的至少一种和碳酸氢铵、碳酸铵或氢化钛中的至少一种，并且，硬脂酸或聚乙二醇为TiAl粉体重量1％～20％，碳酸氢铵、碳酸铵或氢化钛为TiAl粉体重量的1％～60％。
作为优选，步骤②中所述的造孔剂粒径为10～200μm。
作为优选，步骤②中所述的球磨条件如下：球磨机转速为20～100转/分，球磨的时间为1～5小时，球料比为5:1～10:1；
作为优选，步骤③中所述模压压力为200～500MPa。
作为优选，步骤④中脱除增塑剂条件如下：按照速率8～10℃/min加热至550℃～600℃，保温1～2h，随炉冷却至室温。
作为优选，步骤⑤中微波烧结条件如下：输出功率为500～1000W，升温速率为5～20℃/min，烧结温度为900～1350℃，烧结时间为0.1～1小时，随炉冷却后即获得TiAl多孔复合材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：TiAl基复合材料加入SiC颗粒，SiC颗粒吸收了大量微波而被加热，有助于加快烧结进程，节省能源。通过加入复合造孔剂和增塑剂，可以增强TiAl基复合材料生坯体的成形工艺性能，从而防止本质脆性的TiAl金属间化合物制坯过程中溃散。利用TiAl基复合材料微波液相烧结时的毛细管现象和扩散行为，保证了TiAl合金基体与增强相(如Ti5Si3等)之间的界面润湿性和结合强度，这样就可以保证块体材料高孔隙率的同时具有足够的结构强度。制备的多孔复合材料具有孔隙率可调、力学性能优异、抗腐蚀性能和耐高温使用强等特点，可适应特殊环境的隔热、过滤、化工、催化等领域应用。
附图说明
图1为实施例1制备的TiAl基合金多孔复合材料显微照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
第一步：
配粉：将钛粉、铝粉按重量分数64％和36％的比例配料，加入10％的SiC颗粒，其中钛粉的粒径为10μm，铝粉的粒径为100μm，SiC颗粒的粒径为10μm。
第二步：
混粉：添加为TiAl粉体重量分数1％的硬脂酸，添加为TiAl粉体重量分数1％的碳酸氢铵，放入行星式球磨机中进行混粉，其中造孔剂粒径为100μm；球磨机转速为2转/分，球磨的时间为1小时，球料比为5:1；
第三步：
压坯：将混粉后的粉料加入为TiAl合金粉体重量分数3％的增塑剂采用模压成压坯，模压压力为200MPa，其中增塑剂为聚醋酸乙烯酯；
第四步：
脱除增塑剂：在马弗炉中加热脱除增塑剂，按照速率8℃/min加热至550℃，保温1h，随炉冷却至室温；
第五步：
微波烧结：将所得压坯置入氧化铝坩埚内，并用Al2O3砂覆盖样品，再将坩埚放入微波烧结炉进行烧结，具体烧结方法为：将炉腔真空度抽至0.1Pa后，充入纯度为99.99％的氩气进行保护，按照设定的烧结工艺进行微波液相烧结，随炉冷却后即获得TiAl多孔复合材料；其中烧结工艺：输出功率为500W，升温速率为5℃/min，烧结温度为900℃，烧结时间为0.1小时。
采用实施例1制备的TiAl基合金多孔复合材料孔隙率为50％，抗压强度为2.1MPa，在80℃盐酸溶液中的腐蚀失重仅为不锈钢的10％。如图1所示，采用实施例1制得的TiAl基多孔复合材料，无宏观缺陷，显微组织为生成物颗粒之间或晶界处产生连通孔隙，可以满足密封式连续长期过滤使用。
实施例2
第一步：
配粉：将钛粉、铝粉按重量分数70％和30％的比例配料，加入50％的SiC颗粒，其中钛粉的粒径为50μm，铝粉的粒径为10μm，SiC颗粒的粒径为5μm；
第二步：
混粉：将TiAl粉体重量分数20％的聚乙二醇，添加为TiAl粉体重量分数60％的碳酸铵加入配制好的TiAl粉体后，放入行星式球磨机中进行混粉，其中造孔剂粒径为200μm，在配料中的重量分数为80％；球磨机转速为100转/分，球磨的时间为5小时，球料比为10:1；
第三步：
压坯：将混粉后的粉料加入为TiAl粉体重量分数10％的增塑剂采用模压成压坯，模压压力为500MPa，其中增塑剂为聚醋酸乙烯酯，；
第四步：
脱除增塑剂：在马弗炉中加热脱除增塑剂，按照速率10℃/min加热至600℃，保温2h，随炉冷却至室温；
第五步：
微波烧结：将所得压坯置入氧化铝坩埚内，并用Al2O3砂覆盖样品，再将坩埚放入微波烧结炉进行烧结，所述烧结方法为：将炉腔真空度抽至0.1Pa后，充入纯度为99.99％的氩气进行保护，按照设定的烧结工艺进行微波液相烧结，随炉冷却后即获得TiAl多孔复合材料；所述烧结工艺：输出功率为1000W，升温速率为20℃/min，烧结温度为1350℃，烧结时间为1小时。
采用实施例2制备的TiAl基合金多孔复合材料孔隙率为90％，抗压强度为1.1MPa，在80℃盐酸溶液中的腐蚀失重仅为不锈钢的3％。
实施例3
第一步：
配粉：将钛粉、铝粉按重量分数66％和34％的比例配料，加入20％的SiC颗粒，其中钛粉的粒径为20μm，铝粉的粒径为50μm，SiC颗粒的粒径为7μm；
第二步：
混粉：将为TiAl粉体重量分数10％的硬脂酸，添加为TiAl粉体重量分数30％的碳酸铵加入配制好的TiAl粉体后，放入行星式球磨机中进行混粉，其中造孔剂粒径为100μm，在配料中的重量分数为50％；球磨机转速为80转/分，球磨的时间为2小时，球料比为7:1；
第三步：
压坯：将混粉后的粉料加入为TiAl粉体5％的增塑剂采用模压成压坯，模压压力为400MPa，其中增塑剂为聚醋酸乙烯酯；
第四步：
脱除增塑剂：在马弗炉中加热脱除增塑剂，按照速率9℃/min加热至580℃，保温1.5h，随炉冷却至室温；
第五步：
微波烧结：将所得压坯置入氧化铝坩埚内，并用Al2O3砂覆盖样品，再将坩埚放入微波烧结炉进行烧结，所述烧结方法为：将炉腔真空度抽至0.1Pa后，充入纯度为99.99％的氩气进行保护，按照设定的烧结工艺进行微波液相烧结，随炉冷却后即获得TiAl多孔复合材料；所述烧结工艺：输出功率为700W，升温速率为15℃/min，烧结温度为1300℃，烧结时间为0.5小时。
采用实施例3制备的TiAl基合金多孔复合材料孔隙率为85％，抗压强度为1.8MPa，在80℃盐酸溶液中的腐蚀失重仅为不锈钢的7％。
实施例4
第一步：
配粉：将钛粉、铝粉按重量分数65％和35％的比例配料，加入30％的SiC颗粒，其中钛粉的粒径为25μm，铝粉的粒径为80μm，SiC颗粒的粒径为8μm；
第二步：
混粉：将为TiAl粉体重量分数15％的聚乙二醇，添加为TiAl粉体重量分数50％的氢化钛加入配制好的TiAl粉体后，放入行星式球磨机中进行混粉，所述造孔剂粒径为30μm，在配料中的重量分数为20％；球磨机转速为50转/分，球磨的时间为3小时，球料比为8:1；
第三步：
压坯：将混粉后的粉料加入为TiAl粉体重量分数8％的增塑剂采用模压成压坯，模压压力为350MPa，所述增塑剂为聚醋酸乙烯酯；
第四步：
脱除增塑剂：在马弗炉中加热脱除增塑剂，按照速率10℃/min加热至570℃，保温1.5h，随炉冷却至室温；
第五步：
微波烧结：将所得压坯置入氧化铝坩埚内，并用Al2O3砂覆盖样品，再将坩埚放入微波烧结炉进行烧结，所述烧结方法为：将炉腔真空度抽至0.1Pa后，充入纯度为99.99％的氩气进行保护，按照设定的烧结工艺进行微波液相烧结，随炉冷却后即获得TiAl多孔复合材料；所述烧结工艺：输出功率为700W，升温速率为10℃/min，烧结温度为1200℃，烧结时间为0.3小时。
采用实施例4制备的TiAl基合金多孔复合材料孔隙率为80％，抗压强度为1.5MPa，在80℃盐酸溶液中的腐蚀失重仅为不锈钢的6％。

Claims (8)

1.一种耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法，其特征在于包括如下步骤：
①配粉：将钛粉、铝粉、SiC颗粒按比例配料，所述钛粉的重量分数为64％～70％，铝粉的重量分数为30％～36％，SiC颗粒的重量分数为钛粉和铝粉重量之和的10％～50％；
②混粉：将造孔剂加入配制好的TiAl粉体后，放入球磨机中进行混粉，所述造孔剂为TiAl粉体重量的2％～80％，所述粉体TiAl粉体重量为钛粉、铝粉的总量之和；
③压坯：将混粉后的粉料加入聚醋酸乙烯酯作为增塑剂，聚醋酸乙烯酯添加量为TiAl粉体重量的3％～10％，采用模压成压坯；
④脱除增塑剂：在马弗炉中加热脱除增塑剂；
⑤微波烧结：将所得脱除增塑剂的压坯用Al2O3砂覆盖后，抽真空，通入氩气，进行微波烧结。
2.根据权利要求1所述的耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法，其特征在于步骤①中所述钛粉的粒径为5～50μm，所述铝粉的粒径为10～100μm，所述SiC颗粒的粒径为5～10μm。
3.根据权利要求1所述的耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法，其特征在于步骤②中所述的造孔剂包括硬脂酸或聚乙二醇中的至少一种和碳酸氢铵、碳酸铵或氢化钛中的至少一种，并且，硬脂酸或聚乙二醇为TiAl粉体重量1％～20％，碳酸氢铵、碳酸铵或氢化钛为TiAl粉体重量的1％～60％。
4.根据权利要求3所述的耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法，其特征在于步骤②中所述的造孔剂粒径为10～200μm。
5.根据权利要求1所述的耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法，其特征在于步骤②中所述的球磨条件如下：球磨机转速为20～100转/分，球磨的时间为1～5小时，球料比为5:1～10:1。
6.根据权利要求1所述的耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法，其特征在于步骤③中所述模压压力为200～500MPa。
7.根据权利要求1所述的耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法，其特征在于步骤④中脱除增塑剂条件如下：按照速率8～10℃/min加热至550℃～600℃，保温1～2h，随炉冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的耐高温TiAl多孔复合材料的微波液相烧结方法，其特征在于步骤⑤中微波烧结条件如下：输出功率为500～1000W，升温速率为5～20℃/min，烧结温度为900～1350℃，烧结时间为0.1～1小时，随炉冷却后即获得TiAl多孔复合材料。
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