CN108580902B - 一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，属于多孔生物医用钛或钛合金领域。该方法为：将钛粉或钛合金粉充分混合，压制成钛或钛合金多孔金属前驱体；然后用细钼丝连接到钼棒上制成阴极，将石墨棒与钼棒连接制成阳极；将熔盐原料加热至熔化温度后，形成熔盐，阴极和阳极插入熔盐中，构成两电极体系，在两电极中施加恒定的电压2.0‑3.0V，进行电化学辅助烧结10～15h，电解完成后，将阴极取出，冷却，用去离子水冲洗，真空干燥，抛光，得到多孔钛或钛合金。该方法可以降低操作温度，提高产品性能，对环境友好且操作简单。

Description

一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法
技术领域
本发明涉及制备多孔生物医用钛或钛合金领域，具体涉及一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法。
背景技术
钛及钛合金具备良好的生物相容性和机械性能，可应用于骨和牙等硬组织的修复和替换、心血管和软组织修复等生物医用领域。钛合金作为植入物替代原有退化或患病的组织结构，恢复重建其形式和功能，从而延长人的寿命或提升生命的质量。可应用于生物材料的钛合金要求其有良好的承重性、在体液中有良好的生物相容性、优越的耐腐蚀性、耐疲劳、耐磨损性且无细胞毒性。目前制备钛合金的常用方法有真空自耗熔炼-锻造-机加工、自蔓延高温合成法等，这些工艺不仅制作温度高、流程长、成本高且浪费原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，此方法是在相对低温条件下电化学辅助的粉末冶金制备生物医用多孔钛或钛合金的方法。首先将钛粉或混合钛合金粉末压制成片状多孔金属前驱体作为阴极，以氯化钙基熔盐作反应介质和电解质，石墨棒作阳极，在600～1000℃温度下(具体温度根据熔盐组成而定)，在片状多孔金属前驱体阴极和石墨阳极间施加电压，电解反应一段时间后，将电解并烧结成型的金属粉末前驱体阴极提离熔盐并冷却、用去离子水洗涤阴极表面的熔盐、最后真空干燥保存。该方法可以降低操作温度，提高产品性能，对环境友好且操作简单。
本发明的电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，按以下步骤进行：
步骤1：粉末压制
将钛粉或钛合金粉充分混合，压制成钛或钛合金多孔金属前驱体；
步骤2：电化学准备
将钛或钛合金多孔金属前驱体用细钼丝连接到钼棒上制成阴极，将石墨棒与钼棒连接制成阳极；将熔盐原料烘干去除水分，置于坩埚中，再将坩埚放入反应器中，阴极和阳极悬吊在熔盐原料上方，封闭反应器，向反应器中持续通入氩气，形成氩气气氛；
步骤3：电解合金化
将熔盐原料加热至熔化温度后，形成熔盐，阴极和阳极插入熔盐中，构成两电极体系，同时，保持阴极和阳极的水平间距为15±5mm，在两电极中施加恒定的电压2.0-3.0V，进行电化学辅助烧结10～15h，电解完成后，将电解后的阴极取出，冷却，并插入另一个阴极施加电压继续进行电化学辅助烧结；
步骤4：后处理
将冷却的电解后的阴极用去离子水冲洗，去除附着在阴极表面上的熔盐，真空干燥，抛光去除表面氧化层，得到的阴极，即为多孔钛或钛合金。
其中，
所述的步骤1中，所述的钛粉的粒径为0.1～100μm；所述的钛粉中，钛的质量百分含量≥99.7％，钛合金粉的粒径为200～400目。
所述的钛合金粉中，钛的质量百分含量≥50％，具体为Ti-6Al-4V、TiNi、Ti-5Ta、Ti-13Zr-13Nb、Ti-5Al-1.5B、Ti-16Nb-13Ta-4Mo、Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr、Ti-29Nb-13Ta-7.1Zr中的一种，其中，除Ti以外的其他元素前的数字为该元素的质量百分比，余量为Ti，钛合金粉优选为牌号为TC4、TiNi-01、TC26、NIN TP650、BT37或NIN CT20中的一种。
所述的步骤1中，所述的压制为用压片机将粉末压制成型，压制压力2～5MPa。
所述的步骤1中，所述的钛或钛合金多孔金属前驱体的形状为片状、柱状、管状中的一种。
所述的步骤2中，所述的熔盐原料为氯化镁、氯化钙或含氯化钙的混合盐，纯度为分析纯及以上；当为含氯化钙的混合盐时，氯化钙的质量百分数按照混合盐共晶比决定。
所述的含氯化钙的混合盐，优选为氯化钙和其他金属盐，其他金属盐优选为氯化钠，氯化锂，氯化钾，氟化钙，氯化镁中的一种或几种。更优选为CaCl2，CaCl2-NaCl，CaCl2-CaF2，CaCl2-LiCl。
所述的步骤2中，所述的熔盐原料烘干去除水分，具体为，将熔盐原料在200～400℃真空干燥≥12h。
所述的步骤2中，所述的石墨棒的直径为10±0.1mm～15±0.1mm，纯度≥99.999wt.％。
所述的钼丝的直径为0.1±0.01mm，钼棒的直径在(0.5mm～1.5mm)±0.01mm，其纯度≥99.99wt.％。
所述的步骤2中，所述的氩气由反应器进气口通入，由反应器出气口排出，排出时，将熔盐产生的湿气带走。
所述的步骤3中，所述的熔盐原料加热至熔化温度，熔化温度控制在600±5℃～1000±5℃。
所述的步骤3中，反应器中的坩埚内的熔盐原料加热，是将反应器置于电阻丝炉中加热。
所述的步骤4中，所述的多孔钛或钛合金为多孔生物医用钛及钛合金，其纯度为99.2～99.8wt.％，孔隙率为35％～55％。制得多孔钛或钛合金具有良好的耐腐蚀性、耐磨性、生物相容性，可作为生物材料。
本发明的一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其原理是：应用于生物材料领域的钛合金的主要成分大多为钛及其它金属，这些金属均较为活泼，易形成金属氧化物而影响材料的性能并阻碍金属原子间的扩散。在熔盐体系中，利用熔盐宽的电化学窗口和电化学脱氧原理，将金属颗粒表面氧化物还原成金属，而新还原出来的金属在高温下极为活泼，这样可以促进原子间相互扩散，形成新的原子键，从而提高烧结度并形成合金。
采用本发明的电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其有益效果为：
本发明通过电化学辅助烧结方法可将操作温度降低一半以上，利用压制成型的钛粉末或者钛粉和其它金属混合粉末作为前驱体，在850℃的氯化钙基熔盐中，在成型的金属粉末前驱体和石墨阳极间施加恒定的槽压进行电化学辅助烧结合金化。金属粉末在高温熔盐中烧结的同时会受到电化学极化，在电化学极化下金属粉末表面的氧化层会被电化学还原生成金属，从而促进金属粉末间的烧结和金属原子间相互扩散，提高烧结质量并促进形成合金。另外，钛及钛合金在1000℃以下的温度不能被融化，利用电化学辅助在促进烧结的同时可以保持前驱物中的多孔结构，该方法可以在较低温度下一步制备多孔钛或钛合金并应用于多孔生物种植体中。
本发明的方法可以降低操作温度，提高产品性能，对环境友好且操作简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明实施例中，除非特殊说明，采用的原料和设备均为市购，纯度为分析纯及以上；具体为：采用的钼丝为市购产品，采用的氧化铝坩埚为市购产品；采用的石墨电极为市购产品。
本发明实施例中，采用的纯盐为氯化钙，氯化钠，氯化锂，氯化钾，氟化钙，盐纯度为分析纯。
本发明实施例中，采用的石墨棒直径10±0.1mm～15±0.1mm，纯度为高纯。
本发明实施例中，采用的钼丝的直径在0.1±0.1mm，纯度99.99％。
本发明实施例中，采用的钼棒的直径在(0.5mm～1.5mm)±0.1mm，纯度99.99％。
本发明实施例中，采用纯氯化钙为熔盐，操作温度控制在600±5℃～1000±5℃；
本发明实施例中，采用的两电极之间施加的低电压为2.0～3.0V。
本发明实施例中，采用的电源为直流稳压电源，型号为：NEWARE 5V-6A。
本发明实施例中，反应器的出气口通过管道延伸至反应器外部安全瓶液面的下方，当氩气持续流通时，有气泡冒出。
本发明实施例中，将氯化钙烘干去除水分是将氯化钙置于真空电阻炉中，在300℃条件下干燥12h，除去吸附水和部分结晶水。
本发明实施例中对反应器内的物料进行加热是将反应器置于电阻丝炉中加热。
实施例1
一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，按以下步骤进行：
步骤1：粉末压制
将钛合金粉充分混合，在5MPa压制成片状钛合金多孔金属前驱体；
其中，钛合金粉为TiNi，其含有的金属及各个金属的质量百分比为：Ni为50％，余量为Ti。钛合金粉的粒径为300目。
步骤2：电化学准备
将片状钛合金多孔金属前驱体用细钼丝连接到直径0.5±0.01mm，纯度99.99％的钼棒上制成阴极，将直径10±0.1mm高纯石墨棒与直径1±0.1mm，纯度99.99％的金属钼棒连接制成阳极；将600g分析纯氯化钙置于300℃烘干12h去除水分，置于直径100±0.01mm氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚放入反应器中，阴极和阳极悬吊在熔盐原料上方，封闭反应器，通过反应器上的进气口和出气口向反应器中持续通入氩气，在反应器内形成氩气气氛；
步骤3：电解合金化
将氯化钙加热至800±5℃后，形成熔盐，加热过程中产生的湿气被氩气带走；阴极和阳极插入熔盐中，构成两电极体系，同时，保持阴极和阳极的水平间距为15±5mm，在两电极中施加恒定的电压3.0V，进行电化学辅助烧结12h，电解完成后，将电解后的阴极取出，冷却，并插入另一个阴极施加电压继续进行电化学辅助烧结；
步骤4：后处理
将冷却的电解后的阴极用pH为7的去离子水冲洗，去除附着在阴极表面上的熔盐，真空干燥，抛光去除表面氧化层，得到的阴极，即为TiNi钛合金。
本实施例制备的TiNi钛合金为多孔生物医用钛合金，其纯度为99.6wt.％，孔隙率为45％。制得多孔钛或钛合金具有良好的耐腐蚀性、耐磨性、生物相容性，可作为生物材料。
实施例2
一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤3的电解合金化中，两电极间施加电压2.7V；
其他方式相同。
实施例3
一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤3的电解合金化中，两电极间施加2.5V；
其他方式相同。
实施例4
一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1中金属粉末为纯Ti；
其他方式相同。
实施例5
一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1中钛合金含有的金属粉末为纯Ti、Al、V(按原子质量比为Ti：Al：V＝90：6：4称量，压片)
其他方式相同。
实施例6
一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1中钛合金含有的金属粉末为纯Ti、Ta(按原子质量比为Ti：Ta＝95：5称量，压片)
(2)步骤2中，熔盐原料为氯化钙和氯化钠的混合盐，按原子个数比，Ca：Na＝1:1；
其他方式相同。
实施例7
一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1中钛合金含有的金属粉末为纯Ti、Zr、Nb(按原子质量比为Ti：Zr：Nb＝74：13：13称量，压片)
(2)步骤2中，熔盐原料为氯化镁；
(3)步骤3中，施加恒定电压为2.0V，电化学辅助烧结15h。
其他方式相同。
实施例8
一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1中钛合金含有的金属粉末为纯Ti、Al、B(按原子质量比为Ti：Al：B＝93.5：5：1.5称量，压片)
(2)步骤2中，熔盐原料为CaCl2-CaF2的混合盐，按原子个数比，CaCl2：CaF2＝0.82:0.18；
其他方式相同。
实施例9
一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1中钛合金含有的金属粉末为纯Ti、Nb、Ta、Zr(按原子质量比为Ti：Nb：Ta：Zr＝53.4：29：13：4.6称量，压片)
(2)步骤2中，熔盐原料为CaCl2-LiCl的混合盐，按原子个数比，CaCl2：LiCl＝0.35:0.65；
(3)步骤3中，施加恒定电压为3.0V，电化学辅助烧结10h。
其他方式相同。

Claims (10)

1.一种电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1：粉末压制
将钛粉或钛合金粉充分混合，压制成钛或钛合金多孔金属前驱体；
步骤2：电化学准备
将钛或钛合金多孔金属前驱体用细钼丝连接到钼棒上制成阴极，将石墨棒与钼棒连接制成阳极；将熔盐原料烘干去除水分，置于坩埚中，再将坩埚放入反应器中，阴极和阳极悬吊在熔盐原料上方，封闭反应器，向反应器中持续通入氩气，形成氩气气氛；
步骤3：电解合金化
将熔盐原料加热至熔化温度后，形成熔盐，阴极和阳极插入熔盐中，构成两电极体系，同时，保持阴极和阳极的水平间距为15±5mm，在两电极中施加恒定的电压2.0~3.0V，进行电化学辅助烧结10~15h，电解完成后，将电解后的阴极取出，冷却，并插入另一个阴极施加电压继续进行电化学辅助烧结；
步骤4：后处理
将冷却的电解后的阴极用去离子水冲洗，去除附着在阴极表面上的熔盐，真空干燥，抛光去除表面氧化层，得到的阴极，即为多孔钛或钛合金。
2.如权利要求1所述的电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的钛粉的粒径为0.1~100μm；所述的钛粉中，钛的质量百分含量≥99.7％，钛合金粉的粒径为200~400目；
所述的钛合金粉中，钛的质量百分含量≥50％，具体为Ti-6Al-4V、TiNi、Ti-5Ta、Ti-13Zr-13Nb、Ti-5Al-1.5B、Ti-16Nb-13Ta-4Mo、Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr、Ti-29Nb-13Ta-7.1Zr中的一种，其中，除Ti以外的其他元素前的数字为该元素的质量百分比，余量为Ti。
3.如权利要求1所述的电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的压制为用压片机将粉末压制成型，压制压力2~5MPa。
4.如权利要求1所述的电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的钛或钛合金多孔金属前驱体的形状为片状、柱状、管状中的一种。
5.如权利要求1所述的电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的熔盐原料为氯化镁、氯化钙或含氯化钙的混合盐，纯度为分析纯及以上；当为含氯化钙的混合盐时，氯化钙的质量百分数按照混合盐共晶比决定。
6.如权利要求5所述的电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其特征在于，所述的含氯化钙的混合盐，为氯化钙和其他金属盐，其他金属盐为氯化钠，氯化锂，氯化钾，氟化钙，氯化镁中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的石墨棒的直径为10±0.1mm ~15±0.1mm，纯度≥99.999wt.%；
所述的钼丝的直径为0.1±0.01mm，其纯度为99.99wt.％；
所述的钼棒的直径在(0.5mm~1.5mm)±0.01mm，其纯度≥99.99wt.%。
8.如权利要求1所述的电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的氩气由反应器进气口通入，由反应器出气口排出，排出时，将熔盐产生的湿气带走。
9.如权利要求1所述的电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的熔盐原料加热至熔化温度，熔化温度控制在600±5℃~1000±5℃。
10.如权利要求1所述的电化学辅助粉末冶金制备多孔钛或钛合金的方法，其特征在于，所述的步骤4中，所述的多孔钛或钛合金为多孔生物医用钛及钛合金，其纯度为99.2~99.8wt.%，孔隙率为35％~55％。
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