CN107142491A - 一种透气电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透气电极的制备方法，包括以下步骤：1)制多孔钛基体；2)钛基体的表面处理；3)前驱体沉积：将钛基体置于含氯化钛、氯化钌、氯化铱的pH为1‑5的乙醇水溶液中沉积；4)电解；和5)烧结，得到透气电极。该方法得到的透气电极的有效表比面积大，NaClO产率远高于传统的电极，且盐耗和电耗低，节能减排。

Description

一种透气电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及电极领域，具体涉及一种透气电极及其制备方法。
背景技术
随着地球上水资源的不断被污染和水资源的不断缺乏，消毒水处理显得越来越重要。现制次氯酸钠消毒与其他消毒技术相比，优势明显。但目前市场上的次氯酸钠发生器存在电耗和盐耗太高、电极使用寿命短等问题，严重制约其大规模应用，影响次氯酸钠发生器性能并制约其应用的关键之处在于电极材料。
专利[一种钛阳极的制备方法]公开了一种钛阳极的制备方法，其先在钛基体表面沉积一层惰性薄膜，然后再涂敷活性氧化物涂层。该方法虽然提高了钛基体与涂层的粘结力，但惰性薄膜导电性差、抗氧渗透能力差，导致电极的电流效率降低、耐腐蚀性差，使得次氯酸钠发生器的电耗和盐耗增加，电极使用寿命短，不利于节能降耗。
专利[催化剂涂层及其使用和制备方法]公开了一种采用电沉积法制备氯酸钠的电极涂层，虽然电沉积法制备工艺相对简单，但该专利中采用钛板或钛管作为承载金属氧化物的基体，显得比表面积小，导致电极电解效率低，次氯酸钠发生器运行成本高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是为了提供一种次氯酸钠的发生效率更高的透气电极的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案实现：
一种透气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制多孔钛基体：制备孔隙度为30-45％、孔径5-20μm、厚度为0.5-2mm的多孔钛板，作为钛基体；
2)钛基体的表面处理；
3)前驱体沉积：将钛基体置于含氯化钛、氯化钌、氯化铱的pH为1-5的乙醇水溶液中沉积；
4)电解：以铂电极为工作电极，以甘汞电极为参比电极，以步骤3)处理后的钛基体为阴极，进行电解，其中，工作电极与阴极间距为15-20mm，电沉积参数为：沉积浴温度为1-8℃，阴极电流密度为15-30mA/cm2，电沉积时间为20-60min；
5)烧结：将步骤4)处理后的钛基体置于高温炉，升温速率为5℃/min，升温至450-470℃进行烧结，得到透气电极。
作为优选，步骤1)中，钛基体的孔隙度为43％、孔径为17μm、厚度为1mm。
作为优选，步骤2)中，表面处理的具体操作如下：将钛基体置于5-20wt％NaOH溶液中震动，除去表面油污，再浸泡于15-25wt％草酸溶液中煮沸1-2h，除去表面氧化物。
作为优选，所述NaOH溶液的浓度为10wt％，草酸溶液的浓度为20wt％。
作为优选，步骤3)中，乙醇与水的体积比为5-15:1；采用HCl调节pH。
作为优选，步骤3)中，氯化铱的浓度为7-13mM/L，钛钌铱的摩尔比为(5-7)：(1.4-1.8)：1。
作为优选，步骤4)中，工作电极与阴极间距为17mm，电沉积参数为：沉积浴温度为4℃，阴极电流密度为29mA/cm2，电沉积时间为46min。
作为优选，步骤5)中，升温速率为5℃/min，升温至460℃烧结70min。
本发明的另一目的在于提供上述的方法制备的透气电极。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明采用电化学沉积法在透气多孔钛基体沉积一层RuO2-IrO2-TiO2金属氧化物，该制备方法相对于传统的反复涂敷烧结的制备方法具有工艺简单，而且氧化物涂层更加致密，电极寿命更高。本发明制备的透气电极的有效比表面积提高了数十倍，从而使电从而使得电解效率显著提高，NaClO产率远高于传统的电极，且盐耗和电耗低，节能减排。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施例1
一种透气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制多孔钛基体：采用真空烧结法制备孔隙度为35％、孔径7μm、厚度为1mm的多孔钛板，作为钛基体；
2)钛基体的表面处理：将钛基体置于10wt％的NaOH溶液中震动30min，冲洗干燥后，置于20wt％的草酸溶液中煮沸2h取出后冲洗干净待用；
3)前驱体沉积：将步骤2)处理后的钛基体置于含氯化钛、氯化钌、氯化铱的pH为3的乙醇水溶液中沉积；其中乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为25:3；氯化钛的浓度为54mM/L、氯化钌的浓度为14mM/L、氯化铱的浓度为8mM/L；
4)电解：以铂电极为工作电极，以甘汞电极为参比电极，以步骤3)处理后的钛基体为阴极，进行电解，其中，工作电极与阴极间距为17mm，电沉积参数为：沉积浴温度为2℃，阴极电流密度为17mA/cm2，电沉积时间为23min；
5)烧结：将步骤4)处理后的钛基体置于高温炉，升温速率为5℃/min，升温至460℃烧结70min，得到透气电极。
实施例2
一种透气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制多孔钛基体：采用真空烧结法制备孔隙度为38％、孔径11μm、厚度为1mm的多孔钛板，作为钛基体；
2)钛基体的表面处理：将钛基体置于10wt％的NaOH溶液中震动30min，冲洗干燥后，置于20wt％的草酸溶液中煮沸2h取出后冲洗干净待用；
3)前驱体沉积：将步骤2)处理后的钛基体置于含氯化钛、氯化钌、氯化铱的pH为2的乙醇水溶液中沉积；其中乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为10:1；氯化钛的浓度为57mM/L、氯化钌的浓度为16mM/L、氯化铱的浓度为9mM/L；
其中乙醇水溶液的配置方法如下：取110mL无水乙醇和11mL水进行混合，加入计量的氯化钛、氯化钌、氯化铱后采用HCl调节pH至2；
4)电解：以铂电极为工作电极，以甘汞电极为参比电极，以步骤3)处理后的钛基体为阴极，进行电解，其中，工作电极与阴极间距为17mm，电沉积参数为：沉积浴温度为3℃，阴极电流密度为22mA/cm2，电沉积时间为31min；
5)烧结：将步骤4)处理后的钛基体置于高温炉，升温速率为5℃/min，升温至460℃烧结70min，得到透气电极。
实施例3
一种透气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制多孔钛基体：采用真空烧结法制备孔隙度为40％、孔径13μm、厚度为1mm的多孔钛板，作为钛基体；
2)钛基体的表面处理：将钛基体置于10wt％的NaOH溶液中震动30min，冲洗干燥后，置于20wt％的草酸溶液中煮沸2h，冲洗干净，待用；
3)前驱体沉积：将步骤2)处理后的钛基体置于含氯化钛、氯化钌、氯化铱的pH为3的乙醇水溶液中沉积；其中乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为10:1；氯化钛的浓度为64mM/L、氯化钌的浓度为18mM/L、氯化铱的浓度为11mM/L；
其中乙醇水溶液的配置方法如下：取110mL无水乙醇和11mL水进行混合，加入计量的氯化钛、氯化钌、氯化铱后采用HCl调节pH至3；
4)电解：以铂电极为工作电极，以甘汞电极为参比电极，以步骤3)处理后的钛基体为阴极，进行电解，其中，工作电极与阴极间距为17mm，电沉积参数为：沉积浴温度为4℃，阴极电流密度为26mA/cm2，电沉积时间为39min；
5)烧结：将步骤4)处理后的钛基体置于高温炉，升温速率为5℃/min，升温至460℃烧结70min，得到透气电极。
实施例4
一种透气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制多孔钛基体：采用真空烧结法制备孔隙度为40％、孔径15μm、厚度为1mm的多孔钛板，作为钛基体；
2)钛基体的表面处理：将钛基体置于10wt％的NaOH溶液中震动30min，冲洗干燥后，置于20wt％的草酸溶液中煮沸2h，冲洗干净待用；
3)前驱体沉积：将步骤2)处理后的钛基体置于含氯化钛、氯化钌、氯化铱的pH为3的乙醇水溶液中沉积；其中乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为10:1；氯化钛的浓度为64mM/L、氯化钌的浓度为18mM/L、氯化铱的浓度为11mM/L；
其中乙醇水溶液的配置方法如下：取110mL无水乙醇和11mL水进行混合，加入计量的氯化钛、氯化钌、氯化铱后采用HCl调节pH至3；
4)电解：以铂电极为工作电极，以甘汞电极为参比电极，以步骤3)处理后的钛基体为阴极，进行电解，其中，工作电极与阴极间距为17mm，电沉积参数为：沉积浴温度为4℃，阴极电流密度为26mA/cm2，电沉积时间为39min；
5)烧结：将步骤4)处理后的钛基体置于高温炉，升温速率为5℃/min，升温至460℃烧结70min，得到透气电极。
实施例5
一种透气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制多孔钛基体：采用真空烧结法制备孔隙度为43％、孔径17μm、厚度为1mm的多孔钛板，作为钛基体；
2)钛基体的表面处理：将钛基体置于10wt％的NaOH溶液中震动30min，冲洗干燥后，置于20wt％的草酸溶液中煮沸1-2h，冲洗干燥；
3)前驱体沉积：将步骤2)处理后的钛基体置于含氯化钛、氯化钌、氯化铱的pH为4的乙醇水溶液中沉积；其中乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为10:1；氯化钛的浓度为66mM/L、氯化钌的浓度为19mM/L、氯化铱的浓度为13mM/L；
其中乙醇水溶液的配置方法如下：取110mL无水乙醇和11mL水进行混合，加入计量的氯化钛、氯化钌、氯化铱后采用HCl调节pH至4；
4)电解：以铂电极为工作电极，以甘汞电极为参比电极，以步骤3)处理后的钛基体为阴极，进行电解，其中，工作电极与阴极间距为17mm，电沉积参数为：沉积浴温度为4℃，阴极电流密度为29mA/cm2，电沉积时间为46min；
5)烧结：将步骤4)处理后的钛基体置于高温炉，升温速率为5℃/min，升温至460℃烧结70min，得到透气电极。
对比例
以钛板作为钛基体，按照金属离子摩尔比Ru：Ir：Ti＝20:20:60将三氯化钌、氯铱酸、三氯化钛溶于正丁醇中，然后涂敷在钛基体上进行热解。烘干后于450℃烧结10min，重复15次，最后一次烧结60min。
检测试验
1.电极参数测试
对实施例1-5和对比例得到的电极进行电极涂层厚度、析氯电位、析氧电位和强化寿命测试，其结果如表1所示。
表1电极参数测试结果
从表1中，由实施例1-5与对比例的比较可知，采用本发明提供的方法制备的透气电极，其析氯电位远低于传统方法制备的电极，且析氧电位高，强化寿命长。孔隙率一定时，孔径越小，比表面积越大，但孔径太小会限制涂层厚度和电解液的流动。因此，存在一个最佳的孔径大小和涂层厚度使得电极综合性能最佳。当孔径15μm，沉积浴温度为4℃，阴极电流密度为26mA/cm2，电沉积时间为39min时制备的透气电极性能最佳。
2.电极电解评估
将实施例1-5以及对比例得到的电极在次氯酸钠试验电解槽系统中作为阳极被评估。在试验电解槽系统中，储盐水室装有盐水电解液，电解液借助蠕动泵不断进入电解槽，其流速是用流量计测量的并且是通过调节电解槽的流量阀实施控制的。电解槽有电极，阳极面积是100cm2，阴极是用纯钛制成，工作电极与阴极间距是3mm，来自直流稳流电源的外加电压5V，电流控制为15A。
试验系统是在下述条件下连续操作的：
温度：25℃
电流密度：1.5KA/m2
工作电极与阴极间距：3mm
盐水浓度：3％
盐水流速：6L/h
分别用碘量滴定法测量NaClO的浓度，记录电解液温度和电解槽电压；分别对实施例1-5以及对比例得到的电极的电流效率、电耗和盐耗进行计算；其结果如表2所示。
从表2中，由实施例1-5与对比例的比较可知，采用本发明提供的方法制备的透气电极，NaClO产率远高于传统的电极，且盐耗和电耗低。孔隙率一定时，孔径越小，比表面积越大，但孔径太小会限制涂层厚度和电解液的流动。因此，存在一个最佳的孔径大小和涂层厚度使得电极综合性能最佳。实施例4制备的透气电极在电解过程中电解效率最高、电耗和盐耗最低。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种透气电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制多孔钛基体：制备孔隙度为30-45％、孔径5-20μm、厚度为0.5-2mm的多孔钛板，作为钛基体；
2)钛基体的表面处理；
3)前驱体沉积：将钛基体置于含氯化钛、氯化钌、氯化铱的pH为1-5的乙醇水溶液中沉积；
4)电解：以铂电极为工作电极，以甘汞电极为参比电极，以步骤3)处理后的钛基体为阴极，进行电解，其中，工作电极与阴极间距为15-20mm，电沉积参数为：沉积浴温度为1-8℃，阴极电流密度为15-30mA/cm2，电沉积时间为20-60min；
5)烧结：将步骤4)处理后的钛基体置于高温炉，升温速率为5℃/min，升温至450-470℃进行烧结，得到透气电极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，钛基体的孔隙度为43％、孔径为17μm、厚度为1mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，表面处理的具体操作如下：将钛基体置于5-20wt％NaOH溶液中震动，除去表面油污，再浸泡于15-25wt％草酸溶液中煮沸1-2h，除去表面氧化物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为10wt％，草酸溶液的浓度为20wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，乙醇与水的体积比为5-15:1；采用HCl调节pH。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，氯化铱的浓度为7-13mM/L，钛钌铱的摩尔比为(5-7)：(1.4-1.8)：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，工作电极与阴极间距为17mm，电沉积参数为：沉积浴温度为4℃，阴极电流密度为29mA/cm2，电沉积时间为46min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中，升温速率为5℃/min，升温至460℃烧结70min。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的方法制备的透气电极。
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