CN108341467A - 一种Ag/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中硝酸盐中的应用 - Google Patents
一种Ag/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中硝酸盐中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种Ag/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中硝酸盐中的应用,属于电化学水处理技术领域,通过草酸溶液中煮沸蚀刻钛板成凹凸均匀的表面,得到Ti基体,通过电沉积的方法将GO和Ag电镀到Ti基体上,制备得到Ag/GO/Ti电极,并将其用于去除水中硝酸盐,利用有催化作用的电极材料,发生电化学催化还原反应,使得硝酸根还原为氮气,以去除水中的硝酸盐,该方法操作简单,对设备要求低。
Description
技术领域
本发明涉及电化学水处理技术领域,具体为一种Ag/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中硝酸盐中的应用。
背景技术
近年来越来越多的氮、磷等营养物质进入水环境中,造成水体富营养化,导致水体的生物多样性减少,同时还会产生腐蚀和堵塞管道等危害。如果饮用水中硝酸盐含量过高会对人体健康产生一定危害,如人体会产生肠道、神经系统、甲状腺、皮肤等肿瘤疾病,婴儿会产生“蓝婴病”等;因此,去除水中的硝酸盐具有重要的意义,同时寻求成本较低、处理效果较好的硝酸盐去除方法是十分必要的。
目前应用于水中去除硝酸盐去除的技术主要有生物法、物理法和化学法三大类。电解法因其高效、节能、占地面积小、很少产生二次污染等特点,可用于含氮废水的去除。电化学法降解硝酸盐就是在电场的作用下,利用阴极表面的金属对硝酸盐的吸附和催化作用,使硝酸根得电子最终被还原为氮气,达到去除硝酸盐的目的。近年来有关Ag修饰纯Ti电极主要作为阴极还原水中双氧水等,将其应用于降解硝酸盐的研究则鲜有报道。其还原过程中所需能耗较高,且修饰电极的表面金属活性层在电解的过程中易脱落,导致它的电催化性能下降。因此,有必要开发一种稳定高效的电极材料。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种Ag/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中硝酸盐中的应用,Ag/GO/Ti电极能够对水中的硝酸盐进行降解。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种Ag/GO/Ti电极的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1,基体处理,将钛板打磨光滑,依次用氢氧化钠溶液、盐酸和蒸馏水冲洗,然后在草酸溶液中煮沸1-3h,蚀刻成凹凸均匀的表面,得到Ti基体,放入无水乙醇中保存备用;
步骤S2,称取GO与AgNO3,溶于去离子水中,得到电解液,其中,GO与AgNO3的质量比为(1:5)~(1:15),GO与去离子水的质量比为(1:1000)~(1:10000);
步骤S3,采用电沉积法将将电解液中的GO和Ag电镀到Ti基体上。
可选的,步骤S1中,氢氧化钠溶液的浓度为0.1-1mol/L,盐酸的浓度为0.1-1mol/L。
可选的,步骤S1中,草酸溶液的浓度为5%-20%。
可选的,步骤S3中,Ti基体的有效面积与电解液体积比为(1cm2:20ml)~(1cm2:30ml)。
可选的,步骤S3中,将Ti基体作为阴极浸入电解液中,连接恒流电源,电沉积得到Ag/GO/Ti电极。
可选的,电沉积时在30~50℃水浴中,采用0.01~0.1A的恒定电流,电沉积10~30min。
一种Ag/GO/Ti电极,基于本发明提供的制备方法所制备。
一种本发明提供的Ag/GO/Ti电极在去除水中硝酸盐中的应用。
向硝酸盐浓度为20~140mg/L的水体中插入析氯阳极和本发明提供的Ag/GO/Ti阴极,在10-40℃、pH为3~11的条件下电解,净化水体中的硝酸盐。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
一种Ag/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中硝酸盐中的应用,通过草酸溶液中煮沸蚀刻钛板成凹凸均匀的表面,得到Ti基体,通过电沉积的方法将GO和Ag一步电镀到Ti基体上,制备得到Ag/GO/Ti电极,并将其用于去除水中硝酸盐,利用有催化作用的电极材料,发生电化学催化还原反应,使得硝酸根还原为氮气,以去除水中的硝酸盐,该方法操作简单,对设备要求低,提高硝酸盐的去除效率,减少电极表面金属的溶出性延长电极使用寿命、降低电解所需能耗。
附图说明
图1为本发明提供的一种Ag/GO/Ti电极制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
步骤1,基体处理:将纯钛板打磨光滑,依次用0.1mol/L氢氧化钠、0.1mol/L盐酸和蒸馏水冲洗,在5%草酸溶液中煮沸1h,蚀刻成凹凸均匀的表面,得到Ti基体,放入无水乙醇中保存备用。
步骤2,电解液制备:量取GO与AgNO3溶于去离子水中,制得电解液,其中,GO与AgNO3的质量比为1:5,GO与去离子水的质量比为1:1000。
步骤3,采用电沉积法将GO与Ag均匀电镀到Ti基体上,将Ti基体和Pt电极浸入制备的电解液中,然后连接恒流电源的正负极,在30℃水浴中,采用0.01A的恒定电流,电沉积10min,用清水冲洗干净,晾干,制得Ag/GO/Ti电极,其中,Ti基体的有效面积与电解液体积比为1cm2:20ml。
实施例2
步骤1,基体处理:将纯钛板打磨光滑,依次用0.5mol/L氢氧化钠、0.5mol/L盐酸和蒸馏水冲洗,在15%草酸溶液中煮沸2h,蚀刻成凹凸均匀的表面,得到Ti基体,放入无水乙醇中保存备用。
步骤2,电解液制备:量取GO与AgNO3溶于去离子水中,制得电解液,其中,GO与AgNO3的质量比为1:8.5,GO与去离子水的质量比为1:5000。
步骤3,采用电沉积法将GO与Ag均匀电镀到Ti基体上,将Ti基体和Pt电极浸入制备的电解液B中,然后连接恒流电源的正负极,在40℃水浴中,采用0.05A的恒定电流,电沉积20min,用清水冲洗干净,晾干,制得Ag/GO/Ti电极,其中,Ti基体的有效面积与电解液体积比为1cm2:25ml。
实施例3
步骤1,基体处理:将纯钛板打磨光滑,依次用1mol/L氢氧化钠、1mol/L盐酸和蒸馏水冲洗,在20%草酸溶液中煮沸3h,蚀刻成凹凸均匀的表面,得到Ti基体,放入无水乙醇中保存备用。
步骤2,电解液制备:量取GO与AgNO3溶于去离子水中,制得电解液,其中,GO与AgNO3的质量比为1:15,GO与去离子水的质量比为1:10000。
步骤3,采用电沉积法将GO与Ag均匀电镀到Ti基体上,将Ti基体和Pt电极浸入制备的电解液中,然后连接恒流电源的正负极,在50℃水浴中,采用0.1A的恒定电流,电沉积30min,用清水冲洗干净,晾干,制得Ag/GO/Ti电极,其中,Ti基体的有效面积与电解液体积比为1cm2:30ml。
实施例4
步骤1,基体处理:取长为2cm、宽为2cm、厚为0.5mm的钛板,打磨光滑,依次用稀氢氧化钠、稀盐酸和清水冲洗,在15%草酸溶液中煮沸2h,蚀刻成凹凸均匀的表面,得到Ti基体,放入无水乙醇中保存备用。
步骤2,电解液制备:称取0mL的GO溶液和0.1g AgNO3溶于100mL去离子水中,制得电解液B。
步骤3,采用电沉积法将Ag均匀电镀到Ti基体上,将工作电极和Pt电极浸入制备的电解液中,然后连接恒流电源的正负极,在30℃水浴中,采用0.01A的恒定电流,电沉积10min,用清水冲洗干净,晾干,制得Ag/GO/Ti电极。
利用上述电极板去除水中硝态氮,在硝酸盐浓度为20mg/L的水体中插入析氯阳极和自制Ag/GO/Ti阴极板,在25℃、pH为3~11的条件下电解3h,去除水体中的硝酸盐。
实施例5
步骤1,基体处理:取长为2cm,宽为2cm,厚为0.5mm的钛板,打磨光滑,依次用稀氢氧化钠、稀盐酸和清水冲洗,在15%草酸溶液中煮沸2h,蚀刻成凹凸均匀的表面,得到Ti基体,放入无水乙醇中保存备用。
步骤2,电解液制备:称取5mL的GO溶液和0.17g AgNO3溶于100mL去离子水中,制得电解液。
步骤3,采用电沉积法将GO和Ag均匀电镀到Ti基体A上,将工作电极和Pt电极浸入制备的电解液B中,然后连接恒流电源的正负极,在40℃水浴中,采用0.05A的恒定电流,电沉积20min,用清水冲洗干净,晾干,制得Ag/GO/Ti电极。
利用上述电极板去除水中硝态氮,在硝酸盐浓度为20mg/L的水体中插入析氯阳极和自制Ag/GO/Ti阴极板,在25℃、pH为3~11的条件下电解3h,去除水体中的硝酸盐。
实施例6
采用实施例5制备的电极去除水中硝酸盐。将含硝酸盐的水置于电解容器中,插入电极板,硝酸盐浓度为20mg/L,在25℃,电流密度为5mA/cm2,pH值为7的条件下电解,电解时间3h后取样,测得硝酸盐的去除率为62%。
实施例7
参见实施例6,以自制电极作为阴极去除水中硝酸根,电流密度为15mA/cm2,其他条件不变,硝酸盐的去除率为72%。
实施例8
参见实施例6,以自制电极作为阴极去除水中硝酸根,电流密度为25mA/cm2,其他条件不变,硝酸盐的去除率为100%。
由实施例6~8可以看出,随着电流密度的增大,硝酸根的去除率逐渐增大。
实施例9
参见实施例6,以自制电极作为阴极去除水中硝酸根,电流密度为15mA/cm2,硝酸盐的浓度为80mg/L,其他条件不变,硝酸盐的去除率为69%。
实施例10
参见实施例6,以自制电极作为阴极去除水中硝酸根,电流密度为15mA/cm2,硝酸盐的浓度为110mg/L,其他条件不变,硝酸盐的去除率为66%。
实施例11
参见实施例4,以自制电极作为阴极去除水中硝酸根,电流密度为15mA/cm2,硝酸盐的浓度为140mg/L,其他条件不变,硝酸盐的去除率为65%。
由实施例9~11可以看出,随着硝酸根浓度的增大,电解对硝酸根的降解量逐渐增大,去除率逐渐减少。
实施例12
参见实施例6,以自制电极作为阴极去除水中硝酸根,硝酸盐的浓度为20mg/L,Cl-浓度为200mg/L,其他条件不变,硝酸盐的去除率为78%。
实施例13
参见实施例6,以自制电极作为阴极去除水中硝酸根,硝酸盐的浓度为20mg/L,Cl-浓度为400mg/L,其他条件不变,硝酸盐的去除率为80%。
实施例14
参见实施例6,以自制电极作为阴极去除水中硝酸根,硝酸盐的浓度为20mg/L,Cl-浓度为600mg/L,其他条件不变,硝酸盐的去除率为65%。
由实施例12~14可以看出,随着Cl-浓度的增大,电解对硝酸根的去除率先增大后减小。
实施例15
参见实施例6,以自制电极作为阴极去除水中硝酸根,Cl-浓度为400mg/L,pH为3,其他条件不变,硝酸盐的去除率为52%。
实施例16
参见实施例6,以自制电极作为阴极去除水中硝酸根,Cl-浓度为400mg/L,pH为7,其他条件不变,硝酸盐的去除率为80%。
实施例17
参见实施例6,以自制电极作为阴极去除水中硝酸根,Cl-浓度为400mg/L,pH为11,其他条件不变,硝酸盐的去除率为59%。
由实施例15~17可以看出,随着pH的增大,电解对硝酸根的去除率先增大后减小。
Claims (8)
1.一种Ag/GO/Ti电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,基体处理,将钛板打磨光滑,依次用氢氧化钠溶液、盐酸和蒸馏水冲洗,然后在草酸溶液中煮沸1-3h,蚀刻成凹凸均匀的表面,得到Ti基体,放入无水乙醇中保存备用;
步骤S2,称取GO与AgNO3,溶于去离子水中,得到电解液,其中,GO与AgNO3的质量比为(1:5)~(1:15),GO与去离子水的质量比为(1:1000)~(1:10000);
步骤S3,采用电沉积法将将电解液中的GO和Ag电镀到Ti基体上。
2.如权利要求1所述的一种Ag/GO/Ti电极的制备方法,其特征在于,步骤S1中,氢氧化钠溶液的浓度为0.1-1mol/L,盐酸的浓度为0.1-1mol/L。
3.如权利要求1所述的一种Ag/GO/Ti电极的制备方法,其特征在于,步骤S1中,草酸溶液的质量百分浓度为5%-20%。
4.如权利要求1所述的一种Ag/GO/Ti电极的制备方法,其特征在于,步骤S3中,Ti基体的有效面积与电解液体积比为(1cm2:20ml)~(1cm2:30ml)。
5.如权利要求1所述的一种Ag/GO/Ti电极的制备方法,其特征在于,步骤S3中,将Ti基体作为阴极,Pt电极作为阳极浸入电解液中,连接恒流电源,电沉积10-30min得到Ag/GO/Ti电极。
6.如权利要求4所述的一种Ag/GO/Ti电极的制备方法,其特征在于,电沉积时在30~50℃水浴中,采用0.01~0.1A的恒定电流,电沉积10~30min。
7.一种Ag/GO/Ti电极,其特征在于,基于权利要求1-6任一项所述制备方法所制备。
8.一种如权利要求7所述的Ag/GO/Ti电极在去除水中硝酸盐中的应用。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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