CN108191007A - 一种Cu/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中氨氮和硝酸盐中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种Cu/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中氨氮和硝酸盐中的应用，属于电化学水处理技术领域，通过草酸溶液中煮沸蚀刻钛板成凹凸均匀的表面，得到Ti基体，通过电沉积的方法分别将氧化石墨烯和铜电镀到Ti基体上，制备得到Cu/GO/Ti电极，并将其用于去除水中氨氮和硝酸盐，利用有催化作用的电极材料，发生电化学催化还原反应，使得硝酸根还原为氮气，以去除水中的硝酸盐，该方法操作简单，对设备要求低，提高硝酸盐的去除效率，减少电极表面金属的溶出性延长电极使用寿命、降低电解所需能耗。

Description

一种Cu/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中氨氮和硝酸盐 中的应用
技术领域
本发明涉及电化学水处理技术领域，具体为一种Cu/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中氨氮和硝酸盐中的应用。
背景技术
近年来随着我国农业化、工业化以及城市化的不断提高，导致水体受到的污染越来越严重。工业废水、生活污水的不达标排放，农业中化肥的过量使用，使得越来越多的氮、磷等营养物质进入水环境中，造成诸多河流、水库、湖泊等水体富营养化，并且直接影响到居民的饮水以及给工业用水带来很大负面影响，同时饮用水中硝酸盐含量过高会对人体健康产生一定危害。水体中的硝酸盐和亚硝酸盐还会和各种含氮有机化合物(酰胺、尿素等)相互作用，形成一些稳定性较好的致癌、致畸、致突变的N-亚硝基族化合物，会对人体健康带来极大危害，如人体会产生肠道、神经系统、甲状腺、皮肤等肿瘤疾病。因此，去除水体中的氨氮和硝酸盐是关系到环境和人类健康的重要课题，寻求成本较低、处理效果较好的硝酸盐去除方法是十分必要的。
目前应用于水中同步去除氨氮和硝酸盐去除的技术主要有：离子交换、反渗透、电渗析、化学还原、生物反硝化和电化学法等。电化学法由于其无需添加其他氧化还原剂、容易控制以及无二次污染等优点，广泛用于含氮废水的处理。电化学法是一种操作简单，反应条件温和、可控性强的水处理方法，利用阳极表面在电场的作用下产生的强氧化性物质降解氨氮，阴极表面的金属对硝酸盐的催化作用，达到去除氨氮和硝酸盐的目的。国内常用金属修饰基体的电极作为阴极去除水中硝酸盐，其降解硝酸盐所需能耗较高，且随着电解时间的增加，修饰电极的表面金属活性层在电解的过程中易脱落，导致它对硝酸盐的电催化性能下降。因此，有必要开发一种稳定的高效的电极材料。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种Cu/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中氨氮和硝酸盐中的应用，制备方法操作简单，材料来源广泛，制得的电极板性能好，能够使用Cu/GO/Ti电极同步去除水中氨氮和硝酸盐。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Cu/GO/Ti电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，基体处理，将钛板打磨光滑，依次用氢氧化钠溶液、盐酸和蒸馏水冲洗，然后在草酸溶液中煮沸1-3h，蚀刻成凹凸均匀的表面，得到Ti基体，放入草酸溶液中保存备用；
步骤S2，称取GO和Na2SO4溶于100mL去离子水中，制得GO电解液，其中，GO与Na2SO4的质量比为(1：30)～(1：40)，GO与去离子水的质量比为(1:1000)～(1:10000)；
步骤S3，采用电沉积法将GO电解液中的GO电镀到Ti基体上，得到GO/Ti电极；
步骤S4，称取CuCl2溶于去离子水中，制得CuCl2电解液，其中，CuCl2和去离子水的质量比为(1:200)～(1:800)；
步骤S5，采用电沉积法将CuCl2电解液中的Cu电镀到GO/Ti电极上，得到Cu/GO/Ti电极。
可选的，步骤S1中，氢氧化钠溶液的浓度为0.1-1mol/L，盐酸的浓度为0.1-1mol/L。
可选的，步骤S1中，草酸溶液的质量百分浓度为5％-20％。
可选的，步骤S3中，Ti基体的有效面积与GO电解液体积比为(1cm2:20ml)～(1cm2:30ml)。
可选的，步骤S3中，将Ti基体作为阴极，Pt电极作为阳极浸入GO电解液中，连接恒流电源，采用0.01～0.1A的恒定电流，电沉积10-30min得到GO/Ti电极。
可选的，步骤S5中，GO/Ti电极的有效面积与CuCl2电解液体积比为(1cm2:20ml)～(1cm2:30ml)。
可选的，步骤S5中，将GO/Ti电极作为阴极，Pt电极作为阳极浸入CuCl2电解液中，连接恒流电源，采用0.01～0.1A的恒定电流，电沉积10-30min得到Cu/GO/Ti电极。
本发明还提供一种上述制备方法所制备的Cu/GO/Ti电极。
一种上述的Cu/GO/Ti电极在同步去除水中氨氮和硝酸盐中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开一种Cu/GO/Ti电极与制备方法及其在去除水中氨氮和硝酸盐中的应用，通过草酸溶液中煮沸蚀刻钛板成凹凸均匀的表面，得到Ti基体，通过电沉积的方法分别将氧化石墨烯和铜电镀到Ti基体上，制备得到Cu/GO/Ti电极，并将其用于去除水中氨氮和硝酸盐，利用有催化作用的电极材料，发生电化学催化还原反应，使得硝酸根还原为氮气，以去除水中的硝酸盐，该方法操作简单，对设备要求低，提高硝酸盐的去除效率，减少电极表面金属的溶出性延长电极使用寿命、降低电解所需能耗。
附图说明
图1为通过本发明实施例4和实施例5提供的电极净化水中硝酸盐的LSV曲线；
图2为通过本发明实施例提供的电极净化水中硝酸盐所得硝酸盐的浓度—反应时间曲线；
图3为通过本发明实施例提供的电极净化水中氨氮所得氨氮的浓度—反应时间曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
如图1所示，一种Cu/GO/Ti电极制备方法，包括如下步骤：
步骤1，基体处理:将纯钛板打磨光滑，依次用0.1mol/L氢氧化钠、0.1mol/L盐酸和蒸馏水冲洗，在5％草酸溶液中煮沸1h，蚀刻成凹凸均匀的表面，得到Ti基体，放入草酸溶液中保存备用。
步骤2，电解液制备：量取GO和硫酸钠溶于去离子水中，制得电解液，其中，GO和硫酸钠的质量比为1：30，GO与去离子水的质量比为1:1000。
步骤3，采用电沉积法将GO均匀电镀到Ti基体上，将Ti基体和Pt电极浸入制备的GO电解液中，然后连接恒流电源的正负极，在30℃水浴中，采用0.01A的恒定电流，电沉积10min，用清水冲洗干净，晾干，制得GO/Ti电极，其中，Ti基体的有效面积与电解液体积比为1cm2:20ml。
步骤4，称取CuCl2溶于去离子水中，制得CuCl2电解液，其中，CuCl2和去离子水的质量比为1:200；
步骤5，采用电沉积法将CuCl2电解液中的Cu电镀到GO/Ti电极上，得到Cu/GO/Ti电极，将GO/Ti电极作为阴极，Pt电极作为阳极浸入CuCl2电解液中，连接恒流电源，采用0.01的恒定电流，电沉积10min得到Cu/GO/Ti电极，其中，GO/Ti电极的有效面积与CuCl2电解液体积比为1cm2:20ml。
实施例2
一种Cu/GO/Ti电极制备方法，包括如下步骤：
步骤1，基体处理:将纯钛板打磨光滑，依次用0.5mol/L氢氧化钠、0.5mol/L盐酸和蒸馏水冲洗，在15％草酸溶液中煮沸2h，蚀刻成凹凸均匀的表面，得到Ti基体，放入草酸溶液中保存备用。
步骤2，电解液制备：量取GO和硫酸钠溶于去离子水中，制得电解液，其中，GO和硫酸钠的质量比为1：35，GO与去离子水的质量比为1:5000。
步骤3，采用电沉积法将GO均匀电镀到Ti基体上，将Ti基体和Pt电极浸入制备的GO电解液中，然后连接恒流电源的正负极，在40℃水浴中，采用0.05A的恒定电流，电沉积20min，用清水冲洗干净，晾干，制得GO/Ti电极，其中，Ti基体的有效面积与电解液体积比为1cm2:25ml。
步骤4，称取CuCl2溶于去离子水中，制得CuCl2电解液，其中，CuCl2和去离子水的质量比为1:600。
步骤5，采用电沉积法将CuCl2电解液中的Cu电镀到GO/Ti电极上，得到Cu/GO/Ti电极，将GO/Ti电极作为阴极，Pt电极作为阳极浸入CuCl2电解液中，连接恒流电源，采用0.05A的恒定电流，电沉积20min得到Cu/GO/Ti电极，其中，GO/Ti电极的有效面积与CuCl2电解液体积比为1cm2:25ml。
实施例3
一种Cu/GO/Ti电极制备方法，包括如下步骤：
步骤1，基体处理:将纯钛板打磨光滑，依次用1mol/L氢氧化钠、1mol/L盐酸和蒸馏水冲洗，在20％草酸溶液中煮沸3h，蚀刻成凹凸均匀的表面，得到Ti基体，放入草酸溶液中保存备用。
步骤2，电解液制备：量取GO和硫酸钠溶于去离子水中，制得电解液，其中，GO和硫酸钠的质量比为1：40，GO与去离子水的质量比为1:10000。
步骤3，采用电沉积法将GO均匀电镀到Ti基体上，将Ti基体和Pt电极浸入制备的GO电解液中，然后连接恒流电源的正负极，在50℃水浴中，采用0.1A的恒定电流，电沉积30min，用清水冲洗干净，晾干，制得GO/Ti电极，其中，Ti基体的有效面积与电解液体积比为1cm2:30ml。
步骤4，称取CuCl2溶于去离子水中，制得CuCl2电解液，其中，CuCl2和去离子水的质量比为1:800。
步骤5，采用电沉积法将CuCl2电解液中的Cu电镀到GO/Ti电极上，得到Cu/GO/Ti电极，将GO/Ti电极作为阴极，Pt电极作为阳极浸入CuCl2电解液中，连接恒流电源，采用0.1A的恒定电流，电沉积30min得到Cu/GO/Ti电极，其中，GO/Ti电极的有效面积与CuCl2电解液体积比为1cm2:30ml。
实施例4
一种Cu/GO/Ti电极制备方法，包括如下步骤：
步骤1，基体处理:取长为2cm、宽为2cm、厚为0.5mm的钛板，打磨光滑，依次用稀氢氧化钠、稀盐酸和清水冲洗，在15％草酸溶液中煮沸2h，蚀刻成凹凸均匀的表面，得到Ti基体，放入1％草酸溶液中保存备用。
步骤2，氧化石墨烯电解液制备：称取0mL的GO溶液和0.71gNa2SO4溶于100mL去离子水中，制得GO电解液。
步骤3，采用电沉积法将B均匀电镀到Ti基体A上，将工作电极和对电极浸入制备的GO电解液中，然后连接恒流电源的正负极，在40℃水浴中，采用0.05A的恒定电流，电沉积20min，制得GO/Ti电极。
步骤4，CuCl2电解液制备：称取0.17g CuCl2溶于100mL去离子水中，制得CuCl2电解液。
步骤5，采用电沉积法将Cu均匀电镀到GO/Ti基体上，将工作电极和对电极浸入制备的CuCl2电解液中，然后连接恒流电源的正负极，在50℃水浴中，采用0.05A的恒定电流，电沉积20min，用清水冲洗干净，晾干，制得Cu/GO/Ti电极。
利用上述电极板去除水中硝态氮，在硝酸盐浓度为50mg/L欲净化的水体中插入析氯阳极和自制Cu/GO/Ti阴极板，在25℃、pH为6～8的条件下电解3h，净化水体中的硝酸盐，所得LSV曲线见图1。
实施例5
一种Cu/GO/Ti电极制备方法，包括如下步骤：
步骤1，基体处理:取长为2cm，宽为2cm，厚为0.5mm的钛板，打磨光滑，依次用稀氢氧化钠、稀盐酸和清水冲洗，在15％草酸溶液中煮沸2h，蚀刻成凹凸均匀的表面，得到Ti基体，放入1％草酸溶液中保存备用。
步骤2，氧化石墨烯电解液制备：称取5％的GO溶液和0.71gNa2SO4溶于100mL去离子水中，制得GO电解液。
步骤3，采用电沉积法将GO均匀电镀到Ti基体上，将工作电极和对电极浸入制备的GO电解液中，然后连接恒流电源的正负极，在40℃水浴中，采用0.05A的恒定电流，电沉积20min，制得GO/Ti电极。
步骤4，CuCl2电解液制备：称取0.17g CuCl2溶于100mL去离子水中，制得CuCl2电解液。
步骤5，采用电沉积法将Cu均匀电镀到GO/Ti基体上，将工作电极和对电极浸入制备的CuCl2电解液中，然后连接恒流电源的正负极，在40℃水浴中，采用0.05A的恒定电流，电沉积20min，用清水冲洗干净，晾干，制得Cu/GO/Ti电极。
利用上述电极板去除水中硝态氮，在硝酸盐浓度为50mg/L欲净化的水体中插入析氯阳极和自制Cu/GO/Ti阴极板，在25℃、pH为6～8的条件下电解3h，净化水体中的硝酸盐。所得LSV曲线见图1。
实施例6
采用实施例2制备的电极同步去除水中氨氮和硝酸盐。将含氨氮和硝酸盐的水置于电解容器中，插入电极板，氨氮的初始浓度为0mg/L，硝酸盐浓度为50mg/L，在25℃，电流密度为15mA/cm2，氯离子浓度为500mg/L，pH值为7.73的条件下电解，电解时间180min后取样，测得氨氮的浓度为0，去除率为100％。硝酸盐的浓度为18.0mg/L，去除率为65.6％。所得硝酸盐的浓度—反应时间曲线见图2；所得氨氮的浓度—反应时间曲线见图3。
实施例7
参见实施例4，氨氮的浓度为50mg/L，硝酸盐的浓度为50mg/L，其他条件不变，氨氮的浓度为0mg/L，去除率为100％。硝酸盐的浓度为15.46mg/L，去除率为70％。所得硝酸盐的浓度—反应时间曲线见图2；所得氨氮的浓度—反应时间曲线见图3。
实施例8
参见实施例4，氨氮的浓度为90mg/L，硝酸盐的浓度为50mg/L，其他条件不变，电解后的氨氮浓度为0，去除率为100％。硝酸盐的浓度为15mg/L，去除率为71％。所得硝酸盐的浓度—反应时间曲线见图2；所得氨氮的浓度—反应时间曲线见图3。
由实施例3～5可以看出，氨氮去除率达到100％，硝酸盐去除率达到75％以上，且随着氨氮浓度的增大，硝酸盐的去除率逐渐增大。

Claims (9)

1.一种Cu/GO/Ti电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，基体处理，将钛板打磨光滑，依次用氢氧化钠溶液、盐酸和蒸馏水冲洗，然后在草酸溶液中煮沸1-3h，蚀刻成凹凸均匀的表面，得到Ti基体，放入草酸溶液中保存备用；
步骤S2，称取GO和Na2SO4溶于100mL去离子水中，制得GO电解液，其中，GO与Na2SO4的质量比为(1：30)～(1：40)，GO与去离子水的质量比为(1:1000)～(1:10000)；
步骤S3，采用电沉积法将GO电解液中的GO电镀到Ti基体上，得到GO/Ti电极；
步骤S4，称取CuCl2溶于去离子水中，制得CuCl2电解液，其中，CuCl2和去离子水的质量比为(1:200)～(1:800)；
步骤S5，采用电沉积法将CuCl2电解液中的Cu电镀到GO/Ti电极上，得到Cu/GO/Ti电极。
2.如权利要求1所述的一种Cu/GO/Ti电极的制备方法，其特征在于，步骤S1中，氢氧化钠溶液的浓度为0.1-1mol/L，盐酸的浓度为0.1-1mol/L。
3.如权利要求1所述的一种Cu/GO/Ti电极的制备方法，其特征在于，步骤S1中，草酸溶液的质量百分浓度为5％-20％。
4.如权利要求1所述的一种Cu/GO/Ti电极的制备方法，其特征在于，步骤S3中，Ti基体的有效面积与GO电解液体积比为(1cm2:20ml)～(1cm2:30ml)。
5.如权利要求1所述的一种Cu/GO/Ti电极的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将Ti基体作为阴极，Pt电极作为阳极浸入GO电解液中，连接恒流电源，采用0.01～0.1A的恒定电流，电沉积10-30min得到GO/Ti电极。
6.权利要求1所述的一种Cu/GO/Ti电极的制备方法，其特征在于，步骤S5中，GO/Ti电极的有效面积与CuCl2电解液体积比为(1cm2:20ml)～(1cm2:30ml)。
7.如权利要求1所述的一种Cu/GO/Ti电极的制备方法，其特征在于，步骤S5中，将GO/Ti电极作为阴极，Pt电极作为阳极浸入CuCl2电解液中，连接恒流电源，采用0.01～0.1A的恒定电流，电沉积10-30min得到Cu/GO/Ti电极。
8.权利要求1-7任一项所述制备方法所制备的Cu/GO/Ti电极。
9.权利要求8所述的Cu/GO/Ti电极在同步去除水中氨氮和硝酸盐中的应用。
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