CN109518025A - 一种多孔钛合金生物材料微波制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种将吸波造孔剂作为烧结热源的多孔钛合金生物材料微波制备方法。该方法即利用了微波烧结特有的体加热方式，又利用了吸波造孔剂材料在低温加热阶段作为微波的主要吸收源，将微波转换成热量对钛合金坯体进行里外加热烧结，而在高温阶段自动分解，产生气体并挥发，在钛合金生物材料内部产生随机分布的气孔的特点，从而制备出高性能多孔钛合金生物材料。该方法既能克服多孔钛合金生物材料制备过程中加热不均匀引起的材料力学性能差异过大的问题，也可以克服现有的多孔钛合金生物材料制备过程中孔隙过于规律且孔隙率低的缺点，有望实现制备更加符合临床应用的多孔钛合金生物材料。

Description

一种多孔钛合金生物材料微波制备方法

技术领域

本发明属于生物材料制备领域，具体涉及一种多孔钛合金生物材料微波制备方法。

背景技术

(1)多孔钛合金生物材料，与传统钛合金材料相比，由于孔隙率比较大，降低了材料的杨氏模量，从而有可能匹配人体生物结构的杨氏模量，移植到生物体中，具有良好的生物相容性，故其有很好的应用前景。但是由于现有的制备方法主要有两种：一种是利用3D打印技术，3D打印技术制备的多孔钛合金生物材料的孔隙率低且具有规律性，材料的各向异性显著，从而导致与人体生物结构的杨氏模量匹配不很理想；另一种是利用马弗炉烧结造孔技术，虽然该技术能避免3D打印技术制备多孔钛合金生物材料的缺陷，但是由于其加热方式为热辐射，在烧结过程中，热量由表及里，材料坯体的外表面和中心部分有较大温差，存在温升不同步、不均匀等现象，导致制备的多孔钛合金生物材料的力学性能差异性很大。上述两种制备方法制备的多孔钛合金生物材料的性能均存在一定的不足，限制了多孔钛合金生物材料的进一步推广和临床应用。

(2)微波烧结方法是一种材料烧结工艺的新方法，区别于其他方法的最大特点是其独特的加热机理。微波直接与物质粒子(分子、离子)相互作用，利用材料的介电损耗使材料坯体直接吸收微波能量，从而得以加热烧结的一种新型烧结方法。由于是体加热方式，可以对材料坯体里外同时进行加热，即加热具有即时性和同步性；同时还具有升温速度快、能源利用率高、加热效率高和安全卫生无污染等特点，并能提高产品的均匀性和成品率，改善被烧结材料的微观结构和性能，已经成为材料烧结领域里新的研究热点。

(3)本发明提出一种将吸波造孔剂作为烧结热源的多孔钛合金生物材料微波制备方法。该方法利用吸波造孔剂材料在低温加热阶段，吸波造孔剂作为微波的主要吸收源，将微波转换成热量对钛合金坯体进行里外加热烧结，而在高温阶段，吸波造孔剂将自动分解，产生气体并挥发，在钛合金生物材料内部产生随机分布的气孔，同时由于采用的是微波烧结工艺，钛合金坯体里外同时均匀受热，使得材料内外的力学性能均匀一致，更加符合生物材料的特性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多孔钛合金生物材料微波制备方法。首先利用粉末冶金技术，将钛合金粉末和吸波造孔剂混料后，制备多孔钛合金生料材料的坯体，然后利用微波加热方式对坯体进行烧结，使其烧结温度能够控制在800～1000℃之间。在烧结初始阶段，随机分布在坯体中的吸波造孔剂吸收微波，成形内部加热热源，对坯体进行均匀加热烧结，随着烧结温度的升高(600～1000℃)，吸波造孔剂将自动分解并挥发出去，在钛合金坯体内部产生随机分布的气孔或空隙，从而实现多孔钛合金生物材料的制备。由于采用的是里外同时加热的微波烧结方法，使得坯体内部各处受热均匀，温升一致，基本上不存在温差的现象，不但可以解决多孔钛合金生物材料常规制备方法制备过程中受热不均匀而导致其力学性能不均匀的问题，而且能使材料的孔隙随机均匀分布，从而克服现有多孔钛合金生物材料与人体生物结构的杨氏模量不匹配的问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案是提供一种多孔钛合金生物材料微波制备方法，包括如下步骤：

(1)按质量百分比，选取80％～90％的粒径在5～106μm之间的TC4钛合金粉末，添加10％～20％的PVA微球、酚醛造孔剂或者PMMA微球中的一种或者数种作为吸波造孔剂，采用机械搅拌机进行搅拌混料10～20min，得到混合物Ⅰ；

(2)将配置好的混合物Ⅰ注入钛合金生物材料模具中，设置液压机采用100MPa的压力值将其压制成块状钛合金生物材料坯体；

(3)将脱模后的钛合金生物材料坯体置于微波烧结装置中，调节微波功率为2～4kW，在纯度为99.99％的氩气保护下，对钛合金生物材料胚体进行微波快速烧结。吸波造孔剂在烧结初始阶段充当微波吸收源，在升温到较高温度(600～1000℃)时，吸波造孔剂将自动分解并挥发出去。烧结温度采用热电偶进行反馈控制，温度控制为800～1000℃，升温速度为20～30℃/min，保温时间30～45min，然后炉内冷却至室温，获得理想的具有生物相容性的多孔钛合金生物材料。

本发明所提供的一种多孔钛合金生物材料微波制备方法，具有以下创新点和主要特点：

1.提出一种制备高性能多孔钛合金生物材料的制备方法。

2.本方法中采用的微波烧结可以使得钛合金材料受热更加均匀，提高材料力学性能的各向同性。

3.本方法采用微波烧结钛合金与造孔同步进行的方式，使得材料的孔隙随机性强，获得的多孔钛合金生物材料更加适配于人体生物结构的杨氏模量，为多孔钛合金生物材料的临床植入增加更好的选择。

附图说明

图1为微波烧结前的坯体及微波烧结后的多孔钛合金生物材料示意图

图2为微波烧结的原理示意图

图3为多孔钛合金生物材料的微波制备方法的流程示意图

具体实施方式

实施例1：

1.以说明书附图中的图1所示的多孔钛合金生物材料为例，图1(a)为微波烧结前多孔钛合金生物材料的坯体示意图，图1(b)为微波烧结后多孔钛合金生物材料示意图。

2.结合说明书附图中的图3对微波制备多孔钛合金生物材料的流程进行详细说明：

(1)按质量百分比，选取80％～90％的粒径在5～106μm之间的TC4钛合金粉末1，添加10％-20％的PVA微球、酚醛造孔剂或者PMMA微球中的一种或者数种作为吸波造孔剂2，用机械搅拌机3进行机械混料10～20min，得到混合物Ⅰ；

(2)将配置好的混合物Ⅰ注入模具4中，在液压机5上采用100MPa的压力将其压制成块状钛合金生物材料的坯体6；

(3)将脱模后的坯体6置于微波烧结装置7中，调节微波功率为2～4kW，在纯度为99.99％的氩气8保护下，对坯体6进行微波快速烧结。吸波造孔剂在烧结初始阶段充当微波吸收源，在升温到较高温度(600～1000℃)时，吸波造孔剂将自动分解并挥发出去。烧结温度采用热电偶9进行反馈控制，温度控制为800～1000℃，升温速度为20～30℃/min，保温时间30～45min，然后炉内冷却至室温，获得理想的具有生物相容性的多孔钛合金生物材料10。

实施例2：

本实施例与实施例1相同部分不再重述，不同部分是添加的吸波造孔剂的剂量不同。

实施例3：

本实施例与实施例1相同部分不再重述，不同部分是吸波造孔剂的种类不同。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种多孔钛合金生物材料微波制备方法，其步骤在于：(1)按质量百分比，选取80％～90％的粒径在5～106μm之间的TC4钛合金粉末1，添加10％-20％的PVA微球、酚醛造孔剂或者PMMA微球中的一种或者数种作为吸波造孔剂2，用机械搅拌机3进行机械混料10～20min，得到混合物Ⅰ；(2)将配置好的混合物Ⅰ注入模具4中，在液压机5上采用100MPa的压力将其压制成块状钛合金生物材料的坯体6；(3)将脱模后的坯体6置于微波烧结装置7中，调节微波功率为2～4kW，在纯度为99.99％的氩气8保护下，对坯体6进行微波快速烧结。吸波造孔剂在烧结初始阶段充当微波吸收源，在升温到较高温度(600～1000℃)时，吸波造孔剂将自动分解并挥发出去。烧结温度采用热电偶9进行反馈控制，温度控制为800～1000℃，升温速度为20～30℃/min，保温时间30～45min，然后炉内冷却至室温，获得理想的具有生物相容性的多孔钛合金生物材料10。

2.根据权利要求1所述的一种多孔钛合金生物材料微波制备方法，其特征在于:按照不同质量百分比进行配比，其中钛合金粉末在80％～90％之间，吸波造孔剂在10％～20％之间。

3.根据权利要求1或2所述的一种多孔钛合金生物材料微波制备方法，其特征在于：所述配料中钛合金为TC4粉末，粒径为5～106μm中的某一特定值。

4.根据权利要求1或2所述的一种多孔钛合金生物材料微波制备方法，其特征在于：所述的吸波造孔剂的添加量质量分数分别为10％～20％中的某一特定值。

5.根据权利要求1或2所述的一种多孔钛合金生物材料微波制备方法，其特征在于：所述的吸波造孔剂具有低温下吸收微波，高温下自动分解的作用，其类型为PMMA微球、PVA微球、酚醛造孔剂、苯甲酸等其中的一种或数种。

6.根据权利要求1所述的一种多孔钛合金生物材料微波制备方法，其特征在于：所述微波加热采用的的功率在2～4kW之间，升温速度在20～30℃/min之间，烧结温度在800～1000℃之间，保温时间在30～45min之间。