CN115198143A - 一种镍基合金及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍基合金及其制备方法和应用。该镍基合金的制备方法包括如下步骤：对激光选区熔化成形得到的镍基合金样品依次进行热等静压处理和热处理，即可。本发明中镍基合金的制备方法周期较短，显著提高了镍基合金的高温力学性能和高温持久性能，且组织均匀、致密，可满足航空航天领域的应用需求。

Description

一种镍基合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属增材制造领域，具体涉及一种镍基合金及其制备方法和应用。
背景技术
镍基合金(例如IN718合金、GH4169)是一种Ni-Cr-Fe基沉淀强化型高温合金，主要由γ基体相、主要强化相γ"、辅助强化γ′相、δ相和碳化物等相组成，在650℃以下具有较高的强度、较好的耐腐蚀能力、良好的高温抗氧化性能优异的抗疲劳和抗蠕变性能等，适用于制造650℃以下工作航空发动机及地面燃气轮机部件，是目前航空航天领域中应用最为广泛的高温合金，更是现代国防建设不可替代的关键材料。随着先进航空发动机和燃气轮机技术的发展，热端零部件的结构设计也越来越复杂，而传统制造工艺因加工工艺的限制而无法制造出特别复杂的零件结构，因此不得不牺牲部分结构功能性，从而严重制约了航空发动机和燃气轮机的发展。
目前，激光选区熔化成形技术(Select Laser Melting，SLM)利用高能激光束对粉末床预置粉末逐层分区扫描熔化，实现由三维数模零件直接制造出近终形的零件，具有成形约束小、精度高、表面粗糙度低等优点，已逐步应用在复杂外形或内部型腔结构零件制造领域。国内外企业已开始大批量使用由激光选区熔化成形技术制得的镍基合金产品。激光选区熔化成形技术主要具备以下几个方面的特点：①激光选区熔化成形过程熔池小(100～300μm)、熔池温度梯度大(105～106K/s)、凝固速度极快；②熔池的温度梯度大致沿沉积方向，当激光束扫描粉末层时重熔了上一层已经凝固的柱状晶的顶端，柱状晶未熔部分成为该层定向凝固的晶核，使得前层的原始柱状晶粒沿着沉积方向继续外延生长；③成形过程中，层层堆积导致了熔池快速反复受热，残余应力大。上述特点促使激光选区熔化成形技术与传统铸造、锻造等工艺存在明显差异。因此，在制备镍基合金时，适用于铸造、锻造等工艺的工艺参数不一定可直接用于激光选区熔化成形过程技术。
中国专利文献CN 111360266A提供了一种激光选区熔化成形IN718合金及其热处理方法，其通过改善已有的IN718合金铸锻件的标准热处理方案，实现了室温抗拉强度达到1361MPa，室温屈服强度达到1191MPa，室温断后伸长率达到30％；中国专利文献CN106180719A提供了一种激光选区熔化增材制造的IN718构件、系统、热处理方法及装置，实现了SLM制造IN718合金的室温抗拉强度在1100MPa以上，室温拉伸延伸率达到20％以上。由于上述IN718合金的室温力学性能较佳，其主要用于制造650℃以下工作航空发动机及地面燃气轮机部件。但是，航空航天领域对镍基合金的高温性能有着较高的产品要求，特别是在650℃下的力学性能和持久性能对部件的耐用性尤为关键，提升其在650℃下的高温性能有重要工程意义。
因此，亟需提供一种高温性能优异，可满足航空航天产品要求的镍基合金。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中镍基合金高温力学性能和高温持久性能不佳的缺陷，而提供的一种镍基合金及其制备方法和应用。本发明中镍基合金的制备方法周期较短，显著提高了镍基合金的高温力学性能和高温持久性能，且组织均匀、致密，可满足航空航天领域的应用需求。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供的技术方案之一为：一种镍基合金的制备方法，其包括如下步骤：对激光选区熔化成形得到的镍基合金样品依次进行热等静压处理和热处理，即可；
其中，所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料包括Ni、Cr、Fe、C、Si、P和B；所述C的含量为0.02～0.05％；所述Si的含量小于0.2％；所述P的含量为0.008～0.015％；所述B的含量为0.002～0.006％；百分比为各组分占所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料的总质量的质量百分比；
其中，热等静压处理真空度为100Pa以下；热等静压处理温度为1165～1185℃；升温至所述热等静压处理温度的速率为5～10℃/min；保持所述热等静压处理温度的压力为98～102Mpa；保持所述热等静压处理温度的时间为4h±5min；所述镍基合金样品在所述热等静压处理温度条件下保持4h±5min后，将所述镍基合金样品冷却至425℃以下；所述冷却的降温速率为5～10℃/min；
其中，热处理温度为710～730℃；升温至所述热处理温度的速率为5～10℃/min；保持所述热处理温度的时间为8h±10min；所述镍基合金样品在所述热处理温度条件下保持8h±10min后，将所述镍基合金样品冷却至610～630℃，并在610～630℃下保持8h±10min；所述冷却的降温速率为45～65℃/h。
本发明中，所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料的粒径可为15～53μm；优选为15～45μm。
所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料中，所述Ni的含量可为50～55％；优选为52～54％；例如53.79％。
所述Cr的含量可为17～21％；优选为18～20％；例如18.28％。
所述C的含量优选为0.027～0.03％。
所述Si的含量优选为0.07～0.095％。
所述P的含量优选为0.008～0.014％。
所述B的含量优选为0.004～0.006％；例如0.005％。
所述Fe的含量可为25～30％；优选为26～29.5％；更优选为18～24％。
百分比为各组分占所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料的总质量的质量百分比。
所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料优选还包括Mn、S、Co、Mo、Nb、Ta、Ti、Al和Cu中的一种或多种。
其中，所述Mn的含量可小于0.15％；优选为0.085～0.02％。
所述S的含量可小于0.015％；优选为0.0008～0.001％。
所述Co的含量可小于1.0％；优选为0.21％。
所述Mo的含量可为2.8～3.3％；优选为3.04％。
所述Nb和所述Ta的含量之和可为5～5.5％；优选为5.22％。
所述Ti的含量可为0.65～1.15％；优选为0.95％。
所述Al的含量可为0.2～0.8％；优选为0.57％。
所述Cu的含量可小于0.3％；优选为0.05％。
百分比为各组分占所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料的总质量的质量百分比。
根据本领域常规，所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料还可包括W和/或La。所述W的含量和所述La的含量均可为本领域常规。
根据本领域常规，所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料中，所述Fe的含量一般为余量。其中，所述“余量”并不排除所述镍基合金原料中还包括除本发明所提及的各元素外的其他元素。当所述镍基合金原料中还包括除本发明所提及的各元素外的其他元素时，相应调整Fe的用量，以使所述镍基合金原料中除Fe以外的元素的质量百分含量在本发明限定的范围内。
本发明中，所述激光选区熔化成形一般可在氩气气氛环境中进行。所述氩气气氛环境中，氩气的纯度可为99.99％以上。
所述激光选区熔化成形中，成形仓内氧气含量可为0.1％以下。成形仓内氩气流速可为0.5～0.7m/s；当循环过滤系统压差改变时，成形仓内的氩气流速可用于保持较好的除尘效果，减少因烟尘等引起的缺陷产生。
所述激光选区熔化成形中，激光功率可为265～285W；优选为270～280W。光斑直径可为0.1mm。扫描速度可为950～1000mm/s；优选为960mm/s。铺粉层厚可为0.04mm。扫描间距可为0.09～0.1mm。
本发明中，所述热等静压处理一般可在氩气气氛保护下进行。
所述热等静压处理温度优选为1175℃。
升温至所述热等静压处理温度的速率优选为5℃/min。
保持所述热等静压处理温度的压力优选为100MPa。
保持所述热等静压处理温度的时间优选为4h。
优选地，所述镍基合金样品在所述热等静压处理温度条件下保持4h±5min后，将所述镍基合金样品冷却至425℃以下。其中，所述冷却的降温速率优选为5℃/min；
更优选地，将所述镍基合金样品冷却至425℃以下后，还包括在空气气氛下将镍基合金样品冷却至室温的步骤。所述室温一般可为20～30℃。
本发明中，所述热处理一般可在真空条件或保护气氛中进行。
所述热处理温度优选为720℃。
升温至所述热处理温度的速率优选为5℃/min。
保持所述热处理温度的时间优选为8h。
优选地，所述镍基合金样品在所述热处理温度条件下保持8h±10min后，将所述镍基合金样品冷却至620℃，并在620℃条件下保持8h。其中，所述冷却的降温速率优选为50～60℃/h。
更优选地，所述镍基合金样品在620℃条件下保持8h后，还包括在空气气氛下将镍基合金样品冷却至室温的步骤。所述室温一般可为20～30℃。
本发明提供的技术方案之二为：一种镍基合金，其由上述镍基合金的制备方法制得。
本发明提供的技术方案之三为：一种镍基合金，其包括如下质量含量的组分：
Ni，50～55％；
Cr，17～21％；
C，0.02～0.05％；
Si，＜0.2％且不为0；
P，0.008～0.015％；
B，0.002～0.006％；
Fe，25～30％；
百分比为各组分占所述镍基合金的总质量的质量百分比。
本发明中，所述镍基合金优选包括如下质量含量的组分：
Ni，52～54％；
Cr，18～20％；
C，0.027～0.03％；
Si，0.07～0.095％；
P，0.008～0.014％；
B，0.004～0.006％；
Fe，26～29.5％；
百分比为各组分占所述镍基合金的总质量的质量百分比。
本发明中，所述镍基合金中优选还包括Mn、S、Co、Mo、Nb、Ta、Ti、Al和Cu中的一种或多种。
其中，所述Mn的含量可小于0.15％；优选为0.085～0.02％。
所述S的含量可小于0.015％；优选为0.0008～0.001％。
所述Co的含量可小于1.0％；优选为0.21％。
所述Mo的含量可为2.8～3.3％；优选为3.04％。
所述Nb和所述Ta的含量之和可为5～5.5％；优选为5.22％。
所述Ti的含量可为0.65～1.15％；优选为0.95％。
所述Al的含量可为0.2～0.8％；优选为0.57％。
所述Cu的含量可小于0.3％；优选为0.05％。
百分比为各组分占所述镍基合金的总质量的质量百分比。
根据本领域常规，所述镍基合金中还可包括W和/或La。所述W的含量和所述La的含量均可为本领域常规。
本发明中，所述镍基合金更优选包括如下质量含量的组分：
Ni，50～55％；
Cr，17～21％；
C，0.02～0.05％；
Si，＜0.2％；
P，0.008～0.015％；
B，0.002～0.006％；
Mn，＜0.15％；
S，＜0.015％；
Co，＜1.0％；
Mo，2.8～3.3％；
Nb和Ta，5～5.5％；
Ti，0.65～1.15％；
Al，0.2～0.8％；
Cu，＜0.3％；
Fe，18～24％；
百分比为各组分占所述镍基合金的总质量的质量百分比。
本发明中，所述镍基合金进一步优选包括如下质量含量的组分：
Ni，50～55％；
Cr，17～21％；
C，0.02～0.05％；
Si，＜0.2％；
P，0.008～0.015％；
B，0.002～0.006％；
Mn，0.085～0.02％；
S，0.0008～0.001％；
Co，0.2～0.3％；
Mo，3.0～3.3％；
Nb和Ta，5.2～5.3％；
Ti，1.0～1.1％；
Al，0.5～0.6％；
Cu，0.04～0.06％；
Fe，17.5～22.5％；
百分比为各组分占所述镍基合金的总质量的质量百分比。
本发明提供的技术方案之四为：一种所述镍基合金在航空发动机和燃气轮机热端部件中的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明中镍基合金的制备方法周期较短，通过热等静压处理和热处理，消除了激光选区熔化成形得到的镍基合金样品的残余应力，将大部分Laves相溶解，并消除了组织中的缺陷和裂纹源，从而实现组织均匀，提升致密度、力学性能和持久性能的技术效果。
2、本发明中镍基合金的制备方法显著提高了镍基合金的高温力学性能和高温持久性能，且组织均匀、致密，可满足航空航天领域的应用需求。
附图说明
图1为实施例2中采用激光选区熔化成形得到的镍基合金样品的沉积态显微组织形貌图。
图2为实施例2中制得的镍基合金的显微组织形貌图。
图3为实施例2中制得的镍基合金的晶粒形貌。
图4为实施例2中制得的镍基合金的晶内及晶界析出物形貌。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
技术术语解释：
增材制造技术，又称3D打印技术，主要以粉末、颗粒或金属丝材为原料，通过CAD模型预分层处理，采用高能束熔化堆积生长(“增材制造”)，直接从CAD模型一步完成高性能构件的“近终成形”。
激光选区熔化：一种通过激光熔化预置金属粉末成形零件的增材制造技术。持久(Stress Rupture)，在规定温度及恒定试验力作用下，测试试样由完好至断裂的持续时间及持久塑性。
下述实施例和对比例中镍基合金的制备方法包括以下步骤：
(1)配制镍基合金粉末；
(2)将待成形制件模型导入激光选区熔化成形设备，并进行基板调平和预铺粉；
(3)通入保护气氛，并设置熔化成形参数；熔化成形完成后，进行制件清理；
(4)将制件进行热等静压处理后，与基板进行分离；
(5)将热等静压处理后的制件进行热处理。
下述实施例和对比例中，采用密度天平(XS105)测试SLM所得IN718高温合金成形件致密度；
采用热机械疲劳测试系统/拉伸试验机(MTS 370.10landmark)测试镍基合金的拉伸性能；
采用电子式高温持久蠕变试验机(RDL50)测试镍基合金的持久性能。
采用金相显微镜测试镍基合金的显微组织形貌图、晶粒形貌、晶内及晶界析出物形貌。
实施例1
(1)配制镍基高温合金粉末
镍基高温合金粉末的粒径为15～45μm；
按照质量百分比计，粉末成分为：
C：0.027％；Mn：0.085％；Si：0.095％；P：0.014％；S：0.0008％；Cr：17～21％；Co：＜1.0％；Mo：2.8～3.3％；Nb+Ta：5～5.5％；Ti：0.65～1.15％；Al：0.2～0.8％；Cu：＜0.3％；Ni：50～55％；B：0.002～0.006％；Fe：余量。
(2)将待成形制件模型导入激光选区熔化成形设备，并进行基板调平及预铺粉，具体如下：
①按照所需成形件特征，在计算机上建立三维模型并保存为STL格式的文件，再将其导入激光选区熔化成形设备的建造软件中，进行分层处理。
②成形仓基板使用不锈钢材料，并进行基板调平：将步骤(1)所得镍基高温合金粉末装入粉床选区激光熔化成形设备的供粉缸，使用刮刀将粉末均匀平铺于成形基板之上，关闭设备舱门。
(3)通入保护气氛，并设置熔化成形参数
①通入高纯氩气(纯度为99.99wt％)保护，控制成形仓氧气含量≤0.1％，设置成形仓内氩气流速0.5m/s，保证成形过程中的烟尘有效控制；并设置激光功率为270W，光斑直径为0.1mm，扫描速度为960mm/s，扫描间距0.09mm，铺粉层厚为0.04mm。
②熔化成形完成后，制件清理：对成形后的试样进行残留粉末清理。
(4)将制件进行热等静压处理
在工作室真空度不高于100pa条件下，填充氩气作为保护气，加热升温速率为5℃/min，在1175±10℃，100MPa±2MPa条件下保温4小时，随后以5℃/min冷却至425℃以下；再采用线切割工艺将成形件从基板上分离。
(5)将制件进行热处理
在真空或保护气氛中加热到720℃±10℃，保温8h，然后以50℃/h炉冷至620℃±10℃，且在620℃±10℃保温8h±10min，然后空冷至室温。
实施例1中SLM所得IN718高温合金成形件致密度为99.36％，室温及高温力学性能如表1所示，均满足IN718锻件标准要求。
表1
Figure BDA0003011748580000111
Figure BDA0003011748580000121
实施例2
(1)配制镍基高温合金粉末
镍基高温合金粉末的粒径为15～45μm；
按照质量百分比计，粉末成分为：
C：0.03％；Mn：0.02％；Si：0.07％；P：0.008％；S：0.001％；Cr：18.28％；Co：0.21％；Mo：3.04％；Nb+Ta：5.22％；Ti：0.95％；Al：0.57％；Cu：0.05％；Ni：53.79％；B：0.005％；Fe：余量。
(2)待成形制件模型导入激光选区熔化成形设备，并进行基板调平及预铺粉：与实施例1一致。
通过金相显微镜观察采用激光选区熔化成形得到的镍基合金样品，其沉积态显微组织形貌图如图1所示，可见其组织中存在少量气孔缺陷。
(3)通入保护气氛，并设置熔化成形参数
①通入高纯氩气(纯度为99.99wt％)保护，控制腔内氧气含量≤0.1％，设置成形仓内氩气流速0.7m/s，保证成形过程中的烟尘有效控制；并设置激光功率为280W，光斑直径为0.1mm，扫描速度为960mm/s，扫描间距0.1mm，铺粉层厚为0.04mm。
②熔化成形完成后，制件清理：对成形后的试样进行残留粉末清理。
(4)将制件进行热等静压处理
在工作室真空度不高于100pa条件下，填充氩气作为保护气，加热升温速率为5℃/min，在1175±10℃，100MPa±2MPa条件下保温4小时，随后以10℃/min冷却至425℃以下；再采用线切割工艺将成形件从基板上分离。
(5)将制件进行热处理
在真空或保护气氛中加热到720℃±10℃，保温8h，然后以60℃/h炉冷至620℃±10℃，且在620℃±10℃保温8h±10min，然后空冷至室温。
通过金相显微镜观察实施例2中制得的镍基合金，其显微组织形貌图如图2所示，可见其组织中的气孔缺陷消失。
通过金相显微镜观察实施例2中制得的镍基合金的晶粒形貌，由图3可见，其组织发生再结晶，晶粒形貌等轴化。
通过金相显微镜(ZEISS)观察实施例2中制得的镍基合金的晶内及晶界析出物形貌，由图4可见，其中的有害相(Laves相)基本消除，晶内及晶界存在少量块状析出物(见图4中白色块状物)，有利于减少受力后裂纹萌生。图4中，EHT＝15.00kV；Signal A＝SE2；SpotSize＝1；WD＝17.5mm；Mag＝2.00KX。
实施例2中SLM所得IN718高温合金成形件致密度为99.42％，室温及高温力学性能如表2所示，均满足IN718锻件标准要求。
表2
Figure BDA0003011748580000131
Figure BDA0003011748580000141
对比例1
(1)配制镍基高温合金粉末，其中，P、B不在本申请请求保护的范围内；
镍基高温合金粉末的粒径为15～45μm；
按照质量百分比计，粉末成分为：
C：0.038％；Mn：0.02％；Si：0.3％；P：0.001％；S：0.001％；Cr：18.12％；Co：0.24％；Mo：3.07％；Nb+Ta：5.37％；Ti：0.95％；Al：0.34％；Cu：0.04％；Ni：53.09％；B：0.0005％；Fe：余量。
(2)待成形制件模型导入激光选区熔化成形设备，并进行基板调平及预铺粉：与实施例2一致。
(3)通入保护气氛，并设置熔化成形参数
①通入高纯氩气(纯度为99.99wt％)保护，控制腔内氧气含量≤0.1％，设置成形仓内氩气流速0.7m/s，保证成形过程中的烟尘有效控制；设置激光功率为280W，光斑直径为0.1mm，扫描速度为960mm/s，扫描间距0.1mm，铺粉层厚为0.04mm。
②熔化成形完成后，制件清理：对成形后的试样进行残留粉末清理。
(4)将制件进行热等静压处理：与实施例2一致。
(5)将制件进行热处理：与实施例2一致。
对比例1中SLM所得IN718高温合金成形件致密度为99.32％，室温及高温力学性能如表3所示，高温持久性能不满足IN718锻件标准要求，且持久寿命显著低于实施例2的测试结果。
表3
Figure BDA0003011748580000151
对比例2
(1)配制镍基高温合金粉末，其中，C、Si不在本申请请求保护的范围内；
镍基高温合金粉末的粒径为15～45μm；
按照质量百分比计，粉末成分为：
C：0.055％；Mn：0.008％；Si：0.3％；P：0.0085％；S：0.002％；Cr：18.87％；Co：0.07％；Mo：2.85％；Nb+Ta：5.30％；Ti：0.90％；Al：0.50％；Cu：0.016％；Ni：51.5％；B：0.004％；Fe：余量。
(2)待成形制件模型导入激光选区熔化成形设备，并进行基板调平及预铺粉：与实施例2一致。
(3)通入保护气氛，并设置熔化成形参数：与实施例2一致。
(4)将制件进行热等静压处理：与实施例2一致。
(5)将制件进行热处理：与实施例2一致。
对比例2中SLM所得IN718高温合金成形件致密度为99.28％，室温及高温力学性能如表4所示，高温持久性能不满足IN718锻件标准要求，且持久寿命显著低于实施例2的测试结果。
表4
Figure BDA0003011748580000161
Figure BDA0003011748580000171
对比例3：
(1)配制镍基高温合金粉末
镍基高温合金粉末的粒径为15～45μm；
按照质量百分比计，粉末成分为：
C：0.03％；Mn：0.02％；Si：0.07％；P：0.008％；S：0.001％；Cr：18.28％；Co：0.21％；Mo：3.04％；Nb+Ta：5.22％；Ti：0.95％；Al：0.57％；Cu：0.05％；Ni：53.79％；B：0.005％；Fe：余量。
(2)待成形制件模型导入激光选区熔化成形设备，并进行基板调平及预铺粉：与实施例2一致。
(3)通入保护气氛，并设置熔化成形参数：与实施例2一致。
(4)将制件进行热等静压处理：与实施例2一致。
(5)将制件进行两步热处理，第一步为在保护气氛中加热到980℃±10℃，保温1h±5min，然后以空冷速率冷却至室温；第二步为在真空或保护气氛中加热到720℃±10℃，保温8h，然后以60℃/h炉冷至620℃±10℃，且在620℃±10℃保温8h±10min，然后空冷至室温。
对比例3中SLM所得IN718高温合金成形件致密度为99.42％，高温持久性能如表5所示，高温性能不满足IN718锻件标准要求，且持久寿命显著低于实施例2的测试结果。
表5
Figure BDA0003011748580000181
由上述实施例和对比例可以看出，本发明中各步骤和各条件参数之间是存在协同作用的，当对比例中某一个步骤或某一个参数不在本发明请求保护的范围内时，其所得镍基合金的性能远远差于实施例。本发明中综合考虑影响合金显微组织的关键步骤——粉末成分、激光选区熔化成形工艺、热等静压和热处理工艺，对各步骤及其参数提出了控制要求。通过调节晶粒尺寸，控制晶内析出相形貌及分布，提高晶内强度；并调控晶界微量元素C、Si、P、B的含量，控制晶界析出物形貌及含量，提高晶界结合力；消除气孔等缺陷，减少变形过程中的应力集中及裂纹扩展，提高SLM成形IN718合金综合力学性能、持久寿命，并大幅提升其塑性。

Claims (10)

1.一种镍基合金的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：对激光选区熔化成形得到的镍基合金样品依次进行热等静压处理和热处理，即可；
其中，所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料包括Ni、Cr、Fe、C、Si、P和B；所述C的含量为0.02～0.05％；所述Si的含量小于0.2％；所述P的含量为0.008～0.015％；所述B的含量为0.002～0.006％；百分比为各组分占所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料的总质量的质量百分比；
其中，热等静压处理真空度为100Pa以下；热等静压处理温度为1165～1185℃；升温至所述热等静压处理温度的速率为5～10℃/min；保持所述热等静压处理温度的压力为98～102Mpa；保持所述热等静压处理温度的时间为4h±5min；所述镍基合金样品在所述热等静压处理温度条件下保持4h±5min后，将所述镍基合金样品冷却至425℃以下；所述冷却的降温速率为5～10℃/min；
其中，热处理温度为710～730℃；升温至所述热处理温度的速率为5～10℃/min；保持所述热处理温度的时间为8h±10min；所述镍基合金样品在所述热处理温度条件下保持8h±10min后，将所述镍基合金样品冷却至610～630℃，并在610～630℃下保持8h±10min；所述冷却的降温速率为45～65℃/h。
2.如权利要求1所述的镍基合金的制备方法，其特征在于，所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料的粒径为15～53μm；优选为15～45μm；
和/或，所述Ni的含量为50～55％；优选为52～54％；例如53.79％；
和/或，所述Cr的含量为17～21％；优选为18～20％；例如18.28％；
和/或，所述C的含量为0.027～0.03％；
和/或，所述Si的含量为0.07～0.095％；
和/或，所述P的含量为0.008～0.014％；
和/或，所述B的含量为0.004～0.006％；优选为0.005％；
和/或，所述Fe的含量为25～30％；优选为26～29.5％；更优选为18～24％；
百分比为各组分占所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料的总质量的质量百分比；
和/或，所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料还包括Mn、S、Co、Mo、Nb、Ta、Ti、Al和Cu中的一种或多种；
其中，所述Mn的含量优选为小于0.15％；更优选为0.085～0.02％；
所述S的含量优选为小于0.015％；更优选为0.0008～0.001％；
所述Co的含量优选为小于1.0％；更优选为0.21％；
所述Mo的含量优选为2.8～3.3％；更优选为3.04％；
所述Nb和所述Ta的含量之和优选为5～5.5％；更优选为5.22％；
所述Ti的含量优选为0.65～1.15％；更优选为0.95％；
所述Al的含量优选为0.2～0.8％；更优选为0.57％；
所述Cu的含量优选为小于0.3％；更优选为0.05％；
百分比为各组分占所述激光选区熔化成形采用的镍基合金原料的总质量的质量百分比。
3.如权利要求1所述的镍基合金的制备方法，其特征在于，所述激光选区熔化成形在氩气气氛环境中进行；所述氩气气氛环境中，氩气的纯度优选为99.99％以上；
和/或，所述激光选区熔化成形中，成形仓内氧气含量为0.1％以下；
和/或，所述激光选区熔化成形中，成形仓内氩气流速为0.5～0.7m/s；
和/或，所述激光选区熔化成形中，激光功率为265～285W；优选为270～280W；
和/或，所述激光选区熔化成形中，光斑直径为0.1mm；
和/或，所述激光选区熔化成形中，扫描速度为950～1000mm/s；优选为960mm/s；
和/或，所述激光选区熔化成形中，铺粉层厚为0.04mm；
和/或，所述激光选区熔化成形中，扫描间距为0.09～0.1mm。
4.如权利要求1所述的镍基合金的制备方法，其特征在于，所述热等静压处理在氩气气氛保护下进行；
和/或，所述热等静压处理温度为1175℃；
和/或，所述热等静压处理中，升温至所述热等静压处理温度的速率为5℃/min；
和/或，保持所述热等静压处理温度的压力为100Mpa；
和/或，保持所述热等静压处理温度的时间为4h。
5.如权利要求1或4所述的镍基合金的制备方法，其特征在于，所述镍基合金样品在所述热等静压处理温度条件下保持4h±5min后，将所述镍基合金样品冷却至425℃以下；其中，所述冷却的降温速率优选为5℃/min；
优选地，将所述镍基合金样品冷却至425℃以下后，还包括在空气气氛下将镍基合金样品冷却至室温的步骤；其中，所述室温优选为20～30℃。
6.如权利要求1所述的镍基合金的制备方法，其特征在于，所述热处理在真空条件或保护气氛中进行；
和/或，所述热处理温度为720℃；
和/或，升温至所述热处理温度的速率为5℃/min；
和/或，保持所述热处理温度的时间为8h；
优选地，所述镍基合金样品在所述热处理温度条件下保持8h±10min后，将所述镍基合金样品冷却至620℃，并在620℃条件下保持8h；其中，所述冷却的降温速率优选为50～60℃/h；
更优选地，所述镍基合金样品在620℃条件下保持8h后，还包括在空气气氛下将镍基合金样品冷却至室温的步骤；其中，所述室温优选为20～30℃。
7.一种镍基合金，其特征在于，所述镍基合金由权利要求1～6中任一项所述的镍基合金的制备方法制得。
8.一种镍基合金，其特征在于，所述镍基合金包括如下质量含量的组分：
Ni，50～55％；
Cr，17～21％；
C，0.02～0.05％；
Si，＜0.2％；
P，0.008～0.015％；
B，0.002～0.006％；
Fe，25～30％；
百分比为各组分占所述镍基合金的总质量的质量百分比。
9.如权利要求8所述的镍基合金，其特征在于，所述镍基合金包括如下质量含量的组分：
Ni，52～54％；
Cr，18～20％；
C，0.027～0.03％；
Si，0.07～0.095％；
P，0.008～0.014％；
B，0.004～0.006％；
Fe，26～29.5％；
百分比为各组分占所述镍基合金的总质量的质量百分比；
优选地，所述镍基合金中还包括Mn、S、Co、Mo、Nb、Ta、Ti、Al和Cu中的一种或多种；
其中，所述Mn的含量优选为小于0.15％；更优选为0.085～0.02％；
所述S的含量优选为小于0.015％；更优选为0.0008～0.001％；
所述Co的含量优选为小于1.0％；更优选为0.21％；
所述Mo的含量优选为2.8～3.3％；更优选为3.04％；
所述Nb和所述Ta的含量之和优选为5～5.5％；更优选为5.22％；
所述Ti的含量优选为0.65～1.15％；更优选为0.95％；
所述Al的含量优选为0.2～0.8％；更优选为0.57％；
所述Cu的含量优选为小于0.3％；更优选为0.05％；
百分比为各组分占所述镍基合金的总质量的质量百分比；
更优选地，所述镍基合金包括如下质量含量的组分：
Ni，50～55％；
Cr，17～21％；
C，0.02～0.05％；
Si，＜0.2％；
P，0.008～0.015％；
B，0.002～0.006％；
Mn，＜0.15％；
S，＜0.015％；
Co，＜1.0％；
Mo，2.8～3.3％；
Nb和Ta，5～5.5％；
Ti，0.65～1.15％；
Al，0.2～0.8％；
Cu，＜0.3％；
Fe，18～24％；
百分比为各组分占所述镍基合金的总质量的质量百分比；
进一步优选地，所述镍基合金包括如下质量含量的组分：
Ni，50～55％；
Cr，17～21％；
C，0.02～0.05％；
Si，＜0.2％；
P，0.008～0.015％；
B，0.002～0.006％；
Mn，0.085～0.02％；
S，0.0008～0.001％；
Co，0.2～0.3％；
Mo，3.0～3.3％；
Nb和Ta，5.2～5.3％；
Ti，1.0～1.1％；
Al，0.5～0.6％；
Cu，0.04～0.06％；
Fe，17.5～22.5％；
百分比为各组分占所述镍基合金的总质量的质量百分比。
10.一种如权利要求7～9中任一项所述的镍基合金在航空发动机和燃气轮机热端部件中的应用。
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Title
LV XUDONG等: "Effects of Heat Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of Selective Laser Melting IN718", 《RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING》, vol. 48, no. 5, pages 1 *
张建庭等: "热等静压对激光选区熔化制备高温合金的影响", 《金属功能材料》, no. 04 *
滕庆等: "激光选区熔化/热等静压复合成形Inconel 718组织与性能研究", 《航空制造技术》, no. 13 *

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CN115198143B (zh) 2023-09-26

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