CN102560212B - 一种高塑性超高温铌基定向合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高塑性超高温金属材料领域，具体为一种用于涡轮工作叶片材料的高塑性超高温铌基定向合金及其制备方法，该合金作为低成本、高塑性、超高温强度高的铌基定向涡轮工作叶片材料。按重量百分比计，合金成分如下：C 0.015～0.2，B 0.005～0.05，Si 1.2～4.6，Cr 4.0～8.0，Al 2.0～5.0，Ti 22～26，Ta 2.0～3.0，Hf0.4～4.0，余量为Nb和不可避免的残余元素及痕量元素。包括母合金熔炼及定向凝固，定向凝固中，在单晶生长定向凝固炉的温度梯度范围40K/cm～80K/cm，浇注温度1600～1700℃，模壳温度与浇注温度保持一致，在单晶生长抽拉速率为4～8mm/min范围内制备单晶叶片或试棒。
Description
技术领域
本发明涉及高塑性超高温金属材料领域，具体为一种用于涡轮工作叶片材料的高塑性超高温铌基定向合金及其制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展，需要承温能力更高和综合性能更好的超高温金属结构材料。镍基高温合金叶片最高表面温度大约为1150℃，但未来设计要求材料能在1300℃以上工作。Nb基固溶体合金(如C103)以其高熔点、适中的密度以及一定的高温强度已在航天领域得到了广泛的应用，但是该合金不适合应用在航空领域，原因是其抗氧化能力较差和高温强度仍有待进一步提高。由于Nb比Ni密度低、熔点高，且Nb与其它高熔点金属相比，对Cl、N、O有更大的固溶度。因此，Nb作为超高温合金的基体材料很有竞争力，进行析出强化和弥散强化更为有效。另一方面，Nb的金属间化合物(如Nb3Si，Nb5Si3和Cr2Nb等)虽然也具有与纯金属Nb类似的低密度、高弹性模量和高熔点等性能，但金属间化合物固有的低韧性限制了其在飞机发动机等结构零件上的应用。近十年来，以Nb-Si共晶体系为基础的新型Nb基超高温合金引起了高温材料界的广泛关注，它依靠高韧性的Nb基固溶体来提高合金的室温韧性，而依靠金属间化合物相(如Nb3Si或Nb5Si3)来保证合金的高温强度。此外，通过加入Ti，Hf，Cr，Al，B和Y等元素进行多元合金化，可以显著改善其室温断裂韧性、高温蠕变强度以及高温抗氧化能力等性能之间的匹配。同时，密度比第二代单晶高温合金约低20％。因此，该类新型Nb基超高温合金可望应用于1200～1450℃的温度范围，作为超高温替代材料很有竞争力。
为了实现超高温叶片工程化的应用，首先应解决两个最关键的科学问题。一方面，高强度Nb-Ti-Si系合金的设计和评价，进行合金力学性能(高温压缩、拉伸、持久、蠕变性能等)的测试及组织状况研究，选择和筛选更优秀的合金系。在Nb基固溶体合金设计开发的基础上灵活运用金属间化合物粒子弥散强化或凝固过程中析出的共晶强化等技术来制备Nb基超高温合金。
据报道，Nb-10Mo-(10-15)W-10Ti-18Si合金在1500℃屈服强度达800MPa，蠕变性能很好，可见Nb基超高温合金具有巨大的发展潜力。另一方面，Nb-Ti-Si系超高温合金部件制备技术。采用等离子电弧熔炼和机械合金化粉末冶金法都可制备Nb基高温材料部件，但定向凝固技术制备的合金的组织更加细化，单向性能及综合力学性能都更加优越。因而，定向凝固正逐渐成为Nb基超高温合金研究的主要工艺手段，直接制备形状复杂的高性能部件，将为该类合金的制备及应用带来质的飞跃。制造复杂形状的超高温部件面临着巨大挑战，要制造复杂制品需要制备工艺取得更本性的突破发展。然而，对于近净成形部件而言，熔模铸造超高温部件提供广一种低成本的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高塑性超高温铌基定向合金及其制备方法，使该合金作为低成本、高塑性、超高温强度高的铌基定向涡轮工作叶片材料。
本发明的技术方案是：
一种高塑性超高温铌基定向合金，按重量百分比计，合金成分如下：
C 0.015～0.2，B 0.005～0.05，Si 1.2～4.6，Cr 4.0～8.0，Al 2.0～5.0，Ti 22～26，Ta2.0～3.0，Hf0.4～4.0，余量为Nb和不可避免的残余元素及痕量元素。
本发明合金允许存在的残余元素及痕量元素范围，如表1和表2所示。
表1残余元素(不大于wt％)
| 元素 | Cu | Fe | Mn | Zr | Ni | W | O | N | S | P |
| 含量 | 0.1 | 0.50 | 0.20 | 0.007 | 0.50 | 0.50 | 0.0015 | 0.0015 | 0.002 | 0.010 |
表2痕量元素(不大于ppm)
| 元素 | Ag | As | Bi | Mg | Sb | Sn | Pb | Zn | Cd | Ga | In | Se | Te | Tl | Th |
| 含量 | 5 | 10 | 1 | 30 | 10 | 10 | 5 | 5 | 0.2 | 30 | 0.2 | 5 | 2 | 0.2 | 10 |
上述高塑性超高温铌基定向合金的制备方法，包括母合金熔炼及定向凝固，具体如下：
母合金在非自耗真空电弧炉中熔炼，装料时按比例一次加入。熔炼时，要优化出电极与炉料最佳间隙(在50mm～80mm范围)，间隙太短会造成频繁的短路，降低合金锭质量，太长会使电弧移动，击穿坩埚壁。真空度应保持在0.01Pa～1.5Pa范围内。熔炼的初始电流设置应低一些，电压在30V～50V之间。在钨电极直流电弧作用下，水冷铜坩埚顶端的料块被逐步熔化，形成熔池后，将熔炼功率增加到高于主熔炼所预定的水平，以弥补坩埚底部的激冷效应。熔炼期间，功率应保持不变。通过真空非自耗电弧熔炼所得铸锭中，不同部位合金成分及组织随熔炼时间的变化差异很大。因此，采用真空非自耗熔炼的合金锭必须反复熔炼2-3次，才能保证合金成分均匀。
定向凝固中，在单晶生长定向凝固炉的温度梯度范围40K/cm～80K/cm，浇注温度1600～1700℃，模壳温度与浇注温度保持一致，在单晶生长抽拉速率为4～8mm/min范围内制备单晶叶片或试棒。
本发明合金强化原理如下：
本发明主要是加入较多的钛元素，主要来控制合金熔点，提高合金抗氧化性，增加合金的断裂韧性和提高Al和Cr在Nb5Si3中的固溶度，降低强化相的脆性。合金元素Si为主要强化相Nb5Si3的形成元素，Nb3Si/Nb5Si3硅化物具有卓越的蠕变强度；而且，Si形成的SiO2膜在各种气氛中都具有优异的抗氧化性能，可有效阻止氧向基体内部扩散，同时SiO2玻璃在高温下有流动性，具有自愈能力。Ta可以发挥固溶强化的作用，还可以形成MC型碳化物强化合金。合金元素Hf不但可以固溶强化合金，而且可以提高合金流动性和补缩能力，降低显微疏松。Cr和Al可以形成Laves相，改善合金抗氧化性能，抑制亚稳相Nb3Si相得析出。加入少量的C和B可以强化晶界，改善合金的室温断裂韧性和高温强度，从而提高了该合金的综合性能。
本发明具有如下优点：
1、本发明具有1230℃以上承温能力，室温韧性和抗氧化性能都良好的铌基超高温合金。
2、本发明具有良好的工艺性能，采用该合金可制备定向凝固叶片，生产效率高。
3、本发明高温抗氧化及抗热腐蚀性能好，即热稳定好。
4、本发明高温压缩强度高，塑性好。
5、本发明热处理窗口宽，固溶处理易于控制。
附图说明
图1为铌基超高温合金组织中相组成。
图2为铌基超高温合金的室温压缩曲线。
图3为铌基超高温合金的600℃压缩曲线。
图4为铌基超高温合金的800℃压缩曲线。
图5为铌基超高温合金的1000℃压缩曲线。
图6为铌基超高温合金1200℃压缩曲线。
具体实施方式
下面通过附图和实施例详述本发明。
母合金在非自耗真空电弧炉中熔炼，装料时按比例一次加入。熔炼时，要优化出电极与炉料最佳间隙(在50mm～80mm范围)，间隙太短会造成频繁的短路，降低合金锭质量，太长会使电弧移动，击穿坩埚壁。真空度应保持在0.01Pa～1.5Pa范围内。熔炼的初始电流设置应低一些，电压在30V～50V之间。在钨电极直流电弧作用下，水冷铜坩埚顶端的料块被逐步熔化，形成熔池后，将熔炼功率增加到高于主熔炼所预定的水平，以弥补坩埚底部的激冷效应。熔炼期间，功率应保持不变。通过真空非自耗电弧熔炼所得铸锭中，不同部位合金成分及组织随熔炼时间的变化差异很大。因此，采用真空非自耗熔炼的合金锭必须反复熔炼2-3次，才能保证合金成分均匀。
定向凝固中，在单晶生长定向凝固炉的温度梯度范围40K/cm～80K/cm，浇注温度1600～1700℃，模壳温度与浇注温度保持一致，在单晶生长抽拉速率为4～8mm/min范围内制备单晶叶片或试棒。
本发明中，高塑性超高温铌基定向合金的性能指标范围如下：
室温强度σ≥800MPa δ≥6％；
1200℃强度σ≥200MPa δ≥8％。
实施例1
本实施例采用真空非自耗熔炼母合金，成分见表3-5所示；定向凝固炉温度梯度范围40K/cm，浇注温度1600℃，模壳温度与浇注温度保持一致，在抽拉速率为8mm/min范围内制备超高温合金试棒。合金铸态试样的相组成如图1所示，各相铸态基体和强化相的显微硬度值如表6所示。
表3(wt％)
| C | B | Al | Hf | Ti | Si | Cr | Ta | Nb |
| 0.015 | 0.05 | 5.0 | 2.2 | 26 | 4.6 | 6.0 | 2.5 | 余 |
表4残余元素(wt％)
| 元素 | Cu | Fe | Mn | Zr | Ni | W | O | N | S | P |
| 含量 | 0.08 | 0.42 | 0.16 | 0.005 | 0.43 | 0.48 | 0.0013 | 0.0012 | 0.0015 | 0.008 |
表5痕量元素(ppm)
| 元素 | Ag | As | Bi | Mg | Sb | Sn | Pb | Zn | Cd | Ga | In | Se | Te | Tl | Th |
| 含量 | 4 | 9 | 0.5 | 22 | 6 | 8 | 3 | 4 | 0.1 | 24 | 0.1 | 3 | 1 | 0.1 | 8 |
表6(Hv)
由图1可知，合金主要由Nbss基体、Nb3Si相、Nb5Si3相和少量的Cr2Nb相组成。从表6中可以看出，Nbss基体相的硬度明显低于Nb3Si强化相和Nb5Si3强化相，而合金中Nb5Si3强化相的硬度最高约为548Hv，因此其作为合金的强化相是可行的，并能使合金具有优异的性能。
实施例2
采用真空非自耗熔炼炉熔炼母合金，其成分见表7-9。铌基定向合金的试样采用HRS法在ZGG-0.02型定向凝固炉上进行制备。定向凝固炉温度梯度范围60K/cm，浇注温度1650℃，模壳温度与浇注温度保持一致，定向凝固单晶生长抽拉速率为4mm/min。定向凝固试棒力学性能在铸态下测试，压缩性能曲线如图2和图3所示。
表7(wt％)
| C | B | Al | Hf | Ti | Si | Cr | Ta | Nb |
| 0.11 | 0.027 | 2.0 | 0.4 | 24 | 1.2 | 4.0 | 2.0 | 余 |
表8残余元素(wt％)
| 元素 | Cu | Fe | Mn | Zr | Ni | W | O | N | S | P |
| 含量 | 0.06 | 0.38 | 0.13 | 0.006 | 0.40 | 0.36 | 0.0009 | 0.0010 | 0.001 | 0.005 |
表9痕量元素(ppm)
| 元素 | Ag | As | Bi | Mg | Sb | Sn | Pb | Zn | Cd | Ga | In | Se | Te | Tl | Th |
| 含量 | 3 | 7 | 0.3 | 22 | 6 | 8 | 4 | 3 | 0.1 | 18 | 0.1 | 2 | 1 | 0.1 | 4 |
由图可以看出合金在铸态下具有较高的压缩强度。在室温条件下如图2所示，合金的压缩屈服强度可达2400MPa，断裂强度约2700MPa，并且合金的压缩塑性可达11.5％。图3为当合金在600℃条件下的压缩曲线，可以看出在600℃条件下，合金仍保持的较高强度，其屈服强度约1800MPa，并且合金的断裂强度约为2000MPa，压缩塑性约为11.8％，可见合金仍表现出很高的强度。
实施例3
采用真空非自耗熔炼炉熔炼母合金，其成分见表10-12。铌基定向合金的试样采用超高温高速定向凝固法在定向凝固炉上进行试样制备。定向凝固炉温度梯度范围80K/cm，浇注温度1700℃，模壳温度与浇注温度保持一致，定向抽拉速率为6mm/min。定向凝固试棒力学性能在铸态下测试，压缩性能曲线如图4和图5所示。
表10(wt％)
| C | B | Al | Hf | Ti | Si | Cr | Ta | Nb |
| 0.2 | 0.005 | 3.5 | 4.0 | 22 | 2.9 | 8.0 | 3.0 | 余 |
表11残余元素(wt％)
| 元素 | Cu | Fe | Mn | Zr | Ni | W | O | N | S | P |
| 含量 | 0.03 | 0.28 | 0.12 | 0.003 | 0.22 | 0.25 | 0.0012 | 0.0010 | 0.0015 | 0.005 |
表12痕量元素(ppm)
| 元素 | Ag | As | Bi | Mg | Sb | Sn | Pb | Zn | Cd | Ga | In | Se | Te | Tl | Th |
| 含量 | 2 | 5 | 1 | 20 | 6 | 4 | 3 | 3 | 0.1 | 13 | 0.2 | 3 | 1 | 0.2 | 4 |
由图4可以看出：在800℃时，合金仍具有较高的强度和塑性，其压缩屈服强度可达800MPa，最大压缩应力约为900MPa，并且合金的压缩塑性可达23％。而在1000℃条件下如图5所示，合金仍保持的较高强度，其屈服强度约为250MPa，合金的最大压缩应力可达300MPa，压缩塑性约为23％。可见随温度的升高合金仍表现出很高的强度和塑性。
实施例4
采用真空非自耗熔炼炉熔炼母合金，其成分见表13-15。铌基定向合金的试样采用超高温高速定向凝固法在定向凝固炉上进行试样制备。定向凝固炉温度梯度范围80K/cm，浇注温度1700℃，模壳温度与浇注温度保持一致，定向抽拉速率为6mm/min。定向凝固试棒力学性能在铸态下测试，压缩性能曲线如图6所示。
表13(wt％)
| C | B | Al | Hf | Ti | Si | Cr | Ta | Nb |
| 0.03 | 0.024 | 2.5 | 3.4 | 26 | 4.2 | 6.4 | 2.7 | 余 |
表14残余元素(wt％)
| 元素 | Cu | Fe | Mn | Zr | Ni | W | O | N | S | P |
| 含量 | 0.05 | 0.26 | 0.18 | 0.004 | 0.34 | 0.42 | 0.0013 | 0.0012 | 0.002 | 0.003 |
表15痕量元素(ppm)
| 元素 | Ag | As | Bi | Mg | Sb | Sn | Pb | Zn | Cd | Ga | In | Se | Te | Tl | Th |
| 含量 | 4 | 9 | 1 | 22 | 6 | 8 | 4 | 3 | 0.1 | 17 | 0.1 | 3 | 2 | 0.2 | 7 |
由图6可以看出：在1200℃时，合金仍具有较高的强度和塑性，其压缩屈服强度可达230MPa，最大压缩应力约为260MPa，并且合金的压缩塑性可达35％。可见，在1200℃条件下合金仍表现出优越的强度和塑性。因此，由脆性Nb5Si3金属间化合物和韧性Nb基体组成的Nb基超高温合金表现出良好的力学性能均衡，有望先在先进航空、航天燃气涡轮发动机处于高温工作环境中的某些固定部件上应用，再进一步应用于高温转动部件。
Claims (3)
1.一种高塑性超高温铌基定向合金，其特征在于，按重量百分比计，合金成分如下：
C0.015～0.2,B0.005～0.05,Si1.2～4.6,Cr4.0～8.0,Al2.0～5.0,Ti22～26,Ta2.0～3.0,Hf2.2～4.0,余量为Nb和不可避免的残余元素及痕量元素。
2.一种权利要求1所述的高塑性超高温铌基定向合金的制备方法，其特征在于：包括母合金熔炼及定向凝固，定向凝固中，在单晶生长定向凝固炉的温度梯度范围40K/cm～80K/cm，浇注温度1600～1700℃，模壳温度与浇注温度保持一致，在单晶生长抽拉速率为4～8mm/min范围内制备单晶叶片或试棒。
3.按照权利要求2所述的高塑性超高温铌基定向合金的制备方法，其特征在于：母合金熔炼中，母合金在非自耗真空电弧炉中熔炼，装料时按比例一次加入；熔炼时，电极与炉料间隙在50mm～80mm范围，真空度在0.01Pa～1.5Pa范围内。
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