CN117092144B - 一种航空航天高温合金高成分元素分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种航空航天高温合金高成分元素分析方法，预先获取标准样品高成分含量的偏差值，然后先采用X射线荧光光谱仪直接获取表征高温合金成分分布的特征参数，不会损耗待测样品，测试成本相对较低；再将第一测量值对应的偏差值作为比较参考值，如果比较参考值超出预设阈值，继续采用辉光放电质谱仪对待分析试样进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的第二测量值，从而确保测定精度，适用于航空航天高温合金高成分元素分析；同时样品制备及预处理简便，能有效避免引入杂质污染，且降低操作难度。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金成分分析方法，尤其涉及一种航空航天高温合金高成分元素分析方法。
背景技术
高温合金又叫热强合金，按基体元素来分，高温合金又分为铁基、镍基、钴基等高温合金，它是航空航天领域中不可或缺的原材。高温合金是航天，航空制造发动机高温部分的关键材料。主要用于制造燃烧室，涡轮叶片，导向叶片，压气机与涡轮盘，涡轮机匣等部位。使用温度范围在600℃-1200℃，受力与环境条件随使用零件所在部分不同而异，对合金的力学，物理，化学性能有严格的要求，是发动机的性能，可靠性与寿命的决定性因素。因此高温合金是各发达国家航空航天，国防领域中的研究重点项目之一。
高温合金的合金化程度较高，又被称为“超合金”，具有较高的高温强度，良好的抗氧化和抗腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。高温合金所具有的耐高温、耐腐蚀等性能主要取决于它的化学组成和组织结构，对高温合金中各元素偏析情况的研究有助于改进现有冶炼工艺，提高高温合金的成分和组织均匀性。
另一方面，X射线荧光光谱由于对样品表面无损伤、分析速度快、精密度高、制样简单、可多元素同时检测等优点，可作为一种定量分析方法来表征高温合金的成分分布，可以提高高温合金冶炼质量、降低成分偏析。但是光谱用于元素含量反应分析时存在易受干扰的问题。
航空航天高温合金成分测定要求非常高，而且航空航天高温合金材料中可能存在难熔金属及分布不均匀问题，对样品处理稍有不当就有可能导致测量结果不准，甚至会引入杂质而造成污染，因此现有测定方法还有待继续改进提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种航空航天高温合金高成分元素分析方法，不但能够提高测定精度，而且降低样品处理的难度，操作简单，易于推广使用。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种航空航天高温合金高成分元素分析方法，包括如下步骤：S1)选择多种不同类型和含量的标准样品组成标准样品库；S2)先将表面处理后的标准样品放入X射线荧光光谱仪中进行测定获取高成分元素浓度的测量值，并记录与标准含量的第一偏差值，同时采集标准样品的光谱，对标准样品光谱进行校正，得到标准工作曲线；再采用辉光放电质谱仪对标准样品进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的测量值，并记录与标准含量的第二偏差值；S3)对待分析试样进行表面处理，采用X射线荧光光谱仪标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行分析，得到表征高温合金成分分布的特征参数；S4)将步骤S3中获取的高成分元素浓度的第一测量值对应的第一偏差值作为比较参考值，如果比较参考值超出预设阈值，则继续采用辉光放电质谱仪对待分析试样进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的第二测量值，并对第二测量值采用第二偏差值进行校正作为最终测定值，否则直接采用第一测量值作为最终测定值。
进一步地，如果步骤S3中获取的高成分元素浓度的第二测量值对应的第二偏差值也超出预设阈值，且第二偏差值和第一偏差值的正负相反，则取校正后的第二测量值和第一测量值的平均值作为最终测定值。
进一步地，如果步骤S3中获取的高成分元素浓度的第二测量值对应的第二偏差值也超出预设阈值，且第二偏差值和第一偏差值的正负相同，则再将分析测定后剩余的待分析试样放入X射线荧光光谱仪中，重新标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行分析，得到表征高温合金成分分布的特征参数，获得高成分元素浓度的第三测量值，并将第三测量值作为最终测定值。
进一步地，所述步骤S1选择基体元素含量为10.X％、20.X％、30.X％、40.X％、50.X％、60.X％、70.X％、80.X％和90.X％的标准样品组成标准样品库，并在步骤S2中分别记录相应含量下的第一偏差值和第二偏差值，所述步骤S4选择基体元素含量最接近的第一偏差值作为比较参考值，或者采用相邻两个第一偏差值通过插值拟合作为比较参考值。
进一步地，所述基体元素为铁、镍或钴元素。
进一步地，所述步骤S2利用研磨设备对所述标准样品进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使标准样品直径在5-15mm范围内；所述步骤S3利用研磨设备对所述待分析试样进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使待分析试样直径在10-30mm范围内。
进一步地，所述步骤S2对标准样品光谱进行如下校正：先对获得的标准样品光谱进行拟合背景校正，扣除特征谱及其他谱峰的背景值，获得特征谱的净强度；再对干扰谱线进行重叠校正，获得待测元素的净强度；最后利用第一偏差值对基体效应进行校正，获得标准工作曲线。
进一步地，所述X射线荧光光谱仪包括高压发生器、X光管、探测器和记录单元，所述步骤S3包括分析谱线类型、感兴趣区标定以及校正曲线类型；所述步骤S3的分析步长为0.5mm、1mm或1.5mm；扫描区域为长度30～50mm，宽30～50mm。
进一步地，所述步骤S3得到的特征参数包括最大值、最小值、中位值、平均值、绝对偏差、最大值出现位置、最小值出现位置、含量分布、统计偏析度和统计疏松度。
进一步地，所述步骤S4控制辉光放电质谱仪的真空度达到2.4～2.8mbar，射频电压频率为2-5MHz，幅值最大1kV，脉冲电压最大1.5kV，溅射时间为20～30min。
本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的航空航天高温合金高成分元素分析方法，预先获取X射线荧光光谱仪和辉光放电质谱仪测量标准样品高成分含量的偏差值，实际测量时先利用X射线荧光光谱仪直接获取表征高温合金成分分布的特征参数，不会损耗待测样品，测试成本相对较低；如果第一测量值对应的比较参考值超出预设阈值，继续采用辉光放电质谱仪对待分析试样进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的数据；从而确保测定精度，适用于航空航天高温合金高成分元素分析。
附图说明
图1为本发明航空航天高温合金高成分元素分析流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
图1为本发明航空航天高温合金高成分元素分析流程图。
请参见图1，本发明提供的航空航天高温合金高成分元素分析方法，包括如下步骤：
S1)选择多种不同类型和含量的标准样品组成标准样品库；
S2)先将表面处理后的标准样品放入X射线荧光光谱仪中进行测定获取高成分元素浓度的测量值，并记录与标准含量的第一偏差值，同时采集标准样品的光谱，对标准样品光谱进行校正，得到标准工作曲线；再采用辉光放电质谱仪对标准样品进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的测量值，并记录与标准含量的第二偏差值；
S3)对待分析试样进行表面处理，采用X射线荧光光谱仪标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行分析，得到表征高温合金成分分布的特征参数；
S4)将步骤S3中获取的高成分元素浓度的第一测量值对应的第一偏差值作为比较参考值，如果比较参考值超出预设阈值，则继续采用辉光放电质谱仪对待分析试样进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的第二测量值，并对第二测量值采用第二偏差值进行校正作为最终测定值，否则直接采用第一测量值作为最终测定值。
本发明提供的航空航天高温合金高成分元素分析方法，引入X射线荧光光谱仪进行测量降低操作难度和成本，虽然第一测量值已经采用第一偏差值进行过校正，基本满足大部分的测量要求，但是如果校正值太大超出预设阈值，校正后的第一测量值的精度可能达不到航空航天高温合金高精度的测量要求。事实上，现有的测定方法各有优缺点，单一测定方式还不能充分满足航空航天高温合金高成分元素的测量要求。为此，本发明预先获取X射线荧光光谱仪和辉光放电质谱仪测量标准样品高成分含量的偏差值，实际测量时先利用X射线荧光光谱仪直接获取表征高温合金成分分布的特征参数，不会损耗待测样品，测试成本相对较低。辉光放电质谱仪成本较高，且会消耗待测样品，不过测定精度一般高于X射线荧光光谱仪。为此本发明将第一测量值对应的第一偏差值作为比较参考值，当第一偏差值超出预设阈值，即X射线荧光光谱仪的测试精度达不到设定要求时，继续采用辉光放电质谱仪对待分析试样进行定量逐层分析测定获取高成分元素的浓度数据；从而确保测定精度，适用于航空航天高温合金高成分元素分析。
常见的高温合金基体元素为铁、镍、钴元素，具体地，所述步骤S1选择基体元素含量为10.X％、20.X％、30.X％、40.X％、50.X％、60.X％、70.X％、80.X％和90.X％的标准样品组成标准样品库，并在步骤S2中分别记录相应含量下的第一偏差值和第二偏差值，所述步骤S4选择基体元素含量最接近的第一偏差值作为比较参考值，或者采用相邻两个第一偏差值通过插值拟合作为比较参考值。比如所述步骤S3实测待分析试样的基体元素含量接近50.X％，则以步骤S2记录的相应含量下的第一偏差值作为比较参考值，如果满足测试精度要求，理论上采用步骤S3中X射线荧光光谱仪得到表征高温合金成分分布的特征参数基本上也都能满足测试精度要求；反之则要进入步骤S4继续测定。
本发明提供的航空航天高温合金高成分元素分析方法，所述步骤S2对标准样品光谱进行如下校正：先对获得的标准样品光谱进行拟合背景校正，扣除特征谱及其他谱峰的背景值，获得特征谱的净强度；再对干扰谱线进行重叠校正，获得待测元素的净强度；最后利用第一偏差值对基体效应进行校正，获得标准工作曲线。
本发明提供的航空航天高温合金高成分元素分析方法，所述X射线荧光光谱仪包括高压发生器、X光管、探测器和记录单元；探测器用于将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器和显示部分组成，通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。所述步骤S3包括分析谱线类型、感兴趣区标定以及校正曲线类型；所述步骤S3的分析步长为0.5mm、1mm或1.5mm；扫描区域为长度30～50mm，宽30～50mm。所述步骤S3得到的特征参数包括最大值、最小值、中位值、平均值、绝对偏差、最大值出现位置、最小值出现位置、含量分布、统计偏析度和统计疏松度，充分满足航空航天高温合金高成分元素分析需求。
本发明提供的航空航天高温合金高成分元素分析方法，由于辉光放电质谱仪测试时，样品的原子化和离子化分别在靠近样品表面的阴极暗区和靠近阳极的负辉区两个不同的区域内进行，使基体效应大为降低。辉光放电过程，样品原子被不断地逐层剥离，随溅射过程的进行，光谱信息反映的化学组成，由表面到里层所发生的变化，可用于深度分析。所述步骤S4控制辉光放电质谱仪的真空度达到2.0～3.0mbar，调节放电电压为1.0～1.5kV，放电电流为40～50mA，溅射时间约为30～40min；进行高压放电，收集待测元素离子信号，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，得出相应元素的浓度。除使用直流电压供电外，还可在两电极间施加具有一定频率的射频电压，此时样品可交替作为阴极或阳极，其表面轮流受到正离子和电子的碰撞，增大了样品原子被撞击的频率，提高了样品原子化和被激发离子化效率。优选地，真空度达到2.4～2.8mbar，射频电压频率为2-5MHz，幅值最大1kV，脉冲电压最大1.5kV，溅射时间约为20～30min。
针对可能存在难熔金属及分布不均匀问题，有时可能使用上述两种测量方法均不能满足精度要求。比如步骤S3中获取的高成分元素浓度的第二测量值对应的第二偏差值也超出预设阈值，即表明辉光放电质谱仪的测量精度也达不到测量精度，此时可以分如下两种情况进行处理。第一种情况是第二偏差值和第一偏差值的正负相反，则表明一个测量值大于真实值，另一测量值小于真实值，因此取校正后的第二测量值和第一测量值的平均值作为最终测定值，通过测量误差部分抵消提高测量精度。另一种情况是第二偏差值和第一偏差值的正负相同，则再将分析测定后剩余的待分析试样放入X射线荧光光谱仪中，重新标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行分析，得到表征高温合金成分分布的特征参数，获得高成分元素浓度的第三测量值，并将第三测量值作为最终测定值。针对可能存在难熔金属及分布不均匀问题往往具有较好的效果。这是因为，如果待分析试样的表面处理不当或者不够精细，可能导致第一测量值和第二测量值的精度不够，而一味地提升表面处理工艺则会显著增加测量难度和成本。由于采用辉光放电质谱仪对待分析试样测量时对试样表面进行了定量逐层剥离，重新标定观测区分析点的位置获得的第三测量值就能提升测量精度，且不会增加试样表面处理的难度。
优选地，所述步骤S2利用研磨设备对所述标准样品进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使标准样品直径在5-15mm范围内；所述步骤S3利用研磨设备对所述待分析试样进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使待分析试样直径在10-30mm范围内。待分析试样的直径不宜过小，优选为标准样品直径的两倍，以确保经过辉光放电质谱仪测试后，仍保留大约一半试样以便进行后续第二次X射线荧光光谱仪的测定获取第三测量值。当测量精度要求非常高，且不存在难熔金属及分布不均匀问题时，有时第三测量值不一定就是最佳测量值，此时还可以进一步比对三个测量值，通过综合分析判断确定最终测定值。考虑到该情况下第二偏差值和第一偏差值的正负相同，因此可以确定偏差方向是一致的，此时沿同方向偏差较小的测量值相对精度较高。为此，如果第二偏差值和第一偏差值均为正，则表明实际测量值偏小，因此取第一测量值、第二测量值、第三测量值中的最大值为最终测定值；如果第二偏差值和第一偏差值均为负，则表明实际测量值偏大，因此取第一测量值、第二测量值、第三测量值中的最小值为最终测定值，从而得到相对最好的测量值，确保测定精度。
本发明对航空用万向复位螺钉座和长尾U型座的化学成分分析结果如下：
可见，采用本发明提供的航空航天高温合金高成分元素分析方法，能够确保测定精度，适用于航空航天高温合金高成分元素分析。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
Claims (8)
1.一种航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1)选择多种不同类型和含量的标准样品组成标准样品库；
S2)先将表面处理后的标准样品放入X射线荧光光谱仪中进行测定获取高成分元素浓度的测量值，并记录与标准含量的第一偏差值，同时采集标准样品的光谱，对标准样品光谱进行校正，得到标准工作曲线；再采用辉光放电质谱仪对标准样品进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的测量值，并记录与标准含量的第二偏差值；
S3)对待分析试样进行表面处理，采用X射线荧光光谱仪标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行分析，得到表征高温合金成分分布的特征参数；
S4)将步骤S3中获取的高成分元素浓度的第一测量值对应的第一偏差值作为比较参考值，如果比较参考值超出预设阈值，则继续采用辉光放电质谱仪对待分析试样进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的第二测量值，并对第二测量值采用第二偏差值进行校正作为最终测定值，否则直接采用第一测量值作为最终测定值；
如果步骤S3中获取的高成分元素浓度的第二测量值对应的第二偏差值也超出预设阈值，且第二偏差值和第一偏差值的正负相反，则取校正后的第二测量值和第一测量值的平均值作为最终测定值；
如果步骤S3中获取的高成分元素浓度的第二测量值对应的第二偏差值也超出预设阈值，且第二偏差值和第一偏差值的正负相同，则再将分析测定后剩余的待分析试样放入X射线荧光光谱仪中，重新标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行分析，得到表征高温合金成分分布的特征参数，获得高成分元素浓度的第三测量值，并将第三测量值作为最终测定值。
2.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤S1选择基体元素含量为10.X％、20.X％、30.X％、40.X％、50.X％、60.X％、70.X％、80.X％和90.X％的标准样品组成标准样品库，并在步骤S2中分别记录相应含量下的第一偏差值和第二偏差值，所述步骤S4选择基体元素含量最接近的第一偏差值作为比较参考值，或者采用相邻两个第一偏差值通过插值拟合作为比较参考值。
3.如权利要求2所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述基体元素为铁、镍或钴元素。
4.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤S2利用研磨设备对所述标准样品进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使标准样品直径在5-15mm范围内；所述步骤S3利用研磨设备对所述待分析试样进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使待分析试样直径在10-30mm范围内。
5.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤S2对标准样品光谱进行如下校正：先对获得的标准样品光谱进行拟合背景校正，扣除特征谱及其他谱峰的背景值，获得特征谱的净强度；再对干扰谱线进行重叠校正，获得待测元素的净强度；最后利用第一偏差值对基体效应进行校正，获得标准工作曲线。
6.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述X射线荧光光谱仪包括高压发生器、X光管、探测器和记录单元，所述步骤S3包括分析谱线类型、感兴趣区标定以及校正曲线类型；所述步骤S3的分析步长为0.5mm、1mm或1.5mm；扫描区域为长度30～50mm，宽30～50mm。
7.如权利要求6所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤S3得到的特征参数包括最大值、最小值、中位值、平均值、绝对偏差、最大值出现位置、最小值出现位置、含量分布、统计偏析度和统计疏松度。
8.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤S4控制辉光放电质谱仪的真空度达到2.4～2.8mbar，射频电压频率为2-5MHz，幅值最大1kV，脉冲电压最大1.5kV，溅射时间为20～30min。
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