CN102212671A

CN102212671A - 利用脉冲电流促进硅钢带材goss织构生长的方法

Info

Publication number: CN102212671A
Application number: CN2011101336815A
Authority: CN
Inventors: 唐国翌; 胡国梁
Original assignee: Shenzhen Graduate School Tsinghua University
Current assignee: Shenzhen Graduate School Tsinghua University
Priority date: 2011-05-23
Filing date: 2011-05-23
Publication date: 2011-10-12
Anticipated expiration: 2031-05-23
Also published as: CN102212671B

Abstract

一种利用脉冲电流促进硅钢带材GOSS织构生长的方法，包括以下步骤：由传送装置带动硅钢带材以速度2-10m/min传输；脉冲电源通过一对电接触装置将脉冲电流导入运动着的硅钢带材加电区域段，在空气氛围下对硅钢带材加电区域段连续进行电刺激处理，促进初次再结晶过程中生成大量的GOSS织构；其中，所述硅钢带材是高磁感冷轧态的硅钢带材，厚度为0.1-0.5mm，宽度10-150mm，硅含量为0.5-6.5%。本方法相对于传统热处理炉退火处理工艺，能耗低，生产效率高，生产成本低，初次再结晶过程中GOSS织构组份多。通过EBSD检测，采用脉冲电流电刺激处理后的硅钢带材中GOSS织构含量高达15-25%。

Description

利用脉冲电流促进硅钢带材GOSS织构生长的方法

技术领域

本发明属于硅钢带材的处理工艺，特别是一种利用脉冲电流促进硅钢带材初次再结晶过程中GOSS织构生长的方法，与其它处理工艺相比，其初次再结晶过程中GOSS织构组份多，能耗低，生产效率高，且不需要气体保护。

背景技术

目前，为了达到节能和保护环境的目的，全球将关注的重点放在制备高取向硅钢生产工艺上，而具有高取向度GOSS（高斯）织构的硅钢具有高磁感﹑低铁损、磁致伸缩小、表面质量好的特点，并且成为各国钢铁领域争先研发的重点。在生产高磁感硅钢中，为了得到高取向度的GOSS织构，目前普遍采用在冶炼中添加抑制剂，以控制初次再结晶晶粒大小，初次再结晶的过程需要高温下在气体保护氛围中进行，然后再通过进行再次加热后的二次再结晶，使初次再结晶晶粒生长来得到一定取向度的GOSS织构。取向硅钢的磁感大小与GOSS织构的多少和取向度紧密相连，初次再结晶过程中GOSS多，有利二次再结晶的生长，以得到磁性优良的硅钢带材。

目前，国内外在处理高磁感硅钢的结晶过程都采用在一定气体(如N₂、Ar等气体)氛围下的高温炉退火处理工艺，而且退火所需温度高，时间长，能耗高，效率低。利用脉冲电流来促进硅钢带材GOSS织构生长、提高初次再结晶GOSS织构组份的含量并降低能耗的方案未见有关文献披露。

发明内容

为了克服现有高磁感硅钢的结晶处理工艺存在的能耗高、效率低等问题，本发明提供一种利用脉冲电流促进硅钢带材GOSS织构生长的方法，以降低能耗，提高效率，以促进硅钢带材初次再结晶过程中生成大量的GOSS织构，进而有利后续的二次再结晶的进行，得到磁性优良的硅钢带材。

本发明利用脉冲电流促进硅钢带材GOSS织构生长的方法，包括以下步骤：由传送装置带动硅钢带材以速度2-10m/min传输；脉冲电源通过一对电接触装置将脉冲电流导入运动着的硅钢带材加电区域段，在空气氛围下对硅钢带材加电区域段连续进行电刺激处理，促进初次再结晶过程中生成大量的GOSS织构。

其中，所述硅钢带材是高磁感冷轧态的硅钢带材，厚度为0.1-0.5mm，宽度10-150 mm，硅含量为0.5-6.5% 。经过脉冲电流电刺激处理实现完全再结晶后的硅钢带材中GOSS织构含量为15-25%，晶粒大小为2-15μm。

当脉冲电源采用单向高能脉冲电源时，施加到所述运动硅钢带材加电区域段的脉冲电流的波形为单向陡脉冲尖波，频率为100-1000Hz，脉冲宽度为10-5000μs，电流密度的峰值为100-200A/mm²；为100-200A/mm²。

所述脉冲电源也可以采用输出矩形波的高频开关脉冲电源，该高频开关脉冲电源提供15-30KHz、2-12V高频脉冲电压到所述运动硅钢带材加电区域段连续进行电刺激处理。

对所述运动硅钢带材的加电区域段进行电刺激处理时，施加脉冲电流的时间为5-12秒，硅钢带材表面温度大于等于580℃即可以实现完全再结晶。

本发明上述方法获得的一种初次再结晶的硅钢带材，所述硅钢带材以高磁感冷轧态的硅钢带材为基材，该基材的硅含量为0.5-6.5%，厚度为0.1-0.5mm，宽度10-150 mm；施加脉冲电流在空气氛围下对该基材电刺激处理实现完全再结晶后，所述硅钢带材中GOSS织构含量为15-25%，晶粒大小为2-15μm。

本发明与现有硅钢带材处理技术相比有以下有益效果：

在脉冲电流对硅钢带材电刺激处理中，硅钢带材中产生一定的焦耳热效应和其它的非热效应，由于焦耳热效应和非热效应的耦合作用，使原子振动能量进一步急剧增加，原子扩散能力增强，位错的攀移能力加大,有利于硅钢带材在冷轧态所形成的亚晶转动，这些因素促使了初次再结晶进程的加速，再结晶时间缩短和再结晶速度提高，促进初次再结晶过程中生成大量的GOSS织构，有利于后续二次再结晶的进行，得到磁性优良的硅钢带材。

在脉冲电流对硅钢带材电刺激处理中所需的初次再结晶时间极短，再结晶温度较低，因此这一过程中大大降低了材料的氧化程度，在空气氛围下即可完成，不需要配制N₂、Ar等气体保护设备，提高了生产效率和产品质量，有利于降低生产成本。

本发明方法相对于传统处理工艺，能耗低，生产效率高，初次再结晶过程中GOSS织构组份多，生产成本低。电刺激处理采用单向高能脉冲电流或15-30KHz的高频脉冲电流均可取得理想的效果。通过EBSD检测，本发明采用脉冲电流电刺激处理后的硅钢带材中初次再结晶后的GOSS织构含量高达15-25%。

附图说明

图1为本发明处理装置实施例示意图；

图2为含Si 3%高磁感硅钢冷轧态硅钢带的金相组织；

图3为图2冷轧态硅钢带经传统热处理炉退火温度680℃，退火保温20分钟后的金相组织图；

图4为图2冷轧态硅钢带通过脉冲电流电刺激处理后的金相组织图；处理时，施加的单向高能脉冲电流的脉冲宽度为60μs，频率为300 Hz，电流密度的峰值为120A/mm²，通电时间8秒，表面温度为580℃；

图5、6为经传统热处理炉退火处理后的图2冷轧态硅钢带样品的EBSD织构取向，热处理炉退火温度850℃，保温20分钟；

图7、8为经单向高能脉冲电流处理后的图2冷轧态硅钢带样品的EBSD织构取向，通电时间为8秒，脉冲电流的脉冲宽度85μs，频率700Hz，电流密度的峰值138A/mm²，表面温度850℃；

图9、10为经高频开关脉冲电源的高频脉冲电流处理后的EBSD织构取向，处理时加30KHz、7.2V的高频脉冲电压到硅钢带材，通电时间为8秒，表面温度达680℃；

以上分析的样品面均为纵截面。

具体实施方式

以下结合实施例进一步说明。

参照图1，本发明处理装置包括开卷装置1、收卷装置2、脉冲电源5、设置于开卷装置1和收卷装置2之间有一对电接触装置3、4。连续的硅钢带材7由开、收卷装置支撑并张紧，它们带有的张力调整机构保证硅钢带材运动过程的稳定性，开、收卷装置旋转能带动硅钢带材7以2-10 m/min速度向所述收卷装置方向（图中箭头6方向）连续传输，传输速度由变频器和力矩电机调整控制（图中未画出），在2-10 m/min范围内连续可调。

脉冲电源5的正、负输出端分别连接两个电接触装置3、4，通过两个电接触装置使脉冲电流输入运动着的硅钢带材7的加电区域（即电接触装置3,4之间部分）。

两个电接触装置3、4是两个采用铜镍复合材料制成的直径为150mm的导电轮，导电轮上下之间有可调压力大小的装置，以保证接触良好，同时两导电轮之间的距离可调。导电轮也可以采用铜-石墨、弥散强化铜或黄铜等导电性较好且耐磨的材料制成,也可以用铜覆镍层、铜-石墨、或黄铜等材料制成的上、下电极压块作为电接触装置，以保证与导线接触良好，减小接触电阻。

上述脉冲电源5采用单向高能脉冲电源，额定输出功率为20 KW，输出波形为单向陡脉冲尖波，脉冲宽度为10-5000μs，频率为100-1000Hz，可调。

上述脉冲电源5也可以采用高频开关脉冲电源，输出功率为15 KW，波形为矩形波，频率为15-30KHz，电压2-12V可调。

采用图1处理装置，利用脉冲电流促进硅钢带材GOSS织构生长方法的步骤如下：

通过图1所示开、收卷装置1、2带动连续硅钢带材7以一定速度向所述收卷装置方向传输，硅钢带材的传输速度根据需要可在2-10 m/min范围内调整。

脉冲电源5通过一对电接触装置3、4将脉冲电流导人运动着的硅钢带材7的加电区域段，在空气氛围下对硅钢带材7的加电区域段连续进行电刺激处理，促进初次再结晶过程中生成大量的GOSS织构。

对硅钢带材7的加电区域段进行电刺激处理时，施加脉冲电流的时间为5-12秒，硅钢带材表面温度大于等于580℃即可以实现完全再结晶（而传统热处理炉退火需要加热至680℃，并保温20分钟以上）。

当脉冲电源采用单向高能脉冲电源时，施加到硅钢带材7的加电区域段的脉冲电流参数为：频率100-1000Hz，脉冲宽度10-5000μs，电流密度的峰值100-200A/mm²。为了再结晶后获得高比例的GOSS织构的再结晶组织，要求施加所述单向高能脉冲电流5-12秒，所述硅钢带材的表面温度达到800-950℃。

当脉冲电源采用输出矩形波的高频开关脉冲电源时，该高频开关脉冲电源提供15-30KHz、2-12V高频脉冲电压到硅钢带材7的加电区域段连续进行电刺激处理。为了再结晶后获得高比例的GOSS织构的再结晶组织，要求施加所述高频脉冲电流5-12秒，所述硅钢带材的表面温度达到650- 850℃。

本方法处理的硅钢带材采用高磁感冷轧态的硅钢带材，厚度为0.3-0.5mm，宽度10-150mm，硅含量为0.5-6.5%。通过EBSD检测，通过脉冲电流电刺激处理后的硅钢带材中GOSS织构含量高达15-25%。

对于具体不同尺寸、不同化学成分、不同冷加工变形量的硅钢带，输入的脉冲电流的工艺参数选择的原则是：

1、按集肤效应公式

，其中μ、ρ、f分别为磁导率、电阻率、频率，δ为电流渗入的厚度。即钢带厚度越小，相应输入的高能连续脉冲频率可增大，对于厚度0.3mm硅钢带材集肤效应可以忽略。

2、电刺激处理过程中如果采用矩形波的高频脉冲电流（由上述高频开关脉冲电源提供）时，为了获得高比例的GOSS织构的再结晶组织，带材运动速度越快，选择的频率参数f应该越高。频率参数的影响明显大于输出电压参数的影响。

3、电刺激处理过程中如果采用单向高能脉冲电流，为了获得高比例的GOSS织构的再结晶组织，则电参数（主要为峰值电流密度，这可以通过输出电压、频率和脉冲宽度来调节）要偏大，带材运动速度越快，选择的峰值电流密度应该越高。

实施例1：处理含Si量为3％的高磁感冷轧态硅钢带材，宽度30mm, 厚度0.3mm。

参照图1，连续的硅钢带材7由开、收卷装置带动按箭头6方向以速度2m/min传输，脉冲电源5的正、负极则分别从铜覆镍层制成的导电轮3、4（导电轮直径为100mm，加电段距离150mm）接入运动的硅钢带材7的加电区域段进行电刺激处理，施加到硅钢带材的加电区域段的单向高能脉冲电流的脉冲宽度60μs，频率为300Hz，电流密度的峰值为120A/mm²，通电时间为8秒。

实验发现，经单向高能脉冲电流电刺激处理的冷轧硅钢带材，同传统热处理炉退火进行处理的冷轧硅钢带材比较，单向高能脉冲电流电刺激处理能明显降低其再结晶温度约100℃左右。

图2为该含Si3%高磁感冷轧态硅钢带的金相组织,从图中可以看到冷轧态下变形组织中有大量的变形带。图3为传统热处理炉退火温度680℃、退火时间20分钟时的金相组织，图中可见此时硅钢带材发生了完全再结晶，变形带已完全消失，再结晶晶粒尺寸为2-10μm。

图4为原始料为图2的冷轧态硅钢带通过单向高能脉冲电流电刺激处理后的金相组织；其单向高能脉冲电流的脉冲宽度60μs，频率为300 Hz，电流密度的峰值为120A/mm²，通电时间8秒，表面温度仅为580℃。从图4中就可以看到，变形带完全消失，发生了完全再结晶，晶粒尺寸为2-15μm。

实施例2：处理含Si量为3％的高磁感冷轧态硅钢带材，宽度30mm, 厚度0.3mm。

参照图1，连续的硅钢带材7由开、收卷装置带动按箭头6方向以速度2.5m/min传输，脉冲电源5的正、负极则分别从铜覆镍层制成的导电轮3、4接入运动的硅钢带材7的加电区域段进行电刺激处理，施加到硅钢带材的加电区域段的单向高能脉冲电流的脉冲宽度85μs，频率为700 Hz，电流密度的峰值138A/mm²，通电时间为8秒，测得硅钢带材表面温度达850℃。

实验表明，含Si量3％的硅钢带材经传统热处理炉在850℃下退火，保温时间为20分钟后，其EBSD测试织构如图5-6所示，图5为织构分布图，可以看到此时纵截面内主要由两种织构组成，即大量的（111）<112>织构（箭头所示深兰色部分）和少量的GOSS织构（箭头所示浅绿色部分）。图6为在φ2=45o时ODF分布图，从图中进一步可以看到有大量的（111）<112>织构和少量的GOSS织构生成，此时GOSS织构含量测试仅为6.06%。

实施例2通过单向高能脉冲电流刺激处理时，脉冲电流的脉冲宽度85μs，频率为700 Hz，电流密度的峰值138A/mm²，通电时间为8秒，硅钢带材表面温度达850℃时，在硅钢带材下表层出现了大量的GOSS织构，图7为织构分布图，图8为在φ2=45o时ODF分布图，可以看出此时纵截面内主要由两种织构组成，即部分（111）<112>织构（箭头所示深兰色部分）和大量的GOSS织构（箭头所示浅绿色部分），此时GOSS织构含量测试为19.5%。显然，单向高能脉冲电流刺激处理工艺的带材组织中的GOSS织构的比例明显高于相同温度下采用热处理炉退火处理工艺者。

实施例3：处理含Si量为3％的高磁感冷轧态硅钢带材，宽度30mm,厚度0.3mm。

参照图1，连续的硅钢带材7由开、收卷装置带动按箭头6方向以速度2m/min传输。脉冲电源5采用高频开关脉冲电源，输出波形为矩形波，频率为15-30KHz，电压2-12V。高频开关脉冲电源的正、负极则分别从铜覆镍层制成的导电轮3、4接入运动的硅钢带材7的加电区域段，电刺激处理时加30KHz、7.2V的高频脉冲电压到硅钢带材的加电区域段，通电时间为5 秒，表面温度达680℃。

实验表明，在高频脉冲电流刺激处理时，通电时间为5秒，硅钢带材表面温度达680℃，在硅钢带材下表层就出现了大量的GOSS织构，图9为织构分布图，图10为在φ2=45o时ODF分布图，可以看到此时纵截面内主要由两种织构组成，即部分（001）<100>织构（箭头所示品红色部分）和大量的GOSS织构（箭头所示浅兰色部分），此时GOSS织构含量测试为25 %。显然，高频脉冲电流刺激处理工艺的带材组织中的GOSS织构的比例明显高于较高温度下采用热处理炉退火处理（如850℃退火）工艺者。

通过上述方法可以制得一种初次再结晶的硅钢带材，所述硅钢带材以高磁感冷轧态的硅钢带材为基材，该基材的硅含量为0.5-6.5%，厚度为0.1-0.5mm，宽度10-150 mm；施加脉冲电流在空气氛围下对该基材电刺激处理实现完全再结晶后，所述硅钢带材中GOSS织构含量为15-25%。其中，所述硅钢带材中的晶粒大小为2-15μm。

对该基材电刺激处理时，选择上述单向高能脉冲电流或上述15-30KHz的高频脉冲电流来导入运动着的该基材加电区域段均可取得理想的效果。

Claims

1.一种利用脉冲电流促进硅钢带材再结晶和促进GOSS织构生长的方法，其特征是包括以下步骤：

由传送装置带动硅钢带材以速度2-10m/min传输；

脉冲电源通过一对电接触装置将脉冲电流导入运动着的硅钢带材加电区域段，在空气氛围下对硅钢带材加电区域段连续进行电刺激处理，促进初次再结晶过程中生成大量的GOSS织构；

其中，所述硅钢带材是高磁感冷轧态的硅钢带材，厚度为0.1-0.5mm，宽度10-150 mm，硅含量为0.5-6.5%；经过脉冲电流电刺激处理实现完全再结晶后的硅钢带材中GOSS织构含量为15-25%，晶粒大小为2-15μm。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：施加到所述运动硅钢带材加电区域段的脉冲电流是单向高能脉冲电流，波形为单向陡脉冲尖波，频率为100-1000Hz，脉冲宽度为10-5000μs，电流密度的峰值为100-200A/mm²。

3.根据权利要求2所述方法，其特征是：为了再结晶后获得高比例的GOSS织构的再结晶组织，施加所述单向高能脉冲电流5-12秒，所述硅钢带材的表面温度达到800-950℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：施加到所述运动硅钢带材加电区域段的脉冲电流是高频脉冲电流，该高频脉冲电流由能够输出15-30KHz、2-12V高频脉冲电压的高频开关脉冲电源提供。

5.根据权利要求4所述方法，其特征是：为了再结晶后获得高比例的GOSS织构的再结晶组织，施加所述高频脉冲电流5-12秒，所述硅钢带材的表面温度达到650- 850℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：对所述硅钢带材的加电区域段采用脉冲电流进行电刺激处理时，施加脉冲电流5-12秒，所述硅钢带材的表面温度大于等于580℃即能够实现完全再结晶。

7.采用权利要求1-6任一项方法获得的一种初次再结晶的硅钢带材，其特征是：所述硅钢带材以高磁感冷轧态的硅钢带材为基材，该基材的硅含量为0.5-6.5%，厚度为0.1-0.5mm，宽度10-150 mm；在空气氛围下施加脉冲电流对该基材电刺激处理实现完全再结晶后所述硅钢带材中GOSS织构含量为15-25%，晶粒大小为2-15μm。

8.根据权利要求7所述的初次再结晶的硅钢带材，其特征是：对所述基材电刺激处理时导入到所述基材的脉冲电流是单向高能脉冲电流，该单向高能脉冲电流参数为：频率300-800 Hz，脉冲宽度60-100μs，电流密度的幅值115-150A/mm²。

9.根据权利要求7所述的初次再结晶的硅钢带材，其特征是：对所述基材电刺激处理时，导入到所述基材的脉冲电流是15-30KHz的高频脉冲电流。