CN115728331A - 一种钛合金丝材的晶粒尺寸表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，包括：在待检丝材上取样品，样品长度为5‑20mm；对丝材横截面进行去应力处理；采用机械抛光方式进行表面处理，研磨润滑剂为水；随后对样品进行半自动机械抛光；将处理后的样品固定在样品台上，确保EBSD探头与样品待检表面呈68‑72°角，设置加速电压为15‑25KV，设置工作距离为5‑20mm；分析区域为丝材横截面，设置放大倍率为1000‑5000倍；旋入EBSD探头，通过扫描待检平面指定区域的衍射花样，获得各种类型图和区域内所有晶粒的晶粒尺寸信息。本发明通过对钛合金丝材样品的制备，配备相关设备，设置合适的参数后可对样品目标区域晶粒信息进行测量和统计，从而定量分析钛合金丝材组织中极细α相的晶粒尺寸信息。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料显微组织表征领域，具体地，涉及一种钛合金丝材的晶粒尺寸表征方法。
背景技术
TC4ELI钛合金是在普通TC4钛合金的基础上通过缩小V和Al元素波动区间，降低轻元素C、N、O和杂质元素的最高允许含量而得到的一种钛合金。TC4ELI钛合金具有良好的损伤容限性能，可作为优质航空用材而使用，也可作为耐压介质外壳，例如载人深潜器而使用。TC4ELI钛合金因其杂质元素含量少，具有优良的力学性能，也一直是医疗行业外科植入物的首选材料，同时，通过连续矫直获得的钛合金丝材也非常适合用于医疗用克氏针。近年来，医疗用超声刀在医疗外科手术领域因其优异的止血性能和低损伤人体性能获得了越来越多的应用，其工作模式要求也需要选用杂质元素含量更低的TC4ELI钛合金丝材。 TC4ELI钛合金在以上领域的应用需要其强度和疲劳性能达到一定的要求，而这和其丝材显微组织具有高度的相关性。一般认为，强度和组织中晶粒尺寸的大小相关，晶粒尺寸越小则强度越高；而疲劳性能更多和晶粒尺寸的均匀性相关，均匀性越好，则疲劳性能越出色。因此对丝材显微组织中晶粒尺寸的评定具有重要意义。
对丝材显微组织的评定主要通过国标YY/T 0512-2009外科植入物金属材料α+β钛合金棒材显微组织的分类(等同国标ISO20160-2006)或者GB/T 6394金属平均晶粒度测定方法进行，而由于丝材直径在低于6mm之后，其晶粒尺寸一般下降至1-5μm，按该标准进行评级时不论直径多大，组织均符合标准中YY/T 0512-2009中的A1级别。A1级别为晶粒组织最为细小的丝材显微组织，此时在光学显微镜下已无法观测到明显的晶界，也无法对晶粒尺寸进行观察和表征，但实际上即使是同规格钛合金丝材其晶粒尺寸也存在明显差异，即以目前标准中的组织评级方法无法揭示出丝材真实的晶粒尺寸状态。也因此急需一种丝材中极细晶粒尺寸进行观测和统计的方法。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是，提供一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法。
本发明的技术方案是，一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，包括如下步骤：
a.在待检丝材上取样品，样品长度为5-20mm；
b.对丝材横截面进行去应力处理；采用机械抛光方式进行表面处理，研磨润滑剂为水；随后对样品进行半自动机械抛光，抛光介质选用颗粒尺寸为0.05-0.5μm的硅乳胶抛光液，抛光压力设置为3-8N；
c.将处理后的样品固定在样品台上，确保EBSD探头与样品待检表面呈68-72°角，设置加速电压为15-25KV，设置工作距离为5-20mm；
d.分析区域为丝材横截面，设置放大倍率为1000-5000倍，使视场中至少包含100-300 个完整晶粒；设置步长在0.01-1μm之间；
e.旋入EBSD探头，通过扫描待检平面指定区域的衍射花样，获得各种类型图和区域内所有晶粒的晶粒尺寸信息；统计α相的晶粒尺寸信息，获得的晶粒尺寸信息包括平均晶粒尺寸、方差以及最大和最小晶粒尺寸。
步骤b中，分析区域为丝材横截面，需对该平面进行去应力处理，由于丝材直径很小，一般无法通过电化学抛光处理表面，通常采用机械抛光方式进行。机械抛光需对样品进行镶嵌，镶嵌料选用含导电颗粒的型号，并确保待检面平整，再用砂纸进行表面研磨。随后对样品进行半自动机械抛光，抛光介质选用颗粒尺寸为0.05-0.5μm的硅乳胶抛光液，抛光压力设置为3-8N，抛光盘选用编织布材质，抛光时间设置为1-2小时。
步骤c中，制备好的样品表面，洁净且无应力，确保EBSD探头与样品待检表面呈68-72°角以获得最强的花样信号。
步骤d中，选择丝材横截面半径中心处为实际观测区域(中心处约占整个横截面面积的 1/4-1/2)，设置放大倍率为1000-5000倍，使视场中至少包含100-300个完整晶粒以确保结果觉有统计意义。步骤d的步长在0.01-1μm仅针对丝材样品。
步骤c中，对于直径为2-7mm的钛合金丝材，其平均晶粒尺寸一般在0.6-6μm之间，在此基础上选择EBSD检测步长。步长是接收衍射菊池带信号时电子束在样品表面移动的距离，步长越小，则样品表面的信号解析率越高，但相应速度会比较慢；步长越大，解析率下降，但扫描速度会加快。在这里设置步长在0.01-1μm之间。
钛合金丝材一般在拉拔完毕后会进行退火处理以消除丝材内部应力并获得强韧性良好的匹配，此时其内部晶粒已经充分再结晶，因此设置容许取向差角为15°，即认为相邻取向差角＜15°的晶粒被认为是同一个晶粒。
步骤e中，旋入EBSD探头，通过扫描待检平面指定区域的衍射花样，获得各种类型图和区域内所有晶粒的晶粒尺寸信息，包括取向、平均尺寸等。
对原始数据中的晶粒信息进行导出并统计分析，对于钛合金丝材来说，其α相体积分数远超过90％，β相一般都已经破碎为点状，因此只统计α相的晶粒尺寸信息即可。可获得的晶粒尺寸信息包括平均晶粒尺寸、方差以及最大和最小晶粒尺寸。
根据本发明的一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，优选的是，步骤a所述取样品方法为切取，切取方法为带冷却液的砂轮切割机。
进一步地，所述砂轮切割机的砂轮转速2500-3500rpm，步进速度0.2-1mm/s。
根据本发明的一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，优选的是，步骤b所述机械抛光为用砂纸进行研磨，依次用不同型号砂纸研磨。
进一步地，所述砂纸号数由小至大。研磨砂纸号数顺序为：500号-800号-1200号-2000 号-2500号-4000号。
根据本发明的一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，优选的是，步骤b中，对待检表面的表面抛光时间，控制在2-4小时范围内。延长表面抛光时间，可促使表面应力进一步降低且平整无划痕，提高图像解析率。表面抛光时间是指机械抛光或半机械抛光的总时间。
根据本发明的一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，优选的是，步骤b的去应力处理采用离子抛光去除样品表面应力。
离子抛光无需对样品进行镶嵌。将样品浸泡在无水乙醇溶液中进行3-7分钟的超声清洗，后置于离子抛光仪中。设置加速电压4-6kV，电流设置为1-3mA，轰击角度设置为55-65°，样品转速设置为3-6次/分钟，抛光时间设置为15-40min，通过以上参数设置可获得表面状态佳的样品。
步骤d中，设置容许取向差角为10-15°。更进一步地，置容许取向差角为15°。
本发明的有益效果：
本发明通过对钛合金丝材样品的制备，并使用配备有EBSD探头的扫描电镜或电子探针等设备，设置合适的参数后可对样品目标区域晶粒信息进行测量和统计，从而定量分析钛合金丝材组织中极细α相的晶粒尺寸信息。
目前钛合金丝材晶粒尺寸的定量检测并没有国家标准或国际标准，通用方法为根据标准评级图对晶粒尺寸进行评定，而即使是最细一档的晶粒尺寸级别如A1级别，也无法反映出真实的丝材组织中的α相晶粒尺寸。而采用本技术可以达到的有益技术效果如下：
1.可以检测表征钛合金丝材组织标准评级图中所无法体现的晶粒尺寸
2.可以对钛合金丝材中的晶粒尺寸信息进行表征，可实现不同牌号、不同加工和热处理状态的丝材组织对比
3.相比评级图对比方法，该方法可实现晶粒尺寸信息的定量化表征。
附图说明
图1a是高倍金相组织图(放大倍率：500x)；图1b是晶粒取向分布图(放大倍率：3000x，步长：0.06μm)
图2a是高倍金相组织图(放大倍率：500x)；图2b是晶粒取向分布图(放大倍率：1000x，步长：0.05μm)。
具体实施方式
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例一
步骤一：在带冷却液的砂轮切割机上，设置砂轮转速为3000转/分钟，步进速度为0.5mm/s，切取一段长度为10mm的丝材样品，并使用导电镶料对其进行镶嵌，镶嵌样品观察面对应丝材横截面。
步骤二：对样品表面进行研磨，研磨所用砂纸号数顺序为500号-800号-1200号-2000 号-2500号-4000号。随后进行半自动机械抛光，抛光介质为0.05μm硅乳胶抛光液，抛光压力设置为5N，抛光盘选用编织布材质，抛光时间设置为1小时。
步骤三：将制备好的样品固定于样品台上，设置EBSD探头与样品待检平面呈70°夹角，设置加速电压为20kV，设置工作距离为8mm。
步骤四：观察位置选择丝材横截面半径1/2处，放大倍率设置为3000倍，步长设置为 0.05μm，容许取向差角设置为15°。
步骤五：选入EBSD探头，通过扫描待检平面指定区域的衍射花样，获得各种类型图和区域内所有晶粒的晶粒尺寸信息，该样品的显微组织以及EBSD扫描完成后的晶粒取向成像图如附图1所示，获得尺寸信息如下表所示。
| 晶粒数量 | 平均晶粒尺寸/μm | 方差/μm | 最大值/μm | 最小值/μm |
| 346 | 1.4831 | 0.63 | 4.46 | 0.31 |
实施例二
步骤一：在带冷却液的砂轮切割机上，设置砂轮转速为3000转/分钟，步进速度为0.5mm/s，切取一段长度为10mm的丝材样品。
步骤二：将样品浸泡在无水乙醇溶液中进行5分钟的超声清洗后再置于离子抛光仪中。设置加速电压5kV，电流设置为1mA，轰击角度设置为60°，样品转速设置为3次/分钟，抛光时间设置为20分钟，按照以上参数对样品横截面进行离子抛光。
步骤三：将制备好的样品固定于扫描电镜样品台上，设置EBSD探头与样品待检平面呈70°夹角，设置加速电压为20kV，设置工作距离为8mm。
步骤四：观察位置选择丝材横截面半径1/2处，放大倍率设置为1000倍，步长设置为 0.05μm，容许取向差角设置为15°。
步骤五：旋入EBSD探头，通过扫描待检平面指定区域的衍射花样，获得各种类型图和区域内所有晶粒的晶粒尺寸信息，扫描完成后获得的反极图分布图如附图2所示，获得尺寸信息如下表所示。可以看到金相显微组织无法观察到此时的α晶粒的晶界，但是通过以上试验步骤结合EBSD技术可以获得该样品中的晶粒分布形貌和具体的分布信息。
| 晶粒数量 | 平均晶粒尺寸/μm | 方差/μm | 最大值/μm | 最小值/μm |
| 3305 | 1.74 | 0.81 | 8.75 | 0.82 |
以上所述的具体实施方式为对本发明进行进一步详细说明，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a.在待检丝材上取样品，样品长度为5-20mm；
b.对丝材横截面进行去应力处理；采用机械抛光方式进行表面处理，研磨润滑剂为水；随后对样品进行半自动机械抛光，抛光介质选用颗粒尺寸为0.05-0.5μm的硅乳胶抛光液，抛光压力设置为3-8N；
c.将处理后的样品固定在样品台上，确保EBSD探头与样品待检表面呈68-72°角，设置加速电压为15-25KV，设置工作距离为5-20mm；
d.分析区域为丝材横截面，设置放大倍率为1000-5000倍，使视场中至少包含100-300个完整晶粒；设置步长在0.01-1μm之间；
e.旋入EBSD探头，通过扫描待检平面指定区域的衍射花样，获得各种类型图和区域内所有晶粒的晶粒尺寸信息；统计α相的晶粒尺寸信息，获得的晶粒尺寸信息包括平均晶粒尺寸、方差以及最大和最小晶粒尺寸。
2.根据权利要求1所述的一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，其特征在于：步骤a所述取样品方法为切取，切取方法为带冷却液的砂轮切割机。
3.根据权利要求2所述的一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，其特征在于：所述砂轮切割机的砂轮转速2500-3500rpm，步进速度0.2-1mm/s。
4.根据权利要求1所述的一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，其特征在于：步骤b所述机械抛光为用砂纸进行研磨，依次用不同型号砂纸研磨。
5.根据权利要求4所述的一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，其特征在于：，所述砂纸号数由小至大。
6.根据权利要求1所述的一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，其特征在于：步骤b中，对待检表面的表面抛光时间，控制在2-4小时范围内。
7.根据权利要求1所述的一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，其特征在于：步骤b的去应力处理采用离子抛光去除样品表面应力。
8.根据权利要求1所述的一种表征钛合金丝材显微组织晶粒尺寸的方法，其特征在于：步骤d中，设置容许取向差角为10-15°。
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