CN111220633A - 通过ebsd技术提取晶体中特定晶面的方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法，包括以下步骤：1)制备EBSD样品；2)对EBSD样品进行扫描，获得选定的观察面的不同取向晶面的信息；3)通过CHANNEL5软件处理EBSD系统获取的不同取向晶面的信息：先通过软件得出该晶体的IPF图；再导出极图和反极图，选定我们要抽取那种类型晶面的极图，观察要抽出的晶面极图中心内晶粒的颜色，确定该晶面相对应的颜色表示；最后用本申请所叙述的方法提取出晶体中某种类型的晶面。通过该方法可以分析晶体内某种特殊晶面的尺寸、分布，对晶体枳构，晶体氧化腐蚀等方面的影响；同时，通过EBSD原位观察，实现不同热处理后，某些特殊晶面单独抽取，能够了解特殊晶面的形成、长大过程随温度的变化。

Description

通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法

技术领域

本发明属于材料分析领域，特别提供通过EBSD技术抽取晶体中特定 晶面的方法。

背景技术

目前许多材料是多晶材料(含有多个晶粒)，当材料在机械加工或者热 处理时，某些晶粒取向相对于材料宏观的某一参考面(或方向)会集中分 布在某一个或某些取向附近，这时就形成了枳构---晶粒的择优取向。工业 上材料常见的织构有形变织构、再结晶织构和相变织构等。其中，织构的 形成会严重影响材料的力学性能，导致材料出现力学性能各向异性。所以 为了获得材料优异的综合力学性能，那么必须对材料内的不同晶面取向进行研究，而EBSD技术是一种重要的研究材料的织构、晶体取向等方面的 方法。

所谓的EBSD技术是通过采集入射于样品上的电子束与样品作用产生 的衍射效应，即采集电子在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生 的衍射组成的“衍射花样”，然后通过图像处理和菊池带识别，并与数据库 进行相及取向的比较，进行校对给出标定结果，最后输出相和取向结果。 因此通过EBSD技术可以分析材料的织构、晶体取向、相结构以及应力分 析等方面，具体过程如图1所示。

不同的晶面取向会影响材料的性能，尤其是晶体中某些晶面会严重影 响材料的某些性能，比如锆合金在高温水反应堆环境工作时，合金中

面的氧化腐蚀速度是其他晶面的几倍，即出现了晶面氧化的各项异性。然 而目前针对材料的这类特殊晶面的研究绝大多数只能通过单晶材料来研 究，比如文献“Bibb A E,Fascia J R.AQUEOUSCORROSION OF ZIRCONI- UM SINGLE CRYSTALS[J].Trans.met.soc.aime,1962,230(3)”中就是通过单 晶锆材料来研究水环境中晶面腐蚀的各项异性。然而单晶材料制备困难， 价格昂贵，而且目前绝大多数的材料都是多晶材料，对于多晶材料的特殊 晶面单独获取的研究方法目前较少。

因此寻找一种方法对于研究多晶材料的某些特殊晶面至关重要。

发明内容

本发明的目的在于提供通过EBSD技术抽取晶体中特定晶面的方法。 通过该方法可以单独抽出不同类型的晶面，比如亚结构晶面、应变大的晶 面等，研究材料中的变形晶粒的尺寸、分布以及含量等，以及这些变形晶 粒对材料织构的影响。同时，通过EBSD原位观察，实现不同热处理后， 某些特殊晶面单独抽取，能够了解特殊晶面的形成、长大过程随温度的变 化。另外，该方法还能单独抽出不同的晶面，比如{0001}面、

面、

面等，即能够单独研究这些同类晶面尺寸、含量、分布等对材料中 织构，氧化腐蚀的影响；还能够研究不同机械加工后，某些晶面的取向遗 传。

本发明技术方案如下：

通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法，其特征在于，包括以下 步骤：

1)制备EBSD样品；

可以先在合金样品上切取试样块，通过研磨机、抛光机进行机械研磨 (一般采用150#、320#、800#、2000#砂纸研磨)和机械抛光。对于金属样 品而言，一般是在不同比例酸配成的电解抛光液中进行电解抛光，依次用 水、酒精清洗吹干；

2)在配备有EBSD探头的扫描电镜下对EBSD样品进行扫描(选定观 察倍数、扫描步长等)，记录样品宏观方向(晶体坐标系和样品坐标系关系 如图2所示)，获得选定的观察面的不同取向晶面的信息；

反应晶体取向欧拉角的公式如公式(1)、(2)所示(具体欧拉角旋转 方式如图3所示)：

在EBSD系统中，样品的坐标系与晶体的坐标系可以进行转换，假设[u v t w]和[xy n z]是同一方向的，但是分别用晶体坐标系和样品坐标系表示的 指数，如果是四指数坐标，先把四指数通过公式(3)换成3指数坐标(样 品的坐标系[U V W]，晶体的坐标系[X YZ])，那么样品的坐标系与晶体的 坐标系的变换关系如下公式(4)所示：

3)通过CHANNEL5软件处理EBSD系统获取的不同取向晶面的信息， 提取晶体中某种晶面：

先通过CHANNEL5软件中Tango模块把观察面内的所有晶粒的取向信 息通过Mapproperties功能表中IPF colouring图来表示(不同的颜色表示不 同取向的晶面)；

再通过CHANNEL 5软件中Mambo模块中New pole figure sheet工具 导出极图和反极图，在不同类型晶面的极图上表示观察面内的所有晶面(不 同晶面用IPF colouring图来表示)，并导出要抽出的晶面相对应的极图；

观察要抽出的晶面极图中心0-5°范围(角度测量通过Angular measurement工具实现)内晶粒的颜色，一般不同晶面对应的极图中心颜色 是唯一的，即确定了该晶面相对应的颜色表示；

然后通过CHANNEL5软件中Grain Area Determination工具得出该观察 面所有晶粒的信息，包括尺寸，欧拉角、等效直径的统计表格(只有统计 完所有晶粒的信息，才能够通过该方法抽出某种类型晶面)，提取出晶体中 特定的晶面；

其中，提取晶体中特定晶面有以下三种方法

方法一：

通过欧拉角抽出(欧拉角与晶面一一对应)：通过Current record工具点 击不同晶面，依次测定并记录要抽出的同种颜色晶面的欧拉角，选取用Grain AreaDetermination工具统计出来表格中的某些欧拉角(记录相应的欧 拉角信息)，并建立一个新项目，该新项目能够表示所抽出的晶面(该方法 误差较大，适用大尺寸晶粒的抽出)；

方法二：

通过在Grain Area DeTermination工具统计出来的表格中直接选定所有 的欧拉角晶粒，建立一个新项目(目的是去除未解析出来的晶粒)，然后在 该新项目上通过选取晶粒工具Subset SelectionTools去除不要的晶粒(结合 要抽出那种类型晶面的极图，进行实时去除)，从而得到所需要的同种颜色 的晶粒；

方法三：

先通过Subset selection工具，先去除抽出晶面所对应极图的所有晶粒， 并且把极图放到最大倍数(10倍)，并且用测量工具Angular measurement 在极图中心画出5°范围的直线，然后以极图中心为圆点，以5°的直线为 直径，通过Subset selection工具在极图上圈出直径为5°范围的圆(或者根 据反极图对应的晶面位置圈出对应的晶面)，并建立一个新项目，即抽出了 在IPF图上显示所求晶面极图中心5°范围内的所有晶粒；

最后通过IPF图的Subset Selection工具进行筛选，对着相应的极图， 通过选取或者去除功能来去除所求晶面极图中心5°晶粒的误抽出晶粒。

通过欧拉角或者IPF图的Subset SelectionTools工具进行筛选，欧拉角 筛选主要通过以上所述的方法记录同种颜色晶面的欧拉角信息，通过选取 或者去除功能来选定所求晶面极图中心5°范围晶粒的误抽出晶粒；通过 IPF图的Subset SelectionTools工具的筛选功能更加简单、方便，即通过该 工具直接在IPF图上选取或者去除误抽出的晶粒(注意事项：选取晶粒时 得实时注意晶粒在极图或者反极图的变化分布)。

本发明可以通过Mambo模块中New pole figure sheet功能，把抽出同 种颜色的晶粒的新项目用该晶面相对应的极图表示，看抽出的晶面是否全 部在该晶面对应的极图的中心，并用选取晶粒工具Subset SelectionTools实 时地去除不在极图中心0-5°范围的晶面，以减小抽出误差。

所述通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法，其特征在于：把抽 出晶面的极图制成云图(云图能够直观反映晶粒在极图中密集分布的区域， 即导出枳构)，该操作的目的是反证抽出的同种颜色的晶面是否是所需要抽 出的某种晶面，如果云图的等高线密集处在云图中心，说明抽出的颜色晶 面表示的就是某种类型的晶面在该观察面内的分布。

对于再结晶的晶面、亚结构晶面、应变大的晶面、Schmid因子大或者 小的晶面、孪晶面等类型的晶面或者晶面团(由几个晶面组成)，必须先通 过CHANNEL5软件中相对应的特殊功能(测再结晶、应变、Schmid因子 数值、孪晶等功能)获得相对应特殊功能处理后的IPF图，然后对特殊功 能处理后的IPF图，通过以上部分方法进行相应的抽取对应的晶面。

通过以上方法抽出的特定晶面可以通过Image-Pro Plus(IPP)软件定量 统计这种类型晶面的等效尺寸、间距(分布)、含量，面积分数信息(也可 以通过方法一来测定)，密度信息。

本发明的特点如下所示：

1、能够单独对抽出的特定晶面在该观察面内的尺寸、分布、含量等信 息进行统计，通过对抽出的晶面在其他类型晶面对应极图的投影，结合样 品的宏观坐标，可以研究抽出的某种晶面对材料的枳构、氧化腐蚀等方面 的影响，即可以单独研究某种晶面的取向对晶体的影响，是一种新型的研 究材料特殊取向对材料性能影响的方法。

2、通过Mambo模块中New pole figure sheet功能，把抽出同种颜色的 晶粒的新项目用该晶面相对应的极图表示，看抽出的晶面是否全部在该晶 面对应的极图的中心，并用选取晶粒工具Subset SelectionTools实时地去除 不在极图中心0-5°的晶面，以减小抽出误差。

3、通过该方法可以同时抽出一种或者多种不同类型晶面的晶粒，并且 可以实现单独分开抽取，也可以同时一起抽取，能够了解材料中不同类型 晶面依次出现时，材料的枳构演变形成过程，以及获得对材料枳构形成比 较敏感的晶面。

4、结合EBSD技术的功能，可以抽取类如再结晶、亚结构、高Schmid 因子、孪晶、高应变的晶粒，并且通过Image-Pro Plus(IPP)软件定量统计 这些类型晶面的等效尺寸、间距(分布)、含量、面积分数信息，能够抽出 不同类型的晶粒。

5、该方法可以研究不同热处理后，某种晶面的尺寸、分布、含量随温 度的变化，进而分析晶面形成、长大情况。

6、结合微观机械性能测定仪器，如纳米压痕仪等，能够抽出某些特殊 晶面对材料的力学性能等、抗腐蚀等的影响敏感程度，即该方法能够研究 材料晶面的力学各向异性。

7、不同的晶面其所对应的氧化性能不同，可以通过该方法抽出一种或 者多种对氧化腐蚀敏感的晶面，统计这些晶面分布、尺寸、含量等，对多 晶材料的不同晶面在氧化过程中的各向异性研究提供一种新手段。

8、通过CHANNEL5软件中相分析功能，用该方法可以抽出同一类型 的相在观察面内的分布以及尺寸和含量，也可以单独统计不同相的含量， 比如钛合金中α和β相，锆合金中的第二相等。

相对于现有技术而言，该方法的样品制备简单，抽取特定晶面的方法 简单、准确，是一种容易操作的方法，并且该方法适用范围广，能够适用 不同类型的晶体结构(HCP、FCC、BCC等结构)的某些晶面的抽出，为 多晶体材料的某些特殊晶面对材料的枳构、氧化各向异性等方面的研究提 供一个新型的研究方法。

附图说明

图1 EBSD系统标定过程；

图2晶体坐标系和样品坐标系关系图；

图3 EBSD系统中欧拉角旋转方式图；

图4通过EBSD技术抽出观察面为300X时，Zr-4合金中所有

晶 面和极图结果；

图5通过EBSD技术抽出观察面为600X时，淬火态的TC4合金中2 种和3种晶面以及对应的极图结果；

图6通过EBSD技术抽出观察面为400X时，锻造态的TC11合金中变 形类晶面的结果。

具体实施方式

实施例1

通过EBSD技术抽取晶体中特定晶面的方法，具体方法包括以下步骤：

1)、EBSD样品的制备：先在合金样品上切取试样块，通过研磨机、抛 光机进行机械研磨和机械抛光，接着在不同比例配成的电解抛光液(一般 金属是酸电解抛光液)中进行电解抛光，最后依次用水、酒精清洗吹干；

2)、在配备有EBSD探头的扫描电镜下对EBSD样品进行扫描，记录 样品宏观方向，最终获得选定的观察面的不同取向晶面的信息；

3)、通过CHANNEL5软件处理EBSD系统获取的不同取向晶面的信息， 处理步骤如下所示：

先通过CHANNEL5软件中Tango模块把观察面内的所有晶粒的取向信 息通过Mapproperties功能表中IPF colouring图来表示(不同的颜色表示不 同取向的晶面)；

通过CHANNEL 5软件中Mambo模块中New pole figure sheet工具导 出极图和反极图，在不同类型晶面的极图上表示观察面内的所有晶面(不 同晶面用IPF colouring图来表示)，并导出要抽出的晶面相对应的极图；

观察要抽出的晶面极图中心0-5°范围(角度测量通过Angular measurement工具实现)内晶粒的颜色，不同晶面对应的极图中心颜色是唯 一的，即确定了该晶面相对应的颜色表示；

然后通过CHANNEL5软件中Grain Area Determination工具得出该观察 面所有晶粒的信息包括尺寸，欧拉角、等效直径等统计表格(只有统计完 所有晶粒的信息，才能够通过该方法抽出某种类型晶面)；提取出晶体中特 定的晶面；

其中，提取晶体中特定晶面有以下三种方法

方法一：

通过欧拉角抽出：通过Current record工具点击不同晶面，测定并记录 要抽出的同种颜色晶面的欧拉角，选取Grain Area Determination工具统计 出来表格中的某些欧拉角(记录的欧拉角)，并建立一个新项目，该新项目 能够表示所抽出的晶面；

方法二：

通过在Grain Area DeTermination工具统计出来的表格中直接选定所有 的欧拉角晶粒，建立一个新项目，然后在该新项目上通过选取晶粒工具 Subset SelectionTools去除不要的晶粒(结合要抽出那种类型晶面的极图， 进行实时去除)，从而得到所需要的同种颜色的晶粒；

方法三：

先通过Subset selection工具，先去除抽出晶面所对应极图的所有晶粒， 并且把极图放到最大倍数(10倍)，并且用测量工具Angular measurement 在极图中心画出5°范围的直线，然后以极图中心为圆点，以5°的直线为 直径，通过Subset selection工具在极图上圈出直径为5°范围的圆(或者根 据反极图对应的晶面位置圈出对应的晶面)，并建立一个新项目，即抽出了 在IPF图上显示所求晶面极图中心5°范围内的所有晶粒；

最后通过IPF图的Subset Selection工具进行筛选，对着相应的极图， 通过选取或者去除功能来去除所求晶面极图中心5°晶粒的误抽出晶粒。

通过欧拉角或者IPF图的Subset SelectionTools工具进行筛选，欧拉角 筛选主要通过以上所述的方法记录同种颜色晶面的欧拉角信息，通过选取 或者去除功能来选定所求晶面极图中心5°范围晶粒的误抽出晶粒。

通过CHANNEL 5软件中Mambo模块中New pole figure sheet功能， 把抽出同种颜色的晶粒的新项目用该晶面相对应的极图表示，看看抽出的 晶面是否全部在该晶面对应的极图的中心，并用选取晶粒工具Subset SelectionTools实时地去除不在极图的中心附近(0-5°)的晶面，极图的中 心0-5°的测量通过工具Angular measurement来实现，以上的目的是排除 可能因为颜色相近而导致误抽出的晶粒，减小抽出误差。

把抽出晶面的极图制成云图(云图能够直观反映晶粒在极图中密集分 布的区域，即导出枳构)，该操作的目的是反证抽出的同种颜色的晶面是否 是所需要抽出的某种晶面，如果云图的等高线密集处在云图中心，说明抽 出的颜色晶面表示的就是某种类型的晶面在该观察面内的分布。

综上，本实施例提出了通过EBSD技术抽取晶体中特定晶面的方法， 并且可以实现1种或者多种晶面的抽取，以及特殊晶面或者晶面团(亚结 构晶面、孪晶面，再结晶晶面等)的抽取，该方法适用范围广(只要对于 EBSD技术能够得出的晶体信息的材料都适用，如HCP、BCC、FCC等不 同晶体结构材料)，操作简单、准确，可以实现多晶体材料的某些类型晶面 的单独抽取，对材料的特殊晶面在材料中枳构、晶面氧化各向异性等方面 研究提供了一种新方法。

下述的实施例2、实施例3都是在实施例1通过EBSD技术抽取晶体中 某种晶面的方法基础上具体展开实施的，特此说明。

实施例2

通过EBSD技术抽取晶体中特定晶面的方法，通过实施例1方法(三) 描述的方法对Zr-4合金进行

的抽取(扫描电镜下400X)。

Zr-4合金的名义成分为Zr-1.5Sn-0.2Fe-0.1Cr，该合金具有非常低的热 中子吸收截面，高硬度，延展性和优良的耐腐蚀性，广泛应用于压水堆和 重水堆燃料的包壳材料。

先从Zr-4合金中切出一块样品，通过EBSD制样方法制备出EBSD样 品，然后在带有EBSD探头的扫描电镜下测定观察面为300X(观察面的大 小自己选择)下所有晶面取向的信息，然后CHANNEL5软件的不同工具和 测定功能按照实施例1的步骤抽出观察面为400X时，抽出Zr-4合金中所 有

晶面和极图结果如图4所示。

从图4可以看出，当未抽出

晶面时，所有晶面在

极图的 分布呈倒8字型分布，当单独抽出

晶面时，

晶面在

极 图的分布主要在极图的中心(0-5°左右)，即反证了通过这种方法抽出

晶面的准确性。

实施例3

本实施例与实施例2内容基本相同，其不同之处在于：根据实施例1 通过实施例1方法(一)描述的方法接着对淬火处理后的TC4钛合金进行 2种和多种晶面的抽取。

钛合金TC4材料的名义成分为Ti-6Al-4V，属于(α+β)型钛合金，有良 好的综合力学机械性能。

然后采取和实施例1相同的方法抽取观察面为600X时，TC4合金中2 种晶面和3种晶面，其抽出TC4合金中不同晶面和极图结果如图5所示。 从图5可以看出晶面2对淬火后TC4合金的枳构影响大于晶面1对TC4合 金的影响。

实施例4

本实施例与实施例2、3内容基本相同，其不同之处在于：根据实施例 1通过实施例1方法(二)描述的方法方法接着对TC11钛合金亚结构晶面 的抽取。

TC11钛合金是一种典型的α+β型双相钛合金(名义成分： Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si(wt.％))，具有良好的综合力学性能，是一种重 要的航空和航天材料，被广泛应用在航空发动机的叶片、压气机盘等零件 以及飞机的一些结构件上。

然后采取和实施例1相同的方法抽取观察面为1000X时，锻造态的 TC11合金中亚结构晶面，先用CHANNEL5软件中测再结晶的工具，得出 再结晶后的IPF图，并且记录变形类晶面的欧拉角，然后通过该方法中的 欧拉角抽出方法对IPF图中的变形类晶面进行抽出，其抽出TC11合金中变 形类晶面(或者晶面团)结果如图6所示。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此 项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明 的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在 本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备EBSD样品；

2)在配备有EBSD探头的扫描电镜下对EBSD样品进行扫描，记录样品宏观方向，获得选定的观察面的不同取向晶面的信息；

3)通过CHANNEL5软件处理EBSD系统获取的不同取向晶面的信息，提取晶体中某种晶面：

先通过CHANNEL5软件中Tango模块把观察面内的所有晶粒的取向信息通过Mapproperties功能表中IPF colouring图来表示；再通过Mambo模块中New pole figuresheet工具导出极图和反极图，在不同类型晶面的极图上表示观察面内的所有晶面，不同晶面用IPF colouring图来表示，并导出要抽出的晶面相对应的极图；观察要抽出的晶面极图中心0-5°范围内晶粒的颜色，确定该晶面相对应的颜色表示；通过Grain AreaDetermination工具得出该观察面所有晶粒的信息，包括尺寸，欧拉角、等效直径的统计表格，提取出晶体中某种类型的晶面；

其中，提取晶体中特定晶面有以下三种方法

方法一：

通过欧拉角抽出：通过Current record工具点击不同晶面，测定并记录要抽出的同种颜色晶面的欧拉角，选取Grain Area Determination工具统计出来表格中记录的欧拉角，并建立一个新项目，该新项目能够表示所抽出的晶面；

方法二：

通过在Grain Area DeTermination工具统计出来的表格中直接选定所有的欧拉角晶粒，建立一个新项目，然后在该新项目上通过选取晶粒工具Subset SelectionTools去除不要的晶粒，结合要抽出那种类型晶面的极图，进行实时去除，从而得到所需要的同种颜色的晶粒；

方法三：

先通过Subset selection工具，先去除抽出晶面所对应极图的所有晶粒，并且把极图放到最大倍数，并且用测量工具Angular measurement在极图中心画出5°范围的直线，然后以极图中心为圆点，以5°的直线为直径，通过Subset selection工具在极图上圈出直径为5°范围内的圆，或者根据反极图对应的晶面位置圈出对应的晶面，并建立一个新项目，即抽出了在IPF图上显示所求晶面极图中心5°范围内的所有晶粒；

最后通过IPF图的Subset Selection工具进行筛选，对着相应的极图，通过选取或者去除功能来去除所求晶面极图中心5°晶粒的误抽出晶粒。

2.按照权利要求1所述通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法，其特征在于：通过Mambo模块中New pole figure sheet功能，把抽出同种颜色的晶粒的新项目用该晶面相对应的极图表示，看抽出的晶面是否全部在该晶面对应的极图的中心，并用选取晶粒工具Subset SelectionTools实时地去除不在极图中心0-5°的晶面，以减小抽出误差。

3.按照权利要求1所述通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法，其特征在于：极图中心0-5°的测量通过CHANNEL5软件中工具Angular measurement来实现。

4.按照权利要求1所述通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法，其特征在于：把抽出晶面的极图制成云图，如果云图的等高线密集处在云图中心，说明抽出的颜色晶面表示的就是某种类型的晶面在该观察面内的分布。

5.按照权利要求1所述通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法，其特征在于：该方法用于抽取再结晶、亚结构、高Schmid因子、孪晶、高应变的晶粒，并且通过Image-Pro Plus软件定量统计这些类型晶面的等效尺寸、间距、含量、面积分数信息，能够抽出不同处理后的晶粒。

6.按照权利要求1所述通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法，其特征在于：通过该方法，可以同时抽出不同类型的晶面，并且实现单独分开抽取，也可以同时一起抽取。

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