CN109444015A - 多视域、多尺度下的页岩储层微孔系统鉴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种天然气勘探技术，特别涉及一种多视域、多尺度下的页岩储层微孔系统鉴定方法。该方法通过对页岩样品的表面实施观察，并采用发射环境扫描电镜采用低倍镜扫描其表面，选定多种孔隙结构的观察区域，对该观察区域采用相对于与低倍镜的高倍镜实施扫描，将孔隙结构实施连续拍摄，制作成多视域页岩储层孔隙结构图像，针对多视域页岩储层孔隙结构图像计算盒维数D(r)，从而得到页岩储层孔隙的分形维数。
Description
技术领域
本发明涉及天然气勘探技术，多视域下的页岩储层微孔系统多尺度鉴定及统计技术，主要针对页岩气储层微孔结构进行多尺度观察、分类并与分形维数相结合进行统计计算，是页岩油气储层的孔隙结构鉴定和地质参数的确定方法。
尤其涉及对页岩微孔隙结构的研究，把页岩的微观孔喉和不同类型孔隙的结构特征进行定性和定量的描述、评价。
背景技术
页岩气是指主体位于暗色泥页岩或高碳泥页岩中,主要以吸附状态或游离状态为存在方式的天然气聚集(张金川，2004)。泥页岩中的成分和结构因素，尤其是在细粒泥页岩中，其显著的特点是孔喉结构较为复杂且细小，以微米级孔隙和中孔隙为主，这同时也决定了页岩气赋存状态以吸附作用为主(于炳松，2012)。正是因为非常规页岩储层孔隙结构的特殊性质和天然气赋存状态、方式的特殊性，带来了一系列常规油气储层的评价方法和体系难以适用于非常规页岩油气储层的难题。
针对页岩气储层微孔尺度分类及统计，目前国内还未见有较好的方法和技术能够对微孔结构特征进行多视域、多尺度鉴定、统计和分类，而页岩储层微孔结构体系描述对于页岩储层研究则是一项关键技术。
目前对于页岩扫描电镜实验分析方法主要有以下两类：
1)新鲜断面分析方法
由于页岩的沉积环境、埋藏深度等条件的不同，页岩油气储层的物性发育特征有着很大的区别，其孔隙尺度从微米级到纳米级广泛分布。对于微米级孔隙较为发育的页岩通过采用常规的制样方法能够在扫描电镜下直接观察。常规扫面电镜岩样的制备方法步骤如下：①样品的预处理，通常情况下样品的预处理随分析目的而异，一般可按洗油、磨制、酸化、净化和干燥五个程序进行处理，并选取表面平整、大小合适的自然新鲜断面；②将已进行预处理过的样品粘接到样品台上，因地质分析上观察的样品绝大多数是不导电的绝缘体，通常使用导电胶进行固定；③地质岩石样品大多数是高电阻物质，在电子束的轰击下将迅速产生电荷累积形成荷电效应，及扫描电镜观察图像上出现不规则亮区、云雾状象散、图像歪斜漂移等现象，将严重影响图像质量，甚至无法进行分析。因此通常使用镀金仪对样品镀膜后观察，这样能够防止荷电，减少电子束轰击引起的热损伤，增强样品表面的机械稳定性(图1)。
2)氩离子抛光—SEM分析方法
泥页岩结构致密，孔隙结构微小且复杂，自然断面表面粗糙，由于部分样品疏松，还易出现碎屑脱落覆盖孔隙，难以观察纳米级孔隙的大小、形态和结构特征等。而通过利用氩离子抛光技术对样品表面进行处理后，能够获得一个平滑的观察面，且能出去样品表面凹凸不平部分，不会对样品造成机械损害。实验步骤为：①首先将页岩样品用切片机切割成大小合适的小块(约10mm×10mm×3mm)，在选定好需要抛光的截面后，用砂纸对样品进行初步打磨，然后固定在抛光仪上利用氩离子进行抛光处理；②将经过氩离子抛光处理后的页岩样品利用导电胶固定在样品台上；③对固定好的样品进行镀金膜处理。
因氩离子抛光—SEM分析方法的样品观察表面平整，无散落，尽可能的减少了样品处理过程中人为因素的影响，能够对页岩孔隙结构大小、形状和结构特点等信息进行直观的观察(图2)。
目前国内外对于研究页岩储层微孔的扫描电镜传统成像分析技术虽被广泛运用，但技术方法并不够成熟，也有其局限性和视域选取随机性，且在观察方式上不够便利。
首先，基于扫描电镜(SEM)的观测结果图像具有视域观察上的局限性。当在低倍扫描电镜下观察时，大孔发育特征显示较为清晰，而微孔及纳米级孔隙发育形态特征无法清楚、准确的识别，对于孔隙结构的鉴定描述并不能反映出整个页岩微孔体系情况；当在高倍扫描电镜下观察时，微孔发育特征能够清晰展示，但无法对较大孔径孔喉结构进行全面、完整的观察(图3)。
其次，对观测图像位置选取具有随机性，样品表面的选取，制作样品的人工损坏以及电镜下观察的可能无法代表非均质性较强的整个页岩样品，且受到矿物颗粒大小影响，在固定的观察视域内，若颗粒越大，所能观察到的颗粒数量越少，相对应所能观察到的孔隙也就越少，这样便难以反映出页岩微孔结构体系的特征，且对于孔隙结构的辨识和统计时研究者根据自己的关注点和研究重点而忽略对其它细节的把握，易对真实结果产生误差。
分形理论为描述页岩微孔结构特征的不规则性研究提供了科学的方法。分形理论是由Mandelbrot在1975年提出并建立，是一种较为复杂的起源于数学几何学的方法和理论。分形是一种具有自相似性和标度不变形的数学集合，即是在某形态上某些组成部位与整体的相似性，可被认为是一种工具，用于描述自然界中不规则物体或形体，可以模拟出各种自然现象。
传统的实验方法和几何理论共同结合研究也页岩孔隙参数，但并不适合用于研究较为复杂和不规则的微孔隙结构，并且需要其它更加精细的非物理实验方法并与各类高精密仪器相结合来寻找孔隙特征参数，这样得出的特征参数才可以准确的用来描述页岩微孔隙结构。页岩孔隙结构的研究也可以通过建立模型的方法来研究，通过以真实孔隙结构空间为研究基础，并借助于较为成熟的数字图像处理方法，经过计算处理后得到页岩微孔结构的特征及分布，对页岩孔隙结构的研究开创了新的思路。
目前，国内外学者也有采用分形理论来研究多孔介质孔隙的特征：谢晓永(2006)等人采用吸附法研究了岩石孔隙的分形特征，杨峰(2013)等人通过高压压汞法和氮气吸附法分析了页岩孔隙结构的分形特征，安士凯、杨宇(2011)等人研究煤层孔隙的分形特征等。
综合来看，虽然已有学者通过运用分形理论来研究岩石孔隙的分形特征，也在研究中取得了较好的效果，但目前尚未有把页岩孔隙分形特征与扫描电镜下具体孔隙结构形态相结合统计研究，并采用多尺度、多视域新型图像分析方法的先例。
发明内容
页岩油气储层作为多孔介质，孔隙结构具有极强的复杂性和不规则性，正是因为其强烈的复杂性和不均质性，对页岩的整体结构和气体运移赋存的稳定性起着至关重要的作用，且页岩储层发育着丰富的纳米级孔隙，微孔隙的表面形态和结构特征对页岩气的吸附和运移有着极为重要的影响，而其中的纳米级微孔结构难以准确测量。研究多孔介质中多尺度微孔隙结构参数的分布规律和特征，是进一步理解页岩气在地层中的赋存状态、解吸扩散与渗流机理的重要基础。
多视域、多尺度观察页岩微孔隙特征技术对页岩微孔结构体系的研究提供了一种更为精细、准确的研究方法。在此图像分析技术的基础上，通过运用分形理论，将页岩孔隙结构的研究与数字图像处理方法相结合，经过计算处理后得到页岩储层微孔结构及分布特征模型，实现对孔隙的定性和定量分析表征，将为页岩储层微孔结构类型、统计分析、油气渗流能力以及进一步的油气资源潜力评价等研究项目提供新的研究思路和方法。
为实现多视域下的页岩储层微孔系统多尺度鉴定及统计，本发明通过使用场发射环境扫描电镜(FESEM)提供了如下技术方案，步骤如下：
a、对页岩样品进行制备，根据页岩样品观察面特征，在扫描电镜低倍数(5x—50000x)下确定一个研究所需要的观察区域。
b、根据对页岩孔隙结构观察的需要，在步骤a中确定观察区域后，选择合适扫描电镜图像放大倍数(如10000x—300000x)，其放大倍数要求确保能够观察到所需最小孔隙结构。根据放大倍数的具体数值，将该矩形观察视域进行网格化处理，分成n×m个网格统计视域，图像倍数越大，n、m值越大，结果越精细(图4)。
c、通过步骤b的网格化处理，在扫描电镜下设定相应的倍数分别对每个网格区域进行观察并连续拍摄孔隙结构图像。
d、依次将步骤c所拍摄网格照片无缝拼接成一幅多视域页岩孔隙形态结构照片，其图像视域与步骤a中所需研究矩形区域相同，即呈现多视域下的页岩储层微孔结构形态。
e、根据步骤d所得到的多视域页岩储层孔隙结构图像，按照研究需要，对不同类型孔隙结构按照形态特征进行鉴定划分、分类，并针对不同类型孔隙完成轮廓形态勾画、上色区分。
f、计算盒维数D(r)。根据e步骤在图像中识别出目标孔隙后，将目标孔隙提取出来，根据盒维数数学定义，利用可全部包含最小孔隙的最小网格，对该图像进行网格化处理，统计包含目标孔隙的网格数N(r)。依次改变网格边长r，并统计包含有目标孔隙的网格数，获得多个边长对应的网格数N(r)。将多组数据代入盒维数公式:
计算得出多个盒维数D(r)。
g、通过步骤f所获得的数值，将多个边长r对应的网格数N(r)代入双对数坐标系中，横坐标为log,纵坐标为log N(r)。可获得多个点(log，log N(r))，并根据线性拟合，作图得到的斜率值为盒维数D(r)的数学期望值，即为页岩储层孔隙的分形维数。
步骤b和步骤c通过使用新型图像分析技术，通过在低倍数下网格化估算矩形观察视域，在高倍数下拍摄孔隙结构照片，实现对页岩储层微孔系统的多视域观察。
步骤d将多视域连续拍摄图片无缝拼接成一幅多视域图片，将研究区域内所需微孔结构系统的呈现出，同时实现了对页岩储层微孔系统的多尺度鉴定。
步骤d通过对多视域、多尺度页岩储层微孔系统照片进行孔隙形态结构识别、鉴定和划分，对各微孔类型能够进行精确、直观观察，全面了解微孔结构的分布情况。
将目标孔隙结构与分形维数相结合，根据盒维数、网格化处理和曲线拟合计算出孔隙分形维数值，该方法可通过循环反复的计算研究逐渐将数据理论研究认识向具体的实际地质影响因素进行逼近，真实反映出地质研究规律。
其中，步骤c中对区域进行观察后呈S型连续拍摄孔隙结构图像。
选择S型连续拍摄可使每副需要后续拼接的图片实施重叠，以此便于后续的拼接，缩短了鉴定时间，提高了鉴定效率。
步骤a中选定的观察区域为矩形观察区域是由于拍摄的照片基本上为矩形，当然，也可借助特定工具将其选定为圆形或三角型区域，可根据需要进行设定。
本发明与现有技术相比较，其发明效果如下：
通过运用新型图像分析技术，即基于多视域下的页岩储层微孔系统多尺度鉴定技术：①尽可能的解决了传统方法在扫描电镜下对岩石样品观察位置选取上的随机性；②通过多视域图像无缝链接，能为研究者提供更为直接、全面的观察方式，减小了在视域观察上的局限性；③提供了一种多尺度孔隙结构观察方式，能够在一幅图像上同时呈现多尺度、多量级的孔隙结构形态。多视域、多尺度观察页岩微孔隙特征技术更为精确的对页岩储层孔隙结构体系做出了统计评价，为页岩油气开发研究提供了基础。
进一步来说，通过把新型图像分析技术与分形维数相结合研究，借助于数字图像处理方法，建立了一种基于“形态-数据-统计”从定性到定量的综合分析，能够更精确的定量描述出孔隙结构的复杂程度和非均质性。
下面结合附图对本发明作进一步描述。
附图说明
图1页岩储层新鲜断面扫描电镜图；
图2氩离子抛光—SEM分析方法页岩表面扫描电镜图；
图3高倍数下扫描电镜页岩微孔结构图；
图4低倍数下扫描电镜视域网格化(n＝8，m＝8)图；
图5为本发明实施例中N150样品多视域下的页岩储层微孔结构形态12x12拼接图；
图6为本发明实施例中N150样品孔隙划分刻画图；
图7为本发明实施例中粒间(内)孔分形维数双对数坐标线性拟合图；
图8为本发明实施例中微裂缝分形维数双对数坐标线性拟合图；
图9为本发明实施例中有机质孔分形维数双对数坐标线性拟合图。
具体实施方式
案例所选样品为川东南志留系龙马溪组页岩，具备良好的区域地质基础资料，基本地球化学测试资料等，其页岩TOC含量较高，孔隙类型多样复杂，包括粒间(内)孔、溶蚀孔、晶间孔、微裂缝以及有机质孔等多种，采用本发明对其页岩储层微孔系统进行鉴定和统计。
“油气藏地质及开发工程”国家重点实验室提供了场发射环境扫面电子显微镜(Quanta250 FEG)，全自动磁控离子溅射镀膜仪(Emitech K55X)等配套测试系统为本方法在实施过程中提供各类实验支持。
针对川东南志留系龙马溪组页岩N150号岩样微孔结构分析为例，采用本发明技术方案的具体实施步骤为：
对N150页岩氩离子抛光样品进行前期处理制备后，在扫描电镜仪器下观察样品抛光面特征，并在扫描电镜低倍数下确定一个研究所需要的观察区域。
根据对页岩孔隙结构观察的需要，确定观察区域后，选择合适扫描电镜图像放大倍数，其放大倍数要求确保能够观察到所需最小孔隙结构，为能够研究此样品中有机质纳米级孔隙，选择放大倍数为30000倍。根据所需要研究的观察区域，将该区域确定为12x12个网格统计区域。
通过网格化处理，在扫描电镜下设定30000倍分别对每个网格区域进行观察并呈S型连续拍摄孔隙结构图像。
将所拍摄N150网格照片无缝拼接成一幅多视域页岩孔隙形态结构照片，即呈现多视域下的页岩储层微孔结构形态(图5)。
拼接获得的多视域页岩储层孔隙结构图像，按照研究需要，对不同类型孔隙结构按照形态特征进行鉴定划分、分类，并针对不同类型孔隙完成轮廓形态勾画、上色区分(图6)，对此样品选择研究区域后根据所需研究孔隙类型进行刻画，主要为粒间(内)孔(红色)、微裂缝(蓝色)和有机质孔(黄色)。
计算盒维数D(r)。根据经过对不同类型孔隙进行刻画的图像，分别将三种类型孔隙提取出来，根据盒维数数学定义，利用可全部包含最小孔隙的最小网格，对该图像进行网格化处理，统计包含目标孔隙的网格数N(r)。依次改变网格边长r，并统计包含有目标孔隙的网格数，获得多个边长对应的网格数N(r)。将多组数据代入盒维数公式:计算得出多个盒维数D(r)。
通过计算所获得的不同类型孔隙的多个盒维数值，将多个边长r对应的网格数N(r)代入双对数坐标系中，横坐标为log,纵坐标为log N(r)。可获得多个点(log，log N(r))，并根据线性拟合，作图得到的斜率值为盒维数D(r)的数学期望值(图7、图8、图9)，即为页岩储层孔隙的分形维数，从而得出不同类型孔隙分形维数值以及拟合曲线。
本实施例中，通过对高分辨率页岩储层扫描电镜图像进行分析，以一个新的方法和思路确定页岩储层地质参数的方法，提高了对页岩储层地质参数的计算精度，解决了现有技术中对页岩储层地质参数计算不准确的技术问题，以及对页岩储层评价提供了新的研究思路。
Claims (3)
1.一种多视域、多尺度下的页岩储层微孔系统鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、制备页岩样品，根据页岩样品观察面特征，采用发射环境扫描电镜，使用5x—50000x的倍数对页岩样品实施扫描，确定该页岩样品上具有多种孔隙结构的观察区域；
b、根据对页岩孔隙结构观察的需要，在步骤a中确定观察区域后，选择10000x—300000x的倍数进行拍摄，其放大倍数要求确保能够观察到研究所需最小孔隙结构；根据高倍数的具体数值，将该矩形观察视域进行网格化估算，分成n×m个网格统计视域；
c、通过步骤b的网格化估算，在扫描电镜下设定相应的高倍数对该观察区域进行观察并连续拍摄孔隙结构图像；
d、依次将步骤c所拍摄网格照片无缝拼接成一幅多视域、多尺度页岩孔隙形态结构照片，其图像视域与步骤a中所需研究矩形区域相同，即呈现多视域下的页岩储层微孔结构形态；
e、根据步骤d所得到的多视域页岩储层孔隙结构图像，按照研究需要，对不同类型孔隙结构按照形态特征进行鉴定划分、分类，并针对不同类型孔隙完成轮廓形态勾画、充填颜色区分；
f、计算盒维数D(r)，根据e步骤在图像中识别出目标孔隙后，将目标孔隙提取出来，根据盒维数数学定义，利用可全部包含最小孔隙的最小网格，对该图像进行网格化处理，统计包含目标孔隙的网格数N(r)。依次改变网格边长r，并统计包含有目标孔隙的网格数，获得多个边长对应的网格数N(r)。将多组数据代入盒维数公式:计算得出多个盒维数D(r)；
g、通过步骤f所获得的数值，将多个边长r对应的网格数N(r)代入双对数坐标系中，横坐标为log,纵坐标为log N(r)，可获得多个点(log，logN(r))，并根据线性拟合，作图得到的斜率值为盒维数D(r)的数学期望值，即为页岩储层孔隙的分形维数。
2.根据权利要求1所述的多视域、多尺度下的页岩储层微孔系统鉴定方法，其特征在于：所述的步骤c中对区域进行观察后呈S型连续拍摄孔隙结构图像。
3.根据权利要求1或2所述的多视域、多尺度下的页岩储层微孔系统鉴定方法，其特征在于：所述的步骤a中选定的观察区域为矩形观察区域。
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