CN114965538A - 陆相页岩有机纳米孔隙识别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,该方法包括制备待实验样品,将原始样品进行剖光和导电处理,以使样品形成纳米导电层;设置多个识别周期,在任意识别周期内利用电子显微镜对待实验样品进行照射,以根据电子显微镜与待实验样品的之间产生的荷电效应获取电子图像;根据电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数。通过设置识别周期,并根据当前识别周期内的图像清晰度来调整下一识别周期内的对于待实验样品的处理精度及与电子显微镜的照射参数,有效提高对于有机纳米孔隙的识别精度,从而提高对陆相页岩储层的判定效率。
Description
技术领域
本发明涉及矿产勘测技术领域,尤其涉及一种陆相页岩有机纳米孔隙识别方法。
背景技术
页岩储层孔隙系统是页岩油气的直接赋存、富集的场所,是页岩油气资源储集空间。页岩储层孔隙类型较为复杂多样,不同类型孔隙的形态差异性较大,例如,有机质孔隙多为球形和椭球形的孔隙,粘土矿物之间的层间孔隙多为平板狭缝状,通过对孔隙形态的分析,可以侧面反映出不同类型孔隙发育的情况,使得对于孔隙吸附、渗流能力的研究更加准确和深入。孔隙形态可分为连通性孔隙和不连通性孔隙,以往研究仅对连通性孔隙进行探究,而忽略了对不连通性孔隙的分析研究。不连通的孔隙对于页岩油气的赋存、富集极为不利,这些孔隙不能成为页岩油气渗流的通道;连通性孔隙是页岩油气渗流、排逸的主要通道,对油气的储存富集和资源开采极为关键。另外,页岩孔隙类型、结构形态复杂多样,对于孔隙发育的复杂程度和非均质性分析,目前也不能定量的表征。
公开号为CN113567319A的专利文献公开了一种页岩油气储层微观孔隙形态识别方法,该方法通过获取氮气吸附实验后的页岩储层岩心的等温吸脱附曲线,基于预设的三维孔隙模型对所述页岩储层岩心的等温吸脱附曲线进行匹配,进而判断出页岩储层的微观孔隙的形态,还通过分形特征分析,量化表征孔隙发育的复杂程度、非均质程度和连通性特征,为孔隙系统的吸附、渗流能力分析研究和储层储集性能评价提供科学理论支撑。但是对于有机纳米孔隙根据三维孔隙模型就孔隙形态进行判定,对于有机孔隙的判定存在误差。
发明内容
为此,本发明提供一种陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,可以解决现有技术中仅对孔隙形状进行判定导致判定存在误差的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供一种陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,包括:
制备待实验样品,将原始样品进行剖光和导电处理,以使样品形成纳米导电层;
设置多个识别周期,在任意识别周期内利用电子显微镜对待实验样品进行照射,以根据电子显微镜与待实验样品的之间产生的荷电效应获取电子图像;
根据所述电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数;
根据所述电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数包括:
预先设置有标准清晰度C0,检测在电子图像中的有机纳米孔隙的实际清晰度C,若实际清晰度C≥标准清晰度C0,则表示采用当前的待实验样品的处理精度以及电子显微镜的照射参数符合要求,在下一识别周期内继续采用当前识别周期的处理精度和照射参数即可;
若实际清晰度C<标准清晰度C0,则表示采用当前的待实验样品的处理精度以及电子显微镜的照射参数不符合要求,在下一识别周期内对上一识别周期的处理精度和照射参数进行调整。
进一步地,预先设置有标准清晰度差值ΔC0,在实际清晰度C<标准清晰度C0时,计算标准清晰度C0与实际清晰度C的实际差值ΔC;
若实际差值ΔC≤标准清晰度差值ΔC0,在采用第一调整系数k1对处理精度进行调整;
若实际差值ΔC>标准清晰度差值ΔC0,在采用第二调整系数k2对处理精度进行调整,其中第一调整系数k1<第二调整系数k2。
进一步地,采用第i系数ki对处理精度进行调整时,对岩石减薄仪上的砂纸的目数进行增多,设置在当前的识别周期内的砂纸的目数为第一目数E1;
采用第一调整系数k1对第一目数进行调整,调整后的砂纸的目数为E1′=E1×(1+k1);
采用第二调整系数k2对第一目数进行调整,调整后的砂纸的目数为E1〞=E1×(1+k2)。
进一步地,第一调整系数k1=F2/(F1+F2);
第二调整系数k2=F1/(F1+F2)。
进一步地,当在下一识别周期内采用调整后的砂纸的目数E1′进行样品处理后,则对待实验样品与电子显微镜之间的距离进行第一幅度F1的调整;
当在下一识别周期内采用调整后的砂纸的目数E1〞进行样品处理后,则对待实验样品与电子显微镜之间的距离进行第二幅度F2的调整,其中1>第一幅度F1>第二幅度F2>0。
进一步地,预先设置待实验样品与电子显微镜之间的距离为D0,采用第一幅度进行调整之后的距离为D1′=D0×(1-F1);
采用第二幅度进行调整之后的距离为D1〞′=D0×(1-F2)。
进一步地,将原始样品进行剖光处理包括:
针对陆相泥页岩样品成层性好、脆性高的性状,采用低应力线切割机对泥页岩样品沿垂直地层方向切割成1立方厘米的立方块体;
使用岩石减薄仪通过将砂纸安装到岩石减薄仪上,对所述立方体块进行剖光,以使所述立方体块的体积不断减小;
岩石减薄仪机械剖光后的样品在上氩离子剖光仪进行氩离子剖光前,使用光学体式显微镜,进行样品表面平整度的检测,通过光学显微镜放大到100x,500x来确保样品表面剖光的平整度;
将经过平整度检查合格后的样品使用导电胶粘接于样品台上后,装载到样品九孔台上,转移到高真空镀膜仪中,借助镀膜仪的高真空吸附掉剖光残留的样品粉末并选择金属pt靶材,对样品表面进行预设厚度的导电膜溅射,形成待实验样品。
进一步地,在利用电子显微镜对待实验样品进行照射时,将待实验样品转移至场发电镜舱室中并抽真空,直至舱室真空度达到2×10-6mbar后,打开灯丝加速电压,调节加速电压至10kev,光阑选择60um孔,根据样品荷电效应情况,进行电流的增减,工作距离控制在8.5mm,调节放大倍数,消像散,调节物镜光阑,光阑对中,选择扫描模式及接收器探头,根据待实验样品的荷电效应情况,选择二次电子图像和背散射电子图像所占比率,最终获得待实验样品表面纳米有机孔隙结构的图像。
进一步地,预设厚度为5nm。
进一步地,在进行机械剖光时,使用岩心切割机对样品进行切割制成13mm*13mm*6mm的块状样品后,再使用500目砂纸装配于岩石减薄仪上对切割好的样品进行第一遍粗剖光,使样品的长、宽、高分别减薄1mm;
继续使用1000目砂纸替换掉岩石减薄仪上的500目砂纸进行第二遍粗剖光,继续使样品的长、宽、高分别减薄1mm。
继续使用2000目砂纸替换掉岩石减薄仪上的1000目砂纸进行第二遍粗剖光,继续使样品的长、宽、高分别减薄1mm;
以此类推,用到的砂纸目数从500目-1000目-2000目-5000目。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,通过设置识别周期,并根据当前识别周期内的图像清晰度来调整下一识别周期内的对于待实验样品的处理精度及与电子显微镜的照射参数,使得电子显微镜与待实验样品之间成像过程中由于处理精度和照射参数的调整是得电子图像的清晰度有所提升,进而有效提高对于有机纳米孔隙的识别精度,从而提高对陆相页岩储层的判定效率。
尤其,通过将电子图像中的有机纳米孔隙的实际清晰度C与预先设置有标准清晰度C0进行比较,并根据比较结果确定在下一识别周期内对于待实验样品的处理精度以及电子显微镜的照射参数是否进行调整,若是需要调整则在下一识别周期内对待实验样品的处理过程进行处理精度的调整以及对于成像过程中的照射参数的调整,以使得在下一识别周期内的对于待实验样品的识别精度大大提高,有效提升对于有机孔隙的识别效率。
尤其,通过设置标准清晰度差值ΔC0,以在对处理精度进行调整时,根据实际差值与标准清晰度差值ΔC0的关系,选择对应的调整系数,以实现对于处理精度进行不同程度的调整,从而实现对于电子图像清晰度的微调,实现在各个识别周期内能够根据前一识别周期的实际参数来调整下一识别周期内的处理精度,使得在下一识别周期内形成的电子图像的清晰度有所提升,便于对于图像内的有机纳米孔隙的识别精度。
尤其,通过根据前一识别周期使用的砂纸目数对于待实验样品的成像清晰度调整下一识别周期内的砂纸目数,使得在下一识别周期内的对于待实验样品进行电子显微镜的作用时形成的电子图像的清晰度更高,从而对于有机纳米孔隙的判定更为精准,提高有机纳米孔隙的识别效率。
尤其,通过对于待实验样品的处理精度不同,则表示样品的实际大小会产生一定的影响,处理精度越高,则待实验样品的平整度越高,因此对于照射距离的要求就更近,处理精细度越高,则待实验样品则越小,因此需要缩短待实验样品与电子显微镜之间的距离,也就是物镜的距离,以使得能够对待实验样品进行有效拍摄识别,实现对于待试验样品表面的纳米孔隙的有效识别,提高识别效率。
尤其,通过对原始泥页岩样品进行沿截面方向的精细切割制备,再对样品截面进行精细机械剖光后,使用氩离子剖光仪进行氩离子剖光,最终对氩离子剖光后的样品溅射纳米厚度的导电膜层后使用场发射扫描电子显微镜分析观察,调节工作距离、选择合适探测器类型和最佳加速电压、电流,进而快速、清晰并准确的获得样品真实二维形貌结构的有机纳米孔隙电子图像,从而有效认识页岩油样品物性及评价储层潜力。
附图说明
图1为本发明实施例提供的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1所示,本发明实施例提供了一种陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,该方法包括:
步骤S100:制备待实验样品,将原始样品进行剖光和导电处理,以使样品形成纳米导电层;
步骤S200:设置多个识别周期,在任意识别周期内利用电子显微镜对待实验样品进行照射,以根据电子显微镜与待实验样品的之间产生的荷电效应获取电子图像;
步骤S300:根据所述电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数。
具体而言,本发明实施例中的待实验样品,是由原始样品经过切割、机械剖光、氩离子剖光以及导电膜溅射等处理模式后形成待实验样品,在实际应用中,对于原始样品的处理过程越是精细,则表示对于切割、剖光以及溅射的精细程度也就精细,在实际应用中在进行机械剖光过程中采用砂纸的目数是可选的,可以根据实际需要进行选择更为合适的目数,使得对于原始样品的处理过程更为精细,使得当待实验样品与电子显微镜在作用的过程中,进行照射参数的调整,实现待实验样品与电子显微镜的配合作用,使得最后形成的图像更为清晰,便于提高对于有机孔隙的识别精度,从而对于陆相页岩的物质特性无论是进行定量或是定性的分析都可以更为精确,从而对于页岩储层的判定也更具有参考意义。
具体而言,本发明实施例通过设置识别周期,并根据当前识别周期内的图像清晰度来调整下一识别周期内的对于待实验样品的处理精度及与电子显微镜的照射参数,使得电子显微镜与待实验样品之间成像过程中由于处理精度和照射参数的调整是得电子图像的清晰度有所提升,进而有效提高对于有机纳米孔隙的识别精度,从而提高对陆相页岩储层的判定效率。
具体而言,根据所述电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数包括:
预先设置有标准清晰度C0,检测在电子图像中的有机纳米孔隙的实际清晰度C,若实际清晰度C≥标准清晰度C0,则表示采用当前的待实验样品的处理精度以及电子显微镜的照射参数符合要求,在下一识别周期内继续采用当前识别周期的处理精度和照射参数即可;
若实际清晰度C<标准清晰度C0,则表示采用当前的待实验样品的处理精度以及电子显微镜的照射参数不符合要求,在下一识别周期内对上一识别周期的处理精度和照射参数进行调整。
具体而言,本发明实施例通过将电子图像中的有机纳米孔隙的实际清晰度C与预先设置有标准清晰度C0进行比较,并根据比较结果确定在下一识别周期内对于待实验样品的处理精度以及电子显微镜的照射参数是否进行调整,若是需要调整则在下一识别周期内对待实验样品的处理过程进行处理精度的调整以及对于成像过程中的照射参数的调整,以使得在下一识别周期内的对于待实验样品的识别精度大大提高,有效提升对于有机孔隙的识别效率。
具体而言,预先设置有标准清晰度差值ΔC0,在实际清晰度C<标准清晰度C0时,计算标准清晰度C0与实际清晰度C的实际差值ΔC;
若实际差值ΔC≤标准清晰度差值ΔC0,在采用第一调整系数k1对处理精度进行调整;
若实际差值ΔC>标准清晰度差值ΔC0,在采用第二调整系数k2对处理精度进行调整,其中第一调整系数k1<第二调整系数k2。
具体而言,本发明实施例通过设置标准清晰度差值ΔC0,以在对处理精度进行调整时,根据实际差值与标准清晰度差值ΔC0的关系,选择对应的调整系数,以实现对于处理精度进行不同程度的调整,从而实现对于电子图像清晰度的微调,实现在各个识别周期内能够根据前一识别周期的实际参数来调整下一识别周期内的处理精度,使得在下一识别周期内形成的电子图像的清晰度有所提升,便于对于图像内的有机纳米孔隙的识别精度。
具体而言,采用第i系数ki对处理精度进行调整时,对岩石减薄仪上的砂纸的目数进行增多,设置在当前的识别周期内的砂纸的目数为第一目数E1;
采用第一调整系数k1对第一目数进行调整,调整后的砂纸的目数为E1′=E1×(1+k1);
采用第二调整系数k2对第一目数进行调整,调整后的砂纸的目数为E1〞=E1×(1+k2)。
具体而言,第一调整系数k1=F2/(F1+F2);
第二调整系数k2=F1/(F1+F2)。
具体而言,本发明实施例通过根据前一识别周期使用的砂纸目数对于待实验样品的成像清晰度调整下一识别周期内的砂纸目数,使得在下一识别周期内的对于待实验样品进行电子显微镜的作用时形成的电子图像的清晰度更高,从而对于有机纳米孔隙的判定更为精准,提高有机纳米孔隙的识别效率。
具体而言,当在下一识别周期内采用调整后的砂纸的目数E1′进行样品处理后,则对待实验样品与电子显微镜之间的距离进行第一幅度F1的调整;
当在下一识别周期内采用调整后的砂纸的目数E1〞进行样品处理后,则对待实验样品与电子显微镜之间的距离进行第二幅度F2的调整,其中1>第一幅度F1>第二幅度F2>0。
具体而言,预先设置待实验样品与电子显微镜之间的距离为D0,采用第一幅度进行调整之后的距离为D1′=D0×(1-F1);
采用第二幅度进行调整之后的距离为D1〞′=D0×(1-F2)。
具体而言,本发明实施例通过对于待实验样品的处理精度不同,则表示样品的实际大小会产生一定的影响,处理精度越高,则待实验样品的平整度越高,因此对于照射距离的要求就更近,处理精细度越高,则待实验样品则越小,因此需要缩短待实验样品与电子显微镜之间的距离,也就是物镜的距离,以使得能够对待实验样品进行有效拍摄识别,实现对于待试验样品表面的纳米孔隙的有效识别,提高识别效率。
具体而言,将原始样品进行剖光处理包括:
针对陆相泥页岩样品成层性好、脆性高的性状,采用低应力线切割机对泥页岩样品沿垂直地层方向切割成1立方厘米的立方块体;
使用岩石减薄仪通过将砂纸安装到岩石减薄仪上,对所述立方体块进行剖光,以使所述立方体块的体积不断减小;
岩石减薄仪机械剖光后的样品在上氩离子剖光仪进行氩离子剖光前,使用光学体式显微镜,进行样品表面平整度的检测,通过光学显微镜放大到100x,500x来确保样品表面剖光的平整度;
将经过平整度检查合格后的样品使用导电胶粘接于样品台上后,装载到样品九孔台上,转移到高真空镀膜仪中,借助镀膜仪的高真空吸附掉剖光残留的样品粉末并选择金属pt靶材,对样品表面进行预设厚度的导电膜溅射,形成待实验样品,预设厚度为5nm。
具体而言,在利用电子显微镜对待实验样品进行照射时,将待实验样品转移至场发电镜舱室中并抽真空,直至舱室真空度达到2×10-6mbar后,打开灯丝加速电压,调节加速电压至10kev,光阑选择60um孔,根据样品荷电效应情况,进行电流的增减,工作距离控制在8.5mm,调节放大倍数,消像散,调节物镜光阑,光阑对中,选择扫描模式及接收器探头,根据待实验样品的荷电效应情况,选择二次电子图像和背散射电子图像所占比率,最终获得待实验样品表面纳米有机孔隙结构的图像。
具体而言,根据具体图像上所呈现出来的特征现象及分析观察时的研究目的来酌情选择的,有的实验研究时主要观测形貌特征就选择二次电子图像,主要观测样品中的矿物特征时就选择背散射电子图像看成分衬度。
具体而言,本发明实施例提供待实验样品有机纳米孔隙识别方法,通过对原始泥页岩样品进行沿截面方向的精细切割制备,再对样品截面进行精细机械剖光后,使用氩离子剖光仪进行氩离子剖光,最终对氩离子剖光后的样品溅射纳米厚度的导电膜层后使用场发射扫描电子显微镜分析观察,调节工作距离、选择合适探测器类型和最佳加速电压、电流,进而快速、清晰并准确的获得样品真实二维形貌结构的有机纳米孔隙电子图像,从而有效认识页岩油样品物性及评价储层潜力,有机纳米孔隙是页岩油气聚集的主要场所,是页岩油储层的储集空间;孔隙越发育,储集性越好。
具体而言,细机械剖光指经过数到剖光程序最后达到岩石样品剖光面呈镜面光泽的效果,具体剖光程序:
先使用岩心切割机对样品进行切割制成13mm*13mm*(5-7)mm的块状样品后,再使用500目砂纸装配于岩石减薄仪上对切割好的样品进行第一遍粗剖光,使样品的长、宽、高分别减薄1mm;
继续使用1000目砂纸替换掉岩石减薄仪上的500目砂纸进行第二遍粗剖光,继续使样品的长、宽、高分别减薄1mm。
继续使用2000目砂纸替换掉岩石减薄仪上的1000目砂纸进行第二遍粗剖光,继续使样品的长、宽、高分别减薄1mm;
以此类推,主要用到的砂纸目数从500目-1000目-2000目-5000目。
随着技术发展,科学研究手段的革新与进步,目前通过氩离子剖光-场发射扫描电镜技术实现对原始页岩油样品的微纳米级分析与研究工作,通过对样品进行氩离子剖光的精细制备到使用场发射电镜调节最佳拍摄参数,最终将微纳级有机纳米孔隙准确识别、测量及统计,为我国陆相页岩油气勘探开发提供了坚实可靠的技术方法。
具体而言,本发明实施例结合实际的实施方式进行进一步说明,场发射电镜样品氩离子剖光制备:针对陆相泥页岩样品成层性好、脆性高的性状,采用低应力线切割机对泥页岩样品沿垂直地层方向切割成1立方厘米的立方块体;
使用岩石减薄仪通过从粗到细更换不同目数的砂纸,从1000目-2000目-4000目-7000目的砂纸逐一安装到岩石减薄仪上,依次进行剖光,每次使样品长、宽、高分别减薄1mm,样品尺寸控制在10mm×10mm×(2~4)mm。
为获得高质量的微纳米级有机孔隙图像,岩石减薄仪机械剖光后的样品在上氩离子剖光仪进行氩离子剖光前,需要使用光学体式显微镜,进行样品表面平整度的检测,通过光学显微镜放大到100x,500x来确保样品表面剖光的平整度,使样品分析表面及对侧面与样品座可以保持平行为最佳;
将经过平整度检查合格后的样品使用导电胶粘接与样品丁台上后,装载到样品九孔台上,转移到高真空镀膜仪中,借助镀膜仪的高真空吸附掉剖光残留的样品粉末并选择金属pt靶材,对样品表面进行5纳米厚度的导电膜溅射;
将已导电处理好的样品转移至场发电镜舱室中并抽真空,直至舱室真空度达到2×10-6mbar后,打开灯丝加速电压,调节加速电压至10kev,光阑选择60um孔,电流根据样品荷电效应情况,适当增减,工作距离控制在8.5mm左右,调节放大倍数,消像散,调节物镜光阑,光阑对中,选择扫描模式及接收器探头,根据样品荷电效应情况,酌情选择二次电子图像和背散射电子图像所占比率,最终获得待实验样品表面纳米有机孔隙结构的图像,所述待实验样品为陆相页岩样品。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明;对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,其特征在于,包括:
制备待实验样品,将原始样品进行剖光和导电处理,以使样品形成纳米导电层;
设置多个识别周期,在任意识别周期内利用电子显微镜对待实验样品进行照射,以根据电子显微镜与待实验样品的之间产生的荷电效应获取电子图像;
根据所述电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数;
根据所述电子图像内的有机纳米孔隙的清晰度调整下一识别周期内的待实验样品的处理精度和电子显微镜的照射参数包括:
预先设置有标准清晰度C0,检测在电子图像中的有机纳米孔隙的实际清晰度C,若实际清晰度C≥标准清晰度C0,则表示采用当前的待实验样品的处理精度以及电子显微镜的照射参数符合要求,在下一识别周期内继续采用当前识别周期的处理精度和照射参数即可;
若实际清晰度C<标准清晰度C0,则表示采用当前的待实验样品的处理精度以及电子显微镜的照射参数不符合要求,在下一识别周期内对上一识别周期的处理精度和照射参数进行调整。
2.根据权利要求1所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,其特征在于,
预先设置有标准清晰度差值ΔC0,在实际清晰度C<标准清晰度C0时,计算标准清晰度C0与实际清晰度C的实际差值ΔC;
若实际差值ΔC≤标准清晰度差值ΔC0,在采用第一调整系数k1对处理精度进行调整;
若实际差值ΔC>标准清晰度差值ΔC0,在采用第二调整系数k2对处理精度进行调整,其中第一调整系数k1<第二调整系数k2。
3.根据权利要求2所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,其特征在于,
采用第i系数ki对处理精度进行调整时,对岩石减薄仪上的砂纸的目数进行增多,设置在当前的识别周期内的砂纸的目数为第一目数E1;
采用第一调整系数k1对第一目数进行调整,调整后的砂纸的目数为E1′=E1×(1+k1);
采用第二调整系数k2对第一目数进行调整,调整后的砂纸的目数为E1〞=E1×(1+k2)。
4.根据权利要求3所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,其特征在于,将原始样品进行剖光处理包括:
针对陆相泥页岩样品成层性好、脆性高的性状,采用低应力线切割机对泥页岩样品沿垂直地层方向切割成1立方厘米的立方块体;
使用岩石减薄仪通过将砂纸安装到岩石减薄仪上,对所述立方体块进行剖光,以使所述立方体块的体积不断减小;
岩石减薄仪机械剖光后的样品在上氩离子剖光仪进行氩离子剖光前,使用光学体式显微镜,进行样品表面平整度的检测,通过光学显微镜放大到100x,500x来确保样品表面剖光的平整度;
将经过平整度检查合格后的样品使用导电胶粘接于样品台上后,装载到样品九孔台上,转移到高真空镀膜仪中,借助镀膜仪的高真空吸附掉剖光残留的样品粉末并选择金属pt靶材,对样品表面进行预设厚度的导电膜溅射,形成待实验样品。
5.根据权利要求4所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,其特征在于,
当在下一识别周期内采用调整后的砂纸的目数E1′进行样品处理后,则对待实验样品与电子显微镜之间的距离进行第一幅度F1的调整;
当在下一识别周期内采用调整后的砂纸的目数E1〞进行样品处理后,则对待实验样品与电子显微镜之间的距离进行第二幅度F2的调整,其中1>第一幅度F1>第二幅度F2>0。
6.根据权利要求5所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,其特征在于,预先设置待实验样品与电子显微镜之间的距离为D0,采用第一幅度进行调整之后的距离为D1′=D0×(1-F1);
采用第二幅度进行调整之后的距离为D1〞′=D0×(1-F2)。
7.根据权利要求6所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,其特征在于,
第一调整系数k1=F2/(F1+F2);
第二调整系数k2=F1/(F1+F2)。
8.根据权利要求7所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,其特征在于,在利用电子显微镜对待实验样品进行照射时,将待实验样品转移至场发电镜舱室中并抽真空,直至舱室真空度达到2×10-6mbar后,打开灯丝加速电压,调节加速电压至10kev,光阑选择60um孔,根据样品荷电效应情况,进行电流的增减,工作距离控制在8.5mm,调节放大倍数,消像散,调节物镜光阑,光阑对中,选择扫描模式及接收器探头,根据待实验样品的荷电效应情况,选择二次电子图像和背散射电子图像所占比率,从而获得待实验样品表面纳米有机孔隙结构的图像。
9.根据权利要求8所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,其特征在于,预设厚度为5nm。
10.根据权利要求9所述的陆相页岩有机纳米孔隙识别方法,其特征在于,在进行机械剖光时,
使用岩心切割机对原始样品进行切割制成13mm*13mm*6mm的块状样品后,再使用500目砂纸装配于岩石减薄仪上对切割好的样品进行第一遍粗剖光,使原始样品的长、宽、高分别减薄1mm;
继续使用1000目砂纸替换掉岩石减薄仪上的500目砂纸进行第二遍粗剖光,继续使原始样品的长、宽、高分别减薄1mm。
继续使用2000目砂纸替换掉岩石减薄仪上的1000目砂纸进行第二遍粗剖光,继续使原始样品的长、宽、高分别减薄1mm;
以此类推,用到的砂纸目数从500目-1000目-2000目-5000目。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115808382A (zh) * | 2023-02-02 | 2023-03-17 | 深圳裕典通微电子科技有限公司 | 一种应用于压力传感器的压电薄膜在线检测方法及系统 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104237267A (zh) * | 2014-09-29 | 2014-12-24 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法及装置 |
CN106651839A (zh) * | 2016-11-16 | 2017-05-10 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 页岩电镜图像中有机和无机孔隙自动识别和定量分析方法 |
CN107228816A (zh) * | 2017-06-01 | 2017-10-03 | 中国石油大学(华东) | 一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法 |
CN108956424A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-12-07 | 湖南科技大学 | 一种页岩中孔隙定量表征的方法 |
CN109444015A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-08 | 成都理工大学 | 多视域、多尺度下的页岩储层微孔系统鉴定方法 |
CN111610130A (zh) * | 2020-05-30 | 2020-09-01 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种大型淡水湖盆陆相泥页岩油储集层孔隙形成与演化评价方法 |
WO2021203611A1 (zh) * | 2020-04-10 | 2021-10-14 | 中国地质大学(北京) | 一种纳米级孔隙结构变化的判断方法及应用 |
-
2022
- 2022-05-25 CN CN202210572062.4A patent/CN114965538B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104237267A (zh) * | 2014-09-29 | 2014-12-24 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法及装置 |
CN106651839A (zh) * | 2016-11-16 | 2017-05-10 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 页岩电镜图像中有机和无机孔隙自动识别和定量分析方法 |
CN107228816A (zh) * | 2017-06-01 | 2017-10-03 | 中国石油大学(华东) | 一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法 |
US20190331583A1 (en) * | 2017-06-01 | 2019-10-31 | China University Of Petroleum (East China) | Evaluation method for different types of pore evolution in shale |
CN108956424A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-12-07 | 湖南科技大学 | 一种页岩中孔隙定量表征的方法 |
CN109444015A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-08 | 成都理工大学 | 多视域、多尺度下的页岩储层微孔系统鉴定方法 |
WO2021203611A1 (zh) * | 2020-04-10 | 2021-10-14 | 中国地质大学(北京) | 一种纳米级孔隙结构变化的判断方法及应用 |
CN111610130A (zh) * | 2020-05-30 | 2020-09-01 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种大型淡水湖盆陆相泥页岩油储集层孔隙形成与演化评价方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115808382A (zh) * | 2023-02-02 | 2023-03-17 | 深圳裕典通微电子科技有限公司 | 一种应用于压力传感器的压电薄膜在线检测方法及系统 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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