CN104237267A - 一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法及装置，其中，该方法包括：获取电镜样品；对所述电镜样品进行处理，得到显露微纳米孔隙的平整截面；在所述显露微纳米孔隙的平整截面上获得无荷电现象的背散射图像；其中，所述无荷电现象的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；在同一成像位置，获取残余油荷电的背散射图像；其中，所述残余油荷电的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；分别对所述无荷电现象的背散射图像和所述残余油荷电的背散射图像进行孔隙提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布，实现致密储层纳米孔隙中残余油的识别。

Description

一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法及装置

技术领域

本发明涉及石油勘探技术领域，特别涉及一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法及装置，适用于致密砂岩、致密碳酸盐岩等非常规储层的表征。

背景技术

在我国，致密油资源潜力巨大，分布范围广，重点区域包括鄂尔多斯盆地、四川盆地、渤海湾盆地、酒泉盆地、准噶尔盆地等，储层岩性包括致密砂岩、致密碳酸盐岩。致密储层储集空间主要由微纳米孔喉系统构成，对该尺度的孔隙分析采用的纳米CT成像技术、截面离子抛光技术、场发射扫描电镜成像、聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)成像等技术已得到广泛应用，有效地进行了微纳米孔隙的二维、三维精细表征。

对于含油的致密储层样品来说，残余油的孔隙空间评价至关重要。目前对残余油直接观测多采用环境扫描电镜技术，然而，由于环境扫描电镜水气气氛对信号的影响，其分辨率相对于高真空模式损失严重，其分辨纳米孔隙的能力严重下降；由于干酪根等各类有机质在电子束下与残余油的性状类似，两者的辨识困难，极易混淆；残余油评价多结合EDX能谱分析，而由于能谱仅靠碳、氧元素分析判别有机质是否存在，这无法区分残余油及干酪根，且能谱束斑直径约为3μm，穿透深度约为1μm，因此在使用能谱验证时受孔隙附近颗粒的影响较大。因此，以上的多种负面因素会造成残余油评价过程中误差，甚至谬误，严重制约了致密储层的含油性评价。

目前，除环境扫描电镜结合能谱分析外，无直接对残余油成像的微观分析方法，技术的缺失严重制约着致密储层含油样品的分析。因此，亟需发展致密储层残余油微观评价技术。

发明内容

为解决现有技术的问题，本发明提出一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法及装置，本技术方案是致密储层岩石样品微纳米孔隙空间中的直接观测方法，为致密储层的残余油评价及有效储集空间总体评价提供准确有效的原始数据。

为实现上述目的，本发明提供了一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法，该方法包括：

获取电镜样品；

对所述电镜样品进行处理，得到显露微纳米孔隙的平整截面；

在所述显露微纳米孔隙的平整截面上获得无荷电现象的背散射图像；其中，所述无荷电现象的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

在同一成像位置，获取残余油荷电的背散射图像；其中，所述残余油荷电的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

分别对所述无荷电现象的背散射图像和所述残余油荷电的背散射图像进行孔隙提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布，实现致密储层纳米孔隙中残余油的识别。

优选地，所述电镜样品通过致密储层含油岩石加工获得。

优选地，所述显露微纳米孔隙的平整截面通过对所述电镜样品进行离子刻蚀获取。

优选地，所述得到残余油在三维孔隙空间中的分布步骤包括：

对所述无荷电现象的背散射图像进行物相分割，提取所述无荷电现象的背散射图像中所有的孔隙；

对所述残余油荷电的背散射图像中含有残余油的孔隙进行提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布；

获得含有残余油的孔隙占总孔隙的面积百分数。

为实现上述目的，本发明还提供了一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别装置，该装置包括：

样品获取单元，用于获取电镜样品；

样品预处理单元，用于对所述电镜样品进行处理，得到显露微纳米孔隙的平整截面；

第一图像获取单元，用于在所述显露微纳米孔隙的平整截面上获得无荷电现象的背散射图像；其中，所述无荷电现象的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

第二图像获取单元，用于在同一成像位置，获取残余油荷电的背散射图像；其中，所述残余油荷电的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

识别单元，用于分别对所述无荷电现象的背散射图像和所述残余油荷电的背散射图像进行孔隙提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布，实现致密储层纳米孔隙中残余油的识别。

优选地，所述样品获取单元通过致密储层含油岩石加工获得电镜样品。

优选地，所述样品预处理单元通过对所述电镜样品进行离子刻蚀获取显露微纳米孔隙的平整截面。

优选地，所述识别单元包括：

第一孔隙提取模块，用于对所述无荷电现象的背散射图像进行物相分割，提取所述无荷电现象的背散射图像中所有的孔隙；

第二孔隙提取模块，用于对所述残余油荷电的背散射图像中含有残余油的孔隙进行提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布；

残余油量获取模块，用于获得含有残余油的孔隙占总孔隙的面积百分数。

上述技术方案具有如下有益效果：

(1)该方法利用聚焦离子束扫描电镜，能在不移动样品的情况下实现对样品的切割，得到新鲜截面，尽量减少了微纳米孔隙中残余油的损失，并能实现原位在线观测；

(2)该方法能在高真空扫描电镜模式下直接观测残余油的位置与分布，样品仓内无水气存在，保证了微纳米孔隙分辨能力，相对于环境扫描电镜分辨率高；

(3)该方法提供了一种除利用EDX能谱辨识有机质的方法，能有效地对干酪根以及残余油进行区分，解决了EDX能谱方法不能辨别两者差异的问题；

(4)该方法可以结合聚焦离子束的双束扫描电镜的ASV(Auto Slice and View)功能进行三维切割与重构，从而观测残余油在三维孔隙空间中的分布。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提出的一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法流程图；

图2为本发明提出的一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别装置框图；

图3为本发明提出的一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别装置中识别单元框图；

图4为本实施例的离子刻蚀示意图；

图5为本实施例的通过离子刻蚀获取光滑截面示意图；

图6为本实施例获取无荷电现象的背散射图像示意图；

图7为本实施例获取残余油荷电的背散射图像示意图；

图8为本实施例中有残余油的孔隙分布示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本技术方案的工作原理是：含油致密储层样品经切割、表面打磨、干燥、表面镀碳等工艺得到电镜样品，电镜样品置于扫描电镜样品仓中，调整样品角度，用离子刻蚀工艺得到显露微纳米孔隙的平整截面；设置扫描电子束成像参数，采用低电压、短驻留时间(DwellTime)、TLD背散射探头(Elstar in-lens BSE detector)对显露微纳米孔隙的平整截面进行成像，获得能清楚显示孔隙、原生有机质分布且无荷电现象的背散射图像；修改扫描电子束成像参数，延长驻留时间成像，采用低电压、TLD背散射探头在同一成像位置获得能清楚显示孔隙、原生有机质分布且残余油荷电的背散射图像；对无荷电现象的背散射图像和残余油荷电的背散射图像孔隙特征提取操作，利用提取的孔隙信息进行微纳米孔隙中残余油分布与定量计算，实现致密储层纳米孔隙中残余油分布识别。

基于上述工作原理，本发明提出一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法，如图1所示。该方法包括：

步骤101)：获取电镜样品；

步骤102)：对所述电镜样品进行处理，得到显露微纳米孔隙的平整截面；

步骤103)：在所述显露微纳米孔隙的平整截面上获得无荷电现象的背散射图像；其中，所述无荷电现象的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

步骤104)：在同一成像位置，获取残余油荷电的背散射图像；其中，所述残余油荷电的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

步骤105)：分别对所述无荷电现象的背散射图像和所述残余油荷电的背散射图像进行孔隙提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布，实现致密储层纳米孔隙中残余油的识别。

优选地，所述电镜样品通过致密储层含油岩石加工获得。

优选地，所述显露微纳米孔隙的平整截面通过对所述电镜样品进行离子刻蚀获取。

优选地，所述得到残余油在三维孔隙空间中的分布步骤包括：

对所述无荷电现象的背散射图像进行物相分割，提取所述无荷电现象的背散射图像中所有的孔隙；

对所述残余油荷电的背散射图像中含有残余油的孔隙进行提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布；

获得含有残余油的孔隙占总孔隙的面积百分数。

如图2所示，为本发明提出的一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别装置框图。该装置包括：

样品获取单元201，用于获取电镜样品；

样品预处理单元202，用于对所述电镜样品进行处理，得到显露微纳米孔隙的平整截面；

第一图像获取单元203，用于在所述显露微纳米孔隙的平整截面上获得无荷电现象的背散射图像；其中，所述无荷电现象的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

第二图像获取单元204，用于在同一成像位置，获取残余油荷电的背散射图像；其中，所述残余油荷电的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

识别单元205，用于分别对所述无荷电现象的背散射图像和所述残余油荷电的背散射图像进行孔隙提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布，实现致密储层纳米孔隙中残余油的识别。

优选地，所述样品获取单元201通过致密储层含油岩石加工获得电镜样品。

优选地，所述样品预处理单元202通过对所述电镜样品进行离子刻蚀获取显露微纳米孔隙的平整截面。

如图3所示，为本发明提出的一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别装置中识别单元框图。所述识别单元205包括：

第一孔隙提取模块2051，用于对所述无荷电现象的背散射图像进行物相分割，提取所述无荷电现象的背散射图像中所有的孔隙；

第二孔隙提取模块2052，用于对所述残余油荷电的背散射图像中含有残余油的孔隙进行提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布；

残余油量获取模块2053，用于获得含有残余油的孔隙占总孔隙的面积百分数。

实施例：

(1)致密储层含油岩石扫描电镜样品：内部有微纳米孔隙结构的储层岩石样品，可以是致密碳酸盐岩、致密砂岩等，也可以是人工合成的具微纳米孔充油用于模拟致密储层的材料，经切割，研磨抛光，干燥，表面镀碳等工艺加工成扫描电镜样品，确保样品表面与样品台之间导电。

取含油的致密碳酸盐岩储层样品，切割、表面打磨(金相抛光的方式)、干燥后获得直径20mm，厚度5mm的样品，用去离子水清洗，随后60℃干燥12h，将干燥后的样品用导电胶粘贴到SEM样品台上，然后进行表面镀碳。

(2)将样品放入聚焦离子束双束扫描电镜样品室中(以下以FEI公司的Helios650型号为例)，使样品表面与样品台良好导电，然后抽高真空，当真空度达到1.5×10^-4Pa左右，开启离子束及电子束，倾斜样品台使样品表面与离子束垂直，调节样品台Z轴高度，使双束焦面共轭，设置离子束加速电压为30kV，束流逐级用47nA～0.79nA，进行刻蚀，刻蚀坑尺寸约长100～200μm，宽约40～80μm，深约20～30μm，最终获得表面光滑的截面，利用电子束成像可以观测到截面上显露出的微纳米孔隙。

在本实施例中，将样品置于FEI公司的Helios650聚焦离子束双束扫描电镜样品室内，表面与样品台良好导电，然后抽高真空，当样品室真空度达到1.5×10^-4Pa左右，开启离子束及电子束，如图4所示，样品台倾斜52°使样品表面与离子束垂直，调节样品台Z轴高度，使双束焦面共轭，工作距离在4mm左右，首先选用Pt Dep模式在预截面处镀一层铂保护层，尺寸为120μm×5μm，厚度为0.5μm，然后设置离子束加速电压为30kV，束流为47nA，选Regular Cross Section模式，采用Si刻蚀方案，尺寸设置为120μm×50μm，深度设为10μm，进行刻蚀，随后选用Cleaning Cross Section模式，采用Si刻蚀方案，尺寸设置为120μm×5μm，深度设为10μm，对截面边缘进行精细刻蚀，束流设为0.79nA，最终获得表面光滑的截面，尺寸约为120μm×30μm，如图5所示，利用电子束成像可以观测到截面上显露出的微纳米孔隙。

(3)无荷电现象的孔隙、原生有机质分布成像：利用双束扫描电镜的电子束成像，工作距离4mm，选取TLD背散射探头，利用浸入模式，加速电压2kV，束流0.8nA，驻留时间10μs，获得无荷电现象的背散射图像，在该图像中，可以明显观察到微纳米孔隙及其中原生的有机质分布情况。

在本实施例中，选用TLD探头BSE模式进行成像分析，电子束成像参数为2kV，0.8nA，图像尺寸1536×1103，电子束驻留时间3μs，采用单张拍摄，获得无荷电的背散射图像，如图6所示，图像中能清楚地看到微纳米孔隙空间及分布。

(4)微纳米孔隙中残余油荷电的图像：在同样的成像位置，工作距离4mm，选取TLD背散射探头，利用浸入模式，加速电压2kV，束流0.8nA，驻留时间换为60～100μs，获得有荷电现象的背散射图像，在该图像中可以明显观察到微纳米孔隙、原生的有机质以及残余油荷电的分布情况。

在本实施例中，选用TLD探头BSE模式进行成像分析，电子束成像参数为2kV，0.8nA，图像尺寸1536×1103，电子束驻留时间100μs，采用单张拍摄，获得有荷电现象的背散射图像，如图7所示。

(5)微纳米孔隙中残余油孔隙分布与定量计算：将步骤(3)和步骤(4)中最终获得的同一位置的两幅图像进行孔隙提取、填充有机质的孔隙以及有残余油荷电现象的孔隙利用Avizo-Fire软件进行提取，观察残余油的二维分布情况，并进行面孔百分数的计算。

在本实施例中，用FEI公司的Avizo-Fire图像处理软件，对步骤3获得的背散射图像进行物相分割，提取出所有的孔隙，对步骤4获得的带残余油荷电的背散射图像将所有孔隙中有残余油的孔隙进行单独提取，最终得到有残余油的孔隙分布，如图8所示。通过计算，可以得到残余油孔隙占总孔隙的面积百分数。

由本实施例可知，含油致密储层岩石经加工，制备成扫描电镜样品，采用聚焦离子束双束扫描电镜(FIB-SEM)，离子束刻蚀得到新鲜的光滑截面；采用TLD背散射电子探测器在浸入成像模式(Immersion Mode)下进行低加速电压截面高分辨成像，固定工作距离、加速电压、束流、图像尺寸及分辨率，采用短的电子束停留时间(Dwell time)，获得无荷电现象的背散射图像；保持扫描区域不变，其他参数不变，仅增加电子束停留时间，获得有残余油荷电现象的背散射图像；最后将两张背散射图像进行孔隙提取，利用荷电现象定量计算存在残余油的孔隙面孔百分数。该方法利用超高分辨背散射成像的方式直接观测致密储层中残余油的分布，并进行有效空间的定量评价，对纳米级孔隙中致密油的成藏与开发有重要意义。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法，其特征在于，该方法包括：

获取电镜样品；

对所述电镜样品进行处理，得到显露微纳米孔隙的平整截面；

在所述显露微纳米孔隙的平整截面上获得无荷电现象的背散射图像；其中，所述无荷电现象的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

在同一成像位置，获取残余油荷电的背散射图像；其中，所述残余油荷电的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

分别对所述无荷电现象的背散射图像和所述残余油荷电的背散射图像进行孔隙提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布，实现致密储层纳米孔隙中残余油的识别。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电镜样品通过致密储层含油岩石加工获得。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述显露微纳米孔隙的平整截面通过对所述电镜样品进行离子刻蚀获取。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到残余油在三维孔隙空间中的分布步骤包括：

对所述无荷电现象的背散射图像进行物相分割，提取所述无荷电现象的背散射图像中所有的孔隙；

对所述残余油荷电的背散射图像中含有残余油的孔隙进行提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布；

获得含有残余油的孔隙占总孔隙的面积百分数。

5.一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别装置，其特征在于，该装置包括：

样品获取单元，用于获取电镜样品；

样品预处理单元，用于对所述电镜样品进行处理，得到显露微纳米孔隙的平整截面；

第一图像获取单元，用于在所述显露微纳米孔隙的平整截面上获得无荷电现象的背散射图像；其中，所述无荷电现象的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

第二图像获取单元，用于在同一成像位置，获取残余油荷电的背散射图像；其中，所述残余油荷电的背散射图像显示微纳米孔隙、原生有机质分布；

识别单元，用于分别对所述无荷电现象的背散射图像和所述残余油荷电的背散射图像进行孔隙提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布，实现致密储层纳米孔隙中残余油的识别。

6.如权利要求5所述的装置，其特征在于，所述样品获取单元通过致密储层含油岩石加工获得电镜样品。

7.如权利要求5所述的装置，其特征在于，所述样品预处理单元通过对所述电镜样品进行离子刻蚀获取显露微纳米孔隙的平整截面。

8.如权利要求5所述的装置，其特征在于，所述识别单元包括：

第一孔隙提取模块，用于对所述无荷电现象的背散射图像进行物相分割，提取所述无荷电现象的背散射图像中所有的孔隙；

第二孔隙提取模块，用于对所述残余油荷电的背散射图像中含有残余油的孔隙进行提取，得到残余油在三维孔隙空间中的分布；

残余油量获取模块，用于获得含有残余油的孔隙占总孔隙的面积百分数。