CN107228816B - 一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法 - Google Patents

一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法，应用于非常规油气研究领域。随着泥页岩埋深或成熟度的增加，泥页岩中发育的各类孔隙(包括粒间孔、粒内孔、有机孔、裂隙)不断发生变化，对页岩油气赋存量有重要影响，本发明从泥页岩的高分辨率电子扫描电镜图片入手，在建立的泥页岩中不同类型孔隙划分标准和孔隙识别的基础上，分别提取不同类型孔隙面孔率，并结合低温N2、CO2吸附实验和高压压汞实验数据获取的孔隙总体积，建立各类孔隙演化图。该方法的提出对于非常规页岩油气资源勘探有重要的应用价值。

Description

一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法
技术领域
本发明涉及一种非常规油气勘探方法，特别是关于泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法。
背景技术
目前，泥页岩孔隙演化方面的研究关注较多的是有机孔隙，主要原因是：页岩吸附甲烷量和含气量均与总有机碳含量(TOC)有较好的正相关关系，表明有机孔隙可能是页岩气储集的主要空间 (Chalmers和Bustin，2008；Ross和Bustin，2009；张林晔等，2009；2010)。北美的主要含气页岩中一般都发育大量有机孔隙 (Loucks等，2009；Ambrose等，2010；Curtis等，2011a；Slatt 和O’Brien，2011；Milliken等，2012)。中国的主要湖相和海相泥页岩中也发现了有机孔隙(邹才能等，2011；刘树根等，2011；陈尚斌等，2012；姚素平等，2012；Tian等，2013；杨峰等，2013；韩辉等，2013)。
以往的研究多是针对泥页岩总体孔隙(包括有机质中的孔隙和其它矿物颗粒间或颗粒内的孔隙及裂缝)的演化情况开展的。Katsube 等(1992)对Beaufort-MacKenzie盆地埋深在1000～4100m之间页岩的岩石物理特征进行了研究。结果表明随着埋深的增加，页岩压实程度也随之增加，孔隙度从1000m时的30％下降到2500～4000m时的5％～10％；孔径分布逐渐变为单峰型，1000m时的孔隙以200nm左右为主，随着深度的增加，孔隙直径下降到了10～20nm左右。Katsube (2000)研究认为泥页岩中连通孔隙度随着压力的增加而减小，但是他仅考虑了压实作用对孔隙结构的影响，并没有考虑热演化作用、胶结作用和溶解作用。Mastalerz等(2013)研究了New Albany页岩孔隙结构的演化特征，发现微孔体积、中孔体积和大孔体积均随着热演化程度的增加表现出先减小后增大的特征，他们将这种现象解释为液态烃的生成首先占据了孔隙空间使检测到的各孔径范围的孔隙体积降低，而后液态烃裂解成气并排出使原先被液态烃所占据的孔隙空间得以释放，从而使各孔径范围的孔隙体积增加。胡海燕(2013)用模拟实验的方法研究了Woodford页岩的孔隙演化特征，结果表明孔隙度和孔隙体积随着热演化程度的增加而增大，他认为这是由于有机质的热降解作用引起的。崔景伟等(2013)对低成熟的鄂尔多斯盆地三叠系延长组长7油层组泥岩进行了热压模拟实验，获得不同演化阶段的样品，并对它们分别进行了孔隙结构表征，发现大孔体积与残留烃含量先增大后减小，微孔体积和中孔体积随着模拟实验温度的增加呈现先减小后增大的特征。Chen和Xiao(2014)用热模拟实验的方法获取了演化程度(Ro)从0.69％到4.19％之间的泥页岩样品，并用低压气体吸附的方法研究了这些样品的孔隙结构变化特征。根据实验结果，他们将泥页岩中纳米级孔隙的演化分为三个阶段：形成阶段 (0.60％<Ro<2.0％)、发展阶段(2.0％<Ro<3.5％)和转化(破坏)阶段(Ro>3.5％)。
前人的研究大多是关于总孔隙的演化研究，关于泥页岩不同类型孔隙演化的研究尚无。主要因为泥页岩孔隙演化复杂，在不同演化阶段难以定量表征不同类型孔隙的孔隙度。泥页岩的不同类型孔隙缺乏识别依据和划分原则。低温N2、CO2及高压压汞实验虽然可以定量表征不同演化程度的泥页岩孔隙度，但是无法区分孔隙类型。而高分辨电子扫描电镜图像可以反映出孔隙的形态和大小，但是缺乏泥页岩孔隙在高分辨率电子扫描电镜图像上识别的准确概念及不同类型孔隙的划分原则。目前尚未形成合理有效的关于泥页岩中不同类型孔隙演化的评价方法。
1、本发明由于提出和建立了泥页岩不同类型孔隙在高分辨率电子扫描电镜图像上识别的准确概念，明确了泥页岩不同类型孔隙的划分原则。因此为广大油田科研人员提供了一种关于泥页岩不同类型孔隙切实可行的识别方法。
2、本发明将高分辨率扫描电镜图像与低温N2、CO2吸附实验和高压压汞实验数据结合起来。有效的解决了高分辨率扫描电镜难以用来定量表征泥页岩孔隙度的实验难题；同时为低温N2、CO2吸附及高压压汞实验有效的区分不同类型孔隙提供了可行性办法。提出了关于泥页岩不同类型孔隙演化研究合理有效的评价方法。
3、本发明对于分析靶区泥页岩不同类型孔隙演化情况具有重要意义，且对于非常规页岩油气资源勘探有重要的应用价值。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提出了一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法，建立泥页岩不同类型孔隙演化图。该方法的提出对于非常规页岩油气资源勘探有重要的应用价值。
本发明的技术方案是：一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法，该方法具体包括以下步骤：
A)泥页岩样品的选取：选取单一盆地/坳陷有机质类型一致，且成熟度有差异或样品深度有差别的系列岩心样品；
B)泥页岩有机质成熟度、热解、有机碳测定：测定方法依据SY/T 5124-2012沉积岩中镜质体反射率测定行业标准；GB/T 18602-2012 岩石热解分析国家标准；GB/T 19145-2003沉积岩中总有机碳的测定国家标准；
C)泥页岩高分辨率电子扫描电镜图片获取：首先进行样品制备，然后对样品进行抛光，最后利用扫描电镜对样品进行观察并获取图像；
D)建立不同类型孔隙划分标准：依据矿物/有机质/孔隙的灰度范围、孔隙与矿物的接触关系、孔隙发育位置、孔隙形态，将孔隙分为粒间孔、粒内孔、有机孔、裂隙，分别记为Inter，Intar，Org， Frac。按照泥页岩储层基质孔隙分类原则对高分辨率电子扫描电镜图像中的孔隙进行分类标记；
E)泥页岩中不同类型孔隙面孔率的获取：首先通过阈值分割的方法将泥页岩扫描电镜图像中的总孔隙提取出来，然后依据上述建立的孔隙类型划分标准和图像处理操作流程对不同类型孔隙进行准确识别和标记，最后依次提取出不同类型孔隙的面孔率。分别记为SP1,Frac，SP1,Org，SP1,Intar，SP1,Inter，…，SPn,Frac，SPn,Org，SPn,Intar，SPn,Inter。 SP1,Inter表示样品1粒间孔面孔率，n为泥页岩样品个数；
F)泥页岩孔隙体积测定：首先将部分样品粉碎至60目，开展低温N2、CO2吸附实验；其次，选取1cm3大小的块状样品开展高压压汞实验，测试标准参考GB/T 21650.1-2008压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度；最后，将三种测试结果联合分析获得泥页岩孔隙总体积；V1，V2，…，Vn。n为泥页岩样品的个数；
G)不同类型孔隙体积的求取：
裂隙体积Vi,Frac：
Vi,Frac＝Vi×PCi,Frac；
PCi,Frac＝SPi,Frac/(SPi,Inter+SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac)；
i＝1,2,…m；
Vi为第i个样品的总孔隙体积；
Vi,Frac：裂隙总体积；
PCi,Frac：裂隙孔隙贡献率；
SPi,Frac：裂隙面孔率；
有机孔孔隙体积Vi,Org：
Vi,Org＝Vi×PCi,Org；
PCi,Org＝SPi,Org/(SPi,Inter+SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac)；
Vi为第i个样品的总孔隙体积；
i＝1,2,…m；
Vi,Org：有机孔总体积；
PCi,Org：有机孔孔隙贡献率；
SPi,Org：有机孔面孔率；
粒内孔孔隙体积Vi,Intar：
Vi,Intar＝Vi×PCi,Intar；
PCi,Intar＝SPi,Intar/(SPi,Inter+SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac)；
Vi为第i个样品的总孔隙体积；
i＝1,2,…m；
Vi,Intar：粒内孔总体积；
PCi,Intar：粒内孔孔隙贡献率；
SPi,Intar：粒内孔面孔率；
粒间孔孔隙体积Vi,Inter：
Vi,Inter＝Vi×PCi,Inter；
PCi,Inter＝SPi,Inter/(SPi,Inter+SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac)；
Vi为第i个样品的总孔隙体积；
i＝1,2,…m；
Vi,Inter：粒间孔总体积；
PCi,Inter：粒间孔孔隙贡献率；
SPi,Inter：粒间孔面孔率；
m为泥页岩样品的个数；
H)泥页岩中不同类型孔隙演化图的建立：依据泥页岩不同类型孔隙的体积和成熟度建立起泥页岩各类孔隙演化图；
进一步，在C步骤中，所述的泥页岩高分辨率电子扫描电镜图片获取：首先进行样品制备，然后对样品进行抛光，最后利用扫描电镜对样品进行观察并获取图像；
样品制备：首先对泥页岩样品进行切割，制备成长宽高约 1cm×1cm×1cm的样品。
抛光处理：利用精密切割研磨一体机对垂直层理的表面进行机械抛光(用1000到约20000目的砂纸由粗到细进行打磨)；然后将机械抛光后的样品用石蜡固定在铝制的丁型样品台上，采用氩离子抛光仪 (LEICA公司EM TIC 3X)先在5KV 2mA条件下抛光20分钟，再在 2KV 2mA的条件下抛光10分钟，交替4次完成对样品表面的抛光。为了提高氩离子能量利用率，抛光面与氩离子束方向设置为3°的夹角。
FE-SEM观察：使用ZEISS公司MERLIN型高分辨场发射扫描电镜在1.2KV～0.8KV、200pA～80pA的低电压、低电流条件下对样品抛光面进行成像。
进一步，在D步骤中，所述的建立不同类型孔隙划分标准：
按照以下泥页岩储层基质孔隙分类原则对高分辨率电子扫描电镜图像中的孔隙进行分类；
泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像为8位图，灰度范围为 0-255(黑色为0，白色为255)，图像中的矿物、有机质、孔隙的灰度值分别记为GMin，GOrg，GPor。
裂隙：定义为长轴和短轴之比大于10的孔隙。在泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中首先提取出全部孔隙，其次统计出长短轴之比，最后将长短轴之比大于10的孔隙标记为裂隙。
有机孔：定义为发育在有机质内部及边缘的孔隙。在扫描电镜图像中有机质一般呈条带状分布，具有形态特征。灰度值低于矿物，略高于孔隙，在高分辨率扫描电子图像中有机质灰度范围为45±10< GOrg<100±10，孔隙灰度范围为0≤GPor<45±10。在泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中，首先依据灰度范围及形态特征提取有机质分布，其次在有机质分布范围内提取孔隙，最后将其标记为有机质孔。
粒内孔：定义为发育在矿物颗粒内部的孔隙。粒内孔主要包括：①由颗粒部分或全部溶解形成的铸模孔；②保存于化石内部的孔隙；③草莓状黄铁矿结核内晶体之间的孔隙；④粘土和云母矿物颗粒内的解理面(缝)孔；⑤颗粒内部孔隙(如球粒或糞球粒内部)。在高分辨率电子扫描电镜图像中矿物的灰度值大于有机质，并且具有明显的外部轮廓特征，在高分辨率扫描电子图像中矿物灰度范围为105±5< GMin≤255。在泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中，首先依据矿物灰度范围及外部轮廓特征提取矿物颗粒分布，其次在矿物颗粒内提取孔隙，最后将其标记为粒内孔。
粒间孔：定义为与矿物基质有关，发育于颗粒之间和晶体之间的孔隙。粒间孔主要包括石英/长石/碳酸盐矿物粒间孔、石英/长石颗粒边缘孔、长石解理孔等。在泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中，首先提取出全部孔隙，然后依次识别出裂隙、有机孔、粒内孔并剔除，最后将剩余的孔隙标记为粒间孔。
进一步，在E步骤中，所述的泥页岩中不同类型孔隙面孔率的获取：首先通过阈值分割的方法将泥页岩扫描电镜图像中的总孔隙提取出来，然后依据上述建立的孔隙类型划分标准将提取出来的总孔隙进行分类，最后依次提取出不同类型孔隙的面孔率，分别记为SP1,Inter， SP1,Intar，SP1,Org，SP1,Frac，…，SPn,Inter，SPn,Intar，SPn,Org，SPn,Frac。SP1,Inter表示样品1粒间孔面孔率，n为泥页岩样品个数；
孔隙提取：利用扫描电镜图像不同组分灰度的差异将总孔隙提取出来。调整图像的灰度阈值(图像为8位图，灰度范围为0-255)，将阈值控制在图像中孔隙正好全部被提取出来的范围。首先选择Yen 最大相关准则作为图像阈值分割的方法处理，然后将图像进行二值化处理，最后通过闭运算处理初步提取出来的孔隙以提高孔隙形态识别的准确性。
孔隙分类提取：依据权利要求1所建立的不同类型孔隙划分标准和图像处理操作流程，对不同类型孔隙进行准确识别和标记，依次将裂隙、有机孔、粒内孔和粒间孔填充为黑色、80％灰色、50％灰色、20％灰色。
面孔率提取：将分类标记好的孔隙导入Image J软件中，依据标记颜色的差异提取出不同类型孔隙的面孔率，分别记为SP1,Frac，SP1,Org， SP1,Intar，SP1,Inter，…，SPn,Frac，SPn,Org，SPn,Intar，SPn,Inter。SP1,Inter；n 为泥页岩样品个数。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：
1、本发明由于提出和建立了泥页岩不同类型孔隙在高分辨率电子扫描电镜图像上识别的准确概念，明确了泥页岩不同类型孔隙的划分原则。因此为广大油田科研人员提供了一种关于泥页岩不同类型孔隙切实可行的识别方法。
2、本发明将高分辨率扫描电镜图像与低温N2、CO2吸附实验和高压压汞实验数据结合起来。有效的解决了高分辨率扫描电镜难以用来定量表征泥页岩孔隙度的实验难题；同时为低温N2、CO2吸附及高压压汞实验有效的区分不同类型孔隙提供了可行性办法。提出了关于泥页岩不同类型孔隙演化研究合理有效的评价方法。
3、本发明对于分析靶区泥页岩不同类型孔隙演化情况具有重要意义，且对于非常规页岩油气资源勘探有重要的应用价值。
附图说明
图1为本发明一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法的流程框图。
图2为JL1样品高分辨率电子扫描电镜图。
图3为JL6样品高分辨率电子扫描电镜图。
图4为裂隙模板图。
图5为有机孔孔隙模板图。
图6为粒内孔孔隙模板图。
图7为粒间孔孔隙模板图。
图8为JL6-03高分辨电子扫描电镜图像裁剪图。
图9为JL6-03孔隙二值化处理图。
图10为JL6-03图像闭运算处理图。
图11为JL6-03不同类型孔隙分布图。
图12为JL6-03有机孔孔隙轮廓分布图。
图13为JL6-03粒内孔孔隙轮廓分布图。
图14为JL6-03粒间孔孔隙轮廓分布图。
图15为松辽盆地白垩系青山口组泥页岩不同类型孔隙演化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示：本发明一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
A)泥页岩样品的选取：选取单一盆地/坳陷有机质类型一致，且成熟度有差异或样品深度有差别的系列岩心样品；
B)泥页岩有机质成熟度、热解、有机碳测定：测定方法依据SY/T 5124-2012沉积岩中镜质体反射率测定行业标准；GB/T 18602-2012 岩石热解分析国家标准；GB/T 19145-2003沉积岩中总有机碳的测定国家标准；
C)泥页岩高分辨率电子扫描电镜图片获取：首先进行样品制备，然后对样品进行抛光，最后利用扫描电镜对样品进行观察并获取图像；
D)建立不同类型孔隙划分标准：依据矿物/有机质/孔隙的灰度范围、孔隙与矿物的接触关系、孔隙发育位置、孔隙形态，将孔隙分为粒间孔、粒内孔、有机孔、裂隙，分别记为Inter，Intar，Org， Frac。按照泥页岩储层基质孔隙分类原则对高分辨率电子扫描电镜图像中的孔隙进行分类标记；
E)泥页岩中不同类型孔隙面孔率的获取：首先通过阈值分割的方法将泥页岩扫描电镜图像中的总孔隙提取出来，然后依据上述建立的孔隙类型划分标准和图像处理操作流程对不同类型孔隙进行准确识别和标记，最后依次提取出不同类型孔隙的面孔率。分别记为SP1, Frac，SP1,Org，SP1,Intar，SP1,Inter，…，SPn,Frac，SPn,Org，SPn,Intar，SPn,Inter。 SP1,Inter表示样品1粒间孔面孔率，n为泥页岩样品个数；
F)泥页岩孔隙体积测定：首先将部分样品粉碎至60目，开展低温N2、CO2吸附实验；其次，选取1cm3大小的块状样品开展高压压汞实验，测试标准参考GB/T 21650.1-2008压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度；最后，将三种测试结果联合分析获得泥页岩孔隙总体积；V1，V2，…，Vn。n为泥页岩样品的个数；
G)不同类型孔隙体积的求取：
裂隙体积Vi,Frac：
Vi,Frac＝Vi×PCi,Frac；
PCi,Frac＝SPi,Frac/(SPi,Inter+SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac)；
Vi为第i个样品的总孔隙体积；
i＝1,2,…m；
Vi,Frac：裂隙总体积；
PCi,Frac：裂隙孔隙贡献率；
SPi,Frac：裂隙面孔率；
有机孔孔隙体积Vi,Org：
Vi,Org＝Vi×PCi,Org；
PCi,Org＝SPi,Org/(SPi,Inter+SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac)；
Vi为第i个样品的总孔隙体积；
i＝1,2,…m；
Vi,Org：有机孔总体积；
PCi,Org：有机孔孔隙贡献率；
SPi,Org：有机孔面孔率；
粒内孔孔隙体积Vi,Intar：
Vi,Intar＝Vi×PCi,Intar；
PCi,Intar＝SPi,Intar/(SPi,Inter+SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac)；
Vi为第i个样品的总孔隙体积；
i＝1,2,…m；
Vi,Intar：粒内孔总体积；
PCi,Intar：粒内孔孔隙贡献率；
SPi,Intar：粒内孔面孔率；
粒间孔孔隙体积Vi,Inter：
Vi,Inter＝Vi×PCi,Inter；
PCi,Inter＝SPi,Inter/(SPi,Inter+SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac)；
Vi为第i个样品的总孔隙体积；
i＝1,2,…m；
Vi,Inter：粒间孔总体积；
PCi,Inter：粒间孔孔隙贡献率；
SPi,Inter：粒间孔面孔率；
m为泥页岩样品的个数；
H)泥页岩中不同类型孔隙演化图的建立：依据泥页岩不同类型孔隙的体积和成熟度建立起泥页岩各类孔隙演化图；
2.根据权利要求1所述的一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法，其特征在于：进一步，在C步骤中，所述的泥页岩高分辨率电子扫描电镜图片获取：首先进行样品制备，然后对样品进行抛光，最后利用扫描电镜对样品进行观察并获取图像；
样品制备：首先对泥页岩样品进行切割，制备成长宽高约 1cm×1cm×1cm的样品。
抛光处理：利用精密切割研磨一体机对垂直层理的表面进行机械抛光(用1000到约20000目的砂纸由粗到细进行打磨)；然后将机械抛光后的样品用石蜡固定在铝制的丁型样品台上，采用氩离子抛光仪 (LEICA公司EM TIC 3X)先在5KV 2mA条件下抛光20分钟，再在 2KV 2mA的条件下抛光10分钟，交替4次完成对样品表面的抛光。为了提高氩离子能量利用率，抛光面与氩离子束方向设置为3°的夹角。
FE-SEM观察：使用ZEISS公司MERLIN型高分辨场发射扫描电镜在1.2KV～0.8KV、200pA～80pA的低电压、低电流条件下对样品抛光面进行成像。
进一步，在D步骤中，所述的建立不同类型孔隙划分标准：
按照以下泥页岩储层基质孔隙分类原则对高分辨率电子扫描电镜图像中的孔隙进行分类；
泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像为8位图，灰度范围为 0-255(黑色为0，白色为255)，图像中的矿物、有机质、孔隙的灰度值分别记为GMin，GOrg，GPor。
裂隙：定义为长轴和短轴之比大于10的孔隙。在泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中首先提取出全部孔隙，其次统计出长短轴之比，最后将长短轴之比大于10的孔隙标记为裂隙。
有机孔：定义为发育在有机质内部及边缘的孔隙。在扫描电镜图像中有机质一般呈条带状分布，具有形态特征。灰度值低于矿物，略高于孔隙，在高分辨率扫描电子图像中有机质灰度范围为45±10< GOrg<100±10，孔隙灰度范围为0≤GPor<45±10。在泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中，首先依据灰度范围及形态特征提取有机质分布，其次在有机质分布范围内提取孔隙，最后将其标记为有机质孔。
粒内孔：定义为发育在矿物颗粒内部的孔隙。粒内孔主要包括：①由颗粒部分或全部溶解形成的铸模孔；②保存于化石内部的孔隙；③草莓状黄铁矿结核内晶体之间的孔隙；④粘土和云母矿物颗粒内的解理面(缝)孔；⑤颗粒内部孔隙(如球粒或糞球粒内部)。在高分辨率电子扫描电镜图像中矿物的灰度值大于有机质，并且具有明显的外部轮廓特征，在高分辨率扫描电子图像中矿物灰度范围为105±5< GMin≤255。在泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中，首先依据矿物灰度范围及外部轮廓特征提取矿物颗粒分布，其次在矿物颗粒内提取孔隙，最后将其标记为粒内孔。
粒间孔：定义为与矿物基质有关，发育于颗粒之间和晶体之间的孔隙。粒间孔主要包括石英/长石/碳酸盐矿物粒间孔、石英/长石颗粒边缘孔、长石解理孔等。在泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中，首先提取出全部孔隙，然后依次识别出裂隙、有机孔、粒内孔并剔除，最后将剩余的孔隙标记为粒间孔。
进一步，在E步骤中，所述的泥页岩中不同类型孔隙面孔率的获取：首先通过阈值分割的方法将泥页岩扫描电镜图像中的总孔隙提取出来，然后依据上述建立的孔隙类型划分标准将提取出来的总孔隙进行分类，最后依次提取出不同类型孔隙的面孔率，分别记为SP1,Frac， SP1,Org，SP1,Intar，SP1,Inter，…，SPn,Frac，SPn,Org，SPn,Intar，SPn,Inter。。 SP1,Inter表示样品1粒间孔面孔率，n为泥页岩样品个数；
孔隙提取：利用扫描电镜图像不同组分灰度的差异将总孔隙提取出来。调整图像的灰度阈值(图像为8位图，灰度范围为0-255)，将阈值控制在图像中孔隙正好全部被提取出来的范围。首先选择Yen 最大相关准则作为图像阈值分割的方法处理，然后将图像进行二值化处理，最后通过闭运算处理初步提取出来的孔隙以提高孔隙形态识别的准确性。
孔隙分类提取：依据权利要求1所建立的不同类型孔隙划分标准和图像处理操作流程，对不同类型孔隙进行准确识别和标记，依次将裂隙、有机孔、粒内孔和粒间孔填充为黑色、80％灰色、50％灰色、20％灰色。
面孔率提取：将分类标记好的孔隙导入Image J软件中，依据标记颜色的差异提取出不同类型孔隙的面孔率，分别记为SP1,Frac，SP1,Org， SP1,Intar，SP1,Inter，…，SPn,Frac，SPn,Org，SPn,Intar，SPn,Inter。SP1,Inter；n 为泥页岩样品个数。
实施例1：本次样品取自松辽盆地白垩系青山口组，以吉林油田泥页岩样品为例，使用泥页岩不同类型孔隙演化评价方法，建立吉林油田白垩系青山口组泥页岩不同类型孔隙演化图。具体步骤为：
A)泥页岩样品的选取：选取单一盆地/坳陷有机质类型一致，且成熟度有差异(或样品深度有差别)的系列岩心样品。基于松辽盆地白垩系青山口组泥页岩不同类型孔隙演化研究，采集城深1、新125、查10、查19、让24、黑62井的泥页岩样品。样品信息(表1)如下：
表1样品基本信息
井名 样品名 深度(m) 层位 样品描述
城深1 JL1 666.8 qn1 黑灰色页岩，页理较发育，含碎屑(黄铁矿、石英)
新125 JL6 1265.9 qn1 灰黑色页岩，页理发育，含少量碎屑
查19 JL3 1586.8 n1 灰黑色页岩，页理较为发育
让24 JL7 1868.4 q4 灰色泥岩，页理不发育
查10 JL8 2000.2 qn3 黑灰色页岩，页理较为发育，含砂质纹层
查10 JL2 2292.0 q4 灰黑色页岩，页理较为发育，含砂质纹层
黑62 JL4 2433.7 qn1 灰黑色页岩，含细砂纹层
B)泥页岩有机质成熟度、热解、有机碳测定：采集能反映研究区整个目标层段的泥页岩样品进行常规实验(有机质成熟度测定、Rock-eval热解实验、岩石总有机碳分析测试)，实验相关结果(表2)如下：
表2泥页岩样品有机质成熟度、热解、有机碳测定实验数据
C)泥页岩高分辨率电子扫描电镜图片获取：首先进行样品制备，然后对样品进行抛光，最后利用扫描电镜对样品进行观察并获取图像。本次我们选取松辽盆地地区的样品，成熟度大概在0.5％～1.3％之间，深度范围在666米～2432米之间的八个样品进行高分辨率电子扫描电镜图像观察，其中样品SL5样品为砂岩样品除外，进行图像处理的泥页岩样品为七个。由于扫描电镜图像观察区域比较小，泥页岩具有非均质性，本次研究以每个样品4张扫描电镜图像为例，总计28 张进行图像处理。部分样品高分辨率电子扫描电镜图片(附图2、附图3)。
D)建立不同类型孔隙划分标准：依据矿物/有机质/孔隙的灰度范围、孔隙与矿物的接触关系、孔隙发育位置、孔隙形态，将孔隙分为粒间孔、粒内孔、有机孔、裂隙，分别记为Inter，Intar，Org， Frac。按照泥页岩储层基质孔隙分类原则对高分辨率电子扫描电镜图像中的孔隙进行分类标记。不同类型孔隙模板参照附图(附图4、附图5、附图6、附图7)。
E)泥页岩中不同类型孔隙面孔率的获取：首先通过阈值分割的方法将泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中的总孔隙提取出来，然后依据上述建立的孔隙类型划分标准将提取出来的总孔隙进行分类，最后依次提取出不同类型孔隙的面孔率。分别记为SP1,Frac，SP1,Org，SP1,Intar，SP1,Inter，…，SPn,Frac，SPn,Org，SPn,Intar，SPn,Inter。SP1,Inter。n为泥页岩样品个数。
孔隙提取：将样品高分辨电子扫描电镜图片进行裁剪(附图8)。利用扫描电镜图像不同组分灰度的差异提取出JL6-03的全部孔隙。调整图像的灰度阈值(图像为8位图，灰度范围为0-255)将阈值控制在图像中孔隙正好全部被提取出来的范围。首先选择Yen最大相关准则作为图像阈值分割的方法处理，然后将图像进行二值化处理(附图9)，最后通过闭运算处理初步提取出来的孔隙以提高孔隙形态识别的准确性(附图10)。
孔隙分类提取：依据权利要求1所建立的不同类型孔隙划分标准和图像处理操作流程，对JL6-03高分辨电子扫描电镜图像中不同类型孔隙进行标记，依次将有机孔、粒内孔和粒间孔填充为、80％灰色、 50％灰色、20％灰色(附图11)。
面孔率提取：将分类标记好的孔隙导入Image J软件中，依据标记颜色的差异提取出不同类型孔隙轮廓如下(附图12、附图13、附图14)，依次求取各类孔隙的面孔率如(表3)，将样品JL6的四张扫描电镜图像处理完成后，汇总各类孔隙面孔率，然后计算出各类孔隙平均面孔率分别记为SP6,Org，SP6,Intar，SP6,Inter。最后计算出各类孔隙贡献率PC6,Org、PC6,Intar、PC6,Inter(表4)。
PC6,Inter＝SP6,Inter/(SP6,Frac+SP6,Org+SP6,Intar+SP6,Inter)
表3 JL6-03各类孔隙面孔率统计
表4 JL6样品各类孔隙平均面孔率及孔隙贡献率
F)泥页岩孔隙体积测定：首先将部分样品粉碎至60目，开展低温N2、CO2吸附实验；其次，选取1cm3大小的块状样品开展高压压汞实验，测试标准参考GB/T 21650.1-2008压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度；最后，将三种测试结果联合分析获得泥页岩孔隙总体积；V1，V2，…，Vn。n为泥页岩样品的个数。
表5样品总孔隙数据表
G)不同类型孔隙体积的求取：Vi,Frac＝Vi×PCi,Frac；Vi,Org＝Vi×PCi,Org； Vi,Intar＝Vi×PCi,Intar；Vi,Inter＝Vi×PCi,Inter；i＝1,2,…m；m为泥页岩样品的个数；
表6松辽盆地白垩系青山口组泥页岩各类型孔隙体积
H)泥页岩中不同类型孔隙演化图建立：依据泥页岩中不同类型孔隙的体积和成熟度建立起泥页岩不同类型孔隙演化图(附图15)。

Claims (1)

1.一种泥页岩中不同类型孔隙演化评价方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤A.泥页岩样品的选取：选取单一盆地/坳陷有机质类型一致，且成熟度有差异或样品深度有差别的系列岩心样品；
步骤B.泥页岩有机质成熟度、热解、有机碳测定：测定方法依据SY/T 5124-2012沉积岩中镜质体反射率测定行业标准；GB/T 18602-2012 岩石热解分析国家标准；GB/T 19145-2003沉积岩中总有机碳的测定国家标准；
步骤C.泥页岩高分辨率电子扫描电镜图片获取：首先进行样品制备，然后对样品进行抛光，最后利用扫描电镜对样品进行观察并获取图像；在C步骤中，所述的泥页岩高分辨率电子扫描电镜图片获取：首先进行样品制备，然后对样品进行抛光，最后利用扫描电镜对样品进行观察并获取图像；
样品制备：首先对泥页岩样品进行切割，制备成长宽高约1cm×1cm×1cm的样品；
抛光处理：利用精密切割研磨一体机对垂直层理的表面进行机械抛光；然后将机械抛光后的样品用石蜡固定在铝制的丁型样品台上，采用氩离子抛光仪先在5KV 2mA条件下抛光20分钟，再在2KV 2mA的条件下抛光10分钟，交替4次完成对样品表面的抛光；且抛光面与氩离子束方向设置为3°的夹角；
FE-SEM观察：使用ZEISS公司MERLIN型高分辨场发射扫描电镜在1.2KV~0.8KV、200pA~80pA的低电压、低电流条件下对样品抛光面进行成像；
步骤D．建立不同类型孔隙划分标准：按照泥页岩储层基质孔隙分类原则对高分辨率电子扫描电镜图像中的孔隙进行分类标记；
在D步骤中，所述的建立不同类型孔隙划分标准：
建立不同类型孔隙划分标准：
首先，依据矿物/有机质/孔隙的灰度范围、孔隙与矿物的接触关系、孔隙发育位置、孔隙形态，将孔隙分为粒间孔、粒内孔、有机孔、裂隙，分别记为Inter，Intar，Org，Frac；按照泥页岩储层基质孔隙分类原则对高分辨率电子扫描电镜图像中的孔隙进行分类标记；
其次，泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像为8位图，灰度范围为0-255，黑色为0，白色为255，图像中的矿物、有机质、孔隙的灰度值分别记为GMin，GOrg，GPor；
最后，标记：
裂隙的标记：在泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中首先提取出全部孔隙，其次统计出长短轴之比，将长短轴之比大于10的孔隙标记为裂隙 Frac；
有机质孔的标记：在泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中，首先依据灰度范围及形态特征提取有机质分布，即在扫描电镜图像中有机质呈条带状分布，具有形态特征，且灰度值低于矿物，略高于孔隙，中有机质灰度范围为45±10 < GOrg< 100±10，孔隙灰度范围为0≤ GPor < 45±10，其次在有机质分布范围内提取孔隙，将其标记为有机质孔Org；
粒内孔的标记：首先依据矿物灰度范围及外部轮廓特征提取矿物颗粒分布，在高分辨率电子扫描电镜图像中矿物的灰度值大于有机质，并且具有明显的外部轮廓特征，矿物灰度范围为105±5 < GMin≤255，其次在矿物颗粒内提取孔隙，最后将其标记为粒内孔Intar；
粒间孔的标记：在泥页岩高分辨率电子扫描电镜图像中，首先提取出全部孔隙，然后依次识别出裂隙、有机孔、粒内孔并剔除，最后将剩余的孔隙标记为粒间孔Inter；
步骤E.泥页岩中不同类型孔隙面孔率的获取：通过阈值分割的方法将泥页岩扫描电镜图像中的总孔隙提取出来，然后依据上述建立的孔隙类型划分标准和图像处理操作流程对不同类型孔隙进行准确识别和标记，最后依次提取出不同类型孔隙的面孔率；
在E步骤中，所述的泥页岩中不同类型孔隙面孔率的获取：首先通过阈值分割的方法将泥页岩扫描电镜图像中的总孔隙提取出来，然后依据上述建立的孔隙类型划分标准和图像处理操作流程对不同类型孔隙进行准确识别和标记，最后依次提取出不同类型孔隙的面孔率，分别记为SP1, Frac，SP1, Org，SP1, Intar，SP1, Inter，… ，SPn, Frac，SPn, Org，SPn, Intar，SPn, Inter；SP1,Inter表示样品1粒间孔面孔率，n为泥页岩样品个数；
孔隙提取：利用扫描电镜图像不同组分灰度的差异将总孔隙提取出来，调整图像的灰度阈值为图像为8位图，灰度范围为0-255，首先选择Yen最大相关准则作为图像阈值分割的方法处理，然后将图像进行二值化处理，最后通过闭运算处理初步提取出来的孔隙以提高孔隙形态识别的准确性；
孔隙分类提取：依据所建立的不同类型孔隙划分标准和图像处理操作流程，对不同类型孔隙进行准确识别和标记，依次将裂隙填充为黑色、有机孔填充为80%灰色、粒内孔填充为50%灰色和粒间孔填充为20%灰色；
面孔率提取：将分类标记好的孔隙导入Image J软件中，依据标记颜色的差异提取出不同类型孔隙的面孔率，分别记为SP1, Frac，SP1, Org，SP1, Intar，SP1, Inter，… ，SPn, Frac，SPn, Org，SPn, Intar，SPn, Inter；SP1,Inter表示样品1粒间孔面孔率，n为泥页岩样品个数；
步骤F.泥页岩孔隙体积测定：对块状样品进行预处理，开展高压压汞实验，测试标准参考GB/T 21650.1-2008压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度，将三种测试结果联合分析获得泥页岩孔隙总体积；
步骤G.不同类型孔隙体积的求取：根据泥页岩孔隙总体积分别计算各个类型孔隙体积；
根据式（1）计算裂隙体积Vi,Frac：
Vi,Frac=Vi×PCi,Frac； （1）
PCi,Frac=SPi,Frac/（SPi,Inter+ SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac）；
式中：PCi,Frac为裂隙孔隙贡献率；SPi,Frac为裂隙面孔率；Vi 为第i个样品的总孔隙体积；i=1,2,…m；m为泥页岩样品的个数；
根据式（2）计算有机孔孔隙体积Vi,Org：
Vi,Org=Vi×PCi,Org； （2）
PCi,Org=SPi,Org/（SPi,Inter+ SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac）；
式中：PCi,Org为有机孔孔隙贡献率；SPi,Org为有机孔面孔率；Vi 为第i个样品的总孔隙体积；i=1,2,…m；m为泥页岩样品的个数；
根据式（3）计算粒内孔孔隙体积Vi,Intar：
Vi,Intar=Vi×PCi,Intar； （3）
PCi,Intar=SPi,Intar/（SPi,Inter+ SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac）；
式中：PCi,Intar为粒内孔孔隙贡献率；SPi,Intar：粒内孔面孔率；Vi 为第i个样品的总孔隙体积；i=1,2,…m；m为泥页岩样品的个数；
根据式（4）计算粒间孔孔隙体积Vi,Inter：
Vi,Inter=Vi×PCi,Inter； （4）
PCi,Inter =SPi,Inter/（SPi,Inter+ SPi,Intar+SPi,Org+SPi,Frac）；
式中： PCi,Inter：粒间孔孔隙贡献率；SPi,Inter：粒间孔面孔率；Vi 为第i个样品的总孔隙体积；i=1,2,…m，m为泥页岩样品的个数；
步骤H.泥页岩中不同类型孔隙演化图的建立：依据泥页岩不同类型孔隙的体积和成熟度建立起泥页岩各类孔隙演化图。
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