CN108956424B - 一种页岩中孔隙定量表征的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种页岩中孔隙定量表征的方法，包括如下步骤：S1采集页岩样品，并对采集的页岩样品，在高温高压状态下，注入环氧树脂；再将注入环氧树脂的页岩样品磨制成激光共聚焦光片；S2在激光扫描模式下，对S1制成的激光共聚焦光片进行光学切片，获得一系列的二维激光共聚焦显微照片；S3在S2页岩中孔隙识别的基础上，对识别的页岩中的孔隙进行分类；S4应用三维建模软件进行三维建模及页岩中孔隙的定量表征。本发明利用荧光技术对页岩中不同成因的孔隙进行了识别，并划分了页岩中不同的孔隙类型，对二维荧光激光共聚焦切片进行了三维荧光建模及页岩中孔隙的定量表征。
Description
技术领域
本发明涉及陆相页岩中孔隙的定量计算方法，具体涉及一种页岩中孔隙定量表征的方法。
背景技术
随着页岩油气在中国的规模勘探与开发，中国陆相页岩再次成为全球关注的重点。对于中国而言，常规油气资源的勘探，储层已经很致密，早已步入低孔低渗，甚至超低孔超低渗的时代。如鄂尔多斯盆地古生界天然气储层，达到了低孔低渗-超低孔低渗级别。而对于陆相沉积中的泥页岩而言，储层就显得更为致密。众所周知，对页岩油气而言，页岩中微—纳米级别孔隙的识别和定量，孔隙分类是页岩储层研究的难点和重点，因为这对后期页岩油气水平井层位选取、资源潜力评价和油气渗流能力计算具有重要意义。
伴随着页岩油气勘探开发技术的进步，相应的实验技术也取得了飞速的发展，已进入微-纳米孔隙时代。目前，实验室条件下，要进行页岩孔隙的定量表征，没有更好的办法。常规的物性测试，对于页岩而言，较难获取分析所用的柱子（因为页岩易碎）；而目前流行的压汞、CO2或N2吸附仅仅从比表面积和比表容等侧面反映了页岩孔隙大小，并未真正揭示页岩孔隙的实际大小；CT分析技术虽然可以全方位的揭示页岩中微-纳米孔隙的大小，但价格昂贵，不易于操作。要全方位的定量表征出致密页岩中孔隙大小及分布形态具有较大的挑战性。页岩中的孔隙不仅与岩石中无机矿物组分有关，而且还与页岩中有机质的分布状态相关。尤其是页岩中孔隙的非均质性强，储集空间大多以微-纳米孔隙和微-纳米裂缝为主，这就为有效定量表征页岩中的孔隙增加了难度。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是体用一种可以有效定量表征页岩中的孔隙的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种页岩中孔隙定量表征的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：采集页岩样品，并对采集的页岩样品，在高温高压状态下，注入的环氧树脂，这一过程需持续24小时以上；再将注入环氧树脂的页岩样品磨制成激光共聚焦光片；注入的环氧树脂的量与页岩的孔隙度大小相关，如果页岩孔隙度较大，则注入的环氧树脂的含量较多，否则，注入的含量较少，因此在注入环氧树脂时需要根据经验进行，注入时间持续24小时以上，主要是为了尽可能地让环氧树脂充入各个孔隙中。
此处的高温高压是本领域的一个通用概念，因此本文中不做详细解释。
S2：在激光扫描模式下，对S1制成的激光共聚焦光片进行光学切片，获得一系列的二维激光共聚焦显微照片，从所述一系列的二维激光共聚焦显微照片中识别页岩中孔隙；
结合不同类型的孔隙可以激发不同的荧光的特征，能对不同类型的孔隙进行定量表征，进而可以对整个页岩的孔隙度进行表征。
通过荧光示踪技术，对页岩中不同成因的孔隙进行了识别，尤其是矿物孔隙，利用环氧树脂在激光激发下发荧光的特性，事先通过样品前处理，进行了示踪及识别；而对于赋存在矿物表面的发荧光的有机质，则借助于偏光显微镜、扫描电镜和能谱分析进行了剔除。
由于有机质在页岩中主要赋存在孔隙、裂缝或矿物表面，结合激光激发下，有机质发荧光的特性，很容易识别出赋存在孔隙和裂缝中的有机质。为了验证这部分孔隙和裂缝是否与有机质有关，可以参考偏光显微镜、扫描电镜及能谱分析等（偏光显微镜、扫描电镜及能谱分析现有技术，为节约篇幅，本发明没有详细表述），同时剔除有机质赋存在矿物表面的那部分荧光物质，即可得到与有机质相关的孔隙和裂缝。而与有机质无关的孔隙和裂缝（即矿物成因的裂缝）则主要利用环氧树脂在激光激发下，发荧光的特性进行识别。有机质和环氧树脂在激光激发下发的荧光，在显微镜下较容易识别。有机质发的荧光，总体较弱，偏红色，颜色不是很鲜艳；环氧树脂在激光激发下，荧光总体较强，成蓝色、绿色或混合色等，颜色特别鲜艳；
S3：在S2页岩中孔隙识别的基础上，对识别的页岩中的孔隙进行分类；具体地，根据有机质在激光下能发荧光及环氧树脂能发荧光的特征，结合激光共聚焦二维切片、扫描电镜和能谱分析，可以对页岩中的孔隙进行分类；结合不同类型的孔隙可以激发不同的荧光的特征能对不同类型的孔隙进行定量表征，进而可以对整个页岩的孔隙度进行表征；
S4：对S2扫描的一系列二维激光共聚焦显微照片进行降噪处理，然后应用三维建模软件对经过降噪处理后的一系列二维激光共聚焦显微照片进行建模，所建模型对不同大小的孔隙和裂缝进行了等效处理；
然后对所建模型进行优化，优化后的模型中不同大小的孔隙和裂缝的分布形态、不同大小的孔隙和裂缝体积、不同大小孔隙和裂缝形态及组合方式进行统计和提取，得到页岩中所有孔隙和裂缝发荧光的三维立体激光共聚焦图像。该图像不仅对构成页岩的孔隙和裂缝进行了展示，而且通过数据分析，也能定量得到表征页岩中孔隙和裂缝大小的孔隙度数据。
将页岩中发荧光的一系列二维激光切片进行了三维荧光建模，并进行了孔隙度定量计算关键参数的提取与分析（如不同大小的孔隙直径、孔隙体积等参数），这些参数在实验室较难获得。通过与相同二维切片对比，并与地质条件结合，选取了合适的参数，构建了合理的三维荧光显示模型，较为合理的构建了页岩中孔隙的分布特征，并进行了定量计算。
作为改进，所述S1中要求页岩样品的镜质体反射率小于1.3%，即要求页岩样品热演化成熟度要求为镜质体反射率小于1.3%，否则与有机质相关的孔隙的荧光性不容易观察。
作为改进，所述S1中激光共聚焦光片的厚度小于等于1mm，面积为3×2cm或3×3cm。超过此厚度或面积，仪器的检测精度可能会受到限制，表征的页岩孔隙度可能存在较大误差。
作为改进，所述S1中切片间距为0.5-1.5um，以便对不同切片之间页岩孔隙度的变化进行很好的观察。一般该间距是通过对样品一系列的切片观察后得出来的，原则是相邻切片间孔隙度的变化不是特别明显。
作为改进，所述S2中激光扫描时，仪器在分辨率为400Hz的条件下进行，400Hz为仪器检测的最高分辨率，在最高分辨率下进行激光扫描，能更清楚更直观的对微-纳米尺度的孔隙进行更好的观察和表征。
所述S2从一系列的二维激光共聚焦显微照片中识别页岩中孔隙时，与有机质相关的孔隙，要在偏光显微镜、扫描电镜和能谱分析基础上进行验证，以剔除赋存在矿物表面部分的荧光。作用是确保建立的三维荧光模型符合页岩样品在地下的真实模型。
作为改进，所述S4中采用莱卡自带的SP8三维建模软件进行建模。
作为改进，所述S4中建模得到体积为150-500um3的多层三维建模数据体，该体积大小的模型为建模软件可以接受的模型数据体，其它体积模型的数据体软件无法建模或进行数据提取。
作为改进，所述S4中的所建模型对不同大小的孔隙和裂缝进行等效处理是将不同大小的孔隙和裂缝对应的等效为规则的几何图形。比如等效为圆形、三角形等规则图形，从而采用简单的数学计算即可得到孔隙和裂缝的体积。
作为改进，所述S4中的对所建模型进行优化过程为：不断调节三维建模参数，直到三维立体模型显示结果与不同切片上显示的孔隙形态和分布完全相同则优化结束。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1、利用荧光技术对页岩中不同成因类型的孔隙进行了识别，并划分了页岩中不同的孔隙类型。
2、对二维荧光激光共聚焦切片进行了三维荧光建模，并结合二维切片特征，优选了合适的建模参数，准确对页岩中的孔隙进行了三维荧光立体显示，并提取了定量计算页岩中孔隙度大小的关键参数，计算了页岩中的孔隙度值。
附图说明
图1为对页岩中不同成因孔隙类型的识别，其中图1a为孔隙较为发育的识别图，图1b为孔隙相对不发育的识别图。图中像素只有一种，颜色为灰色的即为有机质孔隙，像素在2种以上，颜色偏亮的为矿物孔隙。
图2为页岩中与有机质相关孔隙的识别，其中图2a为二维激光共聚焦切片，图2b为偏光照片，图2c为图2a中圆圈内荧光处的能谱分析图像及数据。
图3为页岩中孔隙的类型，图3a为富集型孔隙，图3b为孤立型孔隙，图3c为复合型孔隙。
图4a为页岩中孔隙和裂缝的三维立体显示，图4b为页岩中孔隙大小关键的参数统计。
图5为页岩中不同类型孔隙的三维显示，图5a为富集型孔隙的三维显示，图5b为孤立型孔隙的三维显示，图5c为复合型孔隙的三维显示。
图6a为本发明方法孔隙分析结果，图6b为本发明方法与CT分析孔隙结果对比。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。
一种页岩中孔隙定量表征的方法，包括如下步骤：
S1：样品前处理及光片的制备：对采集的页岩样品，在高压真空状态下注入环氧树脂，注意注入时一定要控制压力，确保页岩样品被毁坏，之后，将注入环氧树脂的页岩样品磨制成激光共聚焦光片，要求光片大小为，厚度约1mm，甚至更薄，面积为3×2cm或3×3cm；
S2：二维激光切片扫描及页岩中孔隙的识别：以步长为1.33 um，分辨率在400Hz条件下对S1中制好的激光共聚焦光片进行二维激光扫描，得到一系列二维激光切片（即二维激光共聚焦显微照片）；其次，由于页岩中的孔隙主要是由矿物孔隙和与有机质相关的孔隙或裂缝两部分组成，而有机质在页岩中主要的赋存形式为孔隙、裂缝和矿物表面。利用有机质在激光激发下能发荧光的特性可以较好的识别出与有机质相关的孔隙、裂缝，同时为了消除有机质赋存在矿物表明那部分荧光的影响，可以结合偏光显微照片、扫描电镜和能谱分析，剔除这部分荧光的影响。对于矿物孔隙，则通过样品前处理，在高压真空状态下注入环氧树脂，利用环氧树脂在激光激发下发荧光的特性，对这部分孔隙进行表征。结合页岩中孔隙发荧光的特征，可以对页岩中所有类型的孔隙进行很好地识别。
S3：页岩中孔隙类型的分类：利用有机质和环氧树脂在激光激发下发荧光的特征，可以对页岩中的孔隙进行识别，同时对经过前处理（高压真空状态下注入环氧树脂）后制作的激光共聚焦光片；进行一系列的激光扫描，得到一系列的二维激光共聚焦显微照片。对与有机质相关的孔隙或裂缝，结合偏光显微镜、扫描电镜及能谱分析，剔除掉分布在矿物表面发荧光的部分。最后，依据有机质和环氧树脂的荧光特征可以对页岩中所有孔隙的类型进行分类划分。
S4：三维建模及页岩中孔隙的定量表征：利用S2中扫描得到的一系列二维激光共聚焦显微照片中识别页岩中孔隙，用莱卡自带的SP8三维建模软件，可以得到体积为150-500um3的多层激光切片体，并建立三维荧光立体模型。之后，结合二维激光显微切片，不断调节三维建模参数，直到三维立体显示结果与不同切片上显示孔隙形态和分布等完全相同时即可。在进行三维模型建立前，先要对二维激光切片图像进行预处理，删除部分背景噪点；其次调整阈值，使得要观察分析的图像轮廓更清晰。通过对阈值的调整，页岩中不同成因类型的孔隙可以从模糊不清楚到轮廓清晰可见，为了更清楚的表征页岩孔隙度的三维模型但是不同类，必须不断的调整阈值的分布，使得三维模型下页岩中不同成因的孔隙清晰可见，从而才能更好的提取页岩中的孔隙度数据。此外，不同类型的孔隙阈值是不同的。
不同大小孔隙和裂缝形态及组合方式进行统计和提取也是采用建模软件自带的功能进行，统计和提取的方法不属于本发明保护范围。
三维模型建好后，应用莱卡自带的SP8三维建模软件可以对三维建模数据进行提取、显示和计算，即应用该软件对页岩中不同大小的孔隙和裂缝的分布形态、不同大小孔隙和裂缝体积、不同大小孔隙和裂缝形态及组合方式等参数进行统计和提取。
由于三维模型将孔隙和裂缝等效为规则的几何图形，因此只需要采用简单的数学计算即可得到孔隙和缝隙的体积。
并对页岩中不同大小的孔隙和裂缝进行三维立体荧光显示，通过三维立体显示图形，不仅可以得到页岩中不同类型的孔隙分布特征，也能对页岩中不同大小的孔隙参数（如不同孔隙的直径、体积等参数）进行提取和计算，最终定量计算，得到页岩中孔隙的大小。
通过激光共聚焦实验技术不但可以识别出页岩中的孔隙，而且也能识别出页岩中有机质的赋存状态。采用激光共聚焦三维重构，在特定软件下能够对页岩中的孔隙进行三维荧光定量表征，从而计算其孔隙度。以便寻找出页岩中的主力产层，为页岩油气的勘探开发提供有力的技术方案。
此发明定量计算的结果能较好的反映页岩中不同成因的孔隙和裂缝的大小，尤其是对构成页岩的孔隙和裂缝进行了很好的分类显示，这对页岩油气重点产层的性质评价具有重要参考价值。
针对这些问题，本发明从页岩孔隙的构成及成因出发，利用激光共聚焦实验，对构成页岩的不同成因的孔隙进行了识别，而后结合二维激光共聚焦显微照片，对页岩中的孔隙进行了分类。最后根据扫描得到的一系列激光共聚焦二维显微照片进行了三维建模，根据建立的模型，对页岩中的孔隙进行了定量表征和定量计算。激光共聚焦实验分析前，对页岩样品先进行前期处理，主要包括高压真空状态下，对页岩中注入了一定量的环氧树脂，而后在制成光片。实验分析过程中用偏光显微镜、扫描电镜、能谱分析等实验对三维建模前的关键步骤进行了验证。最后将建模后定量计算的结果与用CT分析定量的结果进行了对比，该项技术大大提高了定量表征页岩中孔隙的精度。
本发明通过在高压和真空状态下，对页岩中注入一定量的环氧树脂，利用有机质在激光的激发下发荧光的特性可以识别出有机质充填的孔隙和裂缝，结合环氧树脂本身的荧光性特征，能识别出未被有机质充填的孔隙。最后通过激光共聚焦三维荧光建模，定量表征出页岩中孔隙的大小。与其它方法相比，该方法表征的页岩孔隙具有重要的参考价值，它既包括有机质孔隙部分，也包括其它矿物构成的孔隙部分，目前国内外还较少有文献涉及。
本发明要求页岩样品热演化成熟度不能太高，镜质体反色率一般小于1.3%，否则与有机质相关的孔隙的荧光性不容易观察；其次，与有机质相关的孔隙，一定要在偏光显微镜、扫描电镜和能谱分析基础上进行验证，以剔除赋存在矿物表面的那部分荧光，确保建立的三维荧光模型符合页岩样品在地下的真实模型。
结果验证：为了验证本发明方法的适应性和准确性，对相同的页岩样品进行了微-纳米CT分析，通过阈值选取和CT三维重构，计算了页岩中孔隙大小，将此结果与本发明方法即利用激光共聚焦分析技术计算结果进行对比，误差较小，基本在一个数量级以内。同时，与类似地区页岩孔隙度大小进行对比，误差仍然较小，说明此发明计算的结果准确性较好。
常用的评价页岩孔隙大小的方法，大多都是间接测量其比表面积或比表容等参数来反映。常规通过钻取直径约2.5cm或5cm圆柱体，测试页岩孔隙度方法更难实现，由于页岩呈片状，较脆，很难获得实验所需的尺寸的圆柱体。本次发明的方法，利用激光共聚焦荧光技术，对经过样品前处理（主要指高压真空状态下注入环氧树脂，而后制作成光片）进行了一系列的激光扫描。参见图2，根据页岩中孔隙主要是由矿物孔隙和与有机质相关的孔隙或裂缝两部分组成的特征，图2中，图a为二维激光共聚焦切片，其中圆圈内荧光处的能谱分析图像及数据；图b为偏光照片；图c图a中圆圈内荧光处的能谱分析图像及数据，图像或数据中，碳(C)峰含量在能谱分析图像或数据中占据主要优势，即认为该孔隙与有机质相关。参见图1，先对页岩中孔隙进行了识别（图1中颜色为红色，荧光不是很强烈，为与有机质有关的孔隙；而颜色鲜艳，呈绿色或蓝色为矿物形成的孔隙），参见图3，在对页岩中的孔隙类型进行分类（图a表示富集型，图b表示孤立型，图c表示复合型），并建立了三维激光共聚焦模型，重构了页岩中不同大小的孔隙的分布特征，参见图4，最后从建好的三维模型中提取能表征页岩孔隙度大小的重要参数（图4a为页岩中孔隙的三维荧光立体显示，图4b为页岩中孔隙大小关键参数的统计），定量表征了页岩孔隙度的大小。
通过相同的方法，参见图5，对不同孔隙类型的页岩也进行了定量表征,。同时为了验证该方法的适用性，对相同的页岩样品同时进行了微-纳米CT技术分析，并与利用本发明采用的定量表征的结果进行了对比，参见图6，发现两种方法计算结果较为接近,，说明该方法计算的结果较为合理，同时，这种方法计算的结果也为页岩重点目的层段产层的压裂改造提供了重要的评价参数。
该发明解决了利用目前实验手段评价页岩孔隙度大小时存在的缺陷，是对激光共聚焦技术的一种补充。利用激光共聚焦三维重构技术及数据分析技术，对页岩中不同成因的孔隙和裂缝进行了识别和定量表征，通过对一系列激光共聚焦二维切片的三维建模，并从三维模型中提取了评价页岩孔隙度大小的重要参数和数据，最终定量计算了页岩中孔隙度的大小，该项发明为页岩油气的勘探开发，尤其是后期压裂改造，提供了重要的评价参数，定量表征计算的结果与CT技术分析的结果进行对比验证后，误差较小，说明本发明应用效果良好。
通过二维激光切片和三维荧光建模，结合页岩中不同成因的孔隙发荧光的特性，将页岩中孔隙划分为4种类型：即富集型孔隙、孤立型孔隙、裂缝型孔隙及复合型孔隙（包括富集型或孤立型与裂缝型组合形成）。页岩中富集型和孤立型孔隙较为常见，裂缝型孔隙常常与富集型或孤立型组合形成复合型孔隙，单纯的裂缝型孔隙较少。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种页岩中孔隙定量表征的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：采集页岩样品，并对采集的页岩样品，在高温高压状态下，注入环氧树脂，这一过程需持续24小时以上，再将注入环氧树脂的页岩样品磨制成激光共聚焦光片；
所述页岩样品的镜质体反射率小于1.3%；
所述激光共聚焦光片的厚度小于等于1mm，面积为3×2cm或3×3cm；
S2：在激光扫描模式下，对S1制成的激光共聚焦光片进行光学切片，获得一系列的二维激光共聚焦显微照片，从所述一系列的二维激光共聚焦显微照片中识别页岩中孔隙；
所述从一系列的二维激光共聚焦显微照片中识别页岩中孔隙时，与有机质相关的孔隙，要在偏光显微镜、扫描电镜和能谱分析基础上进行验证，以剔除赋存在矿物表面部分的荧光；
S3：在S2页岩中孔隙识别的基础上，对识别的页岩中的孔隙进行分类；
S4：对S2扫描的一系列二维激光共聚焦显微照片进行降噪处理，然后应用三维建模软件对经过降噪处理后的一系列二维激光共聚焦显微照片进行建模，所建模型对不同大小的孔隙和裂缝进行了等效处理；
然后对所建模型进行优化，优化后的模型中不同大小的孔隙和裂缝的分布形态、不同大小的孔隙和裂缝体积、不同大小孔隙和裂缝形态及组合方式进行统计和提取，得到页岩中所有孔隙和裂缝发荧光的三维立体激光共聚焦图像。
2.如权利要求1所述的页岩中孔隙定量表征的方法，其特征在于，所述S1中切片间距为0.5-1.5um。
3.如权利要求1所述的页岩中孔隙定量表征的方法，其特征在于，所述S2中激光扫描时，仪器在分辨率为400Hz的条件下进行。
4.如权利要求1所述的页岩中孔隙定量表征的方法，其特征在于，所述S4中采用莱卡自带的SP8三维建模软件进行建模。
5.如权利要求1所述的页岩中孔隙定量表征的方法，其特征在于，所述S4中建模得到体积为150-500um3的多层三维建模数据体。
6.如权利要求5所述的页岩中孔隙定量表征的方法，其特征在于，所述S4中的所建模型对不同大小的孔隙和裂缝进行等效处理是将不同大小的孔隙和裂缝对应的等效为规则的几何图形。
7.权利要求6所述的页岩中孔隙定量表征的方法，其特征在于，所述S4中的对所建模型进行优化过程为：不断调节三维建模参数，直到三维立体模型显示结果与不同切片上显示的孔隙形态和分布完全相同则优化结束。
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