CN113984515B - 一种利用共聚焦显微镜观察水力裂缝起裂与扩展的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于断裂力学技术领域，提供了一种利用共聚焦显微镜观察水力裂缝起裂与扩展的方法。在本发明中，与载样腔的长度和宽度相比，由于载样腔的厚度非常薄，水力裂缝的表面总是准垂直于玻璃平面，即共聚焦显微镜中的观察平面；因此，聚焦显微镜能够观测到水力裂缝。本发明的水力裂缝产生装置的设置，利用共聚焦显微镜，透过水力裂缝产生装置的玻璃片观察到水力裂缝的起裂和扩展过程。相比传统的相机拍照记录，本发明的方法获得的数据更连贯，用于预测水力裂缝的方向更准确。
Description
技术领域
本发明涉及断裂力学技术领域，尤其涉及一种利用共聚焦显微镜观察水力裂缝起裂与扩展的方法。
背景技术
共聚焦显微镜的全称是“激光扫描共聚焦显微镜”，是二十世纪八十年代发展起来并得到广泛应用的一门技术，在生物及医学领域的应用十分普遍，已经成为生物医学研究的必备工具。共焦显微镜与普通的宽场光学显微镜相比，有着高分辨率、高灵敏度、三维重建等优良特性。如今，在这领域的研究也已成为了热点，2014年的诺贝尔化学奖就授予了在提高共焦显微镜分辨率方面有突出贡献的三位科学家。
然而，在断裂力学领域，共聚焦显微镜的应用还未得到普及。如何利用共聚焦显微镜实现对水力裂缝起裂和扩展的观测，对研究水力裂缝的起裂和延伸规律非常重要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用共聚焦显微镜观察水力裂缝起裂与扩展的方法。本发明的方法能够连续、准确地观察到水力裂缝的起裂与扩展过程。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用共聚焦显微镜观察水力裂缝起裂与扩展的方法，包括以下步骤：
将待测样品置于水力裂缝产生装置的载样腔内；
通过进水管对所述水力裂缝产生装置中的待测样品进行水力冲击；
所述水力冲击的过程中采用共聚焦显微镜观察所述水力冲击产生的裂缝；
所述水力裂缝产生装置包括载样腔1；所述载样腔由两个透明玻璃片1-1组装、经密封条1-2密封而成；
所述载样腔1设置有进水管2；
两个透明玻璃片1-1之间的间隙为1.0～2.0mm。
优选地，所述透明玻璃片的长度为7.5cm，宽度为5.0cm，厚度为1.0mm。
优选地，所述进水管2的个数为2个；2个进水管相对设置。
优选地，所述载样腔1还设置有进样管3。
优选地，所述待测样品为液体体系经固化得到的固体样品；所述液体体系包括胶体凝胶、热固性树脂单体溶液或热塑性树脂单体溶液。
优选地，所述胶体凝胶包括硅溶胶、尿素和脲酶；所述胶体凝胶中，二氧化硅的体积分数为0.75～28.5％，尿素的浓度为1mol/L，脲酶的浓度为1mg/mL。
优选地，所述胶体凝胶的制备方法包括以下步骤：
将硅凝胶、尿素和水混合，得到硅凝胶-尿素试剂；
将脲酶水溶液和所述硅凝胶-尿素试剂混合，得到所述胶体凝胶。
优选地，所述待测样品中还包括示踪粒子；所述示踪粒子的平均粒径为1.0μm；所述示踪粒子的添加量为待测样品体积的2×10-6％～2×10-7％。
优选地，所述观察包括：观察待测样品中裂纹的移动以及裂纹附近的示踪粒子的位移，得到不同时间下裂纹的形状数据和示踪粒子的位置。
优选地，所述得到不同时间下裂纹的形状数据和示踪粒子的位置后还包括：
根据所述不同时间下示踪粒子的位置得到示踪粒子在不同时间的位移；
根据所述示踪粒子在不同时间下的位移，通过插值法，得到裂缝附近待测样品的形变场；
根据所述裂缝附近待测样品的形变场，通过微分的方法，得到裂缝附近待测样品的应变场；
根据所述裂缝附近待测样品的应变场和非线性应变值，划定裂缝附近待测样品的受损区域范围，进而预测裂缝的走向。
本发明提供了一种利用共聚焦显微镜观察水力裂缝起裂与扩展的方法，包括以下步骤：将待测样品置于水力裂缝产生装置的载样腔内；通过进水管对所述水力裂缝产生装置中的待测样品进行水力冲击；所述水力冲击的过程中采用共聚焦显微镜观察所述水力冲击产生的裂缝；所述水力裂缝产生装置包括载样腔1；所述载样腔由两个透明玻璃片1-1组装、经密封条1-2密封而成；所述载样腔1设置有进水管2；两个透明玻璃片1-1之间的间隙为1.0～2.0mm。在本发明中，与载样腔的长度和宽度相比，载样腔的厚度(即两个透明玻璃片1-1之间的间隙)非常薄，水力裂缝的表面总是准垂直于玻璃平面，即共聚焦显微镜中的观察平面；因此，聚焦显微镜能够观测到水力裂缝。本发明的水力裂缝产生装置的设置，利用共聚焦显微镜，透过水力裂缝产生装置的玻璃片观察到水力裂缝的起裂和扩展过程。相比传统的相机拍照记录，本发明的方法获得的数据更连贯，用于预测水力裂缝的方向更准确。
附图说明
图1为本发明提供的水力裂缝产生装置的结构示意图；
图2为以胶体凝胶为液体体系，利用共聚焦显微镜观察胶体凝胶中水力裂缝起裂与扩展的方法的流程图；
图3为水力裂缝尖端附近某个时间点荧光颗粒的三维空间分布；
其中；1为载样腔，1-1为玻璃片，1-2为密封条，2为进水管，3为进样管。
具体实施方式
本发明提供了一种利用共聚焦显微镜观察水力裂缝起裂与扩展的方法，包括以下步骤：
将待测样品置于水力裂缝产生装置的载样腔内；
通过进水管对所述水力裂缝产生装置中的待测样品进行水力冲击；
所述水力冲击的过程中采用共聚焦显微镜观察所述水力冲击产生的裂缝；
所述水力裂缝产生装置包括载样腔1；所述载样腔由两个透明玻璃片1-1组装、经密封条1-2密封而成；
所述载样腔1设置有进水管2；
两个透明玻璃片1-1之间的间隙为1.0～2.0mm。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明将待测样品置于水力裂缝产生装置的载样腔内。
在本发明中，所述水力裂缝产生装置的示意图如图1所示，下面结合图1对本发明提供的水力裂缝产生装置的结构进行详细描述。
在本发明中，所述水力裂缝产生装置包括载样腔1。在本发明中，所述载样腔1由两个透明玻璃片1-1组装、经密封条1-2密封而成。在本发明中，所述密封条的材质优选为塑料。在本发明中，两个透明玻璃片1-1之间的间隙为1.0～2.0mm，优选为1.1～1.4mm，进一步优选为1.2～1.3mm。在本发明的具体实施例中，所述透明玻璃片的尺寸独立地优选为5cm*7.5cm*1.0mm。在本发明中，与载样腔的长度和宽度相比，载样腔的厚度(即两个透明玻璃片1-1之间的间隙)非常薄，水力裂缝的表面总是准垂直于玻璃平面，即共聚焦显微镜中的观察平面，因此通过此载样腔可以通过共聚焦显微镜观察到水力裂缝。
在本发明中，所述载样腔1设置有进水管2。在本发明中，所述进水管的材质优选为聚乙烯。在本发明中，所述进水管的数量优选为2个，2个进水管优选相对设置。在本发明中，所述进水管的内径优选为0.034英寸，外径优选为0.052英寸。
在本发明中，所述载样腔1优选还设置有进样管3。在本发明中，所述进样管的材质优选为聚乙烯。在本发明中，所述进样管的尺寸优选与进水管一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述待测样品优选置于所述水力裂缝产生装置的载样腔中。
在本发明中，所述待测样品优选为液体体系经固化得到的固体样品；所述液体体系优选包括胶体凝胶、热固性树脂单体溶液或热塑性树脂单体溶液。在本发明中，当所述待测样品为液体体系经固化得到的固体样品时，所述液体体系优选通过进样管3进入载样腔，然后固化，得到固体样品。
在本发明中，所述热固性树脂单体溶液优选包括热固性树脂单体、溶剂、固化剂和助剂；所述热固性树脂单体优选包括环氧树脂单体。本发明对所述热固性树脂单体、溶剂、固化剂和助剂的种类和用量不做具体限定，本领域技术人员根据实际需要进行常规设置即可。本发明对所述热固性树脂单体溶液的固化方式和参数不做具体限定，本领域技术人员根据设置的热固性树脂单体溶液进行常规设置即可。
在本发明中，所述热塑性树脂单体溶液优选包括热塑性树脂单体、溶剂、固化剂和助剂；所述热塑性树脂单体优选包括聚甲基丙烯酸甲酯单体。本发明对所述热塑性树脂单体、溶剂、固化剂和助剂的种类和用量不做具体限定，本领域技术人员根据实际需要进行常规设置即可。本发明对所述热塑性树脂单体溶液的固化方式和参数不做具体限定，本领域技术人员根据设置的热塑性树脂单体溶液进行常规设置即可。
在本发明中，所述胶体凝胶优选包括硅溶胶、尿素和脲酶。在本发明中，所述胶体凝胶中，二氧化硅的体积分数优选为0.75～28.5％，尿素的浓度优选为1mol/L，脲酶的浓度优选为1mg/mL。
在本发明中，所述胶体凝胶的制备方法优选包括以下步骤：
将硅凝胶、尿素和水混合，得到硅凝胶-尿素试剂；
将脲酶水溶液和所述硅凝胶-尿素试剂混合，得到所述胶体凝胶。
在本发明中，所述脲酶水溶液和硅凝胶-尿素试剂在混合前，优选还包括进行除泡。本发明对所述除泡的操作不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的除泡操作即可。
在本发明中，所述待测样品中优选还包括示踪粒子。在本发明中，所述示踪粒子的平均粒径优选为1.0μm；所述示踪粒子的添加量优选为待测样品体积的2×10-6％～2×10-7％。在本发明的具体实施例中，所述示踪粒子优选为胺改性聚苯乙烯球。
下面结合水力裂缝产生装置对将液体体系置于水力裂缝产生装置的载样腔内的过程进行详细描述。
液体体系通过进样管3进入到载样腔1中；当所述液体体系灌注完成后，本发明优选将进样管3用胶水封住，将所述进水管2进行油封。
将进样管3和进水管2封住后，对液体体系进行固化。
本发明对所述固化的条件不做具体限定，本领域技术人员根据液体体系的类型选择固化的条件即可。
在本发明的具体实施例中，当所述液体体系为胶体凝胶时，所述固化的条件优选包括：温度优选为25℃，时间优选为50000s。
将待测样品置于水力裂缝产生装置的载样腔内后，本发明通过进水管对所述水力裂缝产生装置中的待测样品进行水力冲击；所述水力冲击的过程中采用共聚焦显微镜观察所述水力冲击产生的裂缝。
在本发明中，进行水力冲击时，优选通过水泵将水通过进水管2泵入水力裂纹产生装置的载样腔中。
在本发明中，所述水泵可用于调节注入载样腔中清水的流速。
本发明对所述水力冲击的水的压强和速度不做具体限定，根据实际情况进行设定即可。
在本发明中，所述观察优选包括：观察待测样品中裂纹的移动以及裂纹附近的示踪粒子的位移，得到不同时间下裂纹的形状数据和示踪粒子的位置。
所述得到不同时间下裂纹的形状数据和示踪粒子的位置后，本发明优选还包括：
根据所述不同时间下示踪粒子的位置得到示踪粒子在不同时间的位移；
根据所述示踪粒子在不同时间下的位移，通过插值法，得到裂缝附近待测样品的形变场；
根据所述裂缝附近待测样品的形变场，通过微分的方法，得到裂缝附近待测样品的应变场；
根据所述裂缝附近待测样品的应变场和非线性应变值，划定裂缝附近待测样品的受损区域范围，进而预测裂缝的走向。
在本发明中，实验过程中，进水管2将清水注入载样腔1中，进水管2的末端附近的经固化后的胶体凝胶所受的压力增加，因此，将此液体称为增压液体；固化胶体凝胶破裂过程中产生二维裂缝；由于载样腔的厚度非常薄，与其长度和宽度相比，水力裂缝的表面总是准垂直于玻璃平面，即共聚焦显微镜中的观察平面。
图2为以胶体凝胶为液体体系，利用共聚焦显微镜观察胶体凝胶中水力裂缝起裂与扩展的方法的流程图。
下面结合实施例对本发明提供的利用共聚焦显微镜观察水力裂缝起裂与扩展的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
如图1所示的水力裂缝产生装置，其中进样管3和进水管2均为内径为0.034英寸和外径为0.052英寸的聚乙烯管。两个玻璃片1-1之间的间隙为2.0mm；两个透明玻璃片的尺寸为5cm*7.5cm*1.0mm。
制备胶体凝胶：
胶体凝胶中二氧化硅的体积分数7.5％，所述胶体凝胶的制备方法包括以下步骤：
配置4mol/L的尿素溶液备用。
先在10mL试管中加入2.5mL的浓度为4mol/L的尿素溶液，加入3.75mL的质量分数40％的二氧化硅悬浊液，加入3.75mL的蒸馏水，混合均匀；添加固化胶体凝胶体积2×10-6％的平均粒径为1μm左右的胺改性聚苯乙烯球。
准备另一只试管，加入10mg的尿素酶，加入0.1mL的蒸馏水，混合均匀。
将两只试管同时抽真空，之后将两支试管液体混合，通过进样管3注满载样腔，然后用油封住进样管3，并用水封进水管2；于25℃下固化50000s，得到固化胶体凝胶。
将含有固化胶体凝胶的水力裂缝产生装置置于共聚焦显微镜的观察台上，利用水泵，通过进水管2将水打入水力裂缝产生装置中，以产生裂纹，通过共聚焦显微镜观察胶体凝胶中水力裂缝的起裂和扩展过程。
图3为水力裂缝尖端附近某个时间点荧光颗粒的三维空间分布。
假设图3中有n个示踪荧光颗粒，它们的位置分别是
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通过Matlab的ScatteredInterpolant函数，利用线性插值，可以得到ts时刻凝胶的形变场/>
利用这种插值方法和来自其他时间的数据，可以获得感兴趣的空间和时间范围内的形变场/>
根据裂纹附近应变场(strain field)大，离裂缝越远，应变场越小，可以得到裂缝尖端附近凝胶的应变场。对某一时刻形变场，分别对x、y和z方向求偏导，可以得到该时刻x方向的法向应变场(compression strain field)，y方向的剪切应变场(shear strain field)和z方向的剪切应变场(shear strain field)。最后其实能得到该时刻的三个应变场；当凝胶样品的形变逐渐增加时，凝胶从弹性形变跨越到塑性形变时对应的应变值，就是非线性应变值。而通过流变仪测试(即流变学实验)可获取胶质材料模量，模量乘以应变等于应力，因此，可以获取对应的应力值。记录不同时刻的应变值和应力值，获得应力应变曲线。水驱裂缝在二维平面的扩展主要沿X方向和Y方向，因此通过应力应变曲线分别计算沿X方向与沿Y方向的断裂能值，划分裂纹周围胶体凝胶的受损区范围。通过实验可观察不同裂纹走向对应的横纵断裂能之比，然后归纳出裂纹走向对应的极限阈值上下限。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种利用共聚焦显微镜观察水力裂缝起裂与扩展的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测样品置于水力裂缝产生装置的载样腔内；
通过进水管对所述水力裂缝产生装置中的待测样品进行水力冲击；
所述水力冲击的过程中采用共聚焦显微镜观察所述水力冲击产生的裂缝；
所述水力裂缝产生装置包括载样腔(1)；所述载样腔由两个透明玻璃片(1-1)组装、经密封条(1-2)密封而成；
所述载样腔(1)设置有进水管(2)；
两个透明玻璃片(1-1)之间的间隙为1.0~2.0mm；
所述待测样品为液体体系经固化得到的固体样品；所述液体体系为胶体凝胶；所述胶体凝胶为硅溶胶、尿素、脲酶和示踪粒子；所述胶体凝胶中，二氧化硅的体积分数为0.75~28.5%，尿素的浓度为1mol/L，脲酶的浓度为1mg/mL；所述示踪粒子的平均粒径为1.0μm；所述示踪粒子的添加量为待测样品体积的2×10-7%~2×10-6%；所述示踪粒子为胺改性聚苯乙烯球；
所述观察包括：观察待测样品中裂纹的移动以及裂纹附近的示踪粒子的位移，得到不同时间下裂纹的形状数据和示踪粒子的位置；
所述得到不同时间下裂纹的形状数据和示踪粒子的位置后还包括：
根据所述不同时间下示踪粒子的位置得到示踪粒子在不同时间的位移；
根据所述示踪粒子在不同时间下的位移，通过插值法，得到裂缝附近待测样品的形变场；
根据所述裂缝附近待测样品的形变场，通过微分的方法，得到裂缝附近待测样品的应变场；
根据所述裂缝附近待测样品的应变场和非线性应变值，划定裂缝附近待测样品的受损区域范围，进而预测裂缝的走向。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述透明玻璃片的长度为7.5cm，宽度为5.0cm，厚度为1.0mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述进水管(2)的个数为2个；2个进水管相对设置。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述载样腔(1)还设置有进样管(3)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述胶体凝胶的制备方法包括以下步骤：
将硅凝胶、尿素和水混合，得到硅凝胶-尿素试剂；
将脲酶水溶液和所述硅凝胶-尿素试剂混合，得到所述胶体凝胶。
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