CN101706397A - 测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法 - Google Patents

Abstract

测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法，它涉及一种测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法。它解决了现有方法存在制样困难、测试样品制样重复性差、严重影响评价纤维/基体界面强度性能的准确性问题。方法：一、对截取的碳/碳复合材料样品进行减薄和抛光处理；二、将该样品固定在水平位移样品台上；三、测得待测纤维被顶出的最大力值；四、直接得到纤维/基体界面的剪切强度值τ；五、准确表示碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度状态。本发明测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法经反复实验检测，可准确得到其界面剪切强度性能。本发明方法可直接从实际复合材料制件切取，不需特殊制备，进行原位测试。

Description

测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法

技术领域

本发明涉及测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法。

背景技术

碳/碳(C/C)复合材料是一类以碳纤维为增强体、以碳质材料为基体、基本化学组成为单一的碳元素特殊组成的功能复合材料，具有耐高温、低密度、高比模、高比强、抗热震、耐腐蚀、摩擦性能好、热膨胀系数小等优异性能。目前，碳/碳复合材料作为耐摩擦、热防护、抗核辐射等结构材料广泛应用航空航天、核能、国防以及许多民用工业领域。由碳纤维、基体碳、不同层次界面层和显微孔隙和裂纹四部分微观结构组成的碳/碳复合材料，其中碳纤维/基体碳间界面层作为碳/碳复合材料中的重要组成部分，成为连接纤维、基体两个基本组分的桥梁，具有传递效应、阻断效应、不连续效应和诱导效应等。

由于碳/碳复合材料中纤维的直径在6～7μm左右，其界面的强度测试是非常困难的，目前对于碳纤维/基体界面的强度的测试，最常规的测试方法为临界纤维长度法和单纤维拔出法，只能在同一制样条件下，测试单一纤维/基体界面数据数据，存在制样困难、测试样品制样重复性差、严重影响评价纤维/基体界面强度性能的准确性问题。同时由于碳/碳(C/C)复合材料成型过程具有多层次、渐进性和随机性，形成纤维/基体碳间的界面层结构和性能也具有多样性，因此有必要对其界面力学数据进行数理统计分析，这都是目前纤维/基体界面强度测试过程中迫切解决的问题。

发明内容

本发明为了解决现有测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法存在制样困难、测试样品制样重复性差、严重影响评价纤维/基体界面强度性能的准确性问题。而提供的一种测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法。

测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法的具体步骤为：一、截取与待测纤维轴向垂直的碳/碳复合材料，并进行逐级均匀减薄和抛光处理，得待测碳/碳复合材料的样品；二、将待测碳/碳复合材料的样品固定在水平位移样品台的支撑狭缝上，调整样品台，使施压探针位于待测纤维正上方，并均处于支撑狭缝的中心位置；三、通过顶出系统对待测纤维施加轴向压力，使受压待测纤维从纤维/基体界面间逐渐发生界面脱粘，并在受压待测纤维脱离基体的条件下记录纤维被顶出的载荷与位移之间关系以及待测纤维被顶出的最大力值f；四、通过待测纤维顶出的最大力值和顶出纤维束的侧面积，即可得出纤维的纤维/基体界面的剪切强度值τ；五、重复步骤一至步骤四得到测试试样的n个纤维的纤维/基体界面剪切强度值τ_i和纤维/基体界面剪切强度的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv；即得出碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度；其中，步骤五中n表示自然数；步骤四中待测纤维和纤维/基体界面的剪切强度τ的公式为：

$\mathrm{\τ}=\frac{f}{S}=\frac{f}{\mathrm{lh}}$

其中f为待测纤维被顶出的最大力值，S为被顶出纤维的侧面积，l为顶出后样品孔洞的边长，h为待测碳/碳复合材料的厚度；步骤五中得到纤维和纤维/基体界面间的剪切强度的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv的公式为：

$\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\mathrm{\τ}}_i/n$

$S=\sqrt{\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{({\mathrm{\τ}}_i-\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}})}^2}$

$\mathrm{Cv}=\frac{S}{\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}}$

其中τ为待测纤维的纤维/基体界面剪切强度平均值，单位为MPa；τ_i为待测纤维的纤维/基体界面剪切强度值，单位为MPa；n为待测纤维的纤维/基体界面剪切强度值的样本数；S为待测样品的n个纤维的纤维/基体界面强度值的标准偏差，单位为MPa；Cv为分散系数值。

本发明方法采用单纤维顶出方法对碳/碳复合材料的纤维/基体间界面剪切强度进行测试，在显微镜下借助精密定位系统，受压纤维与纤维/基体界面间发生界面脱粘后，从纤维/基体界面间中被脱出。在顶出过程中记录载荷-位移(或时间)数据，然后即可得到其界面剪切强度(IFSS)，并对测试结果进行数理统计分析，其测试结果符合正态统计分布规律。

本发明方法可以直接从实际复合材料制件切取，不需特殊制备，同时可以定量对碳/碳复合材料纤维/基体碳间界面力学性能进行表征。

本发明的方法可直接、原位、可多点时时测试。

本发明测量碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法经反复实验检测，符合正态统计分布规律，可准确得到材料的纤维/基体界面剪切强度性能。

本发明测量碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法具有操作简单、容易控制的特点，能够准确反映出碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度性能。

附图说明

图1是为本发明的的装置结构示意图，图中1为CCD摄像头、2为显微观察系统、3为测试样品、4为样品台及支撑系统、5为XYZ三向位移平台、6为载荷和位移传感系统、7为微机控制及显示系统。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法的具体步骤为：一、截取与待测纤维轴向垂直的碳/碳复合材料，并进行逐级均匀减薄和抛光处理，得待测碳/碳复合材料的样品；二、将待测碳/碳复合材料的样品固定在水平位移样品台的支撑狭缝上，调整样品台，使施压探针位于待测纤维正上方，并均处于支撑狭缝的中心位置；三、通过顶出系统对待测纤维施加轴向压力，使受压待测纤维从纤维/基体界面间逐渐发生界面脱粘，并在受压待测纤维脱离基体的条件下记录纤维被顶出的载荷与位移之间关系以及待测纤维被顶出的最大力值f；四、通过待测纤维顶出的最大力值和顶出纤维束的侧面积，即可得出纤维的纤维/基体界面的剪切强度值τ；五、重复步骤一至步骤四得到测试试样的n个纤维的纤维/基体界面剪切强度值τ_i和纤维/基体界面剪切强度的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv；即得出碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度；其中，步骤五中n表示自然数；步骤四中待测纤维和纤维/基体界面的剪切强度τ的公式为：

$\mathrm{\τ}=\frac{f}{S}=\frac{f}{\mathrm{lh}}$

其中f为待测纤维被顶出的最大力值，S为被顶出纤维的侧面积，l为顶出后样品孔洞的边长，h为待测碳/碳复合材料的厚度；步骤五中得到纤维和纤维/基体界面间的剪切强度的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv的公式为：

$\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\mathrm{\τ}}_i/n$

$S=\sqrt{\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{({\mathrm{\τ}}_i-\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}})}^2}$

$\mathrm{Cv}=\frac{S}{\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}}$

其中τ为待测纤维的纤维/基体界面剪切强度平均值，单位为MPa；τ_i为待测纤维和纤维/基体界面剪切强度值，单位为MPa；n为待测纤维的纤维/基体界面剪切强度值的样本数；S为待测样品的n个纤维和纤维/基体界面强度值的标准偏差，单位为MPa；Cv为分散系数值。

本实施方式步骤三中纤维为单根纤维，用金刚石探针对碳/碳复合材料中所选定的单根纤维施加轴向压力。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中待测碳/碳复合材料的厚度为50～150μm。其它步骤及参数与实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中待测碳/碳复合材料的厚度为80μm。其它步骤及参数与实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是步骤一中逐级均匀减薄和抛光处理的具体步骤为：依次分别采用300#、500#、800#、1500#、2000#目数的金相砂纸对截取的碳/碳复合材料进行逐级均匀减薄，待测碳/碳复合材料的样品厚度为80μm，然后采用颗粒粒度小于5×10^-3mm的金刚砂或三氧化铬作为抛光剂，经过抛光处理，用酒精棉擦拭试样表面除去抛光污垢。其它步骤及参数与实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四的不同点是待测碳/碳复合材料的样品厚度为100μm。其它步骤及参数与实施方式四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五的不同点是步骤二中水平位移样品台的水平方向的调节范围为小于15mm。其它步骤及参数与实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五的不同点是步骤二中水平位移样品台的水平方向的调节范围为10mm。其它步骤及参数与实施方式一至五相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七的不同点是步骤二中支撑狭缝宽度为20～60μm。其它步骤及参数与实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七的不同点是步骤二中支撑狭缝宽度为40μm。其它步骤及参数与实施方式一至七相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九的不同点是步骤二中施压加载负荷速度为0.01～0.15μm/s。其它步骤及参数与实施方式一至九相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九的不同点是步骤二中施压加载负荷速度为0.07μm/s。其它步骤及参数与实施方式一至九相同。

具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一的不同点是步骤二中施压加载探头直径为4～6μm。其它步骤及参数与实施方式一至十一相同。

具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十一的不同点是步骤二中施压加载探头直径为5μm。其它步骤及参数与实施方式一至十一相同。

具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三的不同点是在步骤三之前增加初始化步骤：打开载荷和位移传感系统、显微观察和CCD摄像系统、微机控制及显示系统，对显微观察和CCD摄像系统进行聚焦处理，调整样品台，使施压探针在水平位移样品台的顶出位置，通过固定水平样品台的移动位置，使显微观察和CCD摄像系统在视场内目镜中两条相互垂直线的目标点与施压探针顶出位置的中心重合。其它步骤及参数与实施方式一至十三相同。

具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十四的不同点是显微观察和CCD摄像系统为用放大倍数大于600倍的广角显微镜。其它步骤及参数与实施方式十四相同。

具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五的不同点是步骤三中待测纤维顶出力值的范围为100～400mN。其它步骤及参数与实施方式一至十五相同。

具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十五的不同点是步骤三中待测纤维顶出力值的范围为500～6500mN。其它步骤及参数与实施方式一至十五相同。

具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十五的不同点是步骤三中待测纤维顶出力值的范围为4000mN。其它步骤及参数与实施方式一至十五相同。

具体实施方式十九：本实施方式测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法的具体步骤为：一、截取与待测纤维轴向垂直的碳/碳复合材料，并进行逐级均匀减薄和抛光处理，得待测碳/碳复合材料的样品；二、将待测碳/碳复合材料的样品固定在水平位移样品台的支撑狭缝上，调整样品台位置，使施压探针位于待测纤维正上方，并均处于支撑狭缝的中心位置；三、通过顶出系统对待测纤维施加轴向压力，使受压待测纤维从纤维/基体界面间逐渐发生界面脱粘，并在受压待测纤维脱离基体的条件下记录纤维被顶出的载荷与位移之间关系以及待测纤维被顶出的最大力值f；四、通过待测纤维顶出的最大力值和顶出纤维束的侧面积，即可得出纤维的纤维/基体界面的剪切强度值τ；五、重复步骤一至步骤四得到测试试样的n个纤维的纤维/基体界面剪切强度值τ_i和纤维/基体界面剪切强度的的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv；即得出碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度；其中步骤一中待测碳/碳复合材料的厚度为110μm；步骤一中逐级均匀减薄和抛光处理的具体步骤为：依次分别采用300#、500#、800#、1500#、2000#目数的金相砂纸对截取的碳/碳复合材料进行逐级均匀减薄，待测碳/碳复合材料的样品厚度为110μm，然后采用颗粒粒度为3×10^-3mm的金刚砂作为抛光剂，经过抛光处理，用酒精棉擦拭试样表面除去抛光污垢；步骤二中水平位移样品台的水平方向的调节范围为10mm；步骤二中支撑狭缝宽度为40μm；步骤三中施压加载负荷速度为0.07μm/s；步骤二中施压加载探头直径为5μm；在步骤二与步骤三之间增加初始化步骤：打开载荷和位移传感系统、显微观察和CCD摄像系统、微机控制及显示系统并清零，对显微观察和CCD摄像系统进行聚焦处理，调整样品台位置，使施压探针在水平位移样品台的顶出位置，使显微观察和CCD摄像系统在视场内目镜中两条相互垂直线的目标点与施压探针顶出位置的中心重合；步骤三中待测纤维顶出力值的范围为4000mN；步骤五中n表示自然数；步骤四中待测纤维的纤维/基体界面的剪切强度τ的公式为：

$\mathrm{\τ}=\frac{f}{S}=\frac{f}{\mathrm{lh}}$

其中f为待测纤维被顶出的最大力值，S为被顶出纤维的侧面积，l为顶出后样品孔洞的边长，h为待测碳/碳复合材料的厚度；步骤五中得到纤维和纤维/基体界面间的剪切强度的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv的公式为：

$\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\mathrm{\τ}}_i/n$

$S=\sqrt{\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{({\mathrm{\τ}}_i-\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}})}^2}$

$\mathrm{Cv}=\frac{S}{\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}}$

其中τ为待测纤维的纤维/基体界面剪切强度平均值，单位为MPa；τ_i为待测纤维的纤维/基体界面剪切强度值，单位为MPa；n为待测纤维的纤维/基体界面剪切强度值的样本数；S为待测样品的n个纤维的纤维/基体界面强度值的标准偏差，单位为MPa；Cv为分散系数值。

经过本实施方式测得碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度为32.00MPa。

在本实施方式碳/碳复合材料进行选定检测点附近随机选取100个点再次进行碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的测量，其检测结果平均值为32.50Mpa，标准偏差S为3.25Mpa，分散系数Cv为10％，其结果符合正态统计分布规律，可准确得到材料的纤维/基体界面剪切强度性能。

本实施方式测量碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法具有操作简单、容易控制的特点。

本实施方式可以直接从实际复合材料制件切取，不需特殊制备，同时可以定量对碳/碳复合材料纤维/基体碳间界面力学性能进行表征。

完成本实施方式的装置包括CCD摄像头1、显微观察系统2、测试样品3、样品台及支撑系统4、XYZ三向位移平台5、载荷和位移传感系统6、微机控制及显示系统7组成。

启动仪器的显微观察系统、CCD摄像系统，系统显微观察聚焦，通过样品台的移动，调整施压探针在样品台的顶出位置，要求在视场内目镜中两条相互垂直线的目标点与施压探针顶出位置中心重合，并置于支撑狭缝中心位置处.将测试样品固定在样品台.

在显微镜视场内里找出样品中需要测试的纤维，将该纤维的中心置于视场中两条相互垂直线的目标点，通过移动样品台，此时施压探针处于选定的纤维束正上方，以预先选定的速度0.07μm/s匀速加载，记录样品的测试载荷-位移(或时间)曲线，当载荷出现为大幅度下降，立即卸载，得到待测纤维被顶出的最大力值f。提升施压探针，移动样品台到观察系统下，可直接观察到顶出纤维与其周围基体的状态。

Claims (10)

1.测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法，其特征在于测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法的具体步骤为：一、截取与待测纤维轴向垂直的碳/碳复合材料，并进行逐级均匀减薄和抛光处理，得到待测碳/碳复合材料的样品；二、将待测碳/碳复合材料的样品固定在水平位移样品台的支撑狭缝上，调整样品台，使施压探针位于待测纤维正上方，并均处于支撑狭缝的中心位置；三、通过顶出系统对待测纤维施加轴向压力，使受压待测纤维从纤维/基体界面间逐渐发生界面脱粘，并在受压待测纤维脱离基体的条件下记录纤维被顶出的载荷与位移之间关系以及待测纤维被顶出的最大力值f；四、通过待测纤维顶出的最大力值和顶出纤维束的侧面积，即可得出其纤维的纤维/基体界面的剪切强度值τ；五、重复步骤一至步骤四得到测试试样的n个纤维的纤维/基体界面剪切强度值τ_i和纤维/基体界面剪切强度的的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv；即得出碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度；其中，步骤五中n表示自然数；步骤四中待测纤维的纤维/基体界面的剪切强度τ的公式为：

$\mathrm{\τ}=\frac{f}{S}=\frac{f}{\mathrm{lh}}$

其中f为待测纤维被顶出的最大力值，S为被顶出纤维的侧面积，l为顶出后样品孔洞的边长，h为待测碳/碳复合材料的厚度；步骤五中得到纤维和纤维/基体界面间的剪切强度的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv的公式为：

$\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\mathrm{\τ}}_i/n$

$S=\sqrt{\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{({\mathrm{\τ}}_i-\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}})}^2}$

$\mathrm{Cv}=\frac{S}{\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}}$

其中τ为待测纤维的纤维/基体界面剪切强度平均值，单位为MPa；τ_i为待测纤维的纤维/基体界面剪切强度值，单位为MPa；n为待测纤维的纤维/基体界面剪切强度值的样本数；S为待测样品的n个纤维的纤维/基体界面强度值的标准偏差，单位为MPa；Cv为分散系数值。

2.根据权利要求1所述的测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法，其特征在于步骤一中待测碳/碳复合材料的厚度为50～150μm。

3.根据权利要求1或2所述的测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法，其特征在于步骤一中逐级均匀减薄和抛光处理的具体步骤为：依次分别采用300#、500#、800#、1500#、2000#目数的金相砂纸对截取的碳/碳复合材料进行逐级均匀减薄，待测碳/碳复合材料的样品厚度为50～150μm，然后采用颗粒粒度小于5×10^-3mm的金刚砂或三氧化铬作为抛光剂，经过抛光处理，用酒精棉擦拭试样表面除去抛光污垢。

4.根据权利要求3所述的测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法，其特征在于步骤二中水平位移样品台的水平方向的调节范围为小于15mm。

5.根据权利要求1、2或4所述的测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法，其特征在于步骤二中支撑狭缝宽度为20～60μm。

6.根据权利要求5所述的测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法，其特征在于步骤三中施压加载负荷速度为0.01～0.15μm/s。

7.根据权利要求1、2、4或6所述的测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法，其特征在于步骤二中施压加载探头直径为4～6μm。

8.根据权利要求7所述的测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法，其特征在于在步骤三之前增加初始化步骤：打开施压载荷和位移传感系统、显微观察和CCD摄像系统、微机控制及显示系统，对显微观察和CCD摄像系统进行聚焦处理，调整样品台，使施压探针在水平位移样品台的顶出位置，使显微观察和CCD摄像系统在视场内目镜中两条相互垂直线的目标点与施压探针顶出位置的中心重合。

9.根据权利要求8所述的测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法，其特征在于显微观察和CCD摄像系统为用放大倍数大于400倍的显微镜。

10.根据权利要求1、2、4、6、8或9所述的测试碳/碳复合材料的纤维/基体界面剪切强度的方法，其特征在于步骤三中待测纤维顶出力值的范围为0.01～10000mN。

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