CN101477009A - 测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法 - Google Patents

Abstract

测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法，它涉及一种测试碳纤维增强碳基体复合材料的纤维束和基体间界面强度的方法，以解决现有的测试法存在的容易损伤纤维束形态、制样困难的问题。对截取的碳碳复合材料样品进行减薄和抛光处理；将该样品固定在水平位移样品台上；对待测纤维束施加轴向压力，在纤维束脱离基体过程中，记录纤维束被顶出的载荷与位移之间关系以及待测纤维束被顶出的最大力值；通过待测纤维束被顶出的最大力值和该纤维束的侧面积获得纤维束和基体间界面的剪切强度值和被测试样品的n个纤维束被顶出的纤维束和基体间界面的剪切强度的平均值、标准偏差和分散系数。本发明能够全面评价碳碳复合材料的性能。

Description

测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法。

背景技术

纤维增强碳基体(碳碳)复合材料是一类以碳纤维为增强体、以碳质材料为基体、基本化学组成为单一的碳元素特殊组成，由碳纤维、基体碳、不同层次界面层和显微孔隙和裂纹四部分微观结构组成的功能复合材料，具有耐高温、低密度、高比模、高比强、抗热震、耐腐蚀、摩擦性能好、热膨胀系数小等优异性能。目前，碳碳复合材料作为耐摩擦、热防护、抗核辐射等结构材料广泛应用于航空航天、核能、国防以及许多民用工业等领域。通常碳纤维是以纤维和纤维束两种形式存在于碳碳复合材料中，在碳碳复合材料中可以形成纤维束/基体碳间界面层，其界面层作为碳碳复合材料中的重要组成部分，成为连接纤维束、基体两个基本组分的桥梁，具有传递效应、阻断效应、不连续效应、吸收效应和诱导效应等，对碳碳复合材料的综合性能有着极其重要的影响。

由于碳碳复合材料中碳纤维束的直径一般在0.55～0.62mm范围，目前测试碳碳复合材料的纤维束和基体间界面强度的方法多采用纤维束拔出法等，在将纤维束从复合材料中剥离制样过程中容易损伤纤维束强度和形态，并存在制样困难的问题，难以应用于碳碳复合材料的纤维束和基体间界面强度的测试。

发明内容

本发明为解决现有的碳碳复合材料中纤维束和界面间界面强度检测方法在将纤维束从复合材料中剥离制样过程中存在的容易损伤纤维束强度和形态、制样困难的问题，提出一种测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法。本发明包括以下步骤：

步骤A、截取与待测纤维束轴向垂直的碳碳复合材料样品，并进行逐级均匀减薄和抛光处理，得到待测的碳碳复合材料样品；

步骤B、将待测的碳碳复合材料样品固定在水平位移样品台的支撑狭缝上；

步骤C、通过顶出系统对待测纤维束施加轴向压力，使受压待测纤维束端部与周围基体间逐渐发生界面脱粘，并且在受压待测纤维束脱离基体过程中记录纤维束被顶出的载荷与位移之间关系以及待测纤维束顶出的最大力值f；

步骤D、通过待测纤维束顶出的最大力值和顶出纤维束的侧面积可获得待测纤维束和基体间界面的剪切强度值τ；

步骤E、重复步骤A至步骤D得到待测样品的n个纤维束和基体间界面的剪切强度值τ_i、纤维束和基体间界面的剪切强度的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv，其中n表示自然数。

有益效果：本发明采用纤维束原位顶出测试技术对细编穿刺碳碳复合材料的纤维束和基体间界面强度进行测试，可以直接从实际碳碳复合材料制件切取，不需要特殊制备，同时可以定量对碳碳复合材料的纤维束和基体间界面强度力学性能进行表征，解决了目前纤维束拔出法中在将纤维束从复合材料中剥离制样过程中损伤纤维束强度和形态，制样较困难的问题；另外本发明利用数理统计的分析方法，对所得到的实验数据进行相应的数据处理，得到其剪切强度平均值、标准偏差及分散程度，来表征复合材料内的纤维束和基体间界面力学强度，具有样品的制样过程简单、测试过程可操作性强和可以定量得到碳碳复合材料的纤维束和基体间界面的剪切强度的特点，是一种能够全面评价碳碳复合材料的结构性能提供可靠的测试方法。

附图说明

图1是实现本发明的装置结构示意图。

具体实施方式

参见图1，本实施方式由以下步骤组成：

步骤A、截取与待测纤维束轴向垂直的试样厚度2.8～3.2mm，分别采用300#、500#、800#、1500#、2000#目数的金相砂纸逐级均匀减薄，保持试样厚度均匀，达到厚度2.30～2.40mm，进行抛光处理，抛光剂采用颗粒粒度小于5×10^-3mm的金刚砂或三氧化铬，试样经过数分钟的抛光处理，用酒精棉擦拭试样表面除去抛光污垢，纤维束和基体间界面完整、光洁，能够清楚地看见纤维束及纤维束边缘的界面，得到待测的碳碳复合材料样品8；

步骤B、将支撑狭缝9固定在水平位移样品台5上，打开仪器开关，清零、聚焦，利用水平位移样品台5，使施压探针3在水平位移样品台5的顶出位置上方，要求在视场内目镜中两条相互垂直标尺线的交点与施压探针3顶出位置中心重合，并置于支撑狭缝9中心位置处，利用橡皮泥将待测的碳碳复合材料样品8固定在水平位移样品台5上的支撑狭缝9，支撑狭缝宽度为1.5mm；

步骤C、在显微镜视场内里找到待测的碳碳复合材料样品8中的待测纤维束，将待测纤维束的中心置于视场中两条相互垂直标尺线的交点，此时顶出系统2对待测纤维束施加轴向压力，使受压待测纤维束端部与周围基体间逐渐发生界面脱粘，以预先选定的速度0.20mm/min匀速加载，记录样品的纤维束被顶出的载荷与位移之间关系曲线，当载荷出现大幅度下降，立即卸载，提升施压探针3可观察被顶出纤维束后孔洞与其周围基体的状态及形貌，同时获得待测纤维束被顶出的最大力值f，待测纤维束被顶出力值的范围为0～100N；

步骤D、对得到的待测纤维束与其周围基体脱出时的最大力值f，其纤维束/基体间界面剪切强度为：

$\mathrm{\τ}=\frac{f}{s}=\frac{f}{\mathrm{lh}}$

其中f为待测纤维束被顶出的最大力值，s为被顶出纤维束的侧面积，l为顶出后样品孔洞的边长，h为待测的碳碳复合材料样品8的厚度。被顶出纤维束端面孔洞的边长是利用顶出后试样截面的孔洞，进行二值化处理，利用顶出后孔洞像素点与样品表面像素点的阈值不同，通过计算机图像处理软件对顶出孔洞边界上的总像数点进行计数采集，可以得到相应的边长，与测试得到的试样厚度进行运算，从而确定被顶出纤维束的侧面积，进而可计算出碳碳复合材料的纤维束/基体间界面剪切强度性能。

步骤E、重复步骤A至步骤D得到样品的n个样品纤维束和基体间界面的剪切强度值τ_i、纤维束和基体间界面的剪切强度的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv，其中n表示自然数。

由于在碳碳复合材料制备过程中受诸多的影响因素所致，如纤维束松紧程度、Z向纤维束与XY向纤维束的距离、Z向纤维周围基体厚度及工艺条件等都对其界面强度产生一定影响；同时又由于碳碳复合材料本身所特有成型过程中存在随机性等，因此重复步骤A至步骤D以得到样品的n个纤维束和基体间界面的剪切强度值τ_i、纤维束和基体间界面的剪切强度的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv：

$\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\mathrm{\τ}}_i/n$

$S=\sqrt{\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{({\mathrm{\τ}}_i-\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}})}^2}$

$\mathrm{Cv}=\frac{S}{\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}}$

其中τ为待测纤维束被顶出纤维束和基体间界面的剪切强度平均值，单位为MPa；τ_i为待测纤维束顶出的纤维束和基体间界面剪切强度数据值，单位为MPa；n为待测纤维束顶出的纤维束和基体间界面剪切强度数据值的样本数；S为样品的n个纤维束顶出的纤维束和基体间界面剪切强度的标准偏差，单位为MPa；Cv为分散系数值。

完成本发明方法的装置包括载荷和位移传感系统1、顶出系统2、施压探针3、显微观察和CCD摄像系统4、水平位移样品台5、样品台支撑系统6、微机控制及显示系统7和支撑狭缝9组成；载荷和位移传感系统1的数据输入输出端与微机控制及显示系统7的输入输出端相连接，载荷和位移传感系统1的控制输出端与顶出系统2的控制输入端相连接，施压探针3固定在顶出系统2上，并能够与顶出系统2在垂直方向上下运动，显微观察和CCD摄像系统4的数据输出端与微机控制及显示系统7的数据输入端相连接，显微观察和CCD摄像系统4的观察摄像部分能够在0～90°自由调整，并能与样品8保持距离2～10cm内清楚看到样品中的纤维束形态和位置，水平位移样品台5安置在样品台支撑系统6上，对于表面光滑的复合材料样品，显微观察和CCD摄像系统4可采用20倍的广角显微镜，能够直接清楚观察到纤维束的载面，同时对选定纤维束中心进行准确定位、轴向加载、顶出过程进行同步观测，避免顶出过程显微镜物镜占据了样品表面上方的空间，探针无法对所选取得纤维束中心施加轴向加载，必须进行较大距离移动样品8至施压探针3下进行，造成移动过程定位误差较大的不足；在显微观察和CCD摄像系统4下，采用水平方向固定而垂直运动的施压探针3、水平位移样品台5的方案，将水平位移样品台5上支撑狭缝9移至施压探针3下方，要求已选择的纤维束处于狭缝中间，并置于施压探针3正下方的位置，定位误差小于1.0μm；顶出系统2的加载速度为0.2mm/min；施压探针3采用选择渗氮处理的高强度合金材料，其探头直径尺寸为0.52mm，可避免磨损，利用施压探针3相对于样品进行垂直方向相对位移的方法进行加载；水平位移样品台5两个方向的调节范围为0～15mm。

Claims (10)

1、测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法，其特征在于：它的具体步骤为：

步骤A、截取与待测纤维束轴向垂直的碳碳复合材料，并进行逐级均匀减薄和抛光处理，得到待测碳碳复合材料的样品；

步骤B、将待测碳碳复合材料的样品固定在水平位移样品台的支撑狭缝上，调整施压探针位于待测纤维束正上方，并均处于支撑狭缝的中心位置；

步骤C、通过顶出系统对待测纤维束施加轴向压力，使受压待测纤维束端部与周围基体间逐渐发生界面脱粘，并且在受压待测纤维束脱离基体过程中记录纤维束被顶出的载荷与位移之间关系以及待测纤维束被顶出的最大力值f；

步骤D、通过待测纤维束顶出的最大力值和顶出纤维束的侧面积获得纤维束和基体间界面的剪切强度值τ；

步骤E、重复步骤A至步骤D得到测试试样的n个纤维束和基体间界面的剪切强度值τ_i、纤维束和基体间界面的剪切强度的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv，其中n表示自然数。

2、根据权利要求1所述测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法，其特征在于：步骤A中所述的待测碳碳复合材料的厚度为2.8～3.2mm。

3、根据权利要求1所述的测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法，其特征在于：步骤A中所述的逐级均匀减薄和抛光处理的具体步骤为：分别采用300#、500#、800#、1500#、2000#目数的金相砂纸对截取的碳碳复合材料进行逐级均匀减薄，保持试样厚度均匀并达到2.30～2.40mm，然后采用颗粒粒度小于5×10^-3mm的金刚砂或三氧化铬作为抛光剂，经过抛光处理，用酒精棉擦拭试样表面除去抛光污垢。

4、根据权利要求1所述的测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法，其特征在于：所述的显微观察和CCD摄像系统采用放大倍数为20倍的广角显微镜。

5、根据权利要求1所述的测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法，其特征在于：步骤B中所述的水平位移样品台的水平方向的调节范围为0～15mm。

6、根据权利要求1所述的测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法，其特征在于：步骤B中所述的支撑狭缝宽度为1.5mm。

7、根据权利要求1所述的测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法，其特征在于：在进行步骤B和步骤C之间增加了初始化的步骤，打开载荷和位移传感系统、显微观察和CCD摄像系统、微机控制及显示系统并清零，对显微观察和CCD摄像系统进行聚焦处理，调整施压探针在水平位移样品台的顶出位置，使显微观察和CCD摄像系统在视场内目镜中两条相互垂直线的交点与施压探针顶出位置的中心重合。

8、根据权利要求1所述的测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法，其特征在于：步骤C中所述的待测纤维束顶出力值的范围为0～100N。

9、根据权利要求1所述的测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法，其特征在于：步骤E中所述的获得的待测纤维束和基体间界面的剪切强度τ的公式为：

$\mathrm{\τ}=\frac{f}{s}=\frac{f}{\mathrm{lh}}$

其中f为待测纤维束被顶出的最大力值，s为被顶出纤维束的侧面积，l为顶出后样品孔洞的边长，h为待测碳/碳复合材料样品的厚度。

10、根据权利要求1所述的测试碳纤维增强碳材料的纤维束和基体间界面强度的方法，其特征在于：步骤E中所述的获得纤维束和基体间界面的剪切强度的平均值τ、标准偏差S和分散系数Cv的公式为：

$\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\mathrm{\τ}}_i/n$

$S=\sqrt{\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{({\mathrm{\τ}}_i-\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}})}^2}$

$\mathrm{Cv}=\frac{S}{\stackrel{\‾}{\mathrm{\τ}}}$

其中τ为待测纤维束和基体间界面剪切强度平均值，单位为MPa；τ_i为待测纤维束和基体间界面剪切强度数据值，单位为MPa；n为待测纤维束和基体间界面剪切强度数据值的样本数；S为待测样品的n个纤维束和基体间界面强度数据值的标准偏差，单位为MPa；Cv为分散系数值。

Images