CN112345380B - 陶瓷涂层断裂韧性的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的主要目的在于提供一种陶瓷涂层断裂韧性的测试方法。所述方法包括以下步骤:1)在长方体基体的一个表面上设置长方体的陶瓷涂层;在陶瓷涂层上预制裂纹,得到测试样品;陶瓷涂层长宽与基体长宽度相同;裂纹垂直于陶瓷涂层的长边且位于长边中间位置;2)将测试样品以陶瓷涂层向下、基体向上的方向进行四点弯曲测试,获取陶瓷涂层断裂时的极限载荷;四点弯曲测试符合国际标准ISO 19603要求;3)将陶瓷涂层所受的应力等效为作用于测试样品中性轴位置的水平方向的应力Fc;4)根据单边预裂纹拉伸法评价陶瓷涂层的断裂韧性。所要解决的技术问题是克服陶瓷涂层断裂韧性缺乏准确定量的测试技术的缺陷,实现其准确定量测量的结果,从而更加适于实用。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷涂层测试技术领域,特别是涉及一种陶瓷涂层断裂韧性的测试方法。
背景技术
陶瓷涂层因具有耐高温、耐腐蚀、高强度等优点,已广泛应用于航空航天、电子信息等诸多领域。由于陶瓷涂层断裂韧性作为脆性材料的本征特性,在应用于服役环境中时其失效往往是突发性的,主要表现为极限应变小,裂纹扩展速率快,塑性变形极小,能量耗散率和损伤容限低等。断裂韧性作为材料最为重要的本征性能之一,是用来表征材料阻止裂纹扩展的能力,是度量材料韧性好坏的一个定量指标。对于陶瓷涂层而言,准确地测试其断裂韧性,对于保障材料的服役安全可靠性具有十分重要的意义。
目前,陶瓷涂层断裂韧性的测试方法主要包括压痕法和去除基体法。
去除基体法是采用化学方法将陶瓷涂层所附着的基体去除掉,将陶瓷涂层作为块体材料单独测试其断裂韧性。该方法的测试结果虽然能够反映陶瓷涂层本身的断裂韧性,但是该方法忽略了基体对陶瓷涂层性能的影响,导致所获得的测试结果与实际服役中的陶瓷涂层真实的断裂韧性具有较大的差异,因此无法用于服役中的陶瓷涂层断裂韧性的评价。
压痕法测试陶瓷断裂韧性的理论基础是接触力学,其基本原理是利用压头在光滑的陶瓷表面施加一定的载荷产生压痕,直至压痕四角产生明显的裂纹,通过光学或扫描电镜测量压痕尺寸和产生的裂纹长度,再结合载荷、材料硬度和弹性模量,以及校准常数利用经验公式计算出陶瓷涂层的断裂韧性值。该方法测试评价的是附着于基体上的陶瓷涂层的断裂韧性,但是由于压痕法测试技术受到外界影响因素较多,如,显微观测设备的影响和操作者的主观性等因素,使得压痕形貌不清晰,或者产生多条裂纹,导致测试结果可能出现相当大的误差。另外,压痕法所依赖的压痕断裂力学理论基础尚不完善,并未考虑材料的其它物理化学变化,特别是应力诱发相变对压痕应力场的影响,对于卸载后材料表面残余应力的影响,尚难以定量评价。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种陶瓷涂层断裂韧性的测试方法,所要解决的技术问题是克服陶瓷涂层断裂韧性缺乏准确定量的测试技术的缺陷,实现陶瓷涂层断裂韧性准确定量测量的结果,从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种陶瓷涂层断裂韧性的测试方法,其包括以下步骤:
1)在长方体基体的一个表面上设置长方体的陶瓷涂层;在陶瓷涂层上预制裂纹,得到测试样品;所述陶瓷涂层的长度和宽度与所述基体的长度和宽度相同;所述裂纹垂直于陶瓷涂层的长边且位于所述长边的中间位置,位置波动范围≤3%;
2)将所述测试样品以陶瓷涂层向下、基体向上的方向进行四点弯曲测试,获取陶瓷涂层断裂时的极限载荷;所述四点弯曲测试符合国际标准ISO19603中的要求;
3)将所述陶瓷涂层所受的应力等效为作用于测试样品中性轴位置的水平方向的应力Fc;所述的中心轴位置按下述公式(1)计算:
在公式(1)中,yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值;
水平方向的应力Fc按下述公式(2)计算:
在公式(2)中,Fc表示陶瓷涂层水平方向的应力,单位MPa;σc表示陶瓷涂层受到的最大应力,单位MPa;yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;
4)根据单边预裂纹拉伸法评价所述陶瓷涂层的断裂韧性。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的,前述的测试方法,其中步骤2)所述的四点弯曲测试为1/3四点弯曲测试;步骤3)中陶瓷涂层受到的最大应力的计算公式如下:
在公式(3)中,σc表示陶瓷涂层受到的最大应力,单位MPa;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;
陶瓷涂层的惯性矩I的计算公式如下:
在公式(4)中,B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;a表示裂纹长度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
优选的,前述的测试方法,其中所述的陶瓷涂层上还作用有弯矩,其计算公式如下:
在公式(5)中,Mc表示陶瓷涂层受到的弯矩,单位N·m;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
优选的,前述的测试方法,其中步骤2)所述的四点弯曲测试为1/4四点弯曲测试;步骤3)中陶瓷涂层受到的最大应力的计算公式如下:
在公式(6)中,σc表示陶瓷涂层受到的最大应力,单位MPa;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;
陶瓷涂层的惯性矩I的计算公式如下:
在公式(4)中,B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;a表示裂纹长度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
优选的,前述的测试方法,其中所述的陶瓷涂层上还作用有弯矩,其计算公式如下:
在公式(7)中,Mc表示陶瓷涂层受到的弯矩,单位N·m;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
优选的,前述的测试方法,其中步骤1)所预制的裂纹的长度为所述的陶瓷涂层宽度的0.35~0.6倍;所述的裂纹在厚度方向上贯通所述陶瓷涂层。
优选的,前述的测试方法,其中步骤1)所述在陶瓷涂层上预制裂纹包括以下步骤:
A、在陶瓷涂层的一侧长边上制作缺口,得缺口样品;所述缺口样品中包含长边的两个侧面中,包含所述缺口的为第一侧面,另一侧为第二侧面;
B、对缺口样品加载制作初始裂纹,使第一侧面包含所述缺口的区间处于受拉区;
C、缓慢加载,实时监测裂纹图像,至裂纹达到预制裂纹目标长度时卸载,得到预制裂纹。
优选的,前述的测试方法,其中步骤B所述的加载为沿水平方向对缺口样品的第一侧面和第二侧面进行四点弯曲加载;其中,施加于第一侧面的两个受力点A、B分别位于所述缺口的两侧,施加于第二侧面的两个受力点C、D位于A和B之间且分别位于所述缺口的两侧。
优选的,前述的测试方法,其中所述缺口沿陶瓷涂层宽度方向的尺寸不大于陶瓷涂层宽度的0.1倍。
优选的,前述的测试方法,其中步骤C所述缓慢加载采用位移加载,其加载速度为0.05~0.1mm/min。
优选的,前述的测试方法,其中步骤4)所述评价所述陶瓷涂层的断裂韧性的方法包括计算陶瓷涂层的断裂韧性,其计算公式如下:
在公式(8)中,Fc表示陶瓷涂层在水平方向的应力,单位MPa;B表示基体的宽度,同时也是陶瓷涂层的宽度,单位mm;h表示陶瓷涂层的厚度,单位mm;π是常数;a表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;f1和f2的计算公式分别如下:
f1=1.122-0.231β+10.55β2-21.71β3+30.382β4 (9)
f2=1.122-1.4β+7.33β2-13.08β3+14.0β4 (10)
在公式(9)和(10)中,β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值;
ε3的计算公式分别如下:
在公式(11)中,B表示基体的宽度,同时也是陶瓷涂层的宽度,单位mm;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;
ε1和ε2的计算公式分别如下:
在公式(12)和(13)中,π是常数;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
借由上述技术方案,本发明提出的一种陶瓷涂层断裂韧性的测试方法至少具有下列优点:
1、本发明提出的陶瓷涂层断裂韧性的测试方法,其通过建立陶瓷涂层应力模型,将陶瓷涂层设置于基体上,在所述的陶瓷涂层上预制裂纹;然后使测试样品以陶瓷涂层向下、基体向上的方向进行四点弯曲加载,要求压头与所述的裂纹位置对应,通过声波监测确定陶瓷涂层断裂时的极限载荷;将该受力状态下的陶瓷涂层等效视为作用于测试样品中性轴位置的水平方向的应力Fc;通过现有技术单边预裂纹拉伸法评价所述陶瓷涂层的断裂韧性;通过该模型测试的陶瓷涂层断裂韧性的测试结果与陶瓷涂层块体材料断裂韧性的结果一致,其结果差异≤10%;克服了陶瓷涂层断裂韧性缺乏准确定量的测试技术的缺陷,实现了陶瓷涂层断裂韧性准确定量测量的结果,极大地提高了陶瓷涂层断裂韧性检测结果的准确性;
2、本发明提出的陶瓷涂层断裂韧性的测试方法,其通过“应变诱导控制裂纹方法”,在陶瓷涂层的表面上预制了方向垂直于长边,且裂纹预制是在工具显微镜下实时监控裂纹图像,使得裂纹长度准确可控,预制裂纹的长度能够100%控制在陶瓷涂层宽度的0.35~0.6倍的范围内,提高了预制裂纹的合格率以及陶瓷涂层断裂韧性测量的成功率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明测试样品中基体和陶瓷涂层的位置关系示意图;
图2是本发明测试样品中在陶瓷涂层上制作的缺口结构示意图;
图3是本发明测试样品进行四点弯曲测试的示意图;
图4是本发明测试样品沿裂纹竖直面的截面结构示意图;
图5是本发明测试样品在四点弯曲测试时如附图4中所述截面的应力分布示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的一种陶瓷涂层断裂韧性的测试方法其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。
本发明提出一种陶瓷涂层断裂韧性的测试方法,如附图1所示,其包括以下步骤:
1)在长方体基体1-2的一个表面上设置长方体的陶瓷涂层1-1;在陶瓷涂层1-1上预制裂纹,得到测试样品;所述陶瓷涂层1-1的长度和宽度与所述基体1-2的长度和宽度相同;所述裂纹垂直于陶瓷涂层1-1的长边且位于所述长边的中间位置,位置波动范围≤3%;
2)将所述测试样品以陶瓷涂层向下、基体向上的方向进行四点弯曲测试,如附图3所示,获取陶瓷涂层断裂时的极限载荷;所述四点弯曲测试符合国际标准ISO 19603中的要求;
3)将所述陶瓷涂层所受的应力等效为作用于测试样品中性轴位置的水平方向的应力Fc;所述的中心轴位置按下述公式(1)计算:
在公式(1)中,yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值;
水平方向的应力Fc按下述公式(2)计算:
在公式(2)中,Fc表示陶瓷涂层水平方向的应力,单位MPa;σc表示陶瓷涂层受到的最大应力,单位MPa;yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;
4)根据单边预裂纹拉伸法评价所述陶瓷涂层的断裂韧性。
脆性材料的断裂韧性是材料的本征属性,同种材料的断裂韧性不会因为其尺寸、形状和规格而发生变化。由于陶瓷涂层一般是附着于某种承载物上的薄层材料,因为其较薄,无法应用块体材料测量断裂韧性的方法,如,单边预裂纹拉伸法,测量其断裂韧性;而如果将陶瓷涂层制备成块体材料后再测量其断裂韧性时,则面临涂层无法做成很厚的块体材料样品的问题;同时,陶瓷涂层的断裂韧性的结果也会受到基体以及陶瓷涂层制备工艺的影响;进一步的,陶瓷涂层按照特定工艺制备于某种基体上测试其断裂韧性时才能客观真实地反应实际服役中的陶瓷涂层真实的断裂韧性,才具有工程指导价值。本发明的技术方案中,通过将陶瓷涂层制备于块体材料上,再在陶瓷涂层上预制裂纹,然后通过四点弯曲加载于陶瓷涂层上,获取其极限载荷。所述四点弯曲加载时,陶瓷涂层面朝下,基体面朝上放置;所述的预制裂纹的位置与上压头位置对应;获取陶瓷涂层断裂时的极限载荷是通过声发射方法获取。通过使用基体材料的参数、陶瓷涂层的参数、四点弯曲加载的参数以及极限载荷等参数建模,计算出等效作用于测试样品中性轴位置的水平方向的应力Fc,将所述的陶瓷涂层等效视为“单边预裂纹拉伸的陶瓷块体材料”,然后应用现有技术中断裂韧性的计算方法得到所述陶瓷涂层的断裂韧性。
将所述的测试样品沿预制裂纹所在的竖直面进行剖面,如附图4所示。在对所述的测试样品进行四点弯曲加载时,在如附图4所述的截面内,所述测试样品受到的应力分布如附图5所示:测试样品的上部受到压应力,下部受到拉应力;受到压应力的部分称为压应力区;受到拉应力的部分称为拉应力区;所述的中性轴位置是指上述的压应力区和拉应力区的分界点所处的位置。
步骤2)所述的四点弯曲测试可以是1/3四点弯曲测试;步骤3)中陶瓷涂层受到的最大应力的计算公式如下:
在公式(3)中,σc表示陶瓷涂层受到的最大应力,单位MPa;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;
陶瓷涂层的惯性矩I的计算公式如下:
在公式(4)中,B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;a表示裂纹长度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
在陶瓷涂层等效应力建模时,所述的四点弯曲可以采用1/3四点弯曲测试的加载方式。根据标准规定,1/3四点弯曲测试中,位于测试样品下面的两个支撑点之间的距离称为四点弯曲测试的总跨距L,位于测试样品上面的两个支撑点分别位于1/3L和2/3L处。
在1/3四点弯曲测试时,所述的陶瓷涂层上还作用有弯矩,其计算公式如下:
在公式(5)中,Mc表示陶瓷涂层受到的弯矩,单位N·m;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
步骤2)所述的四点弯曲测试还可以是1/4四点弯曲测试;步骤3)中陶瓷涂层受到的最大应力的计算公式如下:
在公式(6)中,σc表示陶瓷涂层受到的最大应力,单位MPa;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;
陶瓷涂层的惯性矩I的计算公式如下:
在公式(4)中,B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;a表示裂纹长度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
在陶瓷涂层等效应力建模时,所述的四点弯曲可以采用1/4四点弯曲测试的加载方式。根据标准规定,1/4四点弯曲测试中,位于测试样品下面的两个支撑点之间的距离称为四点弯曲测试的总跨距L,位于测试样品上面的两个支撑点分别位于1/4L和3/4L处。
在1/4四点弯曲测试时,所述的陶瓷涂层上还作用有弯矩,其计算公式如下:
在公式(7)中,Mc表示陶瓷涂层受到的弯矩,单位N·m;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
在四点弯曲测试时,所述的测试样品中陶瓷涂层同时受到水平方向的应力Fc和弯矩Mc。由于陶瓷涂层的厚度h较薄,而弯矩又是厚度h的三次方,其数值很小,基本可以忽略弯矩对于陶瓷涂层断裂韧性的影响,因此本发明的技术方案在建模时,将在该受力方式下的测试样品表面的陶瓷涂层等效视为单边预裂纹拉伸状态的样品,进而可以根据现有技术中任意一种陶瓷断裂韧性的方法计算出其断裂韧性以评价所述的陶瓷涂层的断裂韧性。
基于上述的原理推导以及相关公式计算,即可通过预制裂纹后样品表面涂层断裂时的极限载荷及涂层与基体相关性能参数,计算出涂层断裂韧性。
优选的,步骤1)所预制的裂纹的长度为所述的陶瓷涂层宽度的0.35~0.6倍;所述的裂纹在厚度方向上贯通所述陶瓷涂层。
所述的预制裂纹的长度为a,单位mm;所述的陶瓷涂层的宽度为B,单位mm;所述的裂纹长度a与陶瓷涂层的宽度B的比值计为β,也即β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值,其范围优选为0.35~0.6。
优选的,如附图2所示,步骤1)所述在陶瓷涂层上预制裂纹包括以下步骤:
A、在陶瓷涂层1-1的一侧长边上制作缺口2,得缺口样品;所述缺口样品中包含长边的两个侧面中,包含所述缺口2的为第一侧面,另一侧为第二侧面;
B、对缺口样品加载制作初始裂纹,使第一侧面包含所述缺口的区间处于受拉区;
C、缓慢加载,实时监测裂纹图像,至裂纹达到预制裂纹目标长度时卸载,得到预制裂纹。
上述的预制裂纹的方法也称为“应变诱导控制裂纹方法”。
上述技术方案通过实时监测裂纹图像以判断裂纹扩展的终点,能够实时了解裂纹发展的程度,在裂纹发展即将到达终点之前能够更加集中注意力,严格控制卸载时间;同时,加载速度非常缓慢,所述的裂纹扩展在卸载的同时立即终止,不会因为惯性等原因而滞后停止;通过上述手段的配合,从而使预制裂纹的长度控制更为精准。
优选的,步骤B所述的加载为沿水平方向对缺口样品的第一侧面和第二侧面进行四点弯曲加载;其中,施加于第一侧面的两个受力点A、B分别位于所述缺口的两侧,施加于第二侧面的两个受力点C、D位于A和B之间且分别位于所述缺口的两侧。
缺口样品在四点弯曲加载时,基体由于受到A、B、C和D四点力的综合作用,以第一侧面和第二侧面的中间位置为界线,其靠近第一侧面的一半处于受拉区。
所述的缺口是作为预制裂纹的裂纹起点的,因此,在制作缺口时需要首先选定目标裂纹的预定位置,然后在裂纹预定位置与缺口样品第一侧面的长边的交点处制作缺口,使得由该缺口发展的裂纹的位置受控。
将上述的缺口样品以陶瓷涂层方向向上、基体方向向下的方式放置于测试装置的载物平台上,在水平方向上,在A、B、C和D点施加载荷进行四点弯曲加载。需要说明的是,所述的受力点A、B、C和D虽然叫受力点,但是由于水平加载装置的夹具和压头均为具有一定长度的圆柱形或弧形,因此四点弯曲加载时,实际与缺口样品第一侧面、第二侧面接触位置为线接触。在四点弯曲加载时,A、B两点位于第一侧面上所述缺陷的两侧,陶瓷涂层在A、B点之间的区域受力均匀;C、D两点位于第二侧面上所述缺陷的两侧,陶瓷涂层在C、D点之间的区域受力均匀;通过上述四点受力的综合作用,所述的缺口样品靠近第一侧面的一半均处于受拉区,因此处于受拉区的陶瓷涂层也均处于受拉状态,所述的缺口也处于受拉区,在此四点弯曲加载的条件下,所述的陶瓷涂层上会产生初始裂纹。
本发明的技术方案中特别限定四点弯曲加载的受力方向为在水平方向内受力,其目的在于使陶瓷涂层的裂纹扩展发生于水平方向内,从而可以将该动态发展的裂纹置于工具显微镜下,使其能够确保裂纹发展并原位直接实时观察,从而使得实时监测裂纹图像能够仅通过实验室现有的工具显微镜等设备即可实现,而无需配置价格高昂的特制设备,成本经济。
基于所述的限定条件,所述初始裂纹可以在显微镜下明显观测到的陶瓷涂层起始扩展的裂纹。
在初始裂纹形成后,通过控制四点弯曲载荷的大小使裂纹继续缓慢扩展,裂纹长度缓慢延长。在裂纹扩展过程中,整个过程均置于放大显示倍率为20~200倍工具显微镜下进行实时监测,随时记录裂纹扩展的过程特性,掌握材料的韧性/韧性特点,以及实时监测裂纹的长度。当裂纹长度达到预定的目标长度时立即卸载,此时裂纹停止扩展,这样就获得了方向垂直于样品长边、长度准确受控的预制裂纹。
优选的,所述缺口沿陶瓷涂层宽度方向的尺寸不大于陶瓷涂层宽度的0.1倍。
所述技术方案中的缺口是一种微缺陷,其尺寸很小,仅仅用于定位预制裂纹的发展位置。缺口可以为三角形或者矩形。所述缺口的加工方式优选压痕法。
优选的,步骤C所述缓慢加载采用位移加载,其加载速度为0.05~0.1mm/min。
在施加负载时,加载速度的控制非常关键。一方面,为了控制裂纹扩展能够缓慢发展以保证裂纹的稳定扩展和尺寸准确,要求加载速度越慢越有利于裂纹的缓慢扩展;另一方面,加载速度过慢,则会影响预制裂纹的效率。本发明的技术方案中,加载速率要求小于或等于0.1mm/min即可满足本发明所针对的超薄脆性材料的预制裂纹,所制备的预制裂纹扩展方向和裂纹长度均可准确控制,有利于后续脆性材料性能的检测和结果的准确。另一方面,在满足上述裂纹发展受控的前提下,为了提高工作效率,所述的加载速率要求大于或者等于0.05mm/min。
通过上述的技术方案在工具显微镜下预制了裂纹并原位实时观察裂纹的发展使裂纹长度受控。为了能够肉眼可见地观察到样片上的裂纹,在预制裂纹后,可以将染料渗透液涂在样片的表面,用棉签和酒精擦拭将样片表面的颜色擦掉。重复上述的操作,使染料渗透液渗透到预制裂纹中,此时用肉眼可以看到一条完整清晰的带颜色的线,所述预制裂纹的位置、方向和长度均受控,符合标准要求。
优选的,步骤4)所述评价所述陶瓷涂层的断裂韧性的方法包括计算陶瓷涂层的断裂韧性,其计算公式如下:
在公式(8)中,Fc表示陶瓷涂层在水平方向的应力,单位MPa;B表示基体的宽度,同时也是陶瓷涂层的宽度,单位mm;h表示陶瓷涂层的厚度,单位mm;π是常数;a表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;f1和f2的计算公式分别如下:
f1=1.122-0.231β+10.55β2-21.71β3+30.382β4 (9)
f2=1.122-1.4β+7.33β2-13.08β3+14.0β4 (10)
在公式(9)和(10)中,β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值;
ε3的计算公式分别如下:
在公式(11)中,B表示基体的宽度,同时也是陶瓷涂层的宽度,单位mm;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;
ε1和ε2的计算公式分别如下:
在公式(12)和(13)中,π是常数;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
下面通过更具体的实施例作进一步说明。
在本实施例中所测试的陶瓷涂层为Al2O3陶瓷涂层。为了验证采用本发明的技术方案测试的陶瓷涂层的断裂韧性的结果的可靠性,本实施例中陶瓷涂层与基体之间的连接方式采用粘结方式,以避免陶瓷涂层的制备工艺导致涂层性能受到基体的影响,而使测试结果无法与块体陶瓷涂层的断裂韧性数据进行对照的缺陷。
本实施例中,Al2O3陶瓷涂层的长度为35.97mm,宽度B为4.01mm,厚度h为0.98mm;涂层弹性模量为305.03Gpa;基体的长度、宽度与陶瓷涂层的长度和宽度相同;基体的厚度H为3mm;基体弹性模量为95.76GPa。
利用“应变诱导控制裂纹方法”在陶瓷涂层的表面预制裂纹,所预制的裂纹长度a为1.50mm。
采用1/3四点弯曲法进行四点弯曲测试,四点弯曲的总跨距L为30mm,通过声波监测获取陶瓷涂层断裂时的极限载荷Pc为91.23N。
将上述的工艺参数代入公式(3)计算得到陶瓷涂层受到的最大应力σc为86.60Mpa。
将上述的工艺参数代入公式(4)计算得到样品的惯性矩I为28.44mm4。
将上述的工艺参数代入公式(1)计算得到测试样品的中性轴位置为1.69mm。
在本实施例的受力方式下,陶瓷涂层受到的应力可等效为作用于陶瓷涂层中性轴位置的水平方向的应力可通过代入计算公式(2)中获得,结果为Fc=151.45N,弯矩可通过代入计算公式(5)中获得,结果为Mc=0.030N·m。
采用1/4四点弯曲法进行四点弯曲测试,四点弯曲的总跨距L’为30mm,通过声波监测获取陶瓷涂层断裂时的极限载荷Pc’为122.11N。
将上述的工艺参数代入公式(6)计算得到陶瓷涂层受到的最大应力σc’为86.94Mpa。
将上述的工艺参数代入公式(7)计算得到样品的惯性矩I’为28.44mm4。
在本实施例的受力方式下,陶瓷涂层受到的应力可等效为作用于陶瓷涂层中性轴位置的水平方向的应力可通过代入计算公式(2)中获得,结果为Fc’=152.03N,弯矩可通过代入计算公式(5)中获得,结果为Mc’=0.030N·m。
由于弯矩Mc的数值较小,本实施例中数据处理时可以忽略弯矩对陶瓷涂层断裂韧性结果的影响,将该受力方式下基体表面的陶瓷涂层等效为单边预裂纹拉伸状态。
将1/3四点弯曲测试的数值代入计算公式(8)至(12)计算陶瓷涂层的断裂韧性,结果为4.11MPa·m1/2。
将1/4四点弯曲测试的数值代入计算公式(8)至(12)计算陶瓷涂层的断裂韧性,结果为4.12MPa·m1/2。
将Al2O3陶瓷涂层制作为块体材料,采用现有技术中的单边预裂纹拉伸方法测试其断裂韧性,结果为4.20MPa·m1/2。
通过比较本实施例以及对照例中陶瓷涂层断裂韧性的测试结果可见,本实施例中两种模型测量的断裂韧性检测差异仅为2.14%,远远比压痕法等现有技术中的方法测试结果准确。由此可见,本发明的技术方案可以准确定量地测试陶瓷涂层的断裂韧性。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合,其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案,也是本发明的保护范围。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种陶瓷涂层断裂韧性的测试方法,其特征在于,其包括以下步骤:
1)在长方体基体的一个表面上设置长方体的陶瓷涂层;在陶瓷涂层上预制裂纹,得到测试样品;所述陶瓷涂层的长度和宽度与所述基体的长度和宽度相同;所述裂纹垂直于陶瓷涂层的长边且位于所述长边的中间位置,位置波动范围≤3%;
2)将所述测试样品以陶瓷涂层向下、基体向上的方向进行四点弯曲测试,获取陶瓷涂层断裂时的极限载荷;所述四点弯曲测试符合国际标准ISO 19603中的要求;
3)将所述陶瓷涂层所受的应力等效为作用于测试样品中性轴位置的水平方向的应力Fc;所述的中性轴位置按下述公式(1)计算:
在公式(1)中,yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值;
水平方向的应力Fc按下述公式(2)计算:
在公式(2)中,Fc表示陶瓷涂层水平方向的应力,单位MPa;σc表示陶瓷涂层受到的最大应力,单位MPa;yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;
4)根据单边预裂纹拉伸法评价所述陶瓷涂层的断裂韧性;
所述评价所述陶瓷涂层的断裂韧性的方法包括计算陶瓷涂层的断裂韧性,其计算公式如下:
在公式(8)中,Fc表示陶瓷涂层在水平方向的应力,单位MPa;B表示基体的宽度,同时也是陶瓷涂层的宽度,单位mm;h表示陶瓷涂层的厚度,单位mm;π是常数;a表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;f1和f2的计算公式分别如下:
f1=1.122-0.231β+10.55β2-21.71β3+30.382β4 (9)
f2=1.122-1.4β+7.33β2-13.08β3+14.0β4 (10)
在公式(9)和(10)中,β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值;
ε3的计算公式分别如下:
在公式(11)中,B表示基体的宽度,同时也是陶瓷涂层的宽度,单位mm;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;
ε1和ε2的计算公式分别如下:
ε1=12πα2(0.629-0.609β+5.096β2-11.099β3+26.757β4-48.985β5+81.796β6-77.926β7+42.545β8) (12)
ε2=72πα2(0.629-1.047β+4.602β2-9.975β3+20.295β4-32.993β5+47.041β6-40.693β7+19.600β8) (13)
在公式(12)和(13)中,π是常数;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
2.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,步骤2)所述的四点弯曲测试为1/3四点弯曲测试;步骤3)中陶瓷涂层受到的最大应力的计算公式如下:
在公式(3)中,σc表示陶瓷涂层受到的最大应力,单位MPa;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;
陶瓷涂层的惯性矩I的计算公式如下:
在公式(4)中,B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;a表示裂纹长度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
3.根据权利要求2所述的测试方法,其特征在于,所述的陶瓷涂层上还作用有弯矩,其计算公式如下:
在公式(5)中,Mc表示陶瓷涂层受到的弯矩,单位N·m;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
4.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,步骤2)所述的四点弯曲测试为1/4四点弯曲测试;步骤3)中陶瓷涂层受到的最大应力的计算公式如下:
在公式(6)中,σc表示陶瓷涂层受到的最大应力,单位MPa;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;yc表示测试样品中性轴位置,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;
陶瓷涂层的惯性矩I的计算公式如下:
在公式(4)中,B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;H为基体的厚度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;a表示裂纹长度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
5.根据权利要求4所述的测试方法,其特征在于,所述的陶瓷涂层上还作用有弯矩,其计算公式如下:
在公式(7)中,Mc表示陶瓷涂层受到的弯矩,单位N·m;α表示陶瓷涂层的弹性模量与基体的弹性模量的比值;Pc表示极限载荷,单位N;L表示四点弯曲测试的总跨距,单位mm;I表示陶瓷涂层的惯性矩,单位mm4;B表示陶瓷涂层的宽度,单位mm;h为陶瓷涂层的厚度,单位mm;β表示裂纹长度与陶瓷涂层宽度的比值。
6.根据权利要求1至5任一项所述的测试方法,其特征在于,步骤1)所预制的裂纹的长度为所述的陶瓷涂层宽度的0.35~0.6倍;所述的裂纹在厚度方向上贯通所述陶瓷涂层。
7.根据权利要求1至5任一项所述的测试方法,其特征在于,步骤1)所述在陶瓷涂层上预制裂纹包括以下步骤:
A、在陶瓷涂层的一侧长边上制作缺口,得缺口样品;所述缺口样品中包含长边的两个侧面中,包含所述缺口的为第一侧面,另一侧为第二侧面;
B、对缺口样品加载制作初始裂纹,使第一侧面包含所述缺口的区间处于受拉区;
C、缓慢加载,实时监测裂纹图像,至裂纹达到预制裂纹目标长度时卸载,得到预制裂纹。
8.根据权利要求7所述的测试方法,其特征在于,步骤B所述的加载为沿水平方向对缺口样品的第一侧面和第二侧面进行四点弯曲加载;其中,施加于第一侧面的两个受力点A、B分别位于所述缺口的两侧,施加于第二侧面的两个受力点C、D位于A和B之间且分别位于所述缺口的两侧。
9.根据权利要求7所述的测试方法,其特征在于,所述缺口沿陶瓷涂层宽度方向的尺寸不大于陶瓷涂层宽度的0.1倍。
10.根据权利要求7所述的测试方法,其特征在于,步骤C所述缓慢加载采用位移加载,其加载速度为0.05~0.1mm/min。
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