CN114894647B - 一种合金预生膜弹性模量测试方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合金预生膜弹性模量测试方法及其应用，解决了现有技术中存在现有方法并不适用于部分合金表面预生膜弹性模量获取的问题，具有在保证较小压入载荷的前提下，不受薄膜表面粗糙度影响的有益效果，具体方案如下：一种合金预生膜弹性模量测试方法，包括对合金预生膜样件进行硬度试验,获得硬度试验后样件的压痕深度H2；模拟硬度试验过程，获得模拟硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H1,若模拟硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H1与硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H2在误差范围内相同，则进入下一步，否则重复进行模拟硬度试验；计算出基体材料的等效弹性模量Eeff；根据基体材料的等效弹性模量Eeff、基体材料的弹性模量Es，计算出预生膜材料的弹性模量。
Description
技术领域
本发明涉及合金测试领域，尤其是一种合金预生膜弹性模量测试方法及其应用。
背景技术
本部分的陈述仅仅是提供了与本发明相关的背景技术信息，不必然构成在先技术。
合金材料在核工程领域被广泛应用。以锆合金为例，因其具有高强度、耐腐蚀、低中子吸收截面等特点，被广泛用作核燃料包壳、重水堆压力管等反应堆堆芯结构件的制造。在实际使用时，受振动、滑动等载荷因素影响，必然会与周围部件发生接触、磨损，影响合金使用安全及长期可靠性。因此，各种合金表面的耐磨涂层被开发出来。对于为提升合金其他性能而开发的其他涂层(如耐腐蚀性、传热性)，磨损会对危害涂层完整性，并进一步影响涂层功能。因此，评价涂层的耐磨损性能，对于合金表面薄膜的开发与评价都有重要作用。上述涂层因为在材料出厂前被制备，统称“预生膜”，典型例子包括镍基690合金传热预生膜、重水堆Zr-2.5Nb合金表面预生膜、Zr-4合金耐腐蚀预生膜、Zr-Sn-Nb合金表面预生膜等。
目前，对合金材料预生膜耐磨性能的评价主要通过摩擦磨损试验。主要是磨损深度、磨损体积随时间的变化规律，并拟合得到摩擦系数等。
该方法主要可用于预生膜性能的工程验证，但无法直接用于批量化制造的产品检验。对于实际工程应用时产品的检验，必须采用更便捷的方法，获得薄膜的力学性能，以确保预生膜性能满足应用要求。
硬度试验、纳米压痕等方法都是基于压入技术获得薄膜力学性能的成熟方法。例如，基于下列公式，通过努氏硬度测试结果，获得薄膜的弹性模量：
其中，b’、d分别为努氏硬度压痕投影的长、短对角线长度，α是与材料种类相关的常数，E是弹性模量，HK是努氏硬度测量值。薄膜的弹性模量与其耐磨性密切相关。
但现有方法不适用于锆合金及其他合金(如镍基合金)表面预生膜的测试，原因包括：
1)部分合金表面的预生膜往往较薄，而硬度测试要求压入深度不超过薄膜厚度的10％。为确保这一条件，必须尽可能减少压入载荷，较低的压入深度将导致较大的试验数据偏差。
2)在较低的压入载荷下，薄膜表面平整度必须极高(粗糙度数值低)，否则数据分散度较高，而合金表面预生膜的表面粗糙度往往不能满足该要求。
例如，重水堆压力管用Zr-2.5Nb合金表面的预生膜厚度约为1μm，该合金预生膜表面粗糙度为Ra＝0.3μm左右，采用纳米压痕法试验结果漂移较大，数据可靠性不满足要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种合金预生膜弹性模量测试方法，兼顾低硬度数据偏差与低压入深度的问题，有效获取预生膜的弹性模量。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
一种合金预生膜弹性模量测试方法，包括如下内容：
对合金预生膜样件进行硬度试验,并获得硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H2；
获得基体材料力学性能参数，包括弹性模量Es和屈服强度,根据薄膜物相测试结果，初步拟定薄膜材料的弹性模量E0，从而为硬度模拟试验获取部分输入参数；
以拟定和\或测定的材料参数作为输入，模拟硬度试验过程，获得模拟硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H1,若模拟硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H1与硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H2在误差范围内相同，则进入下一步，否则将薄膜材料的弹性模量调整为Ei，重复进行模拟硬度试验；
基于模拟硬度试验，在相同载荷条件下获得卸载阶段的虚拟位移——载荷曲线；
利用卸载阶段的虚拟位移——载荷曲线，计算出合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff；
根据合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff、基体材料的弹性模量Es，计算出预生膜材料的弹性模量。
如上所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，所述对合金预生膜样件进行硬度试验，硬度试验方法包括显微维氏硬度、努氏硬度试验方法，可根据对象选择合适的硬度试验方法。
如上所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，通过轮廓扫描仪可获得硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H2，以确保压痕深度数值获取的准确。
如上所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，通过对合金预生膜样件中相同状态的基体材料进行拉伸试验，或对合金预生膜样件通过机械方法将预生膜剥离基体后进行拉伸试验，获得基体材料发生塑性变形时的应力—应变行为，从而获取基体材料屈服强度等。
如上所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，根据超声共振谱(resonantultrasonic spectrum,RUS)方法测量基体材料的弹性模量Es。
如上所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，对薄膜物相的测试，包括小角度X射线衍射仪、透射电镜方法。
如上所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，通过有限元方法来模拟硬度试验过程；
将硬度试验分为加载和卸载两个阶段，分别对应于两个静力学分析步骤，加载阶段中，假定作用力通过压头施加在样品表面，压入至最大深度；卸载阶段中，施加在压头上的力为零，且移动至原始位置，模拟硬度试验过程中边界条件与实际硬度测试情况相同。
如上所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，所述基于模拟硬度试验，在相同载荷条件下获得卸载阶段的虚拟位移——载荷曲线中，针对模拟硬度试验，将边界条件调整为：卸载阶段中，施加在压力上的力为零，竖直方向位移无限制，压入时采用的压入载荷与对合金预生膜样件进行硬度试验时采用的相同；
通过虚拟纳米压痕试验中压头尖端节点的位移、反作用力，获得卸载阶段的虚拟位移——载荷曲线。
如上所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，根据如下方法获得所述的合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff：
测量开始卸载时曲线的斜率S；
根据卸载开始时的位移、卸载开始时的载荷和开始卸载时曲线的斜率计算接触深度hc；
根据模拟硬度试验时采用的压头类型来计算接触面积Ac；
根据接触面积Ac和测量开始卸载时曲线的斜率S计算合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff。
如上所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，根据如下公式获取预生膜材料的弹性模量Ef：
其中，νs、νf分别为基体材料与涂层的泊松比。
本发明还提供了一种合金预生膜弹性模量测试方法的应用，应用于锆合金预生膜弹性模量测试方法。
上述本发明的有益效果如下：
1)本发明测试方法，通过硬度试验获取试验后合金预生膜样件的压痕深度，并结合模拟试验来获取对应的压痕深度，通过两次的压痕深度对比，以保证测试方法的准确度；基于卸载阶段的虚拟位移——载荷曲线，获得合金预生膜样件的等效弹性模量，计算出预生膜材料的弹性模量，从而在保证较小压入载荷的前提下，不受薄膜表面粗糙度影响而提高试验结果的精确度。
2)本发明通过有限元方法来进行硬度模拟试验，非常有效，也能够保证试验结果的精确，也能够保证模拟试验的边界条件与实际硬度测试相同。
3)本发明通过开始卸载时曲线的斜率S、试验的接触面积来计算合金预生膜样件的等效弹性模量，测试结果准确。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明根据一个或多个实施方式的一种合金预生膜弹性模量测试方法的流程图。
图2是本发明根据一个或多个实施方式的一种合金预生膜弹性模量测试方法的虚拟位移—载荷曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非本发明另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合；
正如背景技术所介绍的，现有技术中存在现有方法并不适用于部分合金表面预生膜弹性模量获取的问题，为了解决如上的技术问题，本发明提出了一种合金预生膜弹性模量测试方法。
本发明的一种典型的实施方式中，参考图1所示，一种合金预生膜弹性模量测试方法，能应用于锆合金预生膜弹性模量测试，包括如下内容：
步骤1：对合金预生膜样件进行硬度试验
硬度试验方法包括显微维氏硬度、努氏硬度试验方法，也可为其他基于刚性压头压入原理的硬度试验方法，获得硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H2；
步骤2：试验获得基体材料力学性能
通过试验获得基体材料发生塑性变形时的应力—应变行为，从而为硬度模拟试验获取部分输入参数，并获取基体材料的弹性模量Es；
根据薄膜物相测试结果，初步拟定薄膜材料的弹性模量E0；
需要解释地是，基体材料指的是合金预生膜样件除去预生膜外的部分。
步骤3：采用有限元方法模拟硬度试验过程
以拟定和\或测定的材料参数作为输入，模拟硬度试验过程，获得模拟硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H1；
若模拟硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H1与硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H2在误差范围内相同，则进入步骤4，否则将薄膜材料的弹性模量调整为Ei，重复进行模拟硬度试验；
步骤4：基于步骤3中的有限元模型，在相同载荷条件下获得卸载阶段的虚拟位移——载荷曲线；
步骤5：利用卸载阶段的虚拟位移——载荷曲线，获得合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff；
步骤6：根据合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff、基体材料的弹性模量Es，计算出预生膜材料的弹性模量。
步骤1中，进行硬度试验时，使用适当的载荷，在薄膜表面待测区域内，相同试验参数至少测量5次,硬度计读数差异偏差不超过5％；
对硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H2可采用3D轮廓扫描仪或其他分辨率满足要求的手段。
步骤2中，获得基体材料的应力——应变行为，通过对相同状态(相同状态指的是热处理状态相同)基体材料进行拉伸试验得到，或者对合金预生膜样件采用机械方法将预生膜剥离基体后，对基体材料进行拉伸试验；
步骤2中，在一些示例中，采用超声共振谱等方法，测量基体材料的弹性模量Es；
步骤3中，对薄膜物相的测试可通过小角度X射线衍射仪、透射电镜或其他方法。
模拟硬度试验过程中，根据物相种类选择合适的物性参数。对陶瓷类物相，按照规定材料的弹性模量作为输入参数，对金属类的物相，按照获取的弹性模量、塑性硬化曲线等相关参数，作为输入参数。
步骤3中，为对硬度试验进行有限元模拟，将硬度试验的压头(硬度试验中压入合金预生膜样件的部分)作为理想刚体。将硬度试验分为加载和卸载两个阶段，分别对应于两个静力学分析步骤。加载阶段中，假定恒定力通过压头施加在样品表面，压入至最大深度；卸载阶段中，压头上施加的力为零，且移动至原始位置，该边界条件与实际硬度测试情况相同。
步骤4中，对步骤3中有限元模型的边界条件进行如下调整：卸载阶段中，压头上施加的力为零，且不限制其竖直方向位移，压入时采用的压入载荷(力)与硬度试验时采用的相同。
另外，步骤4中，通过虚拟纳米压痕试验中压头尖端节点的位移、反作用力，获得卸载过程的虚拟位移——载荷曲线。
本实施例中，步骤5中，利用虚拟位移——载荷曲线,按下列方法获得合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff；
(1)测量开始卸载时曲线的斜率S；
(2)计算接触深度hc：
其中，S是开始卸载时曲线的斜率，ε＝0.75或0.727，Pmax是卸载开始时的载荷(力)，hmax是卸载开始时的位移。
(3)计算接触面积Ac：
接触面积Ac的计算根据数值模拟时采用的压头类型。若采用努氏硬度压头：
Ac＝2hc 2tan86.25°tan65°
对维氏硬度压头：
Ac＝4hc 2tan68°
对布氏硬度压头：
(4)计算等效合金预生膜样件的弹性模量Eeff
对努氏硬度与维氏硬度压头，β＝1.012；对布氏硬度，β＝1.034。
步骤6中，根据下列公式，计算预生膜材料的弹性模量Ef：
其中，Es根据步骤2中的试验结果确定，vs、vf分别为基体材料与涂层的泊松比。
实施例一
本实施例中以成分为Zr-2.5Nb-0.1O的冷加工态无缝管，在表面制备了厚度为1微米的预生膜为例。
一种合金预生膜弹性模量测试方法，包括如下内容：
步骤1：
将带有预生膜的样件切成小块，按照ASTM E92从薄膜表面进行努氏硬度试验。压入时采用的力为0.245N，试验室从样品表面选择5个测试点，测试结果为299.98±3.77。
利用3D轮廓仪，对压痕进行检测，获得硬度试验后样件的压痕深度H2＝0.89μm。
步骤2：
本实施例中规定的预生膜的制造，利用冷加工态锆合金无缝管，在400℃水蒸气中氧化得到，整个过程相当于对冷加工态锆合金进行了退火。因此，为获得与预生膜样件具有相同热处理状态基体材料，对冷加工态锆合金在400℃进行真空退火后，分别测试基体材料的室温纵向和横向拉伸性能。
基体材料的室温力学性能如表1：
表1基体材料力学性能
| 纵向 | 横向 | |
| 屈服强度(MPa) | 583 | 780 |
| 抗拉强度(MPa) | 792 | 836 |
| 延伸率(％) | 16.0 | 12.3 |
试验测得基体材料的弹性模量为99GPa。
步骤3：
利用透射电镜对预生膜的横截面进行观察，发现呈完整柱状晶，且呈单斜晶体结构。通过物相检索确定为单斜氧化锆，拟定薄膜材料(预生膜)的弹性模量E0＝250GPa。
根据试样实际情况对样件三维建模。表面膜层厚度为1μm，下部基体厚度不小于20μm。将努氏硬度计压头设定为刚体。表面薄膜材料设置材料属性设定为薄膜材料的弹性模量E0，将步骤2中测得的拉伸性能输入模型，作为下部基体材料属性。
进行数值分析时分两两个静力学步：
A)给压头施加0.245N的力自表面压入；
B)取消压头载荷，表面自由回弹，获得模拟硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H1；
E0＝250GPa时，H1＝1.58μm。
H1显著大于H2。
重新选择Ei＝900GPa,重复步骤3，得到H1＝0.86μm。H1与H2的差别w为H1不超过H2的10％，满足要求，进入步骤4。
步骤4：
修改步骤3中有限元模型中的卸载过程边界条件，得到的卸载过程虚拟位移——载荷曲线如图2所示，图2中在卸载开始阶段斜率S＝0.876×10-3N/nm。
步骤5：利用图2所示曲线，计算出合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff
(1)测量开始卸载时曲线的斜率S＝0.876×10-3N/nm
(2)计算接触深度hc＝1.450×10-3mm
(3)计算接触面积Ac:
Ac＝2hc 2tan86.25°tan65°
(4)计算合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff＝61.37GPa
步骤6：计算预生膜的弹性模量Ef：
基体材料与涂层的泊松比vs＝vf＝0.30，Ef＝128Gpa。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种合金预生膜弹性模量测试方法，其特征在于，包括如下内容：
对合金预生膜样件进行硬度试验,并获得硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H2；
获得基体材料力学性能参数，包括弹性模量Es和屈服强度,根据薄膜物相测试结果，初步拟定薄膜材料的弹性模量E0，从而为硬度模拟试验获取部分输入参数；
以拟定和\或测定的材料参数作为输入，模拟硬度试验过程，获得模拟硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H1,若模拟硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H1与硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H2在误差范围内相同，则进入下一步，否则将薄膜材料的弹性模量调整为Ei，重复进行模拟硬度试验；
基于模拟硬度试验，在相同载荷条件下获得卸载阶段的虚拟位移——载荷曲线；
利用卸载阶段的虚拟位移——载荷曲线，计算出合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff；
根据合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff、基体材料的弹性模量Es，计算出预生膜材料的弹性模量。
2.根据权利要求1所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，其特征在于，所述对合金预生膜样件进行硬度试验，硬度试验方法包括显微维氏硬度、努氏硬度试验方法。
3.根据权利要求1所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，其特征在于，通过轮廓扫描仪可获得硬度试验后合金预生膜样件的压痕深度H2。
4.根据权利要求1所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，其特征在于，通过对合金预生膜样件中相同热处理状态的基体材料进行拉伸试验，或对合金预生膜样件通过机械方法将预生膜剥离基体后进行拉伸试验，获得基体材料发生塑性变形时的应力—应变行为，从而获取基体材料的屈服强度。
5.根据权利要求1所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，其特征在于，根据超声共振谱方法测量基体材料的弹性模量Es；
对薄膜物相的测试，包括小角度X射线衍射仪、透射电镜方法。
6.根据权利要求1所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，其特征在于，通过有限元方法来模拟硬度试验过程；
将硬度试验分为加载和卸载两个阶段，分别对应于两个静力学分析步骤，加载阶段中，假定作用力通过压头施加在样品表面，压入至最大深度；卸载阶段中，施加在压头上的力为零，且移动至原始位置，模拟硬度试验过程中边界条件与实际硬度测试情况相同。
7.根据权利要求6所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，其特征在于，所述基于模拟硬度试验，在相同载荷条件下获得卸载阶段的虚拟位移——载荷曲线中，针对模拟硬度试验，将边界条件调整为：卸载阶段中，施加在压力上的力为零，竖直方向位移无限制，压入时采用的压入载荷与对合金预生膜样件进行硬度试验时采用的相同；
通过虚拟纳米压痕试验中压头尖端节点的位移、反作用力，获得卸载阶段的虚拟位移——载荷曲线。
8.根据权利要求6所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，其特征在于，根据如下方法获得所述的合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff：
测量开始卸载时曲线的斜率S；
根据卸载开始时的位移、卸载开始时的载荷和开始卸载时曲线的斜率计算接触深度hc；
根据模拟硬度试验时采用的压头类型来计算接触面积Ac；
根据接触面积Ac和测量开始卸载时曲线的斜率S计算合金预生膜样件的等效弹性模量Eeff。
9.根据权利要求1所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法，其特征在于，根据如下公式获取预生膜材料的弹性模量Ef：
其中，νs、νf分别为基体材料与涂层的泊松比。
10.权利要求1-9任一项所述的一种合金预生膜弹性模量测试方法的应用，其特征在于，可应用于锆合金或镍基合金预生膜弹性模量测试方法。
Priority Applications (1)
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