CN117233357B - 一种原位加热过程中页岩储层孔隙演化的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种原位加热过程中页岩储层孔隙演化的评价方法，包括以下步骤，1、得到7个不同成熟度页岩样品；2、对7个不同成熟度页岩样品分别进行总有机碳测定、岩石热解和全岩黏土矿物分析；3、明确有机孔和无机孔演化、孔径分布演化特征；4、计算孔隙度、孔体积与成熟度的关系曲线；5：建立原位加热转化数值模型；6：得到温度场分布和成熟度分布；步骤7：计算原位加热转化过程不同空间位置加热过程页岩孔隙度、孔体积的变化。本发明利用实验和数值模拟相结合的方法，将实验得到的成熟度与孔隙演化的关系通过Easy% Ro模型转换为原位加热转化过程成熟度与孔隙演化的关系，从而评价原位加热转化过程页岩储层孔隙演化。
Description
技术领域
本发明涉及页岩油开发技术领域，尤其涉及一种原位加热过程中页岩储层孔隙演化的评价方法。
背景技术
我国中低成熟度页岩油资源潜力巨大，但由于其粘度高、流动性差、脆性低的特点，常规压裂难以实现商业化开发。国内外众多学者探索提出了页岩油原位加热转化技术(IHC)，即直接对埋藏在地下的低成熟度富有机质页岩进行加热，将页岩中有机质热裂解生成的油气直接导出，冷凝得到页岩油气。IHC技术有望在未来的页岩油大规模商业化开采中起到关键作用。目前，对IHC技术的探索主要包括电加热、蒸汽加热、电磁波加热等，其中，壳牌公司探索的原位电加热技术最为成熟，并已在若干区块进行了现场试验。我国对页岩油IHC技术的研究工作刚刚起步，尚未掌握核心机理，难以对IHC过程中页岩储层和原油性质进行有效预测，更难对增产效果进行准确评估。
页岩油的IHC过程涉及有机质生烃、矿物转化、孔隙结构和页岩油流动性变化。由于有机质的裂解和无机矿物的转化，页岩孔和缝的的连通性得到增强，孔隙度和渗透率显著提高，并进一步提高页岩储层中油气的流动性和可采性。因此，有效预测IHC过程中储层孔隙演化规律与波及范围，将为进一步研究页岩油可动性和制定经济有效的加热方案奠定基础。然而，在直接加热过程中研究页岩孔隙结构和孔隙度的变化是一项重大挑战，且原位加热成本较高，只有产量达到一定水平才能实现经济效益。
现有技术方法之一是通过加水的高温高压热模拟实验对鄂尔多斯盆地延长组长7段陆相低熟油页岩进行地质条件约束下的模拟，获得不同热演化程度的页岩样品，并对其孔隙特征及纳米级孔隙的分布进行研究。研究认为随着温、压的升高，有机质孔逐渐发育，样品孔隙度呈现出先增加后减小的演化规律，页岩孔隙度的增加主要是有机孔的贡献。此方案并非针对中低熟富有机质页岩，且未分别对页岩有机、无机孔隙度随成熟度的变化进行研究。此外，该方案采用的N2注入法实验适用于研究孔径小于100nm的孔隙演化特征，无法准确反映全孔径范围孔隙演化特征。
现有技术方法之二是通过热模拟实验，结合CO2吸附、N2吸附、高压压汞、X射线衍射等实验数据，对松辽盆地青山口组陆相页岩孔隙结构演化过程进行了系统分析，并建立了陆相页岩孔隙演化模式。认为随着演化程度的升高，页岩孔体积和比表面积经历了先增大后减小再增大的过程，孔隙演化主要受控于有机质生烃和黏土矿物转化。该方案中并未涉及页岩孔隙度随成熟度的演化，且由于不同孔隙结构表征实验适用于不同的孔径范围，因此页岩孔体积、孔表面积等参数与孔径分布的关系是拼接而成的，未能基于同一实验对页岩孔体积、孔表面积随成熟度的演化进行研究。
现有技术方法之三是基于温压模拟与纳米CT三维表征技术，开展了泥页岩孔隙演化特征研究，实现了对同一样品不同演化阶段的三维孔隙模型重构。研究结果认为泥页岩从未熟到高过成熟阶段，页岩孔隙度先降低再快速增长最后保持稳定，有机质热演化对泥页岩孔隙演化的贡献最大。该方案对不同成熟度页岩孔隙结构定量评价主要依据氮气吸附实验，其有效测试范围为2-100nm，无法对较大孔径的孔隙结构进行定量表征。同时该方案针对的是实验室尺度的页岩孔隙演化研究，未能与宏观地质尺度的IHC过程建立联系。
现有技术方法之四是针对松辽盆地北部青一段和嫩二段泥页岩样品设计了不同加热温度的电加热实验，对热模拟后的泥页岩样品开展高压压汞、低温氮气吸附、核磁共振和扫描电镜结合EDS能谱实验等一系列微观孔隙结构表征实验，从而得到了电加热过程中泥页岩孔隙结构的变化规律。之后通过传热数学模型，对温度场变化和生烃量进行计算，并对比了单井和多井不同井温、井距和布井方式的经济效益。该方案对热模拟后的泥页岩样品进行了孔隙演化的研究，但是后续研究的重点为原位电加热过程中泥页岩温度场和生烃量，并未进一步研究IHC过程中泥页岩孔隙演化特征。
现有技术方法之五是为了研究油页岩原位开采过程中孔隙度和渗透率的变化规律，参考吉林省松原地区油页岩原位开采的现场试验情况，以梅花状布井方式建立了三维模型，模拟了油页岩原位开采的注热、生烃、黏土矿物转化以及孔隙度和渗透率变化的过程。认为油页岩原位开采过程中，油页岩的孔隙度和渗透率随生烃过程的进行呈现增大趋势，且增长速率先快后慢，蒙脱石-伊利石转化过程使油页岩的渗透率有所增大。该方案主要针对低成熟度油页岩而不是中低成熟度页岩，并且油页岩未加热前的孔隙度和渗透率都是估算值，后续加热过程未考虑有机质生烃和黏土矿物转化分别对有机孔和无机孔的影响，因此孔隙度和渗透率随加热时间的变化趋势与实际有所偏差。
现有技术方法之六是首先通过X射线衍射、热重-红外-质谱、低温氮吸附、高压压汞、低场核磁共振等手段，对油页岩的物性特征、细观全尺度孔隙结构特征及连通性的演化进行了研究。然后利用自主研制的高温三轴渗透实验台对油页岩的宏观渗透特性随温度及孔隙压力的变化规律进行了研究，最后结合前面的结论和前人建立的油页岩原位开采热-流-固(THM)耦合数学模型，对油页岩原位热解过程中的温度传播规律、岩体变形规律及渗透率分布规律进行了分析研究。该方案选取的研究对象为油页岩露头样品，与岩芯样品相比容易遭受风化、氧化，不能准确反映油页岩信息。同时该方案未测定原始样品的成熟度，重点研究了温度对孔隙结构、孔隙度和渗透率的影响，未进一步对不同成熟度孔隙演化和IHC过程孔隙演化进行研究。
发明内容
本发明提供一种评价IHC过程中页岩孔隙演化的方法，用于定性定量确定IHC过程中页岩储层内部孔隙类型、孔径分布、孔隙度和孔体积的演化特征。本发明是一种实验和数值模拟相结合评价IHC过程中页岩储层孔隙演化的方法。该方法基于不同成熟度页岩样品孔隙结构和孔隙度的变化特征，定量评价IHC过程中不同加热时间不同空间位置页岩孔隙演化规律，为中低成熟度页岩油原位加热开采方案的制定提供参考。
一种原位加热过程中页岩储层孔隙演化的评价方法，包括以下步骤：
步骤1、从页岩储层岩心样品的同一深度选取7份样品作为平行子样品，对其中6块进行热催熟热模拟实验，结合Easy% Ro模型，得到7个不同成熟度页岩样品；再对7份样品进行洗油和烘干去除样品中的液态烃、有机溶剂和孔隙水；
步骤2、对7个不同成熟度页岩样品分别进行总有机碳测定、岩石热解分析和全岩黏土矿物分析得到页岩的地化参数和矿物组成随成熟度的演化特征；
步骤3、有机孔和无机孔演化、孔径分布演化：利用氩离子抛光-场发射扫描电镜观察不同成熟度页岩样品有机孔、无机孔随成熟度的演化，利用氮气吸附、高压压汞实验联合得到的页岩孔径分布标定核磁共振T2谱，得到页岩孔径分布随成熟度的演化特征；
步骤4、孔隙度、孔体积演化：计算7个不同成熟度页岩核磁孔隙度，并结合扫描电镜孔隙定量结果计算页岩有机孔隙度和无机孔隙度。不同大小孔隙对应的孔体积由核磁孔隙度和页岩密度计算得到，最终得到核磁孔隙度、有机孔隙度、无机孔隙度以及孔体积随成熟度的变化曲线。
步骤5：利用数值模拟软件，建立基于实际地质情况的原位加热转化数值模型，并对模型进行求解和分析，得到模型加热一段时间后的温度场分布；结合Easy% Ro模型将地层温度转换为成熟度Ro，从而得到不同加热时间成熟度Ro的分布图；
步骤6：采用多元线性回归的方法拟合出实验得到的不同成熟阶段孔隙度、孔体积与成熟度关系的线性回归方程；结合数值模拟结果，计算原位加热转化过程中不同空间位置不同加热时间页岩孔隙度和孔体积的变化；
步骤7：综合以上实验和数值模拟结果，得到原位加热转化过程中页岩孔隙类型、孔径分布、孔隙度和孔体积的演化规律；根据该结果可预测加热不同时间页岩储层得到最佳改善的空间范围。
上述方案步骤1中，干酪根成熟度指数Ro值按下式计算：
Ro=exp(-1.6+3.7F) （式1）
其中：F为出镜质组的反应程度；Ro为干酪根成熟度指数。
上述方案步骤3中，具体的标定原理及方法为：T2 弛豫时间主要由表面弛豫决定，且表面弛豫时间受控于孔隙的比表面积且两者成正比，其关系式如下：
1/T2=ρ2×S/V （式2）
式中：T2为孔隙内流体的横向弛豫时间，ms；S为孔隙的比表面积；V为孔隙的体积；ρ2为岩石的横向表面弛豫强度，µm/ms；
由于页岩孔隙表面弛豫率随孔径变化而变化，假设孔隙表面积(S/V)是孔径(d)和孔隙形状因子(Fφ)的线性函数：
1/T2=ρ2×S/V=ρ2×Fφ/d （式3）
式中，Fφ为孔隙形状因子，无量纲；假设，Fφ和ρ2为定值，孔径d与T2弛豫时间呈线性关系：
d= Fφ×ρ2×T2=C×T2 （式4）
通过设定不同的C值，可将不同成熟度页岩T2谱分布转变为孔径分布，从而得到不同孔径的孔隙体积分布曲线。
上述方案步骤4中，由于核磁共振得到的是页岩孔隙流体核磁信号分布，需要对核磁孔隙度进行标定；核磁孔隙度标定的关键是建立标定方程，在流体体积和信号强度之间架起一座桥梁；核磁共振实验中页岩孔隙流体为煤油，取其分子质量198，密度0.793 g/cm3。根据水体积、煤油体积与核磁共振信号强度的关系，建立了煤油的核磁孔隙度标定方程；首先，结合水与煤油的氢关系，将水的标定方程转化为煤油的标定方程：
y=w×2/18×198/(30×0.793)=0.9248×kx=0.9008×Nf×10-5 （式5）
式中，y为煤油体积，cm3； w为水体积，cm3；x为核磁共振信号强度；Nf为单位质量流体的核磁共振信号强度，a.u. /g；k为相关系数，k=0.9741；
在原始数据的基础上，将核磁共振信号归一化为单位质量岩石的T2谱，核磁孔隙度计算公式为：
φNMR=Vkerosene/Vshale×100%=y/(1/ρshale)×100%=0.9008×Nf×ρshale×10-3（式6）
式中，φNMR为核磁孔隙度，%； Vkerosene为煤油体积，cm3；Vshale为页岩体积，cm3；ρshale为页岩密度。
页岩有机孔隙度和无机孔隙度的计算基于大量扫描电镜照片的观察与定量统计：利用图像分割技术提取扫描电镜图像中的有机孔隙、无机孔隙、有机质和无机矿物面积；有机孔隙面积与有机质面积之比为有机孔面孔率，无机孔隙面积与无机矿物面积之比为无机孔面孔率；有机孔占比=有机孔面孔率/(有机孔面孔率+无机孔面孔率)，有机孔隙度是核磁孔隙度与有机孔占比的乘积，无机孔隙度是核磁孔隙度与有机孔隙度之差。
上述方案步骤5中：(1)原位加热转化数值模型：在COMSOL Multiphysics有限元分析软件中，建立原位加热转化三维数值模型；在原位加热转化过程中，加热层会发生一系列的物理化学反应，这些反应会影响热传导；为了简化数值模型并使其更具可操作性，忽略了一些过程，并做了以下假设：A、认为页岩地层是一种横向各向同性物质；B、页岩孔隙中的流体为水；C、页岩看作是由骨架和孔隙组成的多孔介质，其传热过程主要以热传导为主；根据能量守恒方程计算温度场为式7~式9：
(ρC p ) eff × ∂T/∂t + ρ f C p, f μ·L·T+ L·q = Q （式7）
(ρCp) eff = θ s ρ s C p, p + (1-θ s ) ρ f C p, f （式8）
k eff = θ s k s + (1-θ s ) k f （式9）
式中，k s ，k f 分别为固体和流体导热系数，W/(m·k)；θ s 为固体体积分数；k eff 为等效导热系数，W/(m·k)；(ρCp) eff 为等效热容；ρ s ，C p, p 和ρ f ，C p, f 分别为固体和流体的密度(kg/m3)和比热容(J/(kg·K)；T为热力学温度，K；t是时间，a；μ为流速，m/s；L是拉普拉斯算子；Q为流体热源的汇项；
模型的网格剖分采用扫掠的方式，在加热井附近对网格进行加密处理，最终得到模型的域单元、边界单元、边单元的个数和求解自由度；
温度场初始条件和边界条件（式10~式12）：
T(x, y, z, t = 0) = T 1 = DT × (H-Z) + T s （式10）
T = T 0 （式11）
- K0·∂T/∂n = q (x, y, z, t) = 0 （式12）
式中，T 1 为地层初始温度，K；DT为当前埋深地温梯度；H为模型底部的深度，m；Z为模型纵坐标，m；T s 为当前位置地表温度；T 0 为热源温度，K；K0为岩石导热系数，W/m/k；q为边界热流密度，W/m2。
(2)温度场、成熟度Ro分布：设置时间步长和相对容差，通过COMSOL软件输出加热温度场分布情况，选取模型任一剖面和加热井附近位置观察温度场随时间的变化特征，然后利用EASY% Ro模型将温度转化为成熟度，得到不同加热时间不同空间位置页岩成熟度的演化特征，该模型可用于评价有机质在原位加热过程中的成熟度演化。
本发明的有益效果为：1、本申请对不同成熟度饱和煤油页岩样品核磁孔隙度进行标定，结合扫描电镜得到的有机孔、无机孔占比，得到有机孔隙度和无机孔隙度随成熟度的变化。2、利用热模拟实验和孔隙结构表征实验得到有机质成熟度与页岩孔隙演化的关系，并结合实际地层条件建立原位加热转化数值模型，通过Easy% Ro模型将实验结果与数值模拟结果相结合，得到原位加热转化过程页岩储层孔隙演化规律。该方法可定性定量评价页岩原位加热转化对页岩储层的改善效果和波及范围，为页岩原位加热开采方案的制定提供理论依据。
附图说明
附图1是本发明的流程图；
附图2是不同成熟度页岩地球化学指标随温度的变化图；
附图3是不同成熟度页岩矿物组成随温度的变化图；
附图4是扫描电镜下不同成熟度页岩孔隙特征；
附图5是扫描电镜下不同成熟度页岩孔径分布特征；
附图6是不同实验联合表征得到的不同成熟度页岩孔径分布曲线图；
附图7是页岩样品核磁孔隙度、孔体积和成熟度Ro之间的关系图；
附图8是IHC地质模型及加热方案图；
附图9是在600℃恒定加热温度下，加热不同天数后加热单元成熟度Ro分布；
附图10是不同加热时间监测点温度、成熟度Ro的变化特征图；
附图11是多元线性回归法拟合孔隙度、孔体积与成熟度关系的线性回归方程曲线图 ；
附图12是在600℃恒定加热温度下，加热不同天数后加热单元孔隙度分布图；
附图13是不同加热时间监测点温度、成熟度Ro、孔隙度和孔体积的变化特征曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明：
本申请的技术方案步骤如图1所示:
步骤1、选取一块渤海湾盆地大民屯凹陷富有机质低成熟度页岩岩芯样品(TOC=12.99%，Ro=0.54%)分成7份，将其中六块样品从室温(25℃)快速升温到200℃，然后以20°C/h的加热速率分别从200°C加热到364.1°C、400.5°C、426.5°C、443.2°C、473.8°C、526.3°C。把初始温度、加热速率、最终温度代入Sweeney and Burnham(1990)提出的Easy% Ro模型：该模型在标定四个平行一级反应的频率因子和活化能的基础上，将时间和温度历史分解为一系列等温段或恒定加热速率段，计算出镜质组的反应程度F。干酪根成熟度指数Ro值可按下式计算：
Ro=exp(-1.6+3.7F) （式1）
式中F在0 ~ 0.85之间变化，故Ro的最大值小于4.7%。六个热模拟样品的温度对应的成熟度Ro为0.7%，0.9%，1.1%，1.3%，1.7%，2.5%。将最终得到的未加热样品在内的7个不同成熟度页岩样品进行洗油和烘干，以便进行后续实验。
步骤2、对7个不同成熟度页岩样品分别进行总有机碳测定、岩石热解分析和全岩黏土矿物分析得到页岩的地化参数和矿物组成随成熟度的演化特征。总有机碳(TOC)测定是基于国家能源行业标准(GB/T19145—2022)《沉积岩中总有机碳的测定》，使用 LECO CS-200 碳硫分析仪检测。实验前将样品粉碎至80-200目，并用盐酸去除样品中的无机碳部分，有机碳含量通过高温燃烧称重直接测得。热解参数的计算过程参照标准(GB/T 18602-2012)《岩石热解分析》，使用Rock-Eval 6热解仪检测；实验前需将样品粉碎至100-200目，通过热解仪可以得到不同成熟度页岩干酪根中的游离烃含量(S1)。XRD全岩黏土矿物分析实验样品需粉碎至200目以上，然后使用D8 DISCOVER衍射仪在Cu Kα辐射(40kV，30mA)条件下，按照标准(SY/T 5163-2018)《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》进行。定量分析采用步进扫描，扫描速度4°/min，采样间隔0.02°，根据衍射峰强度对不同样品矿物组成进行定量分析。不同成熟度页岩地化参数与矿物组成随时间的变化特征见图2(总有机碳测定、游离烃含量测定)和图3(全岩黏土矿物分析)。在低成熟阶段(0.54%<Ro<0.7%)，干酪根未大量裂解生烃，TOC略有降低。在成熟-高成熟早期(0.7%＜Ro＜1.3%)，大量干酪根裂解生烃，TOC显著降低，游离烃S1先增加后减少，伊蒙混层转化为伊利石。高成熟晚期-过成熟阶段(Ro>1.3%)，有机质消耗殆尽，TOC基本不变，游离烃S1处于低值，石英含量随成熟度增加而增加，粘土矿物含量随成熟度增加而减少。
步骤3、有机孔和无机孔演化、孔径分布演化：利用氩离子抛光-场发射扫描电镜观察不同成熟度页岩样品有机孔、无机孔随成熟度的演化，利用氮气吸附、高压压汞实验联合得到的页岩孔径分布标定核磁共振T2谱，得到页岩孔径分布随成熟度的演化特征。由于热催熟导致成熟度Ro=2.5%的页岩样品破碎，为了保证实验结果的准确性，本实施例孔隙结构表征实验主要针对Ro=0.54%、0.7%、0.9%、1.1%、1.3%、1.7%这6个成熟度样品。从6个不同成熟度页岩样品中分别切割出若干边长为1cm以上的立方体块状样品进行氩离子抛光-场发射扫描电镜：不同成熟度页岩样品依次在400目、800目、1000目、3000目和5000目的砂纸上研磨和抛光，放入JEOL IB-09010氩离子抛光仪产生一个更平整的平面，并在表面镀上碳以增强导电性。使用日立S5500高分辨率场发射扫描电子显微镜获得二次电子和背散射照片。不同成熟度页岩样品孔隙特征如图4所示，分析结果表明，随着成熟度的增加，页岩孔隙类型从粘土矿物晶间孔、收缩裂缝过渡到收缩有机质孔、溶蚀孔，最终以粒间孔和有机孔为主。利用扫描电镜可以定量统计有机孔和无机孔的孔径分布，具体的识别和定量方法采用Tian et al.(2021)提出的边缘阈值自动处理技术。根据Zhang et al.(2019)提出的孔隙系统划分原则和方法将页岩孔隙系统划分为四种：大孔(>1000nm)、中孔(100-1000nm)、小孔(25-100nm)和微孔(<25nm)。不同成熟度页岩有机孔和无机孔的孔径分布见图5。有机质的生烃作用导致大量有机孔隙发育，以中孔和大孔为主。无机孔隙由粘土矿物转化和溶蚀作用形成，孔径以中孔为主。少量有机孔隙因有机质耗竭而转化为无机孔隙，以大孔为主。
氮气吸附、高压压汞和核磁共振：(1)不同成熟度页岩样品研磨至60-120目后采用Micromeritics ASAP 2460比表面积和孔径分析仪进行氮气吸附实验：分别称取3g左右不同成熟度页岩样品至样品管中，在110℃和真空条件下脱气干燥10h以上，以去除页岩中的水分和挥发份。随后在液氮温度下以高纯N2为吸附质进行吸附试验，获得N2吸附-脱附曲线，使用密度泛函理论模型(DFT)并结合吸附结果获得不同成熟度页岩孔隙的孔体积和孔径分布。测试过程严格按照(GB/T 21650.2-2008)《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第2部分：气体吸附法分析介孔和大孔》，实验结果如图6所示。(2)采用Micromeritics Autopore IV 9520压汞仪对不同成熟度页岩块状样品进行高压压汞实验：不同成熟度页岩样品在110℃条件下烘干8h以去除其内部杂质气体。测试时保持仪器内部真空，基于仪器自动记录下来的进汞和退汞过程数据，结合Washburn方程即可得到孔隙体积和孔径分布等孔隙结构参数。测试过程严格按照(GB/T 21650.1-2008) 《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分：压汞法》，实验结果见图6。(3)核磁共振实验由MicroMR23-060H-1仪器完成。实验之前用溶剂抽提法对不同成熟度块状页岩进行洗油，然后置于真空干燥箱中干燥至恒重为止。将干燥后的页岩放置在核磁共振分析仪内进行测试，并反演计算得到T2弛豫时间谱，将所得结果作为基底，去除干酪根的核磁信号对流体核磁信号的影响。之后将样品抽真空加压饱和煤油，对饱和煤油页岩样品进行核磁共振测试，并反演出T2弛豫时间谱，用饱和煤油样品信号强度减去基底信号强度，即可得到孔隙中流体的T2谱分布。磁场强度为0.5 T，共振频率为21.36 MHz，磁场温度为32℃。实验参数：等待时间TW=1000ms，回波个数NECH=6000，回波间隔TE=0.2106ms，扫描次数NS=64。核磁共振实验结果如图6所示。
氮气吸附主要用于微孔、小孔孔径分析，高压压汞主要用于大孔、中孔孔径分析，因此联合氮气吸附和高压压汞能更全面定量页岩孔隙结构特征。将氮气吸附获得的页岩孔径分布与高压压汞获得的孔径分布进行叠加，并由孔径和孔体积dv/dlogW关系绘制曲线，分析确定氮气吸附-高压压汞联合实验孔径连接点(25nm)。核磁共振可以表征页岩纳米至微米级孔径分布，但其T2谱为未标定孔径分布。利用氮气吸附和高压压汞联合得到的孔径分布对核磁共振实验中T2谱转换系数进行标定，得到页岩全尺寸孔径分布。具体的标定原理及方法为：T2弛豫时间主要由表面弛豫决定，且表面弛豫时间受控于孔隙的比表面积且两者成正比，其关系式如下：
1/T2=ρ2×S/V （式2）
式中：T2为孔隙内流体的横向弛豫时间，ms；S为孔隙的比表面积；V为孔隙的体积；ρ2为岩石的横向表面弛豫强度，µm/ms；
由于页岩孔隙表面弛豫率随孔径变化而变化，假设孔隙表面积(S/V)是孔径(d)和孔隙形状因子(Fφ)的线性函数：
1/T2=ρ2×S/V=ρ2×Fφ/d （式3）
式中，Fφ为孔隙形状因子，无量纲；假设，Fφ和ρ2为定值，孔径d与T2弛豫时间呈线性关系：
d= Fφ×ρ2×T2=C×T2 （式4）
通过设定不同的C值(Ro从低到高对应C值依次为60，60，12，15，15，15)，可将不同成熟度页岩T2谱分布转变为孔径分布，从而得到不同孔径的孔隙体积分布曲线。将核磁共振实验得到的孔隙体积分布曲线与氮气吸附-高压压汞实验得到的孔隙体积分布进行归一化处理 (图6)。当Ro＜0.9%时，孔体积主要由1-100nm的微孔和小孔贡献。当Ro>0.9%时，25-1000nm的小孔和中孔是孔体积的主要贡献者。随着成熟度的增加，大孔的孔体积显著降低，孔体积峰值向右移动，新形成的孔隙主要是小孔和中孔。
步骤4、孔隙度、孔体积演化：计算7个不同成熟度页岩核磁孔隙度，并结合扫描电镜孔隙定量结果计算页岩有机孔隙度和无机孔隙度。不同大小孔隙对应的孔体积由核磁孔隙度和页岩密度计算得到，最终得到核磁孔隙度、有机孔隙度、无机孔隙度以及孔体积随成熟度的变化曲线。由于核磁共振实验得到的是页岩孔隙流体核磁信号分布，故需要对核磁孔隙度进行标定。核磁孔隙度标定的关键是建立标定方程，在流体体积和信号强度之间架起一座桥梁。核磁共振实验中页岩孔隙流体为煤油，取其分子质量198，密度0.793 g/cm3。根据水体积、煤油体积与核磁共振信号强度的关系，建立了煤油的核磁孔隙度标定方程。首先，结合水与煤油的氢关系，将水的标定方程转化为煤油的标定方程：
y=w×2/18×198/(30×0.793)=0.9248×kx=0.9008×Nf×10-5（式5）
式中，y为煤油体积，cm3； w为水体积，cm3；x为核磁共振信号强度；Nf为单位质量流体的核磁共振信号强度，a.u. /g；k为相关系数，k=0.9741；
在原始数据的基础上，将核磁共振信号归一化为单位质量岩石的T2谱，核磁孔隙度计算公式为：
φNMR=Vkerosene/Vshale×100%=y/(1/ρshale)×100%=0.9008×Nf×ρshale×10-3（式6）
式中，φNMR为核磁孔隙度，%； Vkerosene为煤油体积，cm3；Vshale为页岩体积，cm3；ρshale为页岩密度，取为2.65 g/cm3。
根据核磁孔隙度计算方法和不同成熟度页岩核磁实验结果，得到核磁孔隙度随成熟度的变化特征如图7所示。页岩有机孔隙度和无机孔隙度的计算基于大量扫描电镜照片的观察与定量统计：利用图像分割技术提取扫描电镜图像中的有机孔隙、无机孔隙、有机质和无机矿物面积；有机孔隙面积与有机质面积之比为有机孔面孔率，无机孔隙面积与无机矿物面积之比为无机孔面孔率；有机孔占比=有机孔面孔率/(有机孔面孔率+无机孔面孔率)，有机孔隙度是核磁孔隙度与有机孔占比的乘积，无机孔隙度是核磁孔隙度与有机孔隙度之差。根据核磁孔隙度和页岩密度即可计算不同大小孔隙对应的孔隙体积。核磁孔隙度、有机孔隙度、无机孔隙度、孔体积随成熟度的变化特征见图7。低成熟阶段(0.54%<Ro<0.7%)，有机质达到生烃高峰，油前沥青或液态烃进入矿物基质孔隙，堵塞孔喉，导致页岩孔隙度和孔体积降低，降幅分别为12.4%和16.6%。成熟阶段(0.7%<Ro<1.1%)，由于有机质的大量消耗，有机质孔隙大量形成，孔隙度和孔体积增幅分别达到209.6%和616.2%，有机孔隙度对总孔隙度的贡献率高达84.9%。在这一阶段，微孔数量增加然后向小孔转化，小孔孔径增大，因此微孔孔体积先增大后减小，小孔孔体积增大。高成熟阶段(1.1%<Ro<1.7%)，有机质生烃速度减缓甚至停止，页岩孔隙度和孔体积略有降低，降幅分别为8.6%和19.5%。随着成熟度的增加，微孔向中孔和小孔转化，而中孔和小孔的数量降低，导致微孔、小孔和中孔的孔体积均减小。
步骤5、利用数值模拟软件，建立基于实际地质情况的原位加热转化数值模型，并对模型进行求解和分析，得到模型加热一段时间后的温度场分布；结合Easy% Ro模型将地层温度转换为成熟度Ro，从而得到不同加热时间成熟度Ro的分布图。
(1)原位加热转化数值模型：在COMSOL Multiphysics有限元分析软件中，建立基于实际地质情况的IHC三维数值模型，并对模型进行求解和分析。在IHC过程中，加热层会发生一系列的物理化学反应，这些反应可能会影响热传导。为了简化数值模型并使其更具可操作性，忽略了一些过程，并做了以下假设：(1)认为页岩地层是一种横向各向同性物质；(2)页岩孔隙中的流体为水。(3)页岩可以看作是由骨架和孔隙组成的多孔介质，其传热过程主要以热传导为主。根据能量守恒方程计算温度场为式7~式9：
(ρC p ) eff × ∂T/∂t + ρ f C p, f μ·L·T+ L·q = Q （式7）
(ρCp) eff = θ s ρ s C p, p + (1-θ s ) ρ f C p, f （式8）
k eff = θ s k s + (1-θ s ) k f （式9）
式中，k s ，k f 分别为固体和流体导热系数，W/(m·k)；θ s 为固体体积分数；k eff 为等效导热系数，W/(m·k)；(ρCp) eff 为等效热容；ρ s ，C p, p 和ρ f ，C p, f 分别为固体和流体的密度(kg/m3)和比热容(J/(kg·K)；T为热力学温度，K；t是时间，a；μ为流速，m/s；L是拉普拉斯算子；Q为流体热源的汇项；
选择大民屯凹陷沙河街组四段下亚段(E2s4 L)2825-3125m深度作为原位加热开采工程背景。该深度剖面岩性可分为3部分：上部为砂泥岩和细粉砂岩互层，下部为砂泥互层，中部为页岩层(图8A)，据此建立一个170×100×(125+80+95) m的长方体加热模型(图8B)。加热方案根据产油量、热损失率、单位成本等因素，采用水平井加热方式和六边形井网加热方式。考虑最优加热效率，加热井参数设置为：相邻井间距为15 m，加热井温度设为600℃恒定值。模型加热时间为5400天，选取加热井附近六个位置作为温度监测点(图8C)。数值模拟过程所需参数见表1。
表1数值模拟使用的参数
模型的网格剖分采用扫掠的方式，在加热井附近对网格进行加密处理，最终得到模型的域单元1491600个、边界单元104764个、边单元3404个、求解自由度为3069577。
温度场初始条件和边界条件（式10~式12）：
T(x, y, z, t = 0) = T 1 = DT 1 × H 1 + DT 2 × (H-H 1 -Z) + T s （式10）
T = T 0 （式11）
- K0·∂T/∂n = q (x, y, z, t) = 0 （式12）
式中，T 1 为地层初始温度，K；DT 1 为新近系平均地温梯度，2.9℃/100m；DT 2 为古近系平均地温梯度，3.18℃/100m；H 1 为古近系地层埋深，500m；H为模型底部的深度，m；Z为模型纵坐标，m；T s 为当前位置地表温度，298.15K；T 0 为热源温度，K；K0为岩石导热系数，W/m/k；q为边界热流密度，W/m2。
(2)温度场、成熟度Ro分布：在页岩层位置选取一个80 m×80 m的纵剖面，计算该剖面加热360天、1080天、1800天、3600天、4800天、5400天后的温度场分布。结合Easy% Ro模型将地层温度转换为成熟度Ro，从而得到不同加热时间成熟度Ro的分布图(图9)。经过4800天的加热，6口加热井周围的六边形区域Ro成熟度均超过4%。不同加热时间剖面上6个监测点的温度和Ro变化曲线如图10所示。监测点1、中点、3分别需要加热1740天、1830天、2280天，温度才能达到300℃。监测点2、1、中点和3的页岩有机质分别需要加热2040、2490、2580和3780天，才能进入过成熟阶段(Easy% Ro > 2%)。
由于成熟度Ro=2.5%的页岩样品破碎，Ro>1.7%之后的页岩孔隙度和孔体积数据计算参考了Xu et al.(2021)。采用多元线性回归的方法分别拟合出0.2%<Ro<0.9%、0.9%<Ro<1.3%、1.3%<Ro<4.5%三个成熟阶段的孔隙度线性回归方程为：y = 53.312x2 - 68.174x +23.941、y = -29.354x2 + 66.125x - 29.969、y = 0.3379x3 - 2.8722x2 + 6.9242x +1.4959，孔体积线性回归方程为：y = 0.2754x2 - 0.3481x + 0.114、y = -0.2558x2 +0.5817x - 0.2926、y = -0.003x2 + 0.0094x + 0.0239(图11)。利用多元线性回归的方法拟合出的孔隙度和孔体积线性回归方程计算IHC过程中不同空间位置不同加热时间孔隙度和孔体积的变化。加热360天、1080天、1800天、3600天、4800天和5400天页岩孔隙度剖面分布图以及不同监测点随加热时间变化的页岩孔隙度和孔体积演化曲线如图12和图13所示。当页岩储层加热2100 天时，页岩孔隙度改善最大的区域约为六边形井网内的整个区域和井网外5m范围内的区域。经过5400天的加热，页岩孔隙度改善最大的区域大约是六边形井网内部的整个区域以及井网外部10m范围内的区域。同理，IHC过程中页岩孔体积的分布和演化特征也能得到。综合实验和数值模拟结果，得到IHC过程中页岩孔隙类型、孔径分布、孔隙度和孔体积的演化规律。
本实施例在热模拟实验的基础上，对不同成熟度的页岩样品进行了相应的有机地球化学和储层表征实验。结合原位加热数值模拟和Easy%Ro模型，阐明了低成熟度页岩的孔隙演化特征和原位加热转化效果。得到以下结论及认识：（1）原位加热过程页岩孔隙类型、孔径分布演化：①加热1800天六边形加热井网内部5m区域页岩成熟度增加到1.7%，孔隙类型从粘土矿物晶间孔、收缩裂缝过渡到收缩有机质孔、溶蚀孔，最终以粒间孔和有机孔为主。②加热1110天之前，六边形加热井网内部5m区域1-100nm范围的微孔和中孔对页岩孔体积起主要贡献，有机质的生烃作用导致了大量有机孔的发育。加热1110天到1800天，25-1000nm范围的小孔和中孔对页岩孔体积起主要贡献，少量有机孔转变为无机孔。（2）原位加热过程页岩孔隙度、孔体积演化：加热870天之前，六边形加热井网内部5m区域油前沥青或液态烃进入矿物基质孔隙，堵塞孔喉，导致页岩孔隙度和孔体积降低。页岩孔隙度降幅为12.4%，孔隙体积降幅为16.6%。加热870天到1290天，由于有机质的大量消耗，孔隙度增幅为209.6%，孔体积增幅为616.2%。有机质孔隙度对总孔隙度的贡献率高达84.9%。微孔数量增加且向中孔过渡，中孔孔径扩大，导致微孔孔体积先增大后减小，中孔孔体积增大。加热1290天到1800天，有机质生烃速度减慢甚至停止，有机和无机孔隙演化趋于稳定。孔隙度降幅为8.6%，孔体积降幅为19.5%。由于有机质的耗竭，较大的有机孔隙转变为无机孔隙。（3）原位加热过程页岩孔隙得到最佳改善区域：当页岩储层加热2100 天时，页岩孔隙度改善最大的区域约为六边形井网内的整个区域和井网外5m范围内的区域。经过5400天的加热，页岩孔隙度改善最大的区域大约是六边形井网内部的整个区域以及井网外部10m范围内的区域。本实施例结合实验和数值模拟技术，对原位加热过程中页岩储层孔隙类型、孔径分布、孔隙度和孔体积的演化进行评价，该评价方法为定量原位加热过程页岩孔隙改善效果提供依据，能够计算不同加热时间原位加热波及的范围，为制定页岩开采方案提供理论支撑。
Claims (3)
1.一种原位加热过程中页岩储层孔隙演化的评价方法，包括以下步骤：
步骤1、从页岩储层岩心样品的同一深度选取7份样品作为平行子样品，对其中6块进行热催熟热模拟实验，结合Easy% Ro模型，得到7个不同成熟度页岩样品；再对7份样品进行洗油和烘干去除样品中的液态烃、有机溶剂和孔隙水；干酪根成熟度指数Ro值按下式计算：
Ro=exp(-1.6+3.7F) （式1）
其中：F为出镜质组的反应程度；Ro为干酪根成熟度指数；
步骤2、对7个不同成熟度页岩样品分别进行总有机碳测定、岩石热解分析和全岩黏土矿物分析得到页岩的地化参数和矿物组成随成熟度的演化特征；
步骤3、有机孔和无机孔演化、孔径分布演化：利用氩离子抛光-场发射扫描电镜观察不同成熟度页岩样品有机孔、无机孔随成熟度的演化，利用氮气吸附、高压压汞实验联合得到的页岩孔径分布标定核磁共振T2谱，得到页岩孔径分布随成熟度的演化特征；
步骤4、孔隙度、孔体积演化：计算7个不同成熟度页岩核磁孔隙度，并结合扫描电镜孔隙定量结果计算页岩有机孔隙度和无机孔隙度;不同大小孔隙对应的孔体积由核磁孔隙度和页岩密度计算得到，最终得到核磁孔隙度、有机孔隙度、无机孔隙度以及孔体积随成熟度的变化曲线；
步骤5：利用数值模拟软件，建立基于实际地质情况的原位加热转化数值模型，并对模型进行求解和分析，得到模型加热一段时间后的温度场分布；结合Easy% Ro模型将地层温度转换为干酪根成熟度指数Ro，从而得到不同加热时间干酪根成熟度指数Ro的分布图；
(1)原位加热转化数值模型：在COMSOL Multiphysics有限元分析软件中，建立原位加热转化三维数值模型；在原位加热转化过程中，加热层会发生一系列的物理化学反应，这些反应会影响热传导；为了简化数值模型并使其更具可操作性，忽略了一些过程，并做了以下假设：A、认为页岩地层是一种横向各向同性物质；B、页岩孔隙中的流体为水；C、页岩看作是由骨架和孔隙组成的多孔介质，其传热过程主要以热传导为主；根据能量守恒方程计算温度场为（式7）~（式9）：
(ρC p ) eff × ∂T/∂t + ρ f C p, f μ·L·T+ L·q = Q （式7）
(ρCp) eff = θ s ρ s C p, p + (1-θ s ) ρ f C p, f （式8）
k eff = θ s k s + (1-θ s ) k f （式9）
式中，k s ，k f 分别为固体和流体导热系数，单位为W/(m·k)；θ s 为固体体积分数；k eff 为等效导热系数，单位为W/(m·k)；(ρCp) eff 为等效热容；单位为ρ s ，C p, p 和ρ f ，C p, f 分别为固体和流体的密度(kg/m3)和比热容(J/(kg·K)；T为热力学温度，单位为K；t是时间，单位为a；μ为流速，单位为m/s；L是拉普拉斯算子；Q为流体热源的汇项；
模型的网格剖分采用扫掠的方式，在加热井附近对网格进行加密处理，最终得到模型的域单元、边界单元、边单元的个数和求解自由度；
温度场初始条件和边界条件（式10）~（式12）：
T(x, y, z, t = 0) = T 1 = DT × (H-Z) + T s （式10）
T = T 0 （式11）
- K0·∂T/∂n = q (x, y, z, t) = 0 （式12）
式中，T 1 为地层初始温度，单位为K；DT为当前埋深地温梯度；H为模型底部的深度，单位为m；Z为模型纵坐标，单位为m；T s 为当前位置地表温度；T 0 为热源温度，单位为K；K0为岩石导热系数，单位为W/m/k；q为边界热流密度，单位为W/m2；
(2)温度场、干酪根成熟度指数Ro分布：设置时间步长和相对容差，通过COMSOL软件输出加热温度场分布情况，选取模型任一剖面和加热井附近位置观察温度场随时间的变化特征，然后利用EASY% Ro模型将温度转化为成熟度，得到不同加热时间不同空间位置页岩成熟度的演化特征，该模型可用于评价有机质在原位加热过程中的成熟度演化；
步骤6：采用多元线性回归的方法拟合出实验得到的不同成熟阶段孔隙度、孔体积与成熟度关系的线性回归方程；结合数值模拟结果，计算原位加热转化过程中不同空间位置不同加热时间页岩孔隙度和孔体积的变化；
步骤7：综合以上实验和数值模拟结果，得到原位加热转化过程中页岩孔隙类型、孔径分布、孔隙度和孔体积的演化规律；根据该结果可预测加热不同时间页岩储层得到最佳改善的空间范围。
2.根据权利要求1所述的原位加热过程中页岩储层孔隙演化的评价方法，其特征在于：步骤3中，具体的标定原理及方法为：T2弛豫时间主要由表面弛豫决定，且表面弛豫时间受控于孔隙的比表面积且两者成正比，其关系式如下：
1/T2=ρ2×S/V （式2）
式中：T2为孔隙内流体的横向弛豫时间，单位为ms；S为孔隙的比表面积；V为孔隙的体积；ρ2为岩石的横向表面弛豫强度，单位为µm/ms；
由于页岩孔隙表面弛豫率随孔径变化而变化，假设孔隙表面积S/V是孔径d和孔隙形状因子Fφ的线性函数：
1/T2=ρ2×S/V=ρ2×Fφ/d （式3）
式中，Fφ为孔隙形状因子，无量纲；假设，Fφ和ρ2为定值，孔径d与T2弛豫时间呈线性关系：
d= Fφ×ρ2×T2=C×T2 （式4）
通过设定不同的C值，可将不同成熟度页岩T2谱分布转变为孔径分布，从而得到不同孔径的孔隙体积分布曲线。
3.根据权利要求1所述的原位加热过程中页岩储层孔隙演化的评价方法，其特征在于：步骤4中，由于核磁共振得到的是页岩孔隙流体核磁信号分布，需要对核磁孔隙度进行标定；核磁孔隙度标定的关键是建立标定方程，在流体体积和信号强度之间架起一座桥梁；核磁共振实验中页岩孔隙流体为煤油，取其分子质量198，密度0.793 g/cm3；根据水体积、煤油体积与核磁共振信号强度的关系，建立了煤油的核磁孔隙度标定方程；首先，结合水与煤油的氢关系，将水的标定方程转化为煤油的标定方程：
y=w×2/18×198/(30×0.793)=0.9248×kx=0.9008×Nf×10-5（式5）
式中，y为煤油体积，单位为cm3； w为水体积，单位为cm3；x为核磁共振信号强度；Nf为单位质量流体的核磁共振信号强度，单位为a.u. /g；k为相关系数，k=0.9741；
在原始数据的基础上，将核磁共振信号归一化为单位质量岩石的T2谱，核磁孔隙度计算公式为：
φNMR=Vkerosene/Vshale×100%=y/(1/ρshale)×100%=0.9008×Nf×ρshale×10-3（式6）
式中，φNMR为核磁孔隙度，%； Vkerosene为煤油体积，单位为cm3；Vshale为页岩体积，单位为cm3；ρshale为页岩密度。
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