CN112147168B - 基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法及系统 - Google Patents

基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法及系统 Download PDF

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Abstract

公开了一种基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法及系统。该方法可以包括：选取多个不同成熟度的岩心样品，对岩心样品进行加工制备，获得多个标样；计算每个标样的电子束驻留时间，测量每个标样的镜质组反射率；根据每个标样对应的电子束驻留时间与镜质组反射率，绘制电子束驻留时间‑镜质组反射率交会图；根据待测样品的电子束驻留时间与电子束驻留时间‑镜质组反射率交会图，计算待测样品的镜质组反射率，实现有机质成熟度表征。本发明通过电子束荷电效应能有效表征有机质的成熟度，采用扫描电镜进行观察，准确区分有机质的组成和观察有机质的表面形貌特征，具有更为广泛的应用。

Description

基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法及系统
技术领域
本发明涉及非常规油气地质领域，更具体地，涉及一种基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法及系统。
背景技术
现阶段，反映有机质成熟度的通用指标主要是镜质组反射率(vRo)，是进行有机质生油气阶段划分的标尺。但这一参数的获取及有效性方面也存在显著缺陷，如无法直接定量表征海相地层成熟度，由于海相沉积地层中普遍缺少镜质体，无法有效测定镜质组反射率；镜质体反射率测定对实验人员要求较高，需要准确分辨镜下镜质组、惰质组及壳质组。然而对于分散沉积有机质(泥岩、页岩等)，由于有机质碎片较小以及镜质组和惰质组的种类繁多，使得在显微镜下对各显微组分准确识别存在较大困难。并且测量时对于有机质颗粒的大小有要求，当有机质碎片较小时，无法得到足够多的测点进行反射率的测量。
扫描电镜是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜，是有机质微观表征的有效手段之一。非导电样品在扫描电镜成像过程中会出现荷电效应，即样品导电不良时会吸收电子而积聚电荷，产生静电场，干扰入射电子束和二次电子发射，使图像产生异常反差、畸变、像散等现象。因此，有必要开发一种基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法及系统。
公开于本发明背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的一般背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明提出了一种基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法及系统，其能够通过电子束荷电效应能有效表征有机质的成熟度，采用扫描电镜进行观察，准确区分有机质的组成和观察有机质的表面形貌特征，具有更为广泛的应用。
根据本发明的一方面，提出了一种基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法。所述方法可以包括：选取多个不同成熟度的岩心样品，对所述岩心样品进行加工制备，获得多个标样；计算每个标样的电子束驻留时间，测量每个标样的镜质组反射率；根据每个标样对应的所述电子束驻留时间与所述镜质组反射率，绘制电子束驻留时间-镜质组反射率交会图；根据待测样品的电子束驻留时间与所述电子束驻留时间-镜质组反射率交会图，计算所述待测样品的镜质组反射率，实现有机质成熟度表征。
优选地，对所述岩心样品进行加工制备包括：分别对多个岩心样品进行机械切割、磨平与粗抛，进而进行氩离子抛光，获得多个标样。
优选地，所述计算每个标样的电子束驻留时间包括：针对每个标样，进行如下步骤：采用扫描电镜的BSE探头观察所述标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间，进而计算所述标样的电子束驻留时间。
优选地，所述采用扫描电镜的BSE探头观察所述标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间包括：采用电子束对所述标样进行短时间驻留，获得无荷电效应图像；根据所述无荷电效应图像对有机质进行观察，区分各有机显微组分，确定多个测量点；针对所述标样的每一个测量点进行如下测量：延长电子束在所述测量点的驻留时间，直到所述测量点上出现明显的荷电现象，进而获得所述标样在所述测量点的电子束驻留时间。
优选地，根据公式(1)计算所述标样的电子束驻留时间：
其中，Ti为标样i的电子束驻留时间，i＝1，2，…，m，m为标样的总数量，Ti j为标样i在测量点j的电子束驻留时间，j＝1，2，…，n，n为测量点的总数量。
根据本发明的另一方面，提出了一种基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征系统，其特征在于，该系统包括：存储器，存储有计算机可执行指令；处理器，所述处理器运行所述存储器中的计算机可执行指令，执行以下步骤：选取多个不同成熟度的岩心样品，对所述岩心样品进行加工制备，获得多个标样；计算每个标样的电子束驻留时间，测量每个标样的镜质组反射率；根据每个标样对应的所述电子束驻留时间与所述镜质组反射率，绘制电子束驻留时间-镜质组反射率交会图；根据待测样品的电子束驻留时间与所述电子束驻留时间-镜质组反射率交会图，计算所述待测样品的镜质组反射率，实现有机质成熟度表征。
优选地，对所述岩心样品进行加工制备包括：分别对多个岩心样品进行机械切割、磨平与粗抛，进而进行氩离子抛光，获得多个标样。
优选地，所述计算每个标样的电子束驻留时间包括：针对每个标样，进行如下步骤：采用扫描电镜的BSE探头观察所述标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间，进而计算所述标样的电子束驻留时间。
优选地，所述采用扫描电镜的BSE探头观察所述标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间包括：采用电子束对所述标样进行短时间驻留，获得无荷电效应图像；根据所述无荷电效应图像对有机质进行观察，区分各有机显微组分，确定多个测量点；针对所述标样的每一个测量点进行如下测量：延长电子束在所述测量点的驻留时间，直到所述测量点上出现明显的荷电现象，进而获得所述标样在所述测量点的电子束驻留时间。
优选地，根据公式(1)计算所述标样的电子束驻留时间：
其中，Ti为标样i的电子束驻留时间，i＝1，2，…，m，m为标样的总数量，Ti j为标样i在测量点j的电子束驻留时间，j＝1，2，…，n，n为测量点的总数量。
其有益效果为：
(1)扫描电镜观察更为清晰准确，所能测量的有机质颗粒小，可解决显微镜下有机显微组分的区分费时费力及测量点不足的问题；
(2)分析样品量少，与常规镜质组反射率测定需要样品量相比，大大节省样品量，使得可用分析地质样品范围得到显著扩充；
(3)样品无损性和分析时间短，分析后的样品可以用于其他测试，如扫描电镜分析等，与常规镜质组反射率分析相比，大大缩短样品分析周期。
本发明的方法和装置具有其它的特性和优点，这些特性和优点从并入本文中的附图和随后的具体实施方式中将是显而易见的，或者将在并入本文中的附图和随后的具体实施方式中进行详细陈述，这些附图和具体实施方式共同用于解释本发明的特定原理。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施例进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施例中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了根据本发明的基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法的步骤的流程图。
图2示出了根据本发明的一个实施例的标样1电子束驻留时间1μs的示意图。
图3示出了根据本发明的一个实施例的标样1电子束驻留时间3μs的示意图。
图4示出了根据本发明的一个实施例的电子束驻留时间-镜质组反射率交会图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明。虽然附图中显示了本发明的优选实施例，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
图1示出了根据本发明的基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法的步骤的流程图。
在该实施例中，根据本发明的基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法可以包括：步骤101，选取多个不同成熟度的岩心样品，对岩心样品进行加工制备，获得多个标样；步骤102，计算每个标样的电子束驻留时间，测量每个标样的镜质组反射率；步骤103，根据每个标样对应的电子束驻留时间与镜质组反射率，绘制电子束驻留时间-镜质组反射率交会图；步骤104，根据待测样品的电子束驻留时间与电子束驻留时间-镜质组反射率交会图，计算待测样品的镜质组反射率，实现有机质成熟度表征。
在一个示例中，对岩心样品进行加工制备包括：分别对多个岩心样品进行机械切割、磨平与粗抛，进而进行氩离子抛光，获得多个标样。
在一个示例中，计算每个标样的电子束驻留时间包括：针对每个标样，进行如下步骤：采用扫描电镜的BSE探头观察标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间，进而计算标样的电子束驻留时间。
在一个示例中，采用扫描电镜的BSE探头观察标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间包括：采用电子束对标样进行短时间驻留，获得无荷电效应图像；根据无荷电效应图像对有机质进行观察，区分各有机显微组分，确定多个测量点；针对标样的每一个测量点进行如下测量：延长电子束在测量点的驻留时间，直到测量点上出现明显的荷电现象，进而获得标样在测量点的电子束驻留时间。
在一个示例中，根据公式(1)计算标样的电子束驻留时间：
其中，Ti为标样i的电子束驻留时间，i＝1，2，…，m，m为标样的总数量，Ti j为标样i在测量点j的电子束驻留时间，j＝1，2，…，n，n为测量点的总数量。
具体地，随着有机质热成熟度的升高，有机质逐渐转变成低氢量的碳质残余物，并最终转化为石墨(即碳化)，而有机质的碳化使得样品的导电性发生变化，不同碳化程度有机质的导电性是不同的，这为利用扫描电镜的荷电效应表征有机质成熟度提供了可能。
根据本发明的基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法可以包括：
选取多个不同成熟度的岩心样品，对岩心样品进行加工制备，分别对多个岩心样品进行机械切割、磨平与粗抛，进而进行氩离子抛光，获得多个标样。
针对每个标样，通过扫描电镜采用电子束对标样进行短时间驻留，获得无荷电效应图像，扫描电镜的电压为1kV-10kV，电流为50pA-0.8nA；根据无荷电效应图像对有机质进行观察，区分各有机显微组分，确定多个测量点；针对标样的每一个测量点进行如下测量：延长电子束在测量点的驻留时间，直到测量点上出现明显的荷电现象，进而获得标样在测量点的电子束驻留时间，进而通过公式(1)计算该标样的电子束驻留时间，进而测量每个标样的镜质组反射率。
根据每个标样对应的电子束驻留时间与镜质组反射率，绘制电子束驻留时间-镜质组反射率交会图。
获取待测样品，对待测样品进行机械切割、磨平与粗抛，进而进行氩离子抛光，获得待测试样；针对待测试样重复电子束驻留时间测量过程，获得待测试样的电子束驻留时间，其中，此时扫描电镜的电压与电流必须与测量标样的电子束驻留时间时设定的电压与电流一致；根据待测试样的电子束驻留时间与电子束驻留时间-镜质组反射率交会图，计算待测样品的镜质组反射率，镜质体反射率是最重要的有机质成熟度指标，可以用来标定从早期成岩作用直至深变质阶段有机质的热演化，实现有机质成熟度表征。
本方法通过电子束荷电效应能有效表征有机质的成熟度，采用扫描电镜进行观察，准确区分有机质的组成和观察有机质的表面形貌特征，具有更为广泛的应用。
应用示例
为便于理解本发明实施例的方案及其效果，以下给出一个具体应用示例。本领域技术人员应理解，该示例仅为了便于理解本发明，其任何具体细节并非意在以任何方式限制本发明。
选取3个不同成熟度的岩心样品，对岩心样品进行切割，制备成长宽高约1cm×1cm×1cm的样品；然后利用精密切割研磨一体机对垂直层理的表面进行机械抛光，用1000-20000目的砂纸由粗到细进行打磨；最后采用氩离子抛光仪对样品表面进行氩离子抛光，获得3个标样。
图2示出了根据本发明的一个实施例的标样1电子束驻留时间1μs的示意图，无荷电反应。
图3示出了根据本发明的一个实施例的标样1电子束驻留时间3μs的示意图，产生明显荷电现象。
针对每个标样，通过扫描电镜的的BSE探头，采用电子束对标样进行短时间驻留，获得无荷电效应图像，如图2所示，扫描电镜的电压为2kV，电流为0.2nA；根据无荷电效应图像对有机质进行观察，区分各有机显微组分，确定10-15个测量点；针对标样的每一个测量点进行如下测量：延长电子束在测量点的驻留时间，直到测量点上出现明显的荷电现象，如图3所示，进而获得标样在测量点的电子束驻留时间，进而通过公式(1)计算该标样的电子束驻留时间，进而测量每个标样的镜质组反射率，结果如表1所示。
表1
编号 Ti/μs vRoi/％
标样1 2.7 1.08
标样2 7.6 1.16
标样3 15.3 1.34
图4示出了根据本发明的一个实施例的电子束驻留时间-镜质组反射率交会图。
根据每个标样对应的电子束驻留时间与镜质组反射率，绘制电子束驻留时间-镜质组反射率交会图，如图4所示。
以四川盆地某地区富有机质页岩样品为待测样品，对待测样品进行机械切割、磨平与粗抛，进而进行氩离子抛光，获得待测试样；针对待测试样重复电子束驻留时间测量过程，获得待测试样的电子束驻留时间为6.1μs；将待测试样的电子束驻留时间代入电子束驻留时间-镜质组反射率交会图，计算待测样品的镜质组反射率为1.13％，通过现有镜质组反射率检测手段，检测得出该试样的镜质组反射率为1.15％，与根据本方法的计算结果基本一致。
综上所述，本发明通过电子束荷电效应能有效表征有机质的成熟度，采用扫描电镜进行观察，准确区分有机质的组成和观察有机质的表面形貌特征，具有更为广泛的应用。
本领域技术人员应理解，上面对本发明的实施例的描述的目的仅为了示例性地说明本发明的实施例的有益效果，并不意在将本发明的实施例限制于所给出的任何示例。
根据本发明的实施例，提供了一种基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征系统，其特征在于，该系统包括：存储器，存储有计算机可执行指令；处理器，所述处理器运行所述存储器中的计算机可执行指令，执行以下步骤：选取多个不同成熟度的岩心样品，对岩心样品进行加工制备，获得多个标样；计算每个标样的电子束驻留时间，测量每个标样的镜质组反射率；根据每个标样对应的电子束驻留时间与镜质组反射率，绘制电子束驻留时间-镜质组反射率交会图；根据待测样品的电子束驻留时间与电子束驻留时间-镜质组反射率交会图，计算待测样品的镜质组反射率，实现有机质成熟度表征。
在一个示例中，对岩心样品进行加工制备包括：分别对多个岩心样品进行机械切割、磨平与粗抛，进而进行氩离子抛光，获得多个标样。
在一个示例中，计算每个标样的电子束驻留时间包括：针对每个标样，进行如下步骤：采用扫描电镜的BSE探头观察标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间，进而计算标样的电子束驻留时间。
在一个示例中，采用扫描电镜的BSE探头观察标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间包括：采用电子束对标样进行短时间驻留，获得无荷电效应图像；根据无荷电效应图像对有机质进行观察，区分各有机显微组分，确定多个测量点；针对标样的每一个测量点进行如下测量：延长电子束在测量点的驻留时间，直到测量点上出现明显的荷电现象，进而获得标样在测量点的电子束驻留时间。
在一个示例中，根据公式(1)计算标样的电子束驻留时间：
其中，Ti为标样i的电子束驻留时间，i＝1，2，…，m，m为标样的总数量，Ti j为标样i在测量点j的电子束驻留时间，j＝1，2，…，n，n为测量点的总数量。
本系统通过电子束荷电效应能有效表征有机质的成熟度，采用扫描电镜进行观察，准确区分有机质的组成和观察有机质的表面形貌特征，具有更为广泛的应用。
本领域技术人员应理解，上面对本发明的实施例的描述的目的仅为了示例性地说明本发明的实施例的有益效果，并不意在将本发明的实施例限制于所给出的任何示例。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (4)

1.一种基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法，其特征在于，包括：
选取多个不同成熟度的岩心样品，对所述岩心样品进行加工制备，获得多个标样；
计算每个标样的电子束驻留时间，测量每个标样的镜质组反射率；
根据每个标样对应的所述电子束驻留时间与所述镜质组反射率，绘制电子束驻留时间-镜质组反射率交会图；
根据待测样品的电子束驻留时间与所述电子束驻留时间-镜质组反射率交会图，计算所述待测样品的镜质组反射率，实现有机质成熟度表征；
其中，所述计算每个标样的电子束驻留时间包括：
针对每个标样，进行如下步骤：
采用扫描电镜的BSE探头观察所述标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间，进而计算所述标样的电子束驻留时间；
其中，所述采用扫描电镜的BSE探头观察所述标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间包括：
采用电子束对所述标样进行短时间驻留，获得无荷电效应图像；
根据所述无荷电效应图像对有机质进行观察，区分各有机显微组分，确定多个测量点；
针对所述标样的每一个测量点进行如下测量：
延长电子束在所述测量点的驻留时间，直到所述测量点上出现明显的荷电现象，进而获得所述标样在所述测量点的电子束驻留时间；
其中，根据公式(1)计算所述标样的电子束驻留时间：
其中，Ti为标样i的电子束驻留时间，i＝1，2，…，m，m为标样的总数量，Ti j为标样i在测量点j的电子束驻留时间，j＝1，2，…，n，n为测量点的总数量。
2.根据权利要求1所述的基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征方法，其中，对所述岩心样品进行加工制备包括：
分别对多个岩心样品进行机械切割、磨平与粗抛，进而进行氩离子抛光，获得多个标样。
3.一种基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征系统，其特征在于，该系统包括：
存储器，存储有计算机可执行指令；
处理器，所述处理器运行所述存储器中的计算机可执行指令，执行以下步骤：
选取多个不同成熟度的岩心样品，对所述岩心样品进行加工制备，获得多个标样；
计算每个标样的电子束驻留时间，测量每个标样的镜质组反射率；
根据每个标样对应的所述电子束驻留时间与所述镜质组反射率，绘制电子束驻留时间-镜质组反射率交会图；
根据待测样品的电子束驻留时间与所述电子束驻留时间-镜质组反射率交会图，计算所述待测样品的镜质组反射率，实现有机质成熟度表征；
其中，所述计算每个标样的电子束驻留时间包括：
针对每个标样，进行如下步骤：
采用扫描电镜的BSE探头观察所述标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间，进而计算所述标样的电子束驻留时间；
其中，所述采用扫描电镜的BSE探头观察所述标样，确定多个测量点，测量每个测量点的电子束驻留时间包括：
采用电子束对所述标样进行短时间驻留，获得无荷电效应图像；
根据所述无荷电效应图像对有机质进行观察，区分各有机显微组分，确定多个测量点；
针对所述标样的每一个测量点进行如下测量：
延长电子束在所述测量点的驻留时间，直到所述测量点上出现明显的荷电现象，进而获得所述标样在所述测量点的电子束驻留时间；
其中，根据公式(1)计算所述标样的电子束驻留时间：
其中，Ti为标样i的电子束驻留时间，i＝1，2，…，m，m为标样的总数量，Ti j为标样i在测量点j的电子束驻留时间，j＝1，2，…，n，n为测量点的总数量。
4.根据权利要求3所述的基于电子束荷电效应的有机质成熟度表征系统，其中，对所述岩心样品进行加工制备包括：
分别对多个岩心样品进行机械切割、磨平与粗抛，进而进行氩离子抛光，获得多个标样。
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