CN113702088B - 页岩多尺度全信息综合表征及纵向演化规律确定方法 - Google Patents
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Abstract
一种页岩多尺度全信息综合表征及纵向演化规律确定方法。包括如下步骤:对备用岩心上的目标选区进行取样后确定岩石学特征和有机质含量;确定岩心有机质富集区;在有机质富集区上进行激光共聚焦显微镜实验,获取岩心大薄片目标选区中微米级轻质组分与重质组分的分布特征;在备用岩心的有机质富集区,对钻取的岩心柱进行微纳米CT扫描,获取岩心孔隙孔径分布、配位数以及三维孔隙结构;获得备用岩心的块状岩心片并制备成岩心抛光片;利用扫描电子显微镜对岩心抛光片进行扫描,确定矿物类型以及孔隙结构特征;利用原子力显微镜对岩心抛光片进行扫描,获取岩心的粘滞力和形变量数据,确定纳米级固体有机质和可动流体赋存特征;将所获取的测试数据与岩心匹配,恢复岩心纵向演化规律。
Description
技术领域
本发明涉及一种针对纹层发育泥页岩的多尺度原位分析方法。
背景技术
近年来,页岩油气作为全球非常规油气勘探开发的亮点,具有广阔的发展前景。但是现有的评价技术却在厚层泥页岩中遇到瓶颈:毫米级纹层发育,富有机质纹层与贫有机质纹层相互交替出现造成泥岩非均质性强,变化快,储层评价难度大,以往对岩心的研究方法如TOC、XRD、热解等方法往往是几个或者十几个纹层岩样粉碎均分进行分析,但是这些方法只能反映岩心平均性质。而针对纹层的扫描电镜、激光共聚焦等方法又存在分析尺度较小,不能跨尺度从纳米至全直径精细研究页岩岩石学特征、储集空间特征和油气赋存特征的缺点,更不能确定三者之间的耦合关系及空间上的变化规律,制约了页岩油勘探开发。
发明内容
为了解决背景技术中所提到的技术问题,本发明提供了一种页岩多尺度全信息综合表征及纵向演化规律确定方法,该种方法综合应用高分辨率宽场显微镜Thunder技术、微区取样技术、显微光学分析技术、地化分析(TOC、XRD和岩石热解)技术、微纳米CT技术、激光共聚焦显微技术、扫描电子显微镜技术和原子力显微镜技术,从全直径、毫米级、微米级、纳米级四个尺度分析岩心多尺度有机质和油气赋存特征、岩石学特征及孔隙结构特征,从而实现了对页岩多尺度全信息的综合表征以及对纵向演化规律的确定,为原位精细描述岩心多尺度有机质和油气赋存特征、岩石学特征及孔隙结构特征的纵向演化规律提供了一种可行可靠的方法。
本发明的技术方案是:该种页岩多尺度全信息综合表征及纵向演化规律确定方法,包括如下步骤:
第一步,样品制备;本步骤包括将岩心沿垂直纹层方向切割后制备成厚度为2mm的岩心大薄片,所述岩心大薄片的长度和宽度大于或等于5cm,将切割完剩下的岩心作为备用岩心。
第二步,选定目标选区,本步骤包括制作与所述岩心大薄片尺寸一致的透射光和荧光拼接图,根据透射光强度、荧光的强度和颜色以及岩性特征确定目标选区,将选定的目标选区在岩心大薄片和备用岩心上按次序依次编号标记。
第三步,对岩心大薄片上的目标选区进行光学显微镜实验,包括透射光、反射光和荧光分析,通过透射光和反射光确定岩心的岩石学特征,所述岩石学特征包括目标选区岩心矿物类型和矿物接触关系,通过荧光强度和颜色确定岩心含油气性质。
第四步,利用毫米级钻头对备用岩心上的目标选区进行取样,确定岩石学特征和有机质含量,所述岩石学特征包括矿物组分;
本步骤按照如下路径进行:通过毫米级钻头在备用岩心的目标选区进行粉末取样,进行岩石中总有机碳含量分析即TOC、全岩X射线衍射分析即XRD和岩石热解地化分析即Rock-Eval,分析后得到S1-游离烃含量、S2-裂解烃含量和S3-生成CO2量。
第五步,按照如下规则确定岩心有机质富集区,即TOC>1.0%且荧光颜色为黄、黄白、绿黄、黄绿、绿、蓝绿、蓝、蓝白、白色的区域为有机质富集区,同时在备用岩心上与岩心大薄片相同位置利用标记法标记有机质富集区并编号;所述TOC和荧光颜色的数据经由第二步至第四步所获取。
第六步,在第五步所标记出的岩心大薄片上的有机质富集区上进行激光共聚焦显微镜实验,获取岩心大薄片目标选区中微米级轻质组分与重质组分的分布特征;
本步骤中,选择波长为488nm的激光作为激发光,选择波长为488nm作为接收岩石矿物信息的波长,选择波长为510nm-600nm作为接收原油中轻质组分的波长,选择波长为600nm-800nm作为接收原油中重质组分的波长,根据接收的轻质组分和重质组分信号,确定微米级轻质组分和重质组分的分布特征。
第七步,在第五步所标记出的备用岩心的有机质富集区,利用取芯钻头沿垂直切割面钻取直径为2mm长度为5mm的岩心柱,编号标记且与有机质富集区编号一致,然后对钻取的岩心柱进行微纳米CT扫描,获取有机质富集区岩心孔隙孔径分布、配位数以及三维孔隙结构。
本步骤中,首先根据微纳米CT扫描获取的岩心灰度值判定孔隙或矿物,即当灰度值低于阈值时为孔隙,灰度值高于阈值时为矿物,所述阈值按Otsu法确定,即将图像所有像素分为岩石孔隙和矿物骨架两组,通过像素数、平均灰度值和方差计算出组内方差和组间方差,当组间方差与组内方差比值取最大时对应的图像灰度即为阈值。
然后利用Avizo软件重建出岩石的三维孔隙结构,获取孔隙参数,所述孔隙参数包括孔隙孔径分布和配位数。
第八步,在备用岩心上标记的有机质富集区切割尺寸为10mm×10mm×5mm的块状岩心片,利用氩离子抛光仪将其制备成岩心抛光片,编号标记。
第九步,利用扫描电子显微镜对经由第八步制成的岩心抛光片进行扫描,获取全矿物分布可视化图和孔隙结构图,确定矿物类型以及孔隙结构特征。
第十步,利用原子力显微镜对经由第八步制成的岩心抛光片进行扫描,获取岩心的粘滞力和形变量数据,按照以下规则确定纳米级固体有机质和可动流体赋存特征,即,岩心抛光片的粘滞力平均值在原油的粘滞力置信区间[μ-σ,μ+σ]内,则该岩心抛光片上测量点对应的物质确定为泥页岩中的可动流体;岩心抛光片的形变平均值在干酪根的形变置信区间[μ-σ,μ+σ]内,则该岩心抛光片上测量点对应的物质确定为泥页岩中的固体有机质。
第十一步,将第一步至第十步所获取的测试数据与岩心匹配,恢复岩心纵向演化规律。
所述岩心纵向演化规律包括油气赋存特征、岩石学特征和岩石孔隙结构的纵向演化规律。
所述测试数据包括经由第一步至第十步所获取的全部测试数据;将各项测试分析数据与岩心上标记的取样位置进行一一对应;本步骤按照如下路径进行:
通过总有机碳含量TOC、岩石热解S1、S2、S3和Pg值、荧光强度和颜色拼接图、轻重组分分布图和原子力显微数据与岩心中的目标选区位置一一归位对应,建立起有机质含量、有机质赋存特征、油气性质在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心有机质和油气分布特征的纵向演化规律。
通过岩心透射光、反射光图、矿物组成数据与岩心中的目标选区位置一一对应,建立起岩石组分特征在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心岩石学特征的纵向演化规律。
通过孔隙结构的三维模型图、扫描电子显微镜测的孔隙图与岩心中的目标选区位置一一对应,建立起岩石孔隙孔径分布、配位数以及孔隙结构特征在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心孔隙结构特征的纵向演化规律。
进一步的,在第二步中,利用高分辨率宽场显微镜Thunder技术进行荧光拼接,荧光拼接与岩心大薄片尺度大小一致;利用岩心岩性和荧光大薄片荧光特征确定目标选区,根据岩心大薄片和备用岩心的镜像关系利用标记法在岩心大薄片和备用岩心上相对应的位置进行编号标记。
本发明具有如下有益效果:
本发明创造性地将荧光拼图、显微光学分析技术、微纳米CT、地化分析(TOC、XRD和岩石热解)、激光共聚焦显微技术、扫描电子显微镜技术和原子力显微镜技术结合在一起,从全直径、毫米级、微米级、纳米级四个尺度确定岩心多尺度岩石学特征、孔隙结构及有机质赋存特征。
本发明的创造性包括:(1)对现有技术分析范围的弥补,如CT扫描分析范围为10cm-0.1mm,光学显微镜分析范围为1cm-0.01mm,激光扫描共聚焦显微镜分析范围为1mm-0.2μm,扫描电子显微镜分析范围为1mm-0.01μm,原子力显微镜分析范围为0.01mm-0.2nm。(2)对现有技术分析属性的弥补,如光学显微镜和扫描电子显微镜为二维定性分析,CT扫描、激光扫描共聚焦显微镜和原子力显微镜为三维定量分析。
本发明实现了跨尺度从纳米至全直径精细研究,对不同目标选区毫米级取样分析,较以往厘米级的分析,其取样分析范围精细了1个数量级,以往厘米级的分析通常只能对一块直径为10cm长度为5cm左右的岩心整体分析,只有一个分析结果,代表整块岩心的结果。而本发明能精细到该岩心毫米级纹层、矿物细脉或单独一个矿物的分析,通过对该岩心多个毫米级纹层、矿物细脉或单独一个矿物的分析,通过各个纹层或矿物的数据结果与纹层含量或者矿物含量的加权分析得到岩心平均性质,亦可通过各个纹层或矿物之间的对比以分析岩心内部纵向之间的差异和变化规律。
本发明为原位精细描述岩心多尺度岩石学特征、有机质赋存特征及孔隙结构的变化规律提供了一种可行可靠的方法。
附图说明:
图1 是本发明所述方法的流程图。
图2 是应用本发明所述方法进行岩心岩性确定及大薄片制备的电子照片截屏图。
图3 是应用本发明所述方法获得的岩心大薄片透射光和荧光拼接图。
图4是应用本发明所述方法根据透射光拼接图在岩心大薄片和备用岩心上确定目标选区的流程示意图。
图5是应用本发明所述方法获得的目标选区的透射光、反射光和荧光数据图。
图6是应用本发明所述方法采用毫米级钻头对目标选区取样的流程示意图。该流程图中,路径(1)为粉末取样,路径(2)为钻取岩心柱取样。
图7 是应用本发明所述方法根据目标选区实验结果确定有机质富集区的过程示意图。
图8 所示为应用本发明所述方法获得的有机质富集区激光扫描共聚焦显微结果。
图9 所示为应用本发明所述方法获得的有机质富集区微纳米CT扫描结果。
图10 所示为应用本发明所述方法获得的有机质富集区扫描电子显微镜结果。
图11 所示为应用本发明所述方法获得的有机质富集区原子力显微镜结果。
图12 所示为应用本发明所述方法后得到的岩心有机质和油气特征的纵向演化规律;
图13 所示为应用本发明所述方法后得到的岩心岩石学特征的纵向演化规律;
图14 所示为应用本发明所述方法后得到的岩心孔隙结构特征的纵向演化规律。
具体实施方式:
下面结合附图对本发明作进一步说明:
本具体实施例的实验样品来自松辽盆地。实验仪器:原子力显微镜为德国布鲁克Multimode 8、激光扫描共聚焦显微镜为LEICA SP5II、显微光学显微镜为德国蔡司ZeissAxio Image Z1偏光显微镜、XRD分析仪器为德国布鲁克D8AA25 X射线衍射仪、TOC分析仪器为碳硫测定仪、岩石热解仪器为Rock-Eval 6 plus 生油岩分析仪 No.300、微纳米CT为nanoVoxel-3000型CT扫描仪。检测温度条件:在室温条件下。
图1 是本发明所述方法的流程图。具体实施时,本种页岩多尺度全信息综合表征及纵向演化规律确定方法,按照如下步骤进行:
第一步,样品制备;本步骤包括将岩心沿垂直纹层方向切割后制备成厚度为2mm的岩心大薄片,所述岩心大薄片的长度和宽度大于或等于5cm,将切割完剩下的岩心作为备用岩心。
具体实施时,根据生产和科研的实际需求,首先通过岩心的粒度、矿物、结构以及构造特征判定岩心的岩性,该岩样呈砂质条带(灰色)和泥质条带(黑色)相间分布,根据岩心识别方法(即通过岩心的颜色、结构、构造等特征确定岩心的岩性)初步确定岩性为纹层状泥岩。再将岩心沿垂直纹层方向切割以制备厚度为2mm的岩心大薄片(长度和宽度大于等于5cm),将切割完剩下的岩心作为备用岩心。制备的岩心大薄片的表面与备用岩心的切割面呈镜相关系。选取的全直径纹层状泥岩岩心和制备的岩心大薄片见图2。
第二步,选定目标选区,本步骤包括制作与所述岩心大薄片尺寸一致的透射光和荧光拼接图,根据透射光强度、荧光的强度和颜色以及岩性特征确定目标选区,将选定的目标选区在岩心大薄片和备用岩心上按次序依次编号标记。
具体实施时,利用高分辨率宽场显微镜的3D成像Thunder技术对岩心大薄片进行透射光和荧光拼接图,拼接图的尺寸同岩心大薄片尺寸一致,见图3。根据拼接图的透射光(强度)、荧光(强度和颜色)特征和岩性特征确定目标选区。
根据该岩心的岩性判定为纹层状泥岩,砂质和泥质呈条带分布,分别选取砂质条带区和泥质条带区作为目标选区,见图4。
将上述选定的一系列目标选区在岩心大薄片上按次序依次编号标记,同时根据岩心大薄片的表面与备用岩心的切割截面之间的镜相关系,在备用岩心上与岩心大薄片相同位置按次序依次编号标记,编号记为1-1、1-2、2、3-1、3-2、3-3、4、5、6、7-1、7-2、8、9、10-1和10-2,其中编号1-1、1-2、3-1、3-3、5、7-1、7-2、8和10-1为泥质条带,编号2、3-2、4、6、9和10-2为砂质条带。
第三步,对岩心大薄片上的目标选区进行光学显微镜实验,包括透射光、反射光和荧光分析,通过透射光和反射光确定岩心的岩石学特征,所述岩石学特征包括目标选区岩心矿物类型和矿物接触关系,通过荧光强度和颜色确定岩心含油气性质。
具体实施时,对岩心大薄片上目标选区开展光学显微镜实验,通过透射光和反射光确定岩心的岩石学特征,即矿物类型、矿物颗粒之间接触关系等,即透光性强的区域为透明矿物,透光性弱的为不透明矿物,反射光反映的矿物的边缘之间的接触关系可分为点接触关系、点面接触关系和面接触关系;再通过荧光确定岩心含油气性质,即黄、黄白、绿黄、黄绿、绿、蓝绿、蓝、蓝白、白色荧光代表油质沥青,以橙色为主、褐橙、黄橙色荧光代表胶质沥青,以褐色为主、橙褐、黄褐色荧光代表沥青质沥青。
岩心大薄片上目标选区的透射光、反射光和荧光结果见图5。根据透射光的性质得出:泥质条带的透光性较弱,为暗色不透明的黏土矿物;砂质条带透光性极强,为透明的石英等矿物。根据荧光的性质可得:泥质条带中荧光强度弱,砂质条带中荧光强度强,表明砂质条带中的含油气量高于泥质条带;泥质条带和砂质条带的荧光颜色均呈黄色,表明泥质条带和砂质条带中的油气性质为油质沥青。
第四步,利用毫米级钻头对备用岩心上的目标选区进行取样,确定岩石学特征和有机质含量,所述岩石学特征包括矿物组分。
本步骤按照如下路径进行:通过毫米级钻头在备用岩心的目标选区进行粉末取样,进行岩石中总有机碳含量分析即TOC、全岩X射线衍射分析即XRD和岩石热解地化分析即Rock-Eval,分析后得到S1-游离烃含量、S2-裂解烃含量和S3-生成CO2量。
其中,通过毫米级钻头对步骤2中选取的目标选区在备用岩心上进行粉末取样,见图6中的路径(1),对取出的粉末样品进行总有机碳含量(TOC)、全岩X射线衍射分析(XRD)和岩石热解(Rock-Eval)地化分析,确定岩石学特征和有机质含量。
各目标选区粉末样品的地化分析结果见表1、表2和表3。根据总有机碳(TOC)含量可得:砂质条带的有机碳含量明显低于泥质条带的含量;根据XRD分析可得:砂质条带的石英含量高于泥质条带,但砂质条带的黏土矿物含量低于泥质条带;根据Rock-Eval分析可得:泥质条带的S1值小于砂质条带,泥质条带的S2值大于砂质条带,且泥质条带的Pg值大于砂质条带。综合上述TOC、XRD和Rock-Eval地化分析结果可得:由石英为主要矿物构成的砂质条带中残留油较泥质条带高,由黏土矿物构成的泥质条带中有机质含量高,TOC>1.0%,生烃潜力中等,Pg>2mg/g岩石。
表1 备用岩心上目标选区TOC分析结果
目标选区 | TOC,% |
1-1 | 1.8545 |
1-2 | 1.5395 |
2 | 1.4753 |
3-1 | 1.9273 |
3-2 | 1.5516 |
3-3 | 1.7835 |
4 | 1.0146 |
5 | 1.8199 |
6 | 1.8773 |
7-1 | 2.1796 |
7-2 | 2.0234 |
8 | 1.7851 |
9 | 2.0015 |
10-1 | 2.2291 |
10-2 | 1.7765 |
表2 备用岩心上目标选区XRD分析结果
表3 备用岩心上目标选区Rock-Eval分析结果
第五步,按照如下规则确定岩心有机质富集区,即TOC>1.0%且荧光颜色为黄、黄白、绿黄、黄绿、绿、蓝绿、蓝、蓝白、白色的区域为有机质富集区,同时在备用岩心上与岩心大薄片相同位置利用标记法标记有机质富集区并编号;所述TOC和荧光颜色的数据经由第二步至第四步所获取。
具体实施时,根据第二、三和四步中获取的各项数据,从岩心大薄片上的目标选区中确定岩心有机质富集区,即TOC>1.0%且荧光颜色为黄、黄白、绿黄、黄绿、绿、蓝绿、蓝、蓝白、白色的区域为有机质富集区,同时根据岩心大薄片的表面与备用岩心的切割截面之间的镜相关系,在备用岩心上与岩心大薄片相同位置利用标记法标记有机质富集区并编号,为使有机质富集区与目标选区的编号有所区分,将目标选区的编号后面加上“A”以作为有机质富集区的编号,即编号1-2A、4A、6A、7-2A、10-1A、和10-2A为有机质富集区,见图7。
第六步,在第五步所标记出的岩心大薄片上的有机质富集区上进行激光共聚焦显微镜实验,获取岩心大薄片目标选区中微米级轻质组分与重质组分的分布特征。
本步骤中,选择波长为488nm的激光作为激发光,选择波长为488nm作为接收岩石矿物信息的波长,选择波长为510nm-600nm作为接收原油中轻质组分的波长,选择波长为600nm-800nm作为接收原油中重质组分的波长,根据接收的轻质组分和重质组分信号,确定微米级轻质组分和重质组分的分布特征。
本步骤的实施需要应用已经公开的现有技术内容,即专利号201310422526.4一种双光子激光共聚焦三维检测泥岩和致密砂岩中有机质组份分布和含量的方法中的内容。
有机质富集区的激光扫描共聚焦结果见图8。根据激光扫描共聚焦结果可得:轻质组分和重质组分主要分布在孔隙中,少量分布在矿物溶蚀孔内或解理缝中。泥质条带中的轻重比在1.1左右,表明重质组分主要分布于泥质条带中;砂质条带中轻重比为2.0左右,表明轻质组分主要分布在砂质条带中。总体而言,整个岩心的轻重比大于1.5,表明岩心中油气以轻质组分为主。
第七步,在第五步所标记出的备用岩心的有机质富集区,利用取芯钻头沿垂直切割面钻取直径为2mm长度为5mm的岩心柱,编号标记且与有机质富集区编号一致,然后对钻取的岩心柱进行微纳米CT扫描,获取有机质富集区岩心孔隙孔径分布、配位数以及三维孔隙结构。
本步骤中,首先根据微纳米CT扫描获取的岩心灰度值判定孔隙或矿物,即当灰度值低于阈值时为孔隙,灰度值高于阈值时为矿物,所述阈值按Otsu法确定,即将图像所有像素分为岩石孔隙和矿物骨架两组,通过像素数、平均灰度值和方差计算出组内方差和组间方差,当组间方差与组内方差比值取最大时对应的图像灰度即为阈值;
然后利用Avizo软件重建出岩石的三维孔隙结构,获取孔隙参数,所述孔隙参数包括孔隙孔径分布和配位数。
具体实施时,在备用岩心上标记的有机质富集区利用取芯钻头沿垂直其切割面钻取直径为2mm长度为5mm的岩心柱,编号标记且与有机质富集区编号一致,见图6中路径(2),然后对钻取的岩心柱进行微纳米CT扫描,根据CT扫描获取的岩心灰度值判定孔隙和矿物,当灰度值低于阈值时为孔隙,灰度值高于阈值时为矿物,利用Avizo软件重建出岩石的三维孔隙结构,获取孔隙孔径分布、配位数等孔隙参数。有机质富集区的微纳米CT扫描结果见图9。
第八步,在备用岩心上标记的有机质富集区切割尺寸为10mm×10mm×5mm的块状岩心片,利用氩离子抛光仪将其制备成岩心抛光片,编号标记;
第九步,利用扫描电子显微镜对经由第八步制成的岩心抛光片进行扫描,获取全矿物分布可视化图和孔隙结构图,确定矿物类型以及孔隙结构特征;
第十步,利用原子力显微镜对经由第八步制成的岩心抛光片进行扫描,获取岩心的粘滞力和形变量数据,按照以下规则确定纳米级固体有机质和可动流体赋存特征,即,岩心抛光片的粘滞力平均值在原油的粘滞力置信区间[μ-σ,μ+σ]内,则该岩心抛光片上测量点对应的物质确定为泥页岩中的可动流体;岩心抛光片的形变平均值在干酪根的形变置信区间[μ-σ,μ+σ]内,则该岩心抛光片上测量点对应的物质确定为泥页岩中的固体有机质。
本步骤的具体实施,要结合已公开的文献中的内容,即专利名泥页岩可动流体与固体有机质赋存状态的检测方法,公开号:CN110794173A。
第十一步,将第一步至第十步所获取的测试数据与岩心匹配,恢复岩心纵向演化规律。
所述岩心纵向演化规律包括油气赋存特征、岩石学特征和岩石孔隙结构的纵向演化规律。
所述测试数据包括经由第一步至第十步所获取的全部测试数据;将各项测试分析数据与岩心上标记的取样位置进行一一对应;本步骤按照如下路径进行。
通过总有机碳含量TOC、岩石热解S1、S2、S3和Pg值、荧光强度和颜色拼接图、轻重组分分布图和原子力显微数据与岩心中的目标选区位置一一归位对应,建立起有机质含量、有机质赋存特征、油气性质在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心有机质和油气分布特征的纵向演化规律。
通过岩心透射光、反射光图、矿物组成数据与岩心中的目标选区位置一一对应,建立起岩石组分特征在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心岩石学特征的纵向演化规律。
通过孔隙结构的三维模型图、扫描电子显微镜测的孔隙图与岩心中的目标选区位置一一对应,建立起岩石孔隙孔径分布、配位数以及孔隙结构特征在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心孔隙结构特征的纵向演化规律。
具体实施时,所获取的各标记目标选区数据如下:
第一步中获取到岩心的岩性、岩心大薄片以及备用岩心;
第二步中获得与岩心大薄片尺寸一致的透射光、荧光拼接图,通过岩心大薄片的透射光、荧光特征和岩性特征确定目标选区;
第三步中获取目标选区岩心矿物类型、矿物接触关系以及岩心的荧光性质;
第四步中获取备用岩心上目标选区的有机质含量特征、矿物组分;
第五步中,在目标选区中确定有机质富集区;
第六步中获取目标选区岩心大薄片中轻质组分与重质组分的分布特征;
第七步中获取有机质富集区岩心孔隙孔径分布、配位数以及三维孔隙结构;
第八步中获取有机质富集区岩心抛光片;
第九步中获取有机质富集区的全矿物分布可视化图和孔隙结构图;
第十步中获取有机质富集区岩心的粘滞力和形变量数据。
将上述步骤1-10所获取的各项测试分析数据与岩心上标记的取样位置(目标选区和有机质富集区)进行归位配准。
(1)通过总有机碳(TOC)、岩石热解(S1、S2、S3和Pg值)、岩石荧光拼接图、轻重组分分布图和原子力显微数据与岩心中的目标选区位置一一归位配准,建立起有机质含量、有机质赋存特征、油气性质在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心有机质和油气特征的纵向演化规律,见图12。实验结果表明厚层黑色泥岩层TOC值较纹层高,表明厚层泥岩富有机质,纹层先对贫有机质。整体上属于好油源岩。厚层的泥岩层Tmax值较纹层低,游离烃和裂解烃含量高于纹层,表明厚层泥岩的成熟度低于纹层。整体上,游离烃的含量 低于裂解烃的含量。
(2)通过岩心透射光、反射光图、矿物组成数据与岩心中的目标选区位置一一归位配准,建立起岩石组分特征在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心岩石学特征的纵向演化规律,见图13。实验结果表明组成岩石的主要矿物为石英、长石、黏土矿物以及钙质矿物。钙质矿物含量高值区,主要为条带纹层,石英含量低。黏土矿物主要分布在厚层的泥岩层。
(3)通过孔隙结构的三维模型图、扫描电子显微镜测的孔隙图与岩心中的目标选区位置一一归位配准,建立起岩石孔隙孔径分布、配位数以及孔隙结构特征在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心孔隙结构特征的纵向演化规律,见图14。
结合以上具体实施例可知,本发明所述方法包括毫米级微区取样、(超)大薄片激光共聚焦技术和多尺度表征三项关键技术。
本发明所述方法首先对制备岩心大薄片开展高分辨率宽场显微镜的3D成像Thunder技术对岩心大薄片进行扫描,对扫描的透射光和荧光开展图像拼接工作拼接图,根据岩性和荧光特征进行毫米级微区取样,再开展总有机碳(TOC)、全岩X射线衍射(XRD)分析和岩石热解(Rock-Eval)地球化学分析,确定岩心有机组分、无机组分岩石学特征。
然后在选取的有机质富集区开展激光扫描共聚焦显微镜实验,确定孔隙中轻质、重质组分等油气赋存特征;对岩心抛光片开展原子力显微镜实验,获取矿物的粘滞力和形变量数据,确定纳米级固体有机质和可动流体赋存特征。
最后以岩心抛光片为基础,对选取的有机质富集区开展扫描电子显微镜、多尺度CT扫描重建实验,通过扫描电镜获取全矿物分布可视化图和元素分布图,确定矿物类型以及孔隙结构特征,利用多尺度CT扫描获得大尺寸高精度数字岩心。
结合上述实验,建立纳米到厘米尺度非均质页岩包含岩石学特征、储集空间特征和油气赋存特征的多尺度全信息数字岩心模型。本发明为原位精细描述岩心多尺度有机质和油气赋存特征、岩石学特征及孔隙结构特征的纵向演化规律提供了一种可行可靠的方法。
Claims (2)
1.页岩多尺度全信息综合表征及纵向演化规律确定方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
第一步,样品制备;本步骤包括将岩心沿垂直纹层方向切割后制备成厚度为2mm的岩心大薄片,所述岩心大薄片的长度和宽度大于或等于5cm,将切割完剩下的岩心作为备用岩心;
第二步,选定目标选区,本步骤包括制作与所述岩心大薄片尺寸一致的透射光和荧光拼接图,根据透射光强度、荧光的强度和颜色以及岩性特征确定目标选区,将选定的目标选区在岩心大薄片和备用岩心上按次序依次编号标记;
第三步,对岩心大薄片上的目标选区进行光学显微镜实验,包括透射光、反射光和荧光分析,通过透射光和反射光确定岩心的岩石学特征,所述岩石学特征包括目标选区岩心矿物类型和矿物接触关系,通过荧光强度和颜色确定岩心含油气性质;
第四步,利用毫米级钻头对备用岩心上的目标选区进行取样,确定岩石学特征和有机质含量,所述岩石学特征包括矿物组分;
本步骤按照如下路径进行:通过毫米级钻头在备用岩心的目标选区进行粉末取样,进行岩石中总有机碳含量分析即TOC、全岩X射线衍射分析即XRD和岩石热解地化分析即Rock-Eval,分析后得到S1-游离烃含量、S2-裂解烃含量和S3-生成CO2量;
第五步,按照如下规则确定岩心有机质富集区,即TOC>1.0%且荧光颜色为黄、黄白、绿黄、黄绿、绿、蓝绿、蓝、蓝白、白色的区域为有机质富集区,同时在备用岩心上与岩心大薄片相同位置利用标记法标记有机质富集区并编号;所述TOC和荧光颜色的数据经由第二步至第四步所获取;
第六步,在第五步所标记出的岩心大薄片上的有机质富集区上进行激光共聚焦显微镜实验,获取岩心大薄片目标选区中微米级轻质组分与重质组分的分布特征;
本步骤中,选择波长为488nm的激光作为激发光,选择波长为488nm作为接收岩石矿物信息的波长,选择波长为510nm-600nm作为接收原油中轻质组分的波长,选择波长为600nm-800nm作为接收原油中重质组分的波长,根据接收的轻质组分和重质组分信号,确定微米级轻质组分和重质组分的分布特征;
第七步,在第五步所标记出的备用岩心的有机质富集区,利用取芯钻头沿垂直切割面钻取直径为2mm长度为5mm的岩心柱,编号标记且与有机质富集区编号一致,然后对钻取的岩心柱进行微纳米CT扫描,获取有机质富集区岩心孔隙孔径分布、配位数以及三维孔隙结构;
本步骤中,首先根据微纳米CT扫描获取的岩心灰度值判定孔隙或矿物,即当灰度值低于阈值时为孔隙,灰度值高于阈值时为矿物,所述阈值按Otsu法确定,即将图像所有像素分为岩石孔隙和矿物骨架两组,通过像素数、平均灰度值和方差计算出组内方差和组间方差,当组间方差与组内方差比值取最大时对应的图像灰度即为阈值;
然后利用Avizo软件重建出岩石的三维孔隙结构,获取孔隙参数,所述孔隙参数包括孔隙孔径分布和配位数;
第八步,在备用岩心上标记的有机质富集区切割尺寸为10mm×10mm×5mm的块状岩心片,利用氩离子抛光仪将其制备成岩心抛光片,编号标记;
第九步,利用扫描电子显微镜对经由第八步制成的岩心抛光片进行扫描,获取全矿物分布可视化图和孔隙结构图,确定矿物类型以及孔隙结构特征;
第十步,利用原子力显微镜对经由第八步制成的岩心抛光片进行扫描,获取岩心的粘滞力和形变量数据,按照以下规则确定纳米级固体有机质和可动流体赋存特征,即,岩心抛光片的粘滞力平均值在原油的粘滞力置信区间[μ-σ,μ+σ]内,则该岩心抛光片上测量点对应的物质确定为泥页岩中的可动流体;岩心抛光片的形变平均值在干酪根的形变置信区间[μ-σ,μ+σ]内,则该岩心抛光片上测量点对应的物质确定为泥页岩中的固体有机质;
第十一步,将第一步至第十步所获取的测试数据与岩心匹配,恢复岩心纵向演化规律;
所述岩心纵向演化规律包括油气赋存特征、岩石学特征和岩石孔隙结构的纵向演化规律;
所述测试数据包括经由第一步至第十步所获取的全部测试数据;将各项测试分析数据与岩心上标记的取样位置进行一一对应;本步骤按照如下路径进行:
通过总有机碳含量TOC、岩石热解S1、S2、S3值、荧光强度和颜色拼接图、轻重组分分布图和原子力显微数据与岩心中的目标选区位置一一归位对应,建立起有机质含量、有机质赋存特征、油气性质在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心有机质和油气分布特征的纵向演化规律;
通过岩心透射光、反射光图、矿物组成数据与岩心中的目标选区位置一一对应,建立起岩石组分特征在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心岩石学特征的纵向演化规律;
通过孔隙结构的三维模型图、扫描电子显微镜测的孔隙图与岩心中的目标选区位置一一对应,建立起岩石孔隙孔径分布、配位数以及孔隙结构特征在岩心纵向上的变化规律,从而恢复岩心孔隙结构特征的纵向演化规律。
2.根据权利要求1所述的页岩多尺度全信息综合表征及纵向演化规律确定方法,其特征在于:第二步中,利用高分辨率宽场显微镜Thunder技术进行荧光拼接,荧光拼接与岩心大薄片尺度大小一致;利用岩心岩性和荧光大薄片荧光特征确定目标选区,根据岩心大薄片和备用岩心的镜像关系利用标记法在岩心大薄片和备用岩心上相对应的位置进行编号标记。
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