CN102183450B - 储层岩心微观孔隙结构原子力显微镜的表征方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉一种储层岩心微观孔隙结构原子力显微镜的表征方法。该方法包括下列步骤：①表征样品的准备，以使储层岩石样品适合原子力显微镜表征；②表征仪器的改造，以使原子力显微镜能够适合表征储层岩石样品；③表征图像数据分析，分析表征图像，获得有用信息以指导生产实践。该方法使岩石微观孔隙结构表征方法更加完备和准确，使储层纳米和微米级的结构特征清楚地三维体现，对评价油气田储量或油气田岩石微观孔隙结构特征，从而提高油气油田采收率，具有重要科技和经济意义。

Description

储层岩心微观孔隙结构原子力显微镜的表征方法

技术领域：

   本发明涉及油气田领域，是一种储层岩心微观孔隙结构原子力显微镜的表征方法。

背景技术：

目前常规的石油天然气储层岩心孔隙结构特征的描述方法主要包括：测井资料现场评价法和室内实验方法。室内实验方法是目前最主要，也是应用最广泛的描述和评价岩石孔隙结构特征的方法，主要包括：毛管压力曲线法(半渗透隔板法、压汞法和离心机法等)、铸体薄片法、扫描电镜法、X-CT扫描法及核磁共振法等。然而上述各种方法在表征储层岩石微观孔隙结构上各有优缺点。测井资料现场评价方法虽然具有纵向上的连续性，但由于受到仪器、环境、流体等多种因素的影响，同时测井资料数据繁多，解释起来人为因素较大，描述储层宏观特征尚可，但用于微观孔隙结构研究其数据精度和解释精度都无法保证。实验室方法中的毛管压力曲线法建立在平行毛管束理论的基础上，它不适于裂缝和孔洞型储层的岩心分析，直观性也较差。铸体薄片仅能观察到有限的二维剖面，所有与孔隙结构相关的参数均来自对二维图像的分析计算，具有一定的偶然性和不准确性，无法认识岩心内部的空间分布规律，而且制样会产生二次机械破坏，损害了岩心固有的组织结构。扫描电镜法虽然具有放大倍率高、景深大的特点，可以获得十分清晰的高分辨率立体图像，已被广泛地应用于岩石样品的微观形貌特征观察分析、孔隙类型的划分、粘土矿物产状与充填类型、次生石英和长石以及长石溶蚀等现象的观察分析，但是二次电子、背散射电子、透射电子综合作用以及不同物质结构与电子相互作用的差异使得获得的图像当中有很多赝象，另外，高能电子束也对岩石的微观孔隙结构有一定的破坏作用，并且得到的图像虽然是立体图像，但是空间尺寸的量化很难做到，因此对于精确确定储层岩石的微观孔隙结构带来较多误差。X-CT方法和核磁共振法由于其分辨率较低，在表征微米及纳米孔隙结构上具有一定的困难。

发明内容：

为了克服现有储层岩石孔隙结构表征方法的不足，本发明提供一种有效的储层岩石微观孔隙结构表征方法，该方法使岩石微观孔隙结构表征方法更加完备和准确，使储层纳米和微米级的结构特征清楚地三维体现，对评价油气田储量或油气田岩石微观孔隙结构特征，从而提高油气油田采收率，具有重要科技和经济意义。

本发明采用的技术方案是：该储层岩心微观孔隙结构原子力显微镜的表征方法，包括下列步骤：

①表征样品的准备，以使储层岩石样品适合原子力显微镜表征：

在油气田储层中工业取芯，将岩样在岩心库台钻上加工成直径为1英寸的圆柱形，然后利用岩心加工设备将其沿径向锯成薄片，厚度不超过3毫米，再将岩心片用普通软毛刷简单清洁附着灰尘后留作原子力显微镜观察；

②表征仪器的改造，以使原子力显微镜能够适合表征储层岩石样品：

将通用型原子力显微镜的样品置放空间扩展，使其直径为3厘米，更换扫描头，使扫描范围为60微米×60微米，机械加工法扩宽针尖座，使针尖座样品的置放空间大于样品直径，以便样品能够自由接近针尖；

③表征图像数据分析，分析表征图像，获得有用信息以指导生产实践：

将原子力显微镜所获取的图像存成8位灰度图，以便体现Z方向真实数据，选取图中某条线的高度和位置数据，编程计算出此条曲线中所有谷的宽度，将此图中所有线的所有宽度统计绘成统计图，这代表了一幅原子力显微镜图像的微观孔隙结构的统计结果，为了更加客观描述样品岩心，将多幅图的平均统计结果绘制成图，比较分析各种岩样统计分布规律。

本发明具有如下有益效果：由于本方案使用了纳米级表征的原子力显微镜研究储层岩心微观孔隙结构，克服了诸如半渗透隔板法、压汞法、离心机法和铸体薄片法等传统表征手段分辨率不足的缺点，使亚微米孔隙结构能够被清晰地分析。虽然新的方法如扫描电镜法、X-CT扫描法及核磁共振法等也被用于储层岩石微观孔隙结构表征，虽然扫描电镜图像空间分辨高，但不能进行空间尺度严格分析，尤其是三维图像分析。虽然X-CT扫描法及核磁共振法可以进行三维成像，但分辨率达不到纳米和亚微米数量级，而基于原子力显微术的储层岩石表征技术可以克服上述缺点，能够把岩心的微观孔隙结构定量、三维全面表征，尤其适合低渗透油气田的储层微观剩余储量或驱油效果的判别，为油气田开发提供重要的科学依据。

附图说明：

图1是原子力显微镜图像分析示意及示例图；

图2是原子力显微镜分析工业取芯驱油前后微观孔隙结构的统计图。

具体实施方式：

下面结合具体实例对本发明作进一步说明。

首先在大庆油田主力产油区杏2-1-检29 井1138.0米处工业取芯，并将岩样在岩心库台钻上加工成直径为1英寸的圆柱形，然后利用岩心加工设备沿径向将其锯成薄片，厚度不超过3毫米，再将岩心片用普通软毛刷简单清洁附着灰尘后留作原子力显微镜观察。实际制作成的观察岩样为直径1英寸、厚度3毫米的岩心片，注意岩心片表面不能经过任何化学处理，以保证岩样的原始状态。其次是进行原子力显微镜改造，使其适合储层岩心微观孔隙结构表征，本发明使用的原子力显微镜为上海爱建纳米科技发展有限公司生产的AJ-Ⅲ型原子力显微镜，利用机械加工扩展了样品置放空间，使其直径为3.0厘米，更换扫描头，使扫描范围为60微米×60微米，利用机械加工方法扩宽针尖座，使针尖座样品置放空间足够大（大于样品直径），以便样品能够自由接近针尖。在改造后的原子力显微镜上进行表面形貌观察，并将表征图像保存成tif格式，将岩样进行50倍岩样孔隙体积的强碱三元复合驱油，再用原子力显微镜进行表面形貌观察，并将表征图像保存成tif格式，并与驱油前表征数据进行对比分析。

图像分析：储层岩石典型图像见图1中1所示。将原子力显微镜所获取的图像存成8位灰度图，以便体现Z方向真实数据。选取图中某条线的高度和位置数据，编程计算出此条曲线中所有谷的宽度（附图1中2所示宽度，此宽度随谷的高度发生变化，也要同时计算出），将此图中所有线的所有宽度统计结果绘制成如附图1中的3和4样的统计图。这代表了一幅原子力显微镜图像的微观孔隙结构的统计结果。为了更加客观描述样品岩心，将多幅图的平均统计结果绘制成图2。图2中上两图为以0.5微米为单位宏观孔喉宽度统计，左为驱油前统计，右为驱油后统计；下两图为小于0.5微米孔隙，以20纳米为单位微观孔喉宽度统计，左为驱油前统计，右为驱油后统计。从图2中可以看出，驱油前后微观孔隙结构分布各有特点，驱油前大孔喉分布较多，驱油后大孔喉分布变少（图2上两图中箭头所指），驱油后微孔喉变化也很明显，微孔主峰位置由驱油前的140纳米移至驱油后的180纳米（图2下两图中红箭头所指）。通过孔喉微观孔隙变化特征可知，驱油过程中，较大孔喉（10微米）比例变小，说明驱油过程移动了缝间可移动颗粒或产生的垢部分填塞了较大孔喉；微孔主峰的正向移动，说明岩样在驱油后微观通透性变好，向着有利于生产的方向发展。本发明分析得出的结论是其他表征手段和方法难以得到的，说明本发明在表征储层岩心微观孔隙结构上具有非常好的优势和效果。

Claims (1)

1.一种储层岩心微观孔隙结构原子力显微镜的表征方法，包括下列步骤：

①表征样品的准备，以使储层岩石样品适合原子力显微镜表征：

在油气田储层中工业取芯，将岩样在岩心库台钻上加工成直径为1英寸的圆柱形，然后利用岩心加工设备将其沿径向锯成薄片，厚度不超过3毫米，再将岩心片用普通软毛刷简单清洁附着灰尘后留作原子力显微镜观察；

②表征仪器的改造，以使原子力显微镜能够适合表征储层岩石样品：

将通用型原子力显微镜的样品置放空间扩展，使其直径大于3厘米，更换扫描头，使扫描范围为60微米×60微米，机械加工法扩宽针尖座，使针尖座的样品置放空间大于样品直径，以便样品能够自由接近针尖；

③表征图像数据分析，分析表征图像，获得有用信息以指导生产实践：

将原子力显微镜所获取的图像存成8位灰度图，以便体现Z方向真实数据，选取图中某条线的高度和位置数据，编程计算出此条曲线中所有谷的宽度，将此图中所有线的所有宽度统计绘成统计图，这代表了一幅原子力显微镜图像的微观孔隙结构的统计结果，为了更加客观描述岩心样品，将多幅图的平均统计结果绘制成图，比较分析各种岩样统计分布规律。

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