CN104820085B - 含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法与测定系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法与测定系统。该测定方法包括:采集新鲜页岩岩心,取页岩块并制成页岩片,一个面抛光,利用FIB-SEM对该抛光面观测标记视域位置;将剩下的页岩岩心粉碎成页岩粉末,进行低温N2吸附测试,得到孔径分布曲线图D-o;用正己烷提取,对提取后的视域位置进行拍照;对提取后的页岩粉末开展低温N2吸附测试,得到孔径分布曲线图D-h;用氯仿提取,对提取后的视域位置进行拍照;提取后的页岩粉末进行再次开展低温N2吸附测试,得到孔径分布曲线图D-c;对比视域位置的图片得到储集空间,对比孔径分布曲线图得到含油孔径下限。本发明能够确定页岩中原油的有效储集空间和精确测定页岩最小含油孔径。
Description
技术领域
本发明涉及一种含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法与测定系统,属于石油勘探技术领域。
背景技术
近年来,页岩油成为国内外非常规油气领域勘探和研究的热点,而针对页岩的研究主要集中在烃源岩领域;现有技术中,对于页岩油的储集性,国内外开展了大量的微观孔隙定性和定量研究,设计使用的实验仪器和方法包括场发射扫描电镜、多尺度CT、FIB-SEM、He比重、N2气体吸附和高压汞等。对于含油孔隙和下限研究,目前主要是通过环境扫描电镜方法观察孔隙内含油情况,初步判断原油的赋存位置和含油最小孔径;但是,页岩中石油的有效储集空间和最小含油孔径的精确测定方法尚未建立,且测定方法所需仪器和测试流程也未见报导。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提供一种含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法与测定系统,用于页岩储层,能够确定页岩中原油的有效储集空间和精确测定页岩的最小含油孔径。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现:
一种含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法,包括如下步骤:
步骤一,采集新鲜页岩岩心,然后取页岩块并制成页岩片,(例如用氩离子抛光仪)将页岩片的一个面抛光,并利用FIB-SEM(聚焦离子/电子双束显微电镜)对该抛光面开展不同类型基质视域的观测拍照,标记视域位置P1,P2、P3、…、Pn;将取页岩块之后剩下的页岩岩心粉碎成100目的页岩粉末,进行低温N2吸附测试,得到孔径分布曲线图D-o;
步骤二,将完成步骤一的页岩片和页岩粉末用正己烷进行可动油提取,对提取后的页岩片利用FIB-SEM对标记的视域位置进行拍照;对提取后的页岩粉末开展低温N2吸附测试,得到孔径分布曲线图D-h;
步骤三,将完成步骤二的页岩片和页岩粉末用氯仿进行总油提取,对提取后的页岩片利用FIB-SEM对标记的视域位置进行拍照;提取后的页岩粉末再次进行低温N2吸附测试,得到孔径分布曲线图D-c;
步骤四,对比步骤一、步骤二、步骤三获得的标记的视域位置的图片,对比孔隙发生变化的部位获得含油有效储集空间;对比步骤一、步骤二、步骤三获得的孔径分布曲线图,D-h与D-o曲线图中孔容变化对应的最小孔径即为可动油的含油孔径下限,D-c与D-o曲线图中的孔容变化对应的最小孔径即为含油孔径下限。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中,用正己烷(n-Hexane)能够提取可动油;用氯仿(CHCl3)能够提取残余的总油。而页岩片和页岩粉末保证在一块未受污染的页岩样品上,从而能够保证样品一致性。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中,样品来源选择新鲜的页岩岩心,但需要去掉钻井液浸染的部分,从而能够保证样品更符合油田实际情况。优选的,步骤一中,采集新鲜页岩岩心还包括对页岩岩心受钻井液浸染的边缘部分进行去除的操作。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中,该测定方法还包括在每一步的等温N2气体吸附测试前,对页岩品粉末在低于60℃的温度下进行烘干的步骤。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中,优选的,所述页岩片为尺寸1cm×50mm×50mm的立方体形平滑片。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中,步骤一中,开展不同类型基质视域的观测拍照,标记视域位置P1,P2、P3、…、Pn,这里的标记是方便寻找选定视域位置,它是在视域位置的边缘进行标记标识符,不影响视域内选定的孔隙和物质分布。优选的,步骤一中,开展不同类型基质视域位置的观测拍照时,视域位置的基质类型包括有机质、无机矿物、生物化石和孔隙空间中的一种或几种。
上述的“不同类型基质视域位置的观测拍照时,基质类型包括有机质、无机矿物、生物化石和孔隙空间”是指在视域位置P1、P2、P3、…、Pn的选择时需考虑基质类型,也就是在视域位置中需要包括有机质、无机矿物、生物化石和孔隙空间中的一种或几种。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中,优选的,利用FIB-SEM观测前不进行任何物质(例如碳和金等)喷镀。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中,页岩片和取片后的页岩分别进行抛光和粉碎,在该过程中不进行洗油,也不添加任何原油成分。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中,步骤一中,所述的将取页岩块之后剩下的页岩岩心粉碎成100目的页岩粉末,是指将剩余的页岩岩心粉碎后过100目筛。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中,优选的,在所述步骤二和步骤三中,提取的方式包括冷浸泡、超声提取和索式提取中的一种或几种的组合。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中,优选的,当采用超声提取时,提取的时间为15min,并且提取3次。当采用索式提取时,提取的时间为5d。当采用冷浸泡提取时,提取的时间为15d。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中,优选的,在所述步骤二和步骤三中,同一步骤的页岩片样和页岩粉末提取方式保持一致。
本发明还提供一种含油有效储集空间和含油孔径下限的测定系统,为上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法所使用,该测定系统包括样品制备装置、视域图像获取装置、孔径分布获取装置和实验分析装置,所述样品制备装置用于制备页岩片,所述视域图像获取装置用于标记页岩片抛光面内多个视域位置并获得图像,所述孔径分布获取装置用于测定页岩样品的含油孔径分布,实验分析装置用于对多次获取的多个视域图片进行分析、对多次获取的页岩含油孔径分布进行比较。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定系统中,所述样品制备装置为氩离子切割仪;所述视域图像获取装置为FIB-SEM装置;所述孔径分布获取装置为低温N2吸附仪;所述实验分析装置为配置图像处理软件(例如Photoshop)和数据处理软件(例如Graphic)的计算机。
上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定系统包含的各个装置之间并没有明确的直接连接关系。
上述的样品制备装置为氩离子切割仪;上述氩离子切割仪包括单离子枪仪器和/或三离子枪仪器(例如三离子束切割仪)。氩离子切割仪在真空模式下,利用离子束对样品表面进行切割,页岩样品一般在5h左右即可以获得10μm-20μm宽的弧面,从而能够获得高质量截面结果。
上述的视域图像获取装置为FIB-SEM装置:Quanta3D拥有三种SEM成像模式(高真空、低真空和环境SEM),结合了传统的热场发射扫描电子显微镜(SEM)和聚焦离子束(FIB),能够在观测样品表面形貌同时,对特定区域进行刻蚀标志。
上述的孔径分布获取装置为低温N2吸附仪;低温N2吸附仪能够给出所有的表面积和体积有关参数,特别是BJH孔径分布、Dollimore-Heal孔径分布、微孔孔径分布等信息。
本发明利用氩离子切割仪、FIB-SEM、N2低温吸附仪等非常规领域的新仪器,针对真实页岩岩心进行测定,准确性高、定位准确,分辨率高。将FIB-SEM高倍镜下原位观测方法和N2定量计算方法进行结合,对页岩储层含油有效储集空间进行定性观测和定量分析。相比环境扫描电镜直接观测法,具有直接观测和定量分析结合的优点,测试方法直接且准确。
本发明的突出效果为:
本发明的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法与测定系统,能够针对不同地区、不同层系的页岩以及非均质性较强的页岩中特定纹层,确定有效储集空间和精确测定最小含油孔径(即含油孔径下限)。
附图说明
图1是实施例含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法的流程图;
图2是实施例的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法中P1、P2、P3视域位置的含油储集空间的对比图;
图3是实施例的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法的含油孔径分布曲线图;
图4是实施例含油有效储集空间和含油孔径下限的测定系统的结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例
本实施例提供一种含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法,对鄂尔多斯盆地三叠系延长组长7页岩油的有效储集空间和含油孔径下限进行测定,如图1所示,包括如下步骤:
步骤一,采集新鲜页岩岩心,去掉受钻井液浸染的边缘部分,保证去除钻井液干扰,整个过程中防止原油组分污染;
在去掉钻井液浸染的新鲜页岩岩心中取页岩片,得到尺寸1cm×50mm×50mm的立方体形平滑页岩片;
用氩离子抛光仪抛光页岩片的一个平面,得到抛光面,并对该抛光面开展场FIB-SEM观测,选择并标记视域位置P1、P2、P3;将取页岩块之后剩下的页岩岩心粉碎成100目,过筛得到页岩粉末,在低于60℃的温度下烘干,进行低温N2气体吸附测试,得到页岩孔径分布曲线图D-o;
步骤二,将完成步骤一的页岩片和页岩粉末用正己烷进行提取(索氏提取,提取时间为5d),对提取后的页岩片的抛光面开展FIB-SEM观测,对标记的视域P1、P2、P3进行拍照;对正己烷提取后的页岩粉末在低于60℃的温度下烘干,进行低温N2吸附测试,得到孔径分布曲线图D-h;
步骤三,将完成步骤二的页岩片和页岩粉末用氯仿进行提取(索氏提取,控制提取温度条件尽量低于50℃,提取时间为5d),对提取后的页岩片的抛光面开展场FIB-SEM观测,对标记的P1、P2、P3视域拍照;对氯仿提取后的页岩粉末在低于60℃的温度下烘干后进行低温N2吸附测试,得到孔径分布曲线图D-c。
步骤四,对比步骤一、步骤二、步骤三分别得到的P1、P2、P3视域图,如图2所示,其中依据孔隙发生变化的部位即为含油有效储集空间,说明页岩油可动油主要聚集在有机质-颗粒边缘裂缝,页岩油其余的有效空间主要为有机质内部(即P2视域);对比步骤一、步骤二、步骤三得到的孔径分布曲线图,D-h图中的孔容与D-o图中的孔容变化位置对应的最小孔径为可动油的含油孔径下限,D-c图中的孔容与D-o图中的孔容变化位置对应的最小孔径即为含油孔径下限,如图3和表1(孔径分布曲线图的具体数值)所示,页岩中含油孔径下限在2nm左右。
本实施例还提供一种含油有效储集空间和含油孔径下限的测定系统,其为上述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法所使用,如图4所示,该测定系统包括样品制备装置氩离子抛光仪,视域图像获取装置FIB-SEM(Quanta3D),孔径分布获取装置低温N2吸附仪以及实验分析装置配置图像处理软件(如Photoshop)和数据处理软件(Graphic)的计算机。
表1
D-o | Average | dV/dWidth | D-c | Average | dV/dWidth |
Width | Pore | Width | Pore | ||
Pore | Range | Pore | Range | ||
3125.2 | 3.98E-06 | 4037.4 | 2.34E-06 | ||
1054.7 | 1.67E-05 | 1083.7 | 1.55E-05 | ||
649.6 | 2.76E-05 | 683.5 | 2.76E-05 | ||
343.9 | 3.78E-05 | 361.2 | 3.82E-05 | ||
231.1 | 4.44E-05 | 237.3 | 4.62E-05 | ||
178.3 | 4.97E-05 | 181.3 | 4.99E-054 --> | ||
146.7 | 5.39E-05 | 147.6 | 5.42E-05 | ||
124.8 | 5.90E-05 | 125.5 | 5.86E-05 | ||
119.2 | 5.78E-05 | 109.2 | 6.80E-05 | ||
104.5 | 6.60E-05 | 105.1 | 6.36E-05 | ||
83.9 | 7.30E-05 | 84.1 | 7.35E-05 | ||
70.1 | 7.80E-05 | 70.1 | 8.00E-05 | ||
59.9 | 8.25E-05 | 59.8 | 8.72E-05 | ||
52 | 8.89E-05 | 52 | 9.41E-05 | ||
45.8 | 1.54E-04 | 45.8 | 1.49E-04 | ||
40.8 | 4.39E-04 | 40.7 | 4.58E-04 | ||
36.5 | 1.74E-04 | 36.5 | 1.86E-04 | ||
32.8 | 1.55E-04 | 32.7 | 1.65E-04 | ||
28.5 | 1.63E-04 | 28.5 | 1.72E-04 | ||
26.8 | 1.68E-04 | 26.7 | 1.79E-04 | ||
24.2 | 1.53E-04 | 24.1 | 1.85E-04 | ||
21.7 | 1.71E-04 | 21.7 | 1.83E-04 |
由上可见,本实施例利用氩离子切割仪、FIB、N2低温吸附仪等非常规领域新仪器,针对真实页岩岩心进行测定,能够针对不同地区、不同层系的页岩以及非均质性较强的页岩中特定纹层,确定有效储集空间和精确测定最小含油孔径(即含油孔径下限),准确性高、定位准确,分辨率高。
Claims (9)
1.一种含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法,包括如下步骤:
步骤一,采集新鲜页岩岩心,然后取页岩块并制成页岩片,将页岩片的一个面抛光,并利用FIB-SEM对该抛光面开展不同类型基质视域的观测拍照,标记视域位置P1,P2、P3、…、Pn;将取页岩块之后剩下的页岩岩心粉碎成100目的页岩粉末,进行低温N2吸附测试,得到孔径分布曲线图D-o;
步骤二,将完成步骤一的页岩片和页岩粉末用正己烷进行可动油提取,对提取后的页岩片利用FIB-SEM对标记的视域位置进行拍照;对提取后的页岩粉末开展低温N2吸附测试,得到孔径分布曲线图D-h;
步骤三,将完成步骤二的页岩片和页岩粉末用氯仿进行总油提取,对提取后的页岩片利用FIB-SEM对标记的视域位置进行拍照;提取后的页岩粉末再次进行低温N2吸附测试,得到孔径分布曲线图D-c;
步骤四,对比步骤一、步骤二、步骤三获得的标记的视域位置的图片,对比孔隙发生变化的部位获得含油有效储集空间;对比步骤一、步骤二、步骤三获得的孔径分布曲线图,D-h与D-o曲线图中孔容变化对应的最小孔径即为可动油的含油孔径下限,D-c与D-o曲线图中的孔容变化对应的最小孔径即为含油孔径下限。
2.根据权利要求1所述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法,其特征在于:步骤一中,采集新鲜页岩岩心还包括对页岩岩心受钻井液浸染的边缘部分进行去除的操作。
3.根据权利要求1所述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法,其特征在于:所述页岩片为尺寸1cm×50mm×50mm的立方体形平滑片。
4.根据权利要求1所述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法,其特征在于:步骤一中,开展不同类型基质视域位置的观测拍照时,视域位置的基质类型包括有机质、无机矿物、生物化石和孔隙空间中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法,其特征在于:利用FIB-SEM观测前不进行任何物质喷镀。
6.根据权利要求1所述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法,其特征在于:在所述步骤二和步骤三中,提取的方式包括冷浸泡、超声提取和索式提取中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求6所述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法,其特征在于:当采用超声提取时,提取的时间为15min,并且提取3次;当采用索式提取时,提取的时间为5d;当采用冷浸泡提取时,提取的时间为15d。
8.根据权利要求1或6所述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法,其特征在于:在所述步骤二和步骤三中,同一步骤的页岩片样和页岩粉末提取方式保持一致。
9.一种含油有效储集空间和含油孔径下限的测定系统,其为权利要求1-8任一项所述的含油有效储集空间和含油孔径下限的测定方法所使用,其特征在于:该测定系统包括样品制备装置、视域图像获取装置、孔径分布获取装置和实验分析装置,所述样品制备装置用于制备页岩片,所述视域图像获取装置用于标记页岩片抛光面内多个视域位置并获得图像,所述孔径分布获取装置用于测定页岩样品的含油孔径分布,实验分析装置用于对多次获取的多个视域图片进行分析、对多次获取的页岩含油孔径分布进行比较;
所述样品制备装置为氩离子切割仪;所述视域图像获取装置为FIB-SEM装置;所述孔径分布获取装置为低温N2吸附仪;所述实验分析装置为配置图像处理软件和数据处理软件的计算机。
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