CN111595880A - 用于扫描电镜分析的含油岩石样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于扫描电镜的含油岩石样品的制备方法。该方法该制备方法包括：对含油岩石样品进行断面上桩；将进行断面上桩之后的含油岩石样品置于80～120℃进行干燥；在干燥后的含油岩石样品上溅射导电膜。该方法通过先在80～120℃干燥将石油馏分中的轻馏分进行挥发分离，这样能够在有效保证矿物的原貌的前提下，减少后期扫描电镜成像时石油馏分的渗出。而且，进一步采用离子溅射仪这种低温型镀膜设备，在接近于室温条件下进行镀膜过程，也能够有效减少石油馏分的渗流和挥发，防止污染扫描电镜，同时也能在一定程度上解决样品导电性能变差，扫描电镜照片荷电现象严重的问题。
Description
技术领域
本发明涉及含油岩石的扫描电镜领域，具体而言，涉及一种用于扫描电镜分析的含油岩石样品的制备方法。
背景技术
扫描电镜由于分辨率高，可为油气储层样品提供微纳米级岩石组构、孔隙结构、成岩作用等方面的重要信息。
但是，部分油气储层样品由于富含石油(含油程度在油浸及以上)，样品在喷镀导电膜后不能达到常规扫描电镜分析(除可变气压扫描电镜及加装冷冻样品台的扫描电镜)对于样品导电性的要求，扫描电镜照片荷电现象严重。其原因有两方面：①石油组成复杂，在蒸镀导电膜时，高温导致部分馏分外渗到导电膜表面，破坏了导电膜的导电性(表1)；②扫描电镜分析时，高能电子束轰击到样品表面产生的热量驱使样品中的石油组分渗透到样品表面，使样品的导电性变差。
目前，为了解决这一难题，常规的做法有三种：①不进行样品镀膜处理，利用可变气压扫描电镜直接进行观察。但这一方法仅限于环境扫描电镜及配备有VP光阑的扫描电镜，且易造成样品室及电子光学系统污染；②样品制备之前用苯等有机溶剂进行洗油。本方法的缺点在于洗油后含油样品(含油级别为油浸级及以上)易松散，无法制备出符合规格要求(长＜1cm、宽＜1cm、高＜1cm)的样品；③应用冷冻样品台进行观察，缺点在于需配备价格昂贵的冷冻样品台。
针对现有技术中喷镀导电膜制备扫描电镜样品所带来的荷电现象严重的问题，目前尚未提出合理的解决方案。
发明内容
本发明提供了一种适用于扫描电镜分析的含油岩石样品的制备方法，以改善现有技术中喷镀导电膜制备的用于扫描电镜的样品具有严重的荷电现象的问题。
根据本发明，提供了一种用于扫描电镜分析的含油岩石样品的制备方法，该制备方法包括：对含油岩石样品进行断面上桩；将进行断面上桩之后的含油岩石样品置于80～120℃进行干燥；在干燥后的含油岩石样品上溅射导电膜。
进一步地，在对含油岩石样品干燥后，以及在干燥后的含油岩石样品上溅射导电膜之前，方法还包括：在干燥后的含油岩石样品上喷镀碳导电膜。
进一步地，含油岩石样品的油质类型为中质油或重质油，喷镀的碳导电层的厚度为15～22nm。
进一步地，含油岩石样品的油质类型为轻质油，喷镀的碳导电层的厚度为15～35nm。
进一步地，喷镀的温度为30～50℃。
进一步地，溅射的导电膜为金导电膜。
进一步地，溅射的温度为20～30℃。
进一步地，金导电膜的厚度为15～25nm。
进一步地，干燥采用烘箱干燥。
进一步地，干燥的时间为8-12h。
在本发明中，采用根据扫描电镜的要求选择出含油岩石样品；对含油岩石样品进行断面上桩；对进行断面上桩之后的含油岩石样品进行干燥；在干燥后的岩石样品上溅射导电膜。该方法通过先在80～120℃干燥将石油馏分中的轻馏分进行挥发分离，这样能够在有效保证矿物的原貌的前提下，减少后期扫描电镜成像时石油馏分的渗出。而且，进一步采用离子溅射仪这种低温型镀膜设备，在接近于室温条件下进行镀膜过程，也能够有效减少石油馏分的渗流和挥发，防止污染扫描电镜，同时也能在一定程度上解决样品导电性能变差，扫描电镜照片荷电现象严重的问题。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是根据本发明优选实施例所提供的适用于扫描电镜分析的含油岩石样品的制备方法的流程图；
图2是根据本发明一种优选的实施例的含油岩石样品制备完成后的结构示意图；
图3是根据本发明一种优选实施例中的含轻质油岩石样品的扫描电镜图；
图4是根据本发明一种优选实施例中的含重质油岩石样品的扫描电镜图；
图5是根据本发明一种实施例2中的含重质油岩石样品的扫描电镜图；
图6是根据本发明一种实施例3中的含重质油岩石样品的扫描电镜图；
图7是根据现有技术的对比例1中的含重质油岩石样品的扫描电镜图；
图8是根据现有技术中不含油岩石样品的扫描电镜图；
图9是根据本申请的一种优选实施例中在极限放大倍数下的含油岩石样品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为解决含油级别在油浸及以上的岩石样品的常规扫描电镜观察问题，关键是要处理好油在较高温度下的渗流和挥发问题。解决的策略为：①样品制备时使用低温镀膜设备，而不使用高温镀膜设备；②样品制备时去除扫描电镜电子束高温所能引起的渗流及挥发石油馏分。
岩石样品镀导电膜常用的设备有两种，分别为高温蒸镀仪和离子溅射仪。高温蒸镀仪是利用高温将镀膜材料在真空下熔化，喷镀到样品上，这种镀膜方法会产生高温(金的熔点1063℃)，镀膜的同时会产生大部分石油馏分渗流和挥发的现象，不适用于含油岩石样品的镀膜。离子溅射仪是低温型镀膜设备，镀膜过程中温度接近于室温，可有效减少石油馏分的渗流和挥发，适用于含油岩石样品的镀膜。
去除扫描电镜电子束高温所能引起的渗流及挥发石油馏分，可利用烘箱进行烘样。但是对于岩石样品烘样温度过高，会导致部分矿物改变，破坏了原始岩石矿物类型，这违背了岩石样品扫描电镜观察的初衷。特别是对含水矿物，温度的影响非常大。矿物含水的类型有吸附水(破坏温度110℃)、层间水(破坏温度110℃)、沸石水(破坏温度300℃-400℃)、结晶水(破坏温度100℃-600℃)和结构水(破坏温度600℃-1000℃)。为有效保护矿物的原貌，经过经验积累，发现80-100℃既可以有效保证矿物的原貌，也可以将石油馏分中的轻馏分进行挥发分离(表1)。
表1：石油的馏分组成
经过采用80～100℃烘样及离子溅射仪喷镀组合的方法进行样品制备，在常规扫描电镜下，采用15-20KV的加速电压观察，扫描电镜电子束产生的温度仍能使得一部分轻-中质馏分渗流到样品表面，产生荷电现象，影响图像质量。
发明人进一步深入研究，并经过多次尝试和经验积累发现，在80～100℃烘样及离子溅射仪喷镀两个步骤之间增加喷镀碳导电膜，可有效的消除电子束温度造成的轻-中质馏分渗流到样品表面问题。
因此，通过烘样(80～100℃)+喷镀碳导电膜+溅射金导电膜的方法制样，可实现常规扫描电镜对于含油级别在油浸级及以上的岩石样品的观察和分析。
在上述研究结果的基础上，申请人提出了本申请的技术方案。在本申请一种典型的实施例中，提供了一种用于扫描电镜的含油岩石样品的制备方法，图1是根据本发明实施例的用于扫描电镜的含油岩石样品的制备方法的流程图。如图1所示，该流程包括如下步骤：对含油岩石样品进行断面上桩；对进行断面上桩之后的含油岩石样品置于80～120℃干燥；在干燥后的岩石样品上溅射导电膜，从而获得该用于扫描电镜的含油岩石样品。
该用于扫描电镜分析的含油岩石样品的制备方法，通过先在80～120℃干燥将石油馏分中的轻馏分进行挥发分离，这样能够在有效保证矿物的原貌的前提下，减少后期扫描电镜成像时石油馏分的渗出。而且，进一步采用离子溅射仪这种低温型镀膜设备，在接近于室温条件下进行镀膜过程，也能够有效减少石油馏分的渗流和挥发，防止污染扫描电镜，同时也能改善样品导电性能变差，扫描电镜照片荷电现象严重的问题。
如前述，经过采用80～100℃烘样及离子溅射仪喷镀组合的方法进行样品制备，在常规扫描电镜下，采用15-20KV的加速电压观察，扫描电镜电子束产生的温度仍能使得一部分轻-中质馏分渗流到样品表面，产生荷电现象，影响图像质量。
为了进一步降低石油馏分在扫描电镜分析时，高能电子束轰击到样品表面产生的热量驱使样品中的石油组分渗透到样品表面，在本申请一种优选的实施例中，在干燥后的岩石样品上溅射导电膜之前，还包括先在干燥后的岩石样品上喷镀碳导电膜的步骤。喷镀碳导电膜可增强样品表面石油的粘滞性，阻止电子束产生的温度导致部分轻-中质馏分渗流到样品表面，同时增强后续的金导电膜在样品表面的附着能力。
具体喷镀的碳导电膜的厚度，可以根据岩石样品的含油级别和/或油质类型进行合理调整。优选地，含重质油的岩石样品喷镀约20nm碳导电膜，含轻质油的岩石样品喷镀约30nm碳导电膜。
在上述温度下干燥的时间不做特殊限定，以不改变岩石形貌为准。优选地，可以在80-100℃，时间为8-12h。
上述在溅射导电膜优选溅射导电性能优良的金导电膜。溅射的金导电膜的厚度根据样品表面平整程度、所含油质的轻重程度及含油级别综合确定。整体需满足SY/T 5162-2014《岩石样品扫描电子显微镜分析方法》中4.5要求，以满足样品导电性为准，优选厚度为15～25nm。
下面结合含油级别在油浸及以上的岩石的常规扫描电镜样品的制备来进行进一步说明。
以下选取两类含油岩石样品进行实验。
样品类型1：J井，含油级别为富含油-油浸，油质类型为轻质油，数量11块。
样品类型2：油砂，含油级别为富含油，油质类型为重质油，数量10块。
实施例1
样品制备方法为：
第一步，在样品上桩完成之后，用烘箱进行样品烘制，烘样的温度为80-100℃，时间为8-12h，以消除样品中的轻质石油馏分。
第二步，喷镀约20nm(18～22nm)碳导电膜，含轻质油样品喷镀约30nm(28～35nm)碳导电膜。喷镀碳导电膜可增强样品表面石油的粘滞性，阻止电子束产生的温度导致部分轻-中质馏分渗流到样品表面，同时增强后续的金导电膜在样品表面的附着能力。
第三步，溅射约20nm(18～22nm)金导电膜。离子溅射仪工作时的温度为室温，有效防止使用蒸镀仪时高温导致的石油馏分外渗。
对于上述两个样品制备完成后的样本结构，如图2所示。将该样品进行扫描电镜分析，电镜图如图3和图4所示，图3示出了含轻质油样品的常规扫描电镜图，图4示出了含重质油样品的常规扫描电镜图。从图3和图4可以看出，采用本申请的方法所制备的样品在采用常规扫描电镜成像时，导电性和图像观察效果好，不存在荷电现象。
实施例2
与实施例1相比，样本类型2的溅射金导电膜的厚度为10nm。扫描电镜分析结果如图5所示。
实施例3
与实施例1相比，样本类型2未喷镀碳导电膜。扫描电镜分析结果如图6所示。
对比例1
与实施例相比，样本类型2的蒸镀金导电膜10nm。扫描电镜分析结果如图7所示。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
①建立了一种新的含油岩石样品制备方法。石油按密度(g/cm3)划分为轻质油(＜0.87)、中质油(0.87-0.92)、重质油(0.92-1)、超重质油(＞1)，本方法适用于含所有油品的岩石样品制备。克服了使用有机溶剂洗油样品易松散及不能对油的赋存状态观察的问题。
②克服了含油样品只能通过可变气压扫描电镜及增配冷冻样品台才能进行分析的问题，实现了常规扫描电镜对于含油岩石样品的观察和分析。利用常规扫描电镜分析，最大放大倍数(7380×，图9)与不含油岩石样品基本相同(如图8所示，放大倍数为909×)，并且图像质量优良。当样品所含的油品为中质油-超重质油时，可对石油的岩石组构和油赋存状态进行清晰表征；同时，也可以对含轻质油样品的岩石组构进行清晰观察。
③有效减少了样品含油对扫描电镜的污染。由于样品制备过程中已将电子束能导致挥发和渗流的石油馏分进行了有效分离和阻隔。因此，样品在分析过程中基本不会对扫描电镜样品室及电子光学系统等产生污染。这对于延长扫描电镜使用寿命及节约维护成本具有很大的意义。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于扫描电镜分析的含油岩石样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
对所述含油岩石样品进行断面上桩；
将进行断面上桩之后的所述含油岩石样品置于80～120℃进行干燥；
在干燥后的所述含油岩石样品上溅射导电膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在对所述含油岩石样品干燥后，以及在干燥后的所述含油岩石样品上溅射导电膜之前，所述方法还包括：在干燥后的所述含油岩石样品上喷镀碳导电膜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含油岩石样品的油质类型为中质油或重质油，喷镀的所述碳导电层的厚度为18～22nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含油岩石样品的油质类型为轻质油，喷镀的所述碳导电层的厚度为28～35nm。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述喷镀的温度为30～50℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溅射的所述导电膜为金导电膜。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溅射的温度为20～30℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金导电膜的厚度为18～22nm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥采用烘箱干燥。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为8-12h。
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2020
- 2020-04-30 CN CN202010366360.9A patent/CN111595880A/zh active Pending
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