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Beschreibung
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aufbringen einer
Beschichtung aus abriebfestem Material auf Rohre, insbesondere Schreibröhrchen für
Röhrchenschreiber, wobei die Oberfläche der Rohre vor dem Aufbringen der Beschichtung
gereinigt wird, und zeichnet sich dadurch aus, daß die Rohre in ein Vakuum eingebracht
und in diesem in eine Umlaufbewegung versetzt werden und daß das Beschichtungsmaterial
in Form eines Targets nahe den Rohren in das Vakuum eingebracht und durch Anlegen
einer elektrischen Spannung zerstäubt wird, so daß sich das abriebfeste Material
als Beschichtung auf den Rohren ablagert.
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Durch ein derartiges Beschichtungsverfahren wird eine besonders gute
Haftung der Beschichtung sowie eine Steuerung der Schichtspannung erreicht.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand der Ausführungsbeispiele zeigenden
Figuren näher erläutert.
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Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Beschichtungsvorrichtung
mit Zerstäubung mittels eines Magnetrons.
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Figur 2A zeigt in schematischer Darstellung eine eine Diode verwendende
Gleichspannungs-Zerstäubungsvorrichtung.
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Figur 2B zeigt ein äquivalentes Schaltbild der Zerstäubungsvorrichtung
mit Diode.
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Figur 3A zeigt in schematischer Darstellung eine HF-Zerstäubungsvorrichtung,
in der ein HF-Magnetron benutzt wird.
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Figur 3B zeigt ein äquivalentes Schaltbild der HF-Zerstäubungsvorrichtung.
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Die Erfindung betrifft die Beschichtung von Röhrchen, und zwar insbesondere
von Schreibröhrchen für Röhrchenschreiber durch Zerstäubung und Aufbringung des
zerstäubten Materials, ohne daß die Beschichtung die Schreibqualitäten der Röhrchen
beeinträchtigt.
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In den verwendeten Zerstäubungsvorrichtungen werden mechanische Pumpen
und Diffusionspumpen verwendet, um den Druck in einer Kammer abzusenken und diese
Kammer zu evakuieren.
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Im Zerstäubungsbetrieb läßt man in diese Kammer typischerweise ein
inertes Gas unter sehr niedrigem Druck eintreten.
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Da die Kammer üblicherweise eine Anode und eine Kathode
enthält,
kann durch Anlegen einer elektrischen Spannung zwischen diesen ein Plasma erzeugt
werden. Bei einer Gleichspannungs-Zerstäubungsvorrichtung wird an das Target, d.h.
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an die Kathode, die das Beschichtungsmaterial enthält, eine negative
Spannung bis zu etwa -3500 V angelegt. Das Substrat in Form der zu beschichtenden
Schreibröhrchen befindet sich in einer Trommel, die schwebend gehalten wird. Aus
der Kathode treten beschleunigte Elektronen aus und gelangen auf die Anode. Wenn
die Elektronen auf Atome des inerten Gases auftreten, erzeugen sie Gasionen, die
durch das elektrische Feld der Kathode bewegt werden. Infolge Auftreffens von Ionen
auf die Kathode werden aus dem Target Atome (Ionen und neutrale Teilchen) herausgeschlagen,
die sich dann auf dem jeweiligen Substrat ablagern. In einer Zerstäubungsvorrichtung
mit Magnetron wird ein magnetisches Feld benutzt, um Sekundärelektronen zu binden,
die vom Substrat freigegeben werden. Bei einer HF-Vorrichtung ergibt sich die gleiche
Wirkung, mit dem Hauptunterschied, daß das Plasma mit der Frequenz der Spannungsquelle
oszilliert.
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Erfindungsgemäß kann eine Zerstäubung mittels Gleichspannung, mittels
Gleichspannungs-Magnetron, mittels Hochfrequenz und mittels Hochfrequenz-Magnetron
erfolgen. Dabei eignen sich Gleichspannung und Gleichspannungs-Magnetron besonders
für leitfähige Materialien, während Hochfrequenz
und Hochfrequenz-Magnetron
besonders für dielektrische Materialien eingesetzt werden.
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Unter Zerstäubung wird ein Verfahren zur Ablagerung eines Elementes
oder einer Verbindung durch elektrische Entladung verstanden, wobei positive Gasionen
auf die Kathode bzw.
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das Target aufschlagen, in der bzw. in dem das Beschichtungsmaterial
enthalten ist, so daß die Kathode Metall, d.h.
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Atome des Beschichtungsmaterials freigibt. Eine derartige Zerstäubung
kann mit anderen Verdampfungsverfahren, etwa mittels mit Elektronenstrahlkanonen
oder Widerstandheizung erwärmten Quellen verglichen werden. Die Zerstäubung hat
verschiedene Vorteile, nämlich die Möglichkeit noch im Vakuum kohlenstoffhaltige
Ablagerungen von den Schreibröhrchen zu entfernen, einfache Werkzeuganforderungen,
die Möglichkeit Karbide, Oxide und Nitride zu bilden, die Spannungen in den abgelagerten
Schichten zu verringern, Legierungen abzulagern, eine ausgezeichnete Haftung der
abgelagerten Beschichtung auf den Schreibröhrchen zu erhalten u.a.
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Übliche Gleichspannungs- und Hochfrequenz-Zerstäubungen haben niedrige
Ablagerungsraten und sehr hohe Schreibröhrchentemperaturen, verglichen mit der Ablagerung
durch Gleichspannungs- und Hochfrequenz-Magnetrons, durch die hohe Ablagerungsraten
und geringe Substrattemperature ermöglicht werden.
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Die die Schreibröhrchen aufnehmende Trommel wird im Vakuum gehalten
und ist vorgespannt (-25 V bis -100 V), so daß zwischen dem Target und der Trommel
ein elektrisches Feld vorhanden ist, durch das außerdem in diesem Bereich eine Ionenverdichtung
hervorgerufen wird. Dann kann ein inertes oder reaktives Gas in den Vakuumbereich
eingebracht werden, so daß bei ausreichender Spannungsdifferenz zwischen der Kathode
bzw. dem Target, die bzw. das Beschichtungsmaterial enthält, und der Anode ein Plasma
erzeugt wird.
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Die schematisch in Figur 1 gezeigte Vakuumvorrichtung ist im allgemeinen
zur Zerstäubung mittels Gleichspannungs- oder Hochfrequenz-Magnetron geeignet und
weist eine Gehäuse 14 auf, in dem sich eine Kathode 22 und eine Anode 10 befindet.
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Zwischen diesen wird ein Plasma erzeugt, und Sekundärelektronen werden
durch die Magnete 24, 26 im Kathodentarget 22 eingefangen. Eine isolierende Prallplatte
52 ist zwischen Anode 10 und Kathode 22 vorgesehen. In der Vorrichtung befindet
sich eine Trommel 16 aus feinem Maschenmaterial, durch das Atome und Ionen vom Target
hindurchtreten können, während die in der Trommel befindlichen Röhrchen nicht aus
ihr herausgelangen. Die Stellung der Trommel 16 und ihre Drehgeschwindigkeit lassen
sich von außen steuern. Ein vertikales Trennblech 12 dient zur Einleitung und zur
Beendigung des
Beschichtungsvorganges. Das Kathodentarget 22 kann
über eine Leitung 28 mit Wasser gekühlt werden, und die Kathode 22 ist bei 30 mit
einer Gleichspannungsquelle oder einer HF-Spannungsquelle verbunden, während die
Anode 10 bei 32 mit der Gleichspannungsquelle oder der HF-Spannungsquelle in Verbindung
steht. Am Gehäuse 14 sind Temperaturüberwachungsgeräte 18 sowie Drucküberwachungsgeräte
angeordnet.
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Ein Thermoelement 46 dient in Zusammenhang mit ein oder mehreren Leckventilen
40 dazu, für die Materialablagerung einen Druck im Bereich von 5 Mikron bis 60 Mikron
herzustellen.
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Die Menge der in die Trommel 16 einzubringenden Schreibröhrchen bzw.
des Substrates 38 wird entsprechend der Größenabmessungen gewählt, so daß in der
Trommel 16 eine Kaskadenwirkung eintritt, die auch durch Änderung der Drehgeschwindigkeit
der Trommel gesteuert wird. Die Gesamtbeschichtung bzw. Schichtdicke wird durch
Änderung der Ablagerungszeit geregelt. Die Lage der Trommel 16 innerhalb der Kammer
wird so gewählt, daß sich eine maximale Ausnutzung der Targetatome ergibt. An die
vom Motor 36 angetriebenen Trommel 16 kann bei 34 eine elektrische Vorspannung gelegt
werden, um die schrittweise Beschichtung zu verbessern und innere Spannungen abzubauen.
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Die Gase, die durch ein oder mehrere Ventile 40 in die Kammer eintreten,
können Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff, Argon, Acetylen oder irgendeine Kombination
dieser Gase sein. Selbstverständlich lassen sich auch andere Gase verwenden.
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Beispiel Bevor die Schreibröhrchen in eine der vorstehend erwähnten
Zerstäubungsvorrichtungen eingebracht wurden, erfolgte eine Reinigung mittels Ultraschall
in Getreidealkohol und eine Dampfentfettung in Freon TF.
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In der Vorrichtung gemäß Figur 1 wurde eine weitere Reinigung der
Röhrchen 38 dadurch vorgenommen, daß sie einem Sauerstoffplasma ausgesetzt wurden,
durch das vorstehend noch nicht entferntes kohlenstoffhaltiges Material entfernt
wird. Wie in Figur 1 sowie auch den Figuren 2A, 2B, 3A und 3B dargestellt, ergab
sich der folgende Ablauf: Die Schreibröhrchen 38 wurden in die Trommel eingebracht,
die sich etwa 0,635 cm vom Trennblech 12 und 2,54 cm bis 5,88 cm von der Kathode
bzw. dem Target 22 befand. Die Kammer wurde mittels der Diffusionspumpe 42 bis aufeine
Enddruck, im allgemeinen 10 7 Torr evakuiert und danach bis zu einem Druck
von
8 x 10 4 Torr mit Sauerstoff gefüllt. Das Sperrventil 50 wurde gedrosselt, bis das
Thermoelement 46 5 Mikron bis 30 Mikron (Luftmessung) anzeigte.
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Bei diesem Druck wurde eine Gleichspannung von -400 V an das Target
22 gelegt, wodurch ein HF- oder ein Gleichspannungs-Glühen entstand. Die Reinigung
wurde fortgesetzt, bis der Restgasanalysator 48 eine deutliche Abnahme der H2-,
C-, N2 -, OH- und H20 Peaks anzeigte. Die Zeit zur Entfernung der Verunreinigungen
auf den Schreibröhrchenoberflächen betrug etwa 45 Minuten. Danach wurde der Sauerstoffeinlaß
40 geschlossen, die Spannung abgeschaltet und das Ventil 50 zum Pumpen des endgültigen
Druckes geöffnet.
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Wie Figuren 3A und 3B zeigen, kann die Beschichtung durch Gleichspannungs-
oder HF-Zerstäubung oder durch Zerstäubung mittels eines Gleichspannungs- oder eines
HF-Magnetrons erfolgen, wobei sich die Schreibröhrchen in der Trommel 16 oder in
einem festen Behälter nahe der vorstehend beschriebenen Trennwand befinden. Es sei
ferner darauf hingewiesen, daß die Trommel 16 vor dem Einbringen der Schreibröhrchen
mit einer abriebfesten Beschichtung versehen werden kann.
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Nachdem die Kammer auf den endgültigen Druck gebracht ist, wird sie
bis auf einen Druck von 8 x 10 4 Torr mit Luft gefüllt. Das Ventil 40 wird soweit
geschlossen, daß sich ein
optimaler Luftdruckwert am Thermoelement
46 ergibt, nämlich 5 Mikron für den Betrieb mit HF- oder Gleichspannungs-Magnetron,
10 Mikron bis 50 Mikron für die HF- oder die Gleichspannungs-Zerstäubung. Ist der
entsprechende Wert erreicht, wird die HF-Spannung oder die Gleichspannung an das
Target 22' gelegt, um Beschichtungsraten von mehr als 150 amin. zu erhalten. Die
Trommel 16 wird mit einer solchen Geschwindigkeit gedreht, daß sich eine Beschichtung
mit gutem, schrittweise aufgebrachtem Belag und guter Gleichförmigkeit ergibt. Das
Trennblech 12 wird erst entfernt, wenn das Target 22 gereinigt ist. An die Trommel
16 kann eine Vorspannung von -25 V bis -100 V gelegt werden, um eine optimale Beschichtungsspannung
zu erhalten, die Haftung zu verbessern und zum Erwärmen der Schreibröhrchen beizutragen.
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Wie in den Figuren 2A und 2B gezeigt, können nicht isolierende Materialien
(leitfähige Materialien) unter Verwendung eines Gleichspannungs- oder eine HF-Magnetrons
auf den Schreibröhrchen gelagert werden. Die in Zusammenhang mit den Figuren 3A
und 3B beschriebenen Parameter treffen hier ebenfalls zu.
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Es sei darauf hingewiesen, daß mittels eines Magnetrons die größten
Ablagerungsraten erzielt werden. Die abgelagerten Schichten haben geringere Spannungen
(108 dyn/cm2 gegenüber
1010 dyn/cm2), und es kann in einem Zyklus
eine größere Menge Röhrchen mit einer prozentual höheren Beschichtungsgleichmäßigkeit
und -verteilung beschichtet werden.
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Zu berücksichtigenden Faktoren bei der Ermittlung der Schichtablagerung
sind: 1. Ablagerungsraten für Metalle, Legierungen und Halbleiter.
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2. Reaktive Zerstäubung (Zufuhr von zwei oder mehr Gasen), um ein
komplexes Material auf den Schreibröhrchen abzulagern.
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3. Steuerung der Schichtdicke, wobei die Messung durch Strom, Spannung
und Zeit vorgenommen wird.
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4. Einen großen, zu zerstäubenden Targetbereich.
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5. Reinigung der Schreibröhrchen durch Ionenbeschuß vor Beginn der
Ablagerung.
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6. Behandlungsplasma zur Erzielung einer größeren Gleichförmigkeit
der Schichtdicke.
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7. Negative Vorspannung der Schreibröhrchen zur Verbesserung der
Gleichförmigkeit.
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8. Einsatz eines Magnetrons zur Erhöhung der Ablagerungsrate.
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9. Schritte zur Verringerung der Schichtspannungen, die Zug- oder
Druckspannungen sein können.
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