DE3529813C2 - - Google Patents

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DE3529813C2
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vacuum chamber
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DE19853529813
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Vladimir Petrovic Ufa Su Petrakov
Gennadij Petrovic Moskva/Moskau Su Minkin
Vladimir Aleksandrovic Sagun
Pavel Semenovic Balykin
David Isaakovic Barklon
Vladimir Aleksandrovic Ufa Su Domracev
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/46Sputtering by ion beam produced by an external ion source

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Ionenplasmabeschichtung der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 bzw. 2 genannten Art, die aus der SU-Zeitschrift "Elektronnaya promyshlennost", Nr. 5, 1983, Seiten 50 bis 52 bekannt sind.
Die Ionenplasmabeschichtung wird vorzugsweise zum Aufbringen elektrisch leitender Schichten, von Widerstands- oder di­ elektrischem Material und zur Herstellung von Überzügen mit komplizierter Zusammensetzung angewendet. Die entsprechenden Erzeugnisse finden beispielsweise in der Elektronik, in der Metallurgie und in der Optik Verwendung.
Die Ionenplasmabeschichtung kann nur in einem ölfreien Vakuum mit möglichst geringem Anteil aktiver Gase aus der Restatmo­ sphäre durchgeführt werden. Zur Erzeugung dieses Hochvakuums scheiden damit Diffusionspumpen praktisch aus.
Die eingangs genannte Vorrichtung weist eine Hochvakuum-Pump­ einheit mit einer Kryopumpe und einer Magtnetronpumpe aus, wobei die Kryopumpe die Hauptpumpe beim Auspumpen und bei der Auf­ rechterhaltung des Arbeitsdrucks ist. Bei dem bekannten Ver­ fahren wird in üblicher Weise die Vakuumkammer bis auf einen Druck von 6 · 10-4 Pa evakuiert, das heißt das Restgas weitgehend entfernt, bevor ein Inertgas (Argon) eingelassen und ein Arbeitsdruck von 5 · 10-1 Pa eingestellt wird.
Dieses Verfahren und die Vorrichtung haben den Nachteil, daß der Aufbau der Vorrichtung kompliziert und platzaufwendig ist, und daß die Aufrechterhaltung des Arbeitsdrucks in der Vakuumkammer schwierig ist, da dazu eine mechanische Vorpumpe längere Zeit in Betrieb sein muß und dabei die Kryopumpe ununterbrochen läuft. Insbesondere nimmt jedoch die Entfernung der aktiven Gase aus der Vakuumkammer eine sehr lange Zeit in Anspruch, und die Qualität der erzeugten Beschichtungen ist gering.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren und die Vorrichtung der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 bzw. 2 genannten Art so auszugestalten, daß sowohl die Leistungsfähig­ keit des Verfahrens bzw. der Vorrichtung als auch die Qualität der aufgebrachten Schichten erhöht ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die in den Kennzeichen des Verfahrensanspruchs 1 und des Vorrichtungsanspruchs 2 ange­ gebenen Merkmale gelöst.
Die Einführung des Inertgases bereits vor dem Auspumpen der Vakuumkammer, das heißt bereits vor dem Entfernen der aktiven Gase, hat dabei den überraschenden Effekt, den Wirkungsgrad des Magnetrons derart zu erhöhen, daß neben dem Magnetron keine weitere Hochvakuumpumpe zur Beseitigung der aktiven Restgase und später zur Aufrechterhaltung des Arbeitsdrucks erforderlich ist. Vor dem Aufbringen der Beschichtung wird die vollständige Be­ seitigung der aktiven Restgase aus dem Inertgas/Restgasgemisch in der Vakuumkammer überprüft, beispielsweise optisch über die Farbe des leuchtenden Plasmas.
Das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die Vorrichtung hat den Vorteile eines einfachen Aufbaus und Betriebs, da nur eine Hochvakuumpumpe vorhanden ist. Die Evakuierungsgeschwindigkeit ist hoch, da die Magnetronpumpe beim Abpumpen die aktiven Gase selektiv aus der Vakuumkammer entfernt. Die Laufzeiten der Vorpumpe sind sehr kurz, was die Gefahr von Öldampfrück­ strömungen aus z. B. einer mechanischen Pumpe sehr klein macht. Insbesondere ist nach einer Belüftung der Vakuumkammer zur Entnahme beschichteter Substrate und dem Einbringen neuer Substrate die Vakuumkammer vor dem nächsten Beschichtungsschritt nur auf einen Druck im Bereich von 6 bis 66 Pa zu evakuieren, wozu eine mechanische Vorpumpe ausreicht, die dazu nur wenige Minuten benötigt.
Die Überwachung der Restatmosphäre ermöglicht dabei nicht nur eine genaue Feststellung des Zeitpunktes, bei dem die aktiven Gase aus der Vakuumkammer entfernt sind und mit der Beschichtung begonnen werden kann, sondern auch es kann damit auch kontrol­ liert werden, ob aktive Gase während des laufenden Beschich­ tungsvorganges in die Vakuumkammer eindringen.
Ausführungsbeispiele des Verfahrens bzw. der Vorrichtung zur Ionenplasmabeschichtung werden anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine Gesamtansicht der Vorrichtung zur Ionenplasma­ beschichtung; und
Fig. 2 einen Schnitt längs II-II in Fig. 1.
Die Vorrichtung zur Ionenplasmabeschichtung enthält eine Vakuumkammer 1 (Fig. 1, 2) mit darin angeordneten Ionenplasmaquellen 2, die am Deckel 3 der Vakuumkammer 1 mittels einer Trag­ achse 4 befestigt sind. In der Vakuumkammer 1 ist eine Vor­ richtung zur Anordnung von zu beschichtenden Gegenständen 6 in der Art einer Trommel 5 eingebaut. Die Trommel 5 wird an der Vorderwand 7 der Vakuum­ kammer 1 mit Hilfe einer Achse 8 gehalten und ist mit einem Antrieb 9 verbunden. Zwischen der Trommel 5 und den Wänden der Vakuumkammer 1 befinden sich ein Magnetronsystem 10 zur Hochfrequenzreinigung der Gegenstände 6 und eine Vorrichtung 11 zur Erwärmung dieser Gegenstände. Das Magnetronsystem 10 zur Hochfrequenzreinigung besteht aus einem Magnetron, bei dem als Target die an der Trommel 5 angeord­ neten, zu bedampfenden Gegenstände benutzt werden. Das Mag­ netron wird von einem in der Zeichnung nicht gezeigten Hochfrequenzgenerator gespeist.
Die Vorrichtung 11 zur Erwärmung besteht aus Lampen, die von einer nicht gezeigten Gleichstromquelle gespeist werden.
Die Vakuumkammer 1 ist mit einer Lufteinlaßvorrichtung 12, mit einem Thermoelementmanometer 13 und über ein Trennventil 15 mit einer Vor­ pumpe 14 verbunden.
An die Vakuumkammer 1 ist eine Hochvakuum- Pumpeinheit mit einer Magnetronpumpe 16 angeschlossen, wobei an der Verbindungsstelle eine Trennwand 17 mit einem Trennventil 18 eingebaut ist, das mittels eines Antriebes 19 betätigt wird.
Im Gehäuse der Magnetronpumpe 16 (Fig. 1) befindet sich ein Magnetron 20 mit einem als Kathode angeordneten Titantarget 21, einem magnetischen System 22 und einer Anode 23 sowie einer Einrichtung 24 zur Überwachung der Restatmosphäre mit einem Spiegelsystem 25. Das Spiegelsy­ stem 25 besteht aus zwei Spiegeln (nicht gezeigt), die eine Beobachtung der Plasmafarbe erlauben. Das reflektierte Objekt (die Plasmafarbe) gelangt mit Hilfe des Spiegelsystems 25 in einBeobachtungsgerät. Die Spiegel sind staubgesichert. Die Magnetronpumpe 16 ist mit einer Inertgas-Einlaßvorrichtung 26 verbunden.
Das Verfahren zur Ionenplasmabeschichtung wird fol­ genderweise durchgeführt:
Man öffnet die Voderwand 7 (Fig. 2) der Vakuumkam­ mer 1, und die Trommel 5 wird mit den zu bedampfenden Gegenständen 6 geladen, worauf die Vorderwand 7 geschlos­ sen wird. Die Luft wird aus der Vakuumkammer 1 und aus der Magnetronpumpe 16 in der nachstehenden Reihenfolge abgepumpt:
Die Vorpumpe 14 wird eingeschaltet und das Trennventil 15 wird geöffnet, woraufhin das Trenn­ ventil 18 der Magnetronpumpe 16 mit Hilfe des Antriebs 19 geöffnet wird. Die Lufteinlaßvorrichtung 12 und die Inert­ gas-Einlaßvorrichtung 26 bleiben vor dem Einschalten der Vorpumpe 14 im geschlossenen Zustand. Wenn der Druck in der Vakuumkammer 1 einen Wert von 0,3 . . . 1 Pa er­ reicht, wird das Trennventil 15 geschlossen, die Vorpumpe 14 wird abgeschaltet, mit Hilfe der Inertgas-Einlaßvorrichtung 26 wird Inert­ gas bis zu einem Druck von 1 . . . 10 Pa eingeführt, woraufhin die Einlaßvorrichtung 26 geschlossen wird. Die Druckkontrolle in der Vakuumkammer 1 erfolgt mittels des Thermoelementmanometers 13. Der Antrieb 19 schließt das Trennventil 18 der Magne­ tronpumpe. An das mit dem Titantarget 21 ausgerüstete Mag­ netron 20 wird Arbeitsspannung angelegt, wobei ein Entlad­ ungsstrom von 1 . . . 1,2 A eingestellt wird. Das Magnetron 20 funktioniert folgenderweise. Bei Anlegung einer in bezug auf die Anode 23 negative Spannung an das Target 21 bildet sich unter Einwirkung der im Feld des Magnetron erscheinenden Elektronen über der Oberfläche des Titantargets 21 eine ringförmige Plasmazone. Die positiven Ionen werden in Richtung des Titantar­ gets 21 beschleunigt und schlagen daraus Titanteilchen, die chemisch sehr aktiv sind und mit den Mo­ lekülen des Retgases (O2 , N2, H2, H2O, CO, CO2 usw.) eine Bindung eingehen, wobei sie Oxide, Karbide, Hydri­ de, Nitride usw. bilden, die sich an der wassergekühlten Wand der Magnetronpumpe 16 absetzen. Auf diese Weise werden alle Gase außer den Inertgasen (Argon) im Laufe von 30 bis 40 Minuten entfent. Der Zeitpunkt, in dem die Evakuierung der Gase (außer den Inertgasen) beendet ist, werden der Einrichtung 24 zur Kontrolle der Restatmosphäre am grün-blauen Plasmaleuchten über der Oberfläche des Ti­ tantargets 21 festgestellt. Das Trennventil 18 der Magnetronpumpe wird dann geöffnet, wobei sich der Druck in der Vakuum­ kammer 1 und in der Magnetronpumpe 16 ausgleicht und das Abpumpen der Restgase aus der Vakuumkammer 1 erfolgt. Im Zeitpunkt der Öffnung des Trennventils 18 nimmt das Plasmaleuchten über der Oberfläche des Titantargets 21 eine rot-violette Farbe an und wird nach 5 bis 6 Minuten wieder grün-blau. Diese grün-blaue Plasmafarbe zeigt die vollständige Absorption der aktiven Gase aus der Vakuumkammer 1 an. Daraufhin ist es zweckmäßig, den Entladestrom auf 0,2 . . 0,3 A zu er­ niedrigen, um Titan zu sparen. Die Einführung des Inertgases (Argon) in die Magnetronpumpe 16 bewirkt eine hohe Geschwin­ digkeit der Titanzerstäubung. Der Abstand der Oberfläche des Titantargets 21 von den Wänden der Magnetronpumpe 16 ist um ein Mehrfaches größer als die freie Weglänge der zer­ stäubten Titanteilchen, so daß sich eine große Wahrschein­ lichkeit der Zusammenstöße von Titanteilchen mit den Rest­ gasmolekülen ergibt und eine hohe Evakuierungsgeschwindig­ keit bis zu 30 000 l/s erreicht wird. Die Arbeitsspannung des Magnetrons 20 beträgt 400 . . . 500 V, wobei der Mechanismus der Argonevakuierung durch Eindringen des Argons in das Titantargets 21 nicht er­ forderlich ist. Eine Wasserkühlung des Titantargets 21 und der Gehäusewände der Magnetronpumpe 16 schließt eine Er­ wärmung und Gasausscheidung bei hohen Titanzerstäubungsraten aus und sichert einen stabilen Be­ trieb des Magnetrons 20 bei großer Gasbelastung. Nach der Entfernung der Restgase aus der Vakuumkammer 1 fällt der Druck in dieser Kammer auf 0,05 . . . 0,1 Pa ab, weshalb dann ein Einlassen des Inertgases bis zum Erreichen eines Arbeitsdruckes von 0,1 . . . 1 Pa mit Hilfe der Inertgas- Einlaßvorrichtung 26 vorgenommen werden soll. Die an der Achse 8 befestigte Trommel 5 wird dann vom Antrieb 9 in Drehbe­ wegung gesetzt. Die Vorrichtung 11 zur Erwärmung wird eingeschaltet. Nun erfolgt die Hochfrequenzreinigung der Gegenstände 6 mit Hilfe des Magnetronsystems 10 im Lau­ fe von 5 bis 10 Minuten, woraufhin die Gegenstände 6 mittels der Ionenplasmaquellen 2 beschichtet werden.
Nach der Beschichtung der Gegenstände 6 wird das Trenn­ ventil 18 geschlossen. Mit Hilfe der Lufteinlaßvorrichtung 12 wird die Vakuumkammer 1 belüftet, das Magnetron 20 wird abgeschaltet und die Gegenstände 6 werden entnommen. Bei Durchführung der nachfolgenden Beschichtungszyklen erfolgt eine vorhergehende Evakuierung der Magnetronpumpe 16 nur nach Austausch des Titantargets 21, bei undicht gewordener Magnetronpumpe 16 oder bei anderen Defekten. Ansonsten erfolgt ein schnelles Abpumpen der Vakuumkammer im Laufe von 5 bis 6 Minuten bei einer Betriebsdauer der Vorpumpe 14 von 3 bis 5 Minuten bis zu einem Druck von 6 bis 66 Pa in der Vakuumkammer.
Wenn die Vorpumpe 14, die eine mechanische Pumpe ist, länger als 10 Minuten betrieben wird und sich in der Vakuumkammer 1 ein Druck unter 6 Pa einstellt, kann in die Vakuumkammer 1 aus der mechanischen Pumpe Öl ein­ dringen, woraus eine schlechtere Qualität der Überzüge folgt. Beim Abpumpen der Vakuumkammer 1 bis zu einem Druck von über 66 Pa und bei darauf erfolgender Öffnung des Trennventils 18 können die Betriebs­ verhältnisse des Magnetrons 20 gestört werden, wo durch die Evakuierung der Magnetronpumpe 16 langsamer erfolgt und der Veerbrauch an Titantarget 21 stark an­ steigt.

Claims (4)

1. Verfahren zur Ionenplasmabeschichtung, bei dem
  • - ein zu beschichtender Gegenstand (6) in einer Vakuumkammer (1) eingebracht wird,
  • - aktive Gase aus der Vakuumkammer (1) über eine Vorpumpe (14) bis zum Erreichen eines Vorvakuums entfernt werden,
  • - dann die Vorpumpe (14) von der Vakuumkammer ( 1) getrennt wird, und anschließend
  • - aus der Vakuumkammer (1) die restlichen aktiven Gase durch eine eine Magnetronpumpe (16) enthaltende Hochvakuum-Pump­ einheit entfernt werden, und
  • - auf die Gegenstände (6) eine Beschichtung unter einem Inertgas aufgebracht wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
  • - das Inertgas nach dem Erreichen des Vorvakuums und vor der Entfernung der restlichen aktiven Gase in die Vakuumkammer (1) eingebracht wird, und daß
  • - die Zusammensetzung der Restatmosphäre überwacht wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit
  • - einer Vakuumkammer (1),
  • - einer in der Vakuumkammer (1) untergebrachten Ionenplasma­ quelle (2) zur Beschichtung,
  • - einer in die Vakuumkammer (1) eingebauten Vorrichtung zur Anordnung von zu beschichtenden Gegenständen (6),
  • - einer Vorpumpe (14), die mit der Vakuumkammer (1) über ein Trennventil (15) verbunden ist,
  • - einer mit der Vakuumkammer (1) verbundenen Pumpeinheit mit einer Magnetronpumpe (16) zur Erzeugung von Hochvakuum, und mit
  • - einer an die Magnetronpumpe (16) angeschlossenen Inertgas- Einlaßvorrichtung (26),
dadurch gekennzeichnet, daß
  • - die Magnetronpumpe (16) mit der Vakuumkammer (1) über ein zusätzliches Trennventil (18) verbunden ist, und daß
  • - die Magnetronpumpe (16) mit einer Einrichtung (24) zur Überwachung der Restatmosphäre versehen ist.
DE19853529813 1984-12-20 1985-08-20 Verfahren zur ionenplasma-aufdampfung und anlage zur durchfuehrung dieses verfahrens Granted DE3529813A1 (de)

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FR2575186B1 (fr) 1989-12-15
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