CN108982194B - 烃源岩热解/页岩油原位改质的生排烃表征与评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烃源岩热解/页岩油原位改质的生排烃表征与评价方法。其包括：采集烃源岩/页岩油储层岩石样品；在同一样品上钻取多个圆柱样品；抛光处理，得到待检测样品；对所有待测样品的顶面进行CT成像和扫描电镜成像；对所有待测样品分别进行热解；对所有热解后的待测样品再次进行CT成像和扫描电镜成像，对比两次变化信息；根据获得的残留油的二维分布的变化信息，选取扫描电镜成像中表面无明显荷电现象的热解后的待测样品进一步剖开，作YZ切面使用扫描电镜成像，获得YZ切面的残留油的二维分布信息，并对应建立残留油的三维分布椭球，最后再结合待测样品的热解参数和CT成像信息，获得生排烃表征。本发明的生排烃表征与评价方法简单有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种烃源岩热解/页岩油原位改质的生排烃表征与评价方法，属于石油开采技术领域。
背景技术
烃源岩是控制油气藏形成与分布的关键性因素之一，随着页岩油气的勘探开发，烃源岩同时又成为油气储层，使得烃源岩的评价更具有意义。通常意义上的烃源岩评价，往往包含地化特征评价以及生烃能力评价，考察的因素主要包括有机质丰度、类型、成熟度，以及生烃强度、生烃量、排烃强度等参数。相关的实验往往是通过多种化学的方法进行定量分析，而缺少一些图像表征方法的介入；导致在烃源岩生排烃机理等研究方面始终缺少直观的现象观察，而无法对生排烃过程进行有效的监控，从而会造成一些错误的判断，如：将一些高TOC，高S1，高氯仿沥青A的烃源岩而直接定义为优质烃源岩，然而其实其并非是优质烃源岩，这可能由于检测过程中使用粉碎成粉的样品而忽略了岩石成岩作用、基质孔隙发育程度、基质孔隙连通性和有机质生烃过程中造孔能力等的差异。
在传统的石油地质实验研究中，很难有直接表征的方法，而伴随着近年来页岩油气的大量研究，大量在材料领域中的高端设备的引入，使得在定量分析烃源岩地化特征的同时进行图像表征成为可能。也就使得人们能更直观、更全面、更准确地评价烃源岩的生排烃能力。
页岩油储层可以认为是生排烃未完全完成的烃源岩，页岩油原位改质技术是一种直接在地下对富有机质页岩加热，人工强制泥页岩内部干酪根生排烃的技术，目前展现出了良好的应用前景。但是，现有技术对在地下原位加热过程中岩石受热后内部孔隙、干酪根生排烃的微观结构变化、产物排出过程等均未展开大量研究。而页岩油原位改质技术所面对的对像就是基质孔隙很低的泥页岩，亟需开发一套适用于泥页岩在加热条件下干酪根裂解、原油产出的表征与评价方法。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种烃源岩热解/页岩油原位改质的生排烃表征与评价方法，能够图像化地表征和评价不同热解阶段的残留油在岩石中的三维分布。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
本发明提供一种烃源岩热解/页岩油原位改质的生排烃表征与评价方法，其包括如下步骤：
步骤一、采集烃源岩/页岩油储层岩石样品。
步骤二、在同一烃源岩/页岩油储层岩石样品上，以垂直与地层的方向钻取多个等长度、等直径的圆柱样品。
将所有圆柱样品的顶面进行抛光处理，得到待检测样品。
本步骤中，圆柱样品的直径一般为1-5mm。烃源岩样品一般为细粒的泥岩，均质性较强，又由于垂直于地层方向取样，该毫米级尺度下所得的圆柱样品有中心轴，因此可以近似认为每一个小圆柱样品在XY平面内以圆心为中心各向同性，该多个的圆柱样品近似等同。在Z方向则由于沉积的年代不同可能稍有差异。再在小圆柱样品的顶面进行机械抛光、氩离子抛光，使其适用于扫描电镜分析。这里的顶面是指圆柱样品的两个端面中的至少一个。
步骤三、对所有待测样品的顶面进行CT成像，观察获得初始样品矿物基质孔隙的信息；这里的观察CT成像尽量通过微米CT内部选区，设定成像参数，达到微米CT的最高分辨率。优选的，设定成像参数时，微米CT表征像素分辨率设置为10nm-2μm。
使用扫描电镜低加速电压背散射探头对所有测样品的顶面进行成像，利用样品局部荷电效应获得残留油的二维分布信息；(这里的扫描电镜成像方法参考：王晓琦，2015，石油勘探与开发，42(4)：472-480.利用电子束荷电效应评价致密储集层储集空间——以准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组为例)。这里的扫描电镜成像的信号可以是二次电子，也可以是背散射电子，能控制残留油局部荷电即可。扫描电镜的加速电压、束流、工作距离等参数根据烃源岩石类型不同可以加以修改，能控制残留油局部荷电即可。
步骤四、对所有待测样品分别进行热解，每个待测样品的热解截止温度不同，获得一系列待测样品的热解参数。
本步骤中，要进行热解的待测样品否认顶面不能被污染。
本步骤中，热解可以使用利用Rock-Eval系列等类似原理的热解仪。
步骤五、对所有热解后的待测样品进行CT成像，与步骤三的信息进行对比，获得样品内部干酪根的变化以及矿物基质孔隙的变化信息；
对所有热解后的待测样品使用扫描电镜低加速电压背散射探头进行成像，与步骤三的信息进行对比，利用样品局部荷电效应获得残留油的二维分布的变化信息。
本步骤中，所有热解后的待测样品是指经过不同截止温度热解后的多有样品。这里的残留油的二维分布的变化信息用于判断是否进入下一步剖开样品，进行YZ界面电镜扫描。
步骤六、根据步骤五中获得的残留油的二维分布的变化信息，选取扫描电镜成像中表面无明显荷电现象的热解后的待测样品(表明生成的烃已经被有效的排出了)进一步剖开，每一个热解后的待测样品分别作YZ切面并抛光处理，然后对抛光后的YZ切面使用扫描电镜低加速电压背散射探头进行成像，利用样品局部荷电效应获得YZ切面的残留油的二维分布信息。
本步骤中，作YZ切面使用尽可能薄的金刚石锯片，在无流体作用的情况下进行切割。
步骤七、根据样品轴对称特性以及步骤六得到的YZ切面的残留油的二维分布信息，对每一个步骤六选取出的热解后的待测样品建立残留油的三维分布椭球特征；使用图像处理软件获得三维分布椭球模型。
本步骤中，所述残留油的三维分布椭球是基于微米CT的样品轮廓与剖面扫描电镜荷电分布构建。为本领域现有技术。
步骤八、根据不同截止温度下的待测样品的三维分布椭球的模型、待测样品的热解参数和CT成像获得的样品内部干酪根的变化以及矿物基质孔隙的变化信息，获得生排烃过程中烃排出过程与规律，即完成生排烃表征与评价。
本步骤所述生排烃过程是基于不同热解截止温度下的热解定量参数、微米CT骨架数据、扫描电镜荷电三维分布数据建立，得到在固定样品几何尺寸下，在不同的温度热解时该烃源岩排出能力。
上述的生排烃表征与评价方法中，优选的，所述烃源岩/页岩油储层岩石样品的TOC为1％-20％，干酪根成熟度Ro为0.1％-3.0％。
上述的生排烃表征与评价方法中，热解参数即待测样品热解后的产品参数；优选的，所述热解参数包括S1、S2和Tmax。
上述的生排烃表征与评价方法中，优选的，该生排烃表征与评价方法还包括根据Tmax值，在300℃-Tmax温度范围内细分截止温度点，再次进行步骤四到八的步骤。
上述的生排烃表征与评价方法中，对待测样品进行热解的步骤中，需要设定热解条件参数，即热解的反应条件，热解条件参数包括升温曲线控制和截止温度控制；优选的，对待测样品进行热解的步骤中，热解的升温速率为1-50℃/min，每个样品的截止温度不同，且变化起止区间为30℃-900℃。
上述的生排烃表征与评价方法中，优选的，对待测样品进行热解的步骤中，热解是在惰性气体氛围下进行。
上述的生排烃表征与评价方法中，优选的，所述烃源岩/页岩油储层岩石样品包括油源岩、气源岩、泥岩、泥页岩、页岩或页岩油储层岩石。
上述的生排烃表征与评价方法中，样品可以为方块或圆柱状，样品取样时可以垂直于地层、平行于地层；优选的，所述圆柱样品替换为具有高度几何对称性的任一种立方体。
上述的生排烃表征与评价方法中，优选的，所述抛光处理包括机械抛光与离子抛光两个步骤。
本发明还提供一种上述的生排烃表征与评价方法的评价装置，该评价装置包括：
取样器，用于圆柱样品取样；
CT仪，用于对样品表面进行CT成像，获得样品内部干酪根及矿物基质孔隙的信息；
扫描电镜，用于对样品表面进行扫描，利用样品局部荷电效应获得残留油的二维分布信息；
和信息处理单元，用于对CT仪和扫描电镜获得信息进行处理，得到生排烃过程中烃排出过程与规律。
本发明的提供一种烃源岩热解/页岩油原位改质的生排烃表征与评价方法，有效结合了地球化学分析中的热解分析方法与储层表征中的扫描电镜与CT成像方法，实现同一块样品完成多种测试，既获得了定量信息又获得了可动烃分布图像；
该方法设计的制样方法与样品加工方法，能最大程度简化分析流程，实现一块样品通过一次切片可获得一个三维残留油分布椭球，简单有效；
该方法直接利用了领域内已商业化多年、接受度高的热解分析仪，实现精确控温与气体参数设置，结果可靠性高；
该方法通过一系列的样品进行不同温度的热解分析表征，连起来即可展现一个生排烃过程，其他方法无法实现；
该方法既适用于烃源岩生排烃评价，又适用于页岩油原位改质生排烃过程的研究。
本发明的突出效果为：
本发明提供一种烃源岩热解/页岩油原位改质的生排烃表征与评价方法，是一种将烃源岩热解定量评价与二维、三维图像表征有机结合的实验方法，制备标准尺寸的系列样品，将在不同热解阶段的残留油在岩石中的三维分布直接表征出来，并建立简单的数值模型描述生排烃过程，实现定量评价。该方法易于流程化，可以有效实现不同烃源岩的横向对比，也可以研究烃源岩样品生排烃的各向异性，可为烃源岩评价、页岩油原位改质提供新的思路。
附图说明
图1为本发明实施例的烃源岩热解/页岩油原位改质的生排烃表征与评价方法的流程图。
图2为实施例的圆柱样品结构示意图；
图3为实施例的圆柱样品的扫描电镜分析区域示意图；
图4为实施例中不同截止温度热解后5个圆柱样品的荷电椭球示意图；
图5是实施例中圆柱样品的钻取位置图；
图6是实施例中400摄氏度热解后的援助样品的YZ切面残留油荷电效应二维分布情况图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例
本实施例提供一种烃源岩热解/页岩油原位改质的生排烃表征与评价方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤一、采集元古届下马岭组烃源岩岩石样品(可以是油源岩、气源岩、泥岩、泥页岩、页岩或页岩油储层岩石样品)；其TOC为1％-20％，干酪根成熟度Ro为0.1％-3.0％。
步骤二、选取垂直地层的方向，如图5所示，用金刚石钻钻取直径5mm的圆柱样品5块，圆柱样品如图2所示，样品保证具有同一个上表面，都按5mm长度切割，上表面打磨(金相抛光的方式)，再进行氩离子抛光，获得上下表面平行的直径为5mm、高为5mm的小圆柱样品；
步骤三、将5块小圆柱样品用ZEISS公司的versa 510微米CT设备进行CT扫描，获得内部干酪根分布与基质孔隙分布情况，再将样品置于FEI公司的Helios 650聚焦离子束双束扫描电镜样品室内，对样品上表面选用TLD探头BSE模式进行成像分析，电子束成像参数为电压2kV，束流0.8nA，工作距离4mm，采用Immersion模式，启用FEI公司MAPS软件进行大面积图像拼接，每一片图像尺寸1536×1103，采集30*30张，如图3所示，得到初始样品中的残留油荷电分布(即二维分布信息)；
步骤四、对5块小圆柱样品进行热解实验，采用Rock-Eval 6热解仪，截止温度依次设定为25℃(室温、不加热)、300℃(T1)、400℃(T2)、450℃(T3)、600℃(T4)；升温速率设置为15℃/min，实验过程中依次采集样品的S1、S2、Tmax等参数。
步骤五、将热解处理完的5块小圆柱样品取出，再次进行微米CT扫描，获得不同作用温度下样品内部干酪根的变化，以及矿物基质孔隙的变化；
再次对热解处理完的5块小圆柱样品的上表面进行扫描电镜荷电分布表征，判断样品外表面经受不同温度热解处理后的作用效果，如图4所示，其中300℃、400℃、450℃样品表面仍有荷电分布，400℃、450℃样品表面荷电分布不明显，600℃荷电分布接近消失；
步骤六、选取表面无明显荷电现象的400℃、450℃、600℃热解处理后的小圆柱样品进行YZ截面剖开，用Leica TXP精研一体机金刚石锯片切开获得截面，再进行研磨抛光，再利用Leica Res102表面氩离子抛光设备对样品上表面进行离子抛光；
在300℃、400℃、600℃热解处理后的样品剖面抛光完成后，再按照步骤三的方法进行扫描电镜表征操作，用同样的扫描电镜，采用同样的成像参数，获得整个截面的残留油荷电分布；如图6所示，图6是400摄氏度热解后的圆柱样品的YZ切面残留油荷电效应二维分布情况图。
步骤七、通过上述的截面荷电分布图，根据圆柱样品的轴对称特性，即可构建圆柱样品的三维荷电分布特征。
步骤八、根据300℃、400℃、450℃热解后荷电效应的三维分布椭球，以及在每一个温度点时热解的定量数据，以及微米CT孔隙结构的变化(即微米CT孔隙度)，获得样品的生排烃过程中烃排出过程与规律：
通过上述5个小圆柱样品得到完整的元古届下马岭组烃源岩岩石样品的整个生排烃过程中的数据如下，其中微米CT仅提供孔隙度参数：
室温至300℃，热解数据为：S1＝0.32mg/g，S2＝0.58mg/g，微米CT孔隙度为1.26％；300℃至400℃，热解数据为：S1＝0.01mg/g，S2＝3.21mg/g，微米CT孔隙度为2.56％；400℃至450℃，热解数据为：S1＝0.02mg/g，S2＝36.75mg/g，微米CT孔隙度为4.31％；450℃至600℃，热解数据为：S1＝0.02mg/g，S2＝0.54mg/g，微米CT孔隙度为4.35％。
该元古届下马岭组烃源岩岩石样品在300℃以下，基本只排出少量游离烃与一小部分S2可动烃，在300℃至450℃，为该样品的生油高峰，且从样品中不断排除。
通过样品截面扫描电镜分析，可明显得出样品中的残留油荷电效应从300℃-600℃先增强后减弱，残留油椭球半径在25℃-300℃-400℃-450℃-600℃过程中先增大至全充满，再减小至0。
在一个进一步的是实施例中，可以根据Tmax值，在300℃-Tmax温度范围内细分截止温度点，重复以上步骤，即可获得更精细的生排烃规律。
本实施例还提供上述的生排烃表征与评价方法的评价装置，该评价装置包括：
取样器，用于圆柱样品取样；
CT仪，用于对样品表面进行CT成像，获得样品内部干酪根及矿物基质孔隙的信息；
扫描电镜，用于对样品表面进行扫描，利用样品局部荷电效应获得残留油的二维分布信息；
和信息处理单元，用于对CT仪和扫描电镜获得信息进行处理，得到生排烃过程中烃排出过程与规律。
为了描述的方便，描述以上装置时以功能分为各种单元分别描述。当然，在实施本说明书时可以把各单元的功能在同一个或多个软件和/或硬件中实现。
由上可见，本发明实施例提供的烃源岩热解/页岩油原位改质的生排烃表征与评价方法，有效结合了地球化学分析中的热解分析方法与储层表征中的扫描电镜与CT成像方法，实现同一块样品完成多种测试，既获得了定量信息又获得了可动烃分布图像；能最大程度简化分析流程，实现一块样品通过一次切片可获得一个三维残留油分布椭球，简单有效；且该方法既适用于烃源岩生排烃评价，又适用于页岩油原位改质生排烃过程的研究。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本说明书的实施例而已，并不用于限制本说明书。对于本领域技术人员来说，本说明书可以有各种更改和变化。凡在本说明书的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本说明书的权利要求范围之内。
Claims (9)
1.一种烃源岩热解/页岩油原位改质的生排烃表征与评价方法，其包括如下步骤：
步骤一、采集烃源岩/页岩油储层岩石样品；
步骤二、在同一烃源岩/页岩油储层岩石样品上，以垂直于地层的方向钻取多个等长度、等直径的圆柱样品；
将所有圆柱样品的顶面进行抛光处理，得到待检测样品；
步骤三、对所有待测样品的顶面进行CT成像，观察获得初始样品矿物基质孔隙的信息；
使用扫描电镜低加速电压背散射探头对所有测样品的顶面进行成像，利用样品局部荷电效应获得残留油的二维分布信息；
步骤四、对所有待测样品分别进行热解，每个待测样品的热解截止温度不同，获得一系列待测样品的热解参数；
步骤五、对所有热解后的待测样品进行CT成像，与步骤三的信息进行对比，获得样品内部干酪根的变化以及矿物基质孔隙的变化信息；
对所有热解后的待测样品使用扫描电镜低加速电压背散射探头进行成像，与步骤三的信息进行对比，利用样品局部荷电效应获得残留油的二维分布的变化信息；
步骤六、根据步骤五中获得的残留油的二维分布的变化信息，选取扫描电镜成像中表面无荷电现象的热解后的待测样品进一步剖开，每一个热解后的待测样品分别作YZ切面并抛光处理，然后对抛光后的YZ切面使用扫描电镜低加速电压背散射探头进行成像，利用样品局部荷电效应获得YZ切面的残留油的二维分布信息；
步骤七、根据样品轴对称特性以及步骤六得到的YZ切面的残留油的二维分布信息，对每一个步骤六选取出的热解后的待测样品建立残留油的三维分布椭球特征；使用图像处理软件获得三维分布椭球模型；
步骤八、根据不同截止温度下的待测样品的三维分布椭球的模型、待测样品的热解参数和CT成像获得的样品内部干酪根的变化以及矿物基质孔隙的变化信息，获得生排烃过程中烃排出过程与规律，即完成生排烃表征与评价。
2.根据权利要求1所述的生排烃表征与评价方法，其中，所述烃源岩/页岩油储层岩石样品的TOC为1%-20%，干酪根成熟度Ro为0.1%-3.0%。
3. 根据权利要求1 所述的生排烃表征与评价方法，其中，所述热解参数包括S1、S2和Tmax。
4. 根据权利要求3 所述的生排烃表征与评价方法，其中，该生排烃表征与评价方法还包括根据Tmax值，在300℃-Tmax温度范围内细分截止温度点，再次进行步骤四到八的步骤。
5. 根据权利要求1 所述的生排烃表征与评价方法，其中，对待测样品进行热解的步骤中，热解的升温速率为1-50℃/min，每个样品的截止温度不同，且变化起止区间为30℃-900℃。
6. 根据权利要求1 所述的生排烃表征与评价方法，其中，所述烃源岩/页岩油储层岩石样品包括油源岩、气源岩、泥岩、泥页岩、页岩或页岩油储层岩石。
7. 根据权利要求1 所述的生排烃表征与评价方法，其中，所述等长度、等直径的圆柱样品替换为具有高度几何对称性的任一种立方体；将所有圆柱样品的顶面进行抛光处理，得到待检测样品替换为将所有具有高度几何对称性的任一种立方体的顶面进行抛光处理，得到待检测样品。
8. 根据权利要求1 所述的生排烃表征与评价方法，其中，所述抛光处理包括机械抛光与离子抛光两个步骤。
9.用于权利要求1-6、8任一项所述的生排烃表征与评价方法的评价装置，其特征在于：该评价装置包括：
取样器，用于圆柱样品取样；
CT仪，用于对样品表面进行CT成像，获得样品内部干酪根及矿物基质孔隙的信息；
扫描电镜，用于对样品表面进行扫描，利用样品局部荷电效应获得残留油的二维分布信息；
和信息处理单元，用于对CT仪和扫描电镜获得信息进行处理，得到生排烃过程中烃排出过程与规律。
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