CN110376229A - 具备复合式探测系统的扫描电子显微镜和样品探测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供了一种具备复合式探测系统的扫描电子显微镜和样品探测方法，所述扫描电子显微镜包括：由浸没式磁透镜和电透镜组成的复合式物镜系统，用于将初始电子束聚焦到样品上形成会聚的束斑；位于所述复合式物镜系统中的复合式探测系统，以及探测信号放大和分析系统；浸没式磁透镜的磁场浸没到样品上；所述电透镜用于聚焦和减速初始电子束到样品上，以及将BSE从X射线的发射路径上分离；所述复合式探测系统位于所述浸没式磁透镜的内极靴的下方，且位于控制电极的上方，由同轴心的环形BSE探测器和环形X射线探测器组成；所述轴心为电子源所产生的电子束的主光轴中心；所述BSE探测器位于内圈，X射线探测器位于外圈。

Description

具备复合式探测系统的扫描电子显微镜和样品探测方法
技术领域
本发明涉及扫描电子显微镜技术领域，尤其涉及一种具备复合式探测系统的扫描电子显微镜和样品探测方法。
背景技术
扫描电子显微镜是一种常用的显微分析仪器，通常电子束通过扫描电镜的物镜聚焦到样品上，产生一个微小束斑，在该微区内电子束激发产生二次电子(SE)，背散射电子(BSE)和X射线等信息，进而可通过探测器对样品表面的形貌进行观察以及对材料成分进行分析。
目前能谱探测的实现方法较多，例如：通过旁侧式X射线探测器实现，但该X射线探测器接收的X射线信号的立体角小，收集效率低，无法获取高速度的X射线图像；虽然设置多个X射线探测器可增加探测X射线的立体角，但实现方法繁琐且占用空间。
此外，在传统的扫描电镜的使用过程中，拍摄样品的高分辨率BSE图像和拍摄样品的X射线图像是分别不同条件下进行的，需要花费较长时间；而且，如需对比两种图像的信息时，由于拍摄条件不同，二者图像大小，图像中心位置略有区别，需要进一步对两种图像进行处理和分析，这就需要花费更长的时间，降低探测效率。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例期望提供一种具备复合式探测系统的扫描电子显微镜和样品探测方法，能同时探测较大立体角范围的BSE和X射线，提高探测效率。
为达到上述目的，本发明实施例的技术方案是这样实现的：
本发明实施例提供了一种具备复合式探测系统的扫描电子显微镜，包括：
由浸没式磁透镜和电透镜组成的复合式物镜系统，用于将初始电子束聚焦到样品上形成会聚的束斑；
位于所述复合式物镜系统中的复合式探测系统，以及探测信号放大和分析系统；其中，
所述浸没式磁透镜的磁场浸没到样品上，极靴开口方向朝向样品；
所述电透镜由所述复合式探测系统、样品、控制电极和电压源组成，用于聚焦和减速初始电子束到样品上，以及将背散射电子BSE从X射线的发射路径上分离；
所述复合式探测系统位于所述浸没式磁透镜的内极靴的下方，且位于控制电极的上方，由同轴心的环形BSE探测器和环形X射线探测器组成；所述轴心为电子源所产生的电子束的主光轴中心；
所述BSE探测器位于内圈，所述X射线探测器位于外圈。
可选的，所述环形BSE探测器与环形X射线探测器位于同一平面或不同平面。
可选的，所述复合式物镜系统最下端的所述控制电极到样品的距离小于等于5mm。
可选的，所述复合式物镜系统最下端的所述控制电极到样品的距离大于等于0.5mm小于等于2mm。
可选的，所述环形BSE探测器的中心孔直径小于等于3mm。
可选的，所述环形BSE探测器的中心孔直径大于等于0.5mm小于等于2mm。
可选的，所述环形X射线探测器的中心孔直径大于3mm小于10mm。
可选的，所述控制电极的中心孔直径大于所述环形BSE探测器的中心孔直径，且小于等于所述环形X射线探测器的外径。
可选的，所述环形BSE探测器采用半导体探测器；
所述环形X射线探测器采用的探测器包括但不限于：半导体硅漂移探测器或半导体锂漂移探测器。
可选的，所述环形BSE探测器的下表面设置一层导电金属薄膜；所述环形X射线探测器下表面设置一层密封窗。
可选的，所述环形BSE探测器与环形X射线探测器的厚度均小于10mm。
其中，所述探测信号放大和分析系统与所述环形BSE探测器和/或所述环形X射线探测器连接，用于对所述环形BSE探测器基于接收背散射电子产生的第一信号进行处理；和/或，用于对所述X射线探测器基于接收X射线产生的第二信号进行处理。
可选的，所述探测信号放大和分析系统，还用于将所述处理后的第一信号和第二信号进行合成，形成复合图像。
本发明实施例还提供了一种样品探测方法，应用于具备复合式探测系统的扫描电子显微镜，该方法包括：
经加速的初始电子束沿着主光轴进入到复合式物镜系统，穿过复合式探测系统的中心孔后会聚到样品上，产生信号电子；其中，所述复合式探测系统由同轴心的环形背散射电子BSE探测器和环形X射线探测器组成；所述轴心为所述电子束的主光轴中心；
所述样品相同位置产生的所述信号电子中的背散射电子BSE和X射线分别被所述环形背散射电子BSE探测器和环形X射线探测器接收。
其中，所述样品相同位置产生的所述信号电子中的背散射电子BSE和X射线分别被所述环形背散射电子BSE探测器和环形X射线探测器接收，包括：
所述信号电子中的BSE经复合式物镜系统中电透镜电场的作用以及浸没式磁透镜的影响向上加速运动，被内圈的所述环形BSE探测器接收；同时，
所述样品相同位置产生的X射线向上运动，被外圈的所述环形X射线探测器接收。
可选的，该方法还包括：
探测信号放大和分析系统对所述环形BSE探测器接收的BSE以及所述环形X射线探测器接收的X射线进行处理后输出。
本发明实施例提供的所述具备复合式探测系统的扫描电子显微镜包括：由浸没式磁透镜和电透镜组成的复合式物镜系统，用于将初始电子束聚焦到样品上形成会聚的束斑；位于所述复合式物镜系统中的复合式探测系统，以及探测信号放大和分析系统；其中，所述浸没式磁透镜的磁场浸没到样品上，极靴开口方向朝向样品；所述电透镜由所述复合式探测系统、样品、控制电极和电压源组成，用于聚焦和减速初始电子束到样品上，以及将背散射电子BSE从X射线的发射路径上分离；所述复合式探测系统位于所述浸没式磁透镜的内极靴的下方，且位于控制电极的上方，由同轴心的环形背散射电子BSE探测器和环形X射线探测器组成；所述轴心为电子源所产生的电子束的主光轴中心；所述BSE探测器位于内圈，所述X射线探测器位于外圈。本发明实施例中的环形复合式探测系统位于所述复合式物镜系统中，在保证同时接收样品同一位置相同发射角的BSE和X射线的情况下(高收集效率)，可保证图像的高分辨率，从而实现快速成像，提高样品的探测效率。
附图说明
图1为本发明实施例所述具备复合式探测系统的扫描电子显微镜结构示意图；
图2为本发明实施例所述扫描电子显微镜中BSE的运动轨迹示意图；
图3为本发明实施例所述扫描电子显微镜中BSE和X射线的运动轨迹示意图；
图4为本发明实施例所述BSE和X射线的探测系统示意图；
图5为本发明实施例所述样品探测方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
相关技术中，使用的X射线探测器为传统的旁侧管状的X射线探测器，当电子显微镜的电子束轰击到样品会产生X射线，由于产生的X射线是在样品表面以4Л立体角出射，旁侧式的X射线探测器只能接收半球面上一个小立体角内的X射线。此种情况下信号效率较少，噪声较大，X射线的图像信号需要多次平均以减小噪声，无法进行高速度的X射线图像获取。
为了增加X射线的探测效率或获得更丰富的X射线图像信息，通常采用数个X射线探测器或多个X射线探测器通道以增加探测X射线的立体角，例如：在电子束显微镜的物镜和样品之间的空间中，分四个象限布置4个探测器；或者，一个拥有两个通道的X射线探测器，可以分别探测上下两个半球一定立体角内的X射线，可以获得更多的X射线信息，从而提高探测的效率和速度。该方案虽然能增加X射线的探测效率，但实现方法比较繁琐，且占用空间。
相关技术中，有使用环形片状X射线探测器的实施例，这样除了穿过中心孔的X射线，更大立体角内的X射线都被探测到，X射线探测器的收集立体角高达60度，X射线接收的效率高，可以大大提高X射线的图像的成像速度。但是存在的问题是：首先，X射线探测器需要插入到物镜和样品之间，此时X射线探测器挡住了其他信号电子如BSE和SE的探测，无法同时成像；此外，X射线探测器占据了此空间，会增大物镜和样品之间的工作距离，通常扫描电镜的工作距离越大，分辨率越低，通常扫描电镜高分辨率观察时候，工作距离小于2mm，而片状X射线探测器由于带有伸缩机构和自身厚度，会占据5mm以上的空间，从而使工作距离增大，此时情况下扫描电镜的分辨率较差，也就是电子束聚焦到样品上的束斑较大，这样产生的X射线信息的区域就较高分辨时大了，产生的X射线图像不如小工作距离时反应的材料信息更精确。
相关技术中，为了实现高效率的同时收集BSE，还提供了一种可选实施例，即在电子显微镜的复合式电磁物镜中设有环形背散射电子(BSE)探测器和位于物镜上方的二次电子(SE)探测器。但该系统中没有X射线探测器，无法同时观察样品上产生的信号电子和X射线，即采集谱图与采集背散射线不能同时进行。若使用传统方式观察电子束在样品上产生的X射线能谱的时候，需要借助额外的EDS探测器，传统的从物镜旁侧插入的管状EDS探测器接受信号的立体角小，接受效率低，无法实现高速X射线信号探测。而环形的EDS探测器接受立体角大，效率高，但要插入到物镜和样品之间的空间，不但使物镜和样品之间的工作距离增大，影响物镜的分辨率，而且占据BSE探测器要探测的信号电子的轨迹上，使BSE探测器无法同时接收电子。
针对上述问题，本发明实施例提供一种具备复合式探测系统的扫描电子显微镜，如图1所示，包括：由浸没式磁透镜101和电透镜10组成的复合式物镜系统11，用于将初始电子束(即：电子束103)聚焦到样品上形成会聚的束斑；位于所述复合式物镜系统11中的复合式探测系统102，以及探测信号放大和分析系统30；其中，
所述复合式探测系统102位于所述浸没式磁透镜的内极靴101c的下方，且位于控制电极106的上方，由同轴心的环形背散射电子(BSE)探测器102a和环形X射线探测器102b组成；所述轴心为电子源(图1中未示出)所产生的电子束103的主光轴104中心；
所述BSE探测器102a位于内圈，所述X射线探测器102b位于外圈。
在本发明实施例中，电子束103沿着主光轴104进入到复合式物镜系统11中后，穿过复合式探测系统102的中心孔，在电磁场的作用下被聚焦到样品105上，形成一个聚焦点。
一个实施例中，所述环形BSE探测器与环形X射线探测器位于同一平面，如图1所示。
另一个实施例中，所述环形BSE探测器与环形X射线探测器位于不同平面。
本发明实施例中，如图1所示，所述复合式物镜系统11中包括一个浸没式磁透镜101，浸没式磁透镜101为电流线圈激励的浸没式磁透镜，其金属导线绕成的激励线圈101a外部有铁磁材料制成的壳体101b，其开口处即为磁透镜的极靴，该磁透镜极靴有靠近中心光轴的内极靴101c和远离中心光轴处的外极靴101d。磁透镜的磁场浸没到了要观察的样品105上。传统的非浸没式的磁透镜物镜的极靴开口朝向电子束的主光轴，磁透镜的会聚磁场距离样品比较远，这样物镜的焦距较大，成像的像差较大，不利于分辨率的观察。而浸没式磁透镜有更小的焦距，像差较小，适合将电子束103会聚成更小的微束斑，适合高分辨率观察。同时，在磁透镜的下方，分别是复合式探测系统102，控制电极106和样品105，三者有不同的电压，形成了减速式静电透镜，该静电透镜(即电透镜10)为一个减速式的阴极透镜，减速式的阴极透镜的电场与浸没式磁透镜的磁场有一定的重合，二者的复合聚焦作用会进一步降低物镜系统的像差，获得比纯浸没式磁透镜更小的像差从而获得更小的聚焦束斑，实现更高的分辨率。
电子束103穿过环形的复合式探测系统102的中心孔和环形的控制电极106的中心孔，会聚到样品105上。其中，复合式探测系统102和浸没式磁透镜101都处以地电位，而样品105和控制电极106分别被加上V1和V2的电压。样品的电压值为V1<＝-3kV,控制电极上的V1<＝V2<＝0,当样品上的电压值确定后，可以通过调整V2的电压控制返回信号电子的轨迹。
所述电透镜10由环形复合式探测系统102、样品105、环形的控制电极106和电压源(已有相关结构，图中未示出)组成，用于聚焦和减速初始电子束103到样品105上，以及将BSE从X射线的发射路径上分离。其中，环形复合式探测系统的中心孔为Φ1，复合式探测系统102的探测区的外径为Φ3(X射线探测器探测外径)，Φ1<＝3mm，一个可选实施例中，所述Φ1的范围为0.5mm～2mm。所述控制电极106的内孔径为Φ2，满足Φ3>＝Φ2>Φ1。该电透镜10的控制电极106到样品105的距离，即：该物镜系统的扫描电镜的工作距离WD。为了同时获得微小的聚焦束斑实现高分辨率并获得较高的BSE和X射线探测器效率，WD通常选择小于等于5mm的距离，一个可选实施例中，所述WD的范围为0.5mm～2mm。
所述复合式探测系统102包括一个环形的背散射电子(BSE)探测器102a和一个环形的X射线探测器102b；其中，所述环形的BSE探测器102a位于所述环形的X射线探测器102b内圈。
另一个实施例中，所述复合式探测系统102为环形片状结构，厚度在数个毫米，所述环形BSE探测器与环形X射线探测器的厚度均小于10mm，以避免占用浸没式磁透镜101到样品105之间的过多空间。
一个实施例中，所述环形的背散射电子探测器102a采用半导体探测器，例如：PN结型半导体探测器；所述环形的X射线探测器102b可采用的探测器包括但不限于：半导体硅漂移探测器或半导体锂漂移探测器，可以有效的控制复合探测器的厚度。
一个实施例中，如图2、3所示，环形背散射电子探测器102a的表面镀有一层表面金属薄膜，为金或铝等导电良好的金属构成，样品上发出的背散射电子会穿过金属薄膜被PN结型半导体探测器探测到。环形的X射线探测器102b硅漂移探测器表面有一层密封窗，以保护硅漂移探测器和阻挡背散射电子轰击等作用。
一个实施例中，如图4所示，所述探测信号放大和分析系统30与所述环形背散射电子探测器102a和/或所述环形X射线探测器102b连接，用于对所述背散射探测器102a基于接收背散射电子产生的第一信号进行处理；和/或用于对所述X射线探测器102b基于接收X射线产生的第二信号进行处理。
一个实施例中，如图4所示，所述探测信号放大和分析系统30与所述环形BSE探测器和/或所述环形X射线探测器连接，用于对所述环形BSE探测器基于接收背散射电子产生的第一信号进行处理；和/或，用于对所述X射线探测器基于接收X射线产生的第二信号进行处理。
实际应用过程中，所述探测信号放大和分析系统30可包括：由第一信号放大子装置(放大器)300a和第二信号放大装置(放大器)300b组成的信号放大子装置，以及由第一信号处理子装置301a和第二信号处理子装置301b组成的信号处理子装置。其中，
所述第一信号放大子装置300a，用于背散射电子信号进行放大；所述第二信号放大装置300b，用于X射线信号进行放大。
所述第一信号处理子装置301a，用于对放大后的第一信号进行处理并输出，形成第一图像；所述第二信号处理子装置301b，用于对放大后的第二信号进行处理并输出，形成第二图像。
所述探测信号放大和分析系统30还用于将所述处理后的第一信号和第二信号进行合成，形成复合图像。在实现过程中，所述探测信号放大和分析系统30还可包括：信号合成子装置302，用于对经所述第一信号处理子装置301a处理后的第一信号和经所述第二信号处理子装置301b处理后的第二信号进行合成处理，形成复合图像。
本发明实施例中，可以分别对背散射电子探测器输出的信号和X射线探测器输出的信号进行放大处理操作，分别产生有针对性探测的背散射电子图像和X射线能谱图像；也可以利用信号合成子装置302对处理后的背散射探测器输出的第一信号和处理后的X射线探测器输出的第二信号进行合成，得到一副收集率为100％或接近100％的合成图像。
基于上述具备复合式探测系统的实施例的描述，本发明实施例还提供了一种样品探测方法，如图5所示，该方法流程包括以下步骤：
步骤501：经加速的初始电子束沿着主光轴进入到复合式物镜系统，穿过复合式探测系统的中心孔后会聚到样品上，产生信号电子；
步骤502：所述样品相同位置产生的所述信号电子中的背散射电子BSE和X射线分别被所述环形BSE探测器和环形X射线探测器接收。
一个实施例中，所述样品相同位置产生的所述信号电子中的背散射电子BSE和X射线分别被所述环形背散射电子BSE探测器和环形X射线探测器接收，包括：
所述信号电子中的BSE经复合式物镜系统中电透镜电场的作用以及浸没式磁透镜的影响向上加速运动，被内圈的所述环形BSE探测器接收；同时，
所述样品相同位置产生的X射线向上运动，被外圈的所述环形X射线探测器接收。
一个实施例中，该方法还包括：
探测信号放大和分析系统对所述环形BSE探测器接收的BSE以及所述环形X射线探测器接收的X射线进行处理后输出。
如图2所示，当电透镜10工作时，控制电极106的电压V2和样品上的电压V1使得在复合式探测系统102和样品105之间形成一个静电场，其电位线分布如图2中108所示，样品表面电压相对于复合式探测系统102表面电压更负，使电子束103被减速聚焦到样品上，而电子束在样品上产生的向上发出的信号电子，如背散射电子由于场的作用被加速到复合式探测系统上。
这里，由于控制电极106的电压V2>＝V1，电位线108沿着控制电极成一个往下的兜状，如果相对于样品表面θ角发出的BSE不受外力的影响，将沿着虚线方向(图2中109所示)轨迹行进，但是受到电透镜10电场的作用，向上电场分力吸引BSE朝上加速运动，另一个朝向主光轴104的电场分力Fe的作用，使得BSE的轨迹朝向主光轴104弯曲后，被复合式探测系统102内圈的环形BSE探测器102a接收到。另外，浸没式磁透镜101的磁场的影响也会加剧这种弯曲轨迹的效果。
如图3所示，由于X射线是波长极短的高能电磁波，几乎不受电磁透镜的场的影响，因此，从相对于样品表面相同位置同一角度θ发出的BSE 109和X射线110，受到电磁场的不同影响，使得二者运动轨迹不同，从而被剥离开，BSE 109被内圈的环形BSE探测器102a接收，而X射线被外圈的X射线探测器102b接收。X射线探测器探测外径Φ3决定了X射线探测器的立体角Ω，该立体角相比于传统的旁侧插入的X射线探测器信号接收量大大增加，有助于提高X射线的探测器效率。
本发明实施例中，在复合式物镜系统11电磁场的作用下，背散射电子探测器也可以更多的接收到相对于样品表面小角度发出的BSE，除了少量的BSE从探测器中心孔穿过没有被接收到以外，大部分BSE电子都可以被有效的收集。同时，由于电场的作用，BSE加速轰击的探测器上也有利于BSE的半导体探测器更有效的接收和探测电子。
本发明实施例中，位于浸没式磁透镜物镜下方的BSE探测器和X射线探测器与控制电极和样品形成了减速的电透镜，可保证复合式物镜系统的高分辨率，并控制背散射电子路径，将样品上同一位置发出的同一发射角度的背散射电子和X射线分离后分别被环形BSE探测器和X射线探测器接收，环形的探测器可使系统在同时获得同一位置和同一角度BSE和X射线，并保证高的收集效率，从而实现BSE信号图像和X射线信号图像同时快速成像。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (16)

1.一种具备复合式探测系统的扫描电子显微镜，其特征在于，包括：
由浸没式磁透镜和电透镜组成的复合式物镜系统，用于将初始电子束聚焦到样品上形成会聚的束斑；
位于所述复合式物镜系统中的复合式探测系统，以及探测信号放大和分析系统；其中，
所述浸没式磁透镜的磁场浸没到样品上，极靴开口方向朝向样品；
所述电透镜由所述复合式探测系统、样品、控制电极和电压源组成，用于聚焦和减速初始电子束到样品上，以及将背散射电子BSE从X射线的发射路径上分离；
所述复合式探测系统位于所述浸没式磁透镜的内极靴的下方，且位于控制电极的上方，由同轴心的环形BSE探测器和环形X射线探测器组成；所述轴心为电子源所产生的电子束的主光轴中心；
所述BSE探测器位于内圈，所述X射线探测器位于外圈。
2.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述环形BSE探测器与环形X射线探测器位于同一平面或不同平面。
3.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述复合式物镜系统最下端的所述控制电极到样品的距离小于等于5mm。
4.根据权利要求1或3所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述复合式物镜系统最下端的所述控制电极到样品的距离大于等于0.5mm小于等于2mm。
5.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述环形BSE探测器的中心孔直径小于等于3mm。
6.根据权利要求1或5所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述环形BSE探测器的中心孔直径大于等于0.5mm小于等于2mm。
7.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述环形X射线探测器的中心孔直径大于3mm小于10mm。
8.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述控制电极的中心孔直径大于所述环形BSE探测器的中心孔直径，且小于等于所述环形X射线探测器的外径。
9.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述环形BSE探测器采用半导体探测器；
所述环形X射线探测器采用的探测器包括但不限于：半导体硅漂移探测器或半导体锂漂移探测器。
10.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述环形BSE探测器的下表面设置一层导电金属薄膜；所述环形X射线探测器下表面设置一层密封窗。
11.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述环形BSE探测器与环形X射线探测器的厚度均小于10mm。
12.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述探测信号放大和分析系统与所述环形BSE探测器和/或所述环形X射线探测器连接，用于对所述环形BSE探测器基于接收背散射电子产生的第一信号进行处理；和/或，用于对所述X射线探测器基于接收X射线产生的第二信号进行处理。
13.根据权利要求12所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述探测信号放大和分析系统，还用于将所述处理后的第一信号和第二信号进行合成，形成复合图像。
14.一种样品探测方法，应用于具备复合式探测系统的扫描电子显微镜，其特征在于，该方法包括：
经加速的初始电子束沿着主光轴进入到复合式物镜系统，穿过复合式探测系统的中心孔后会聚到样品上，产生信号电子；其中，所述复合式探测系统由同轴心的环形背散射电子BSE探测器和环形X射线探测器组成；所述轴心为所述电子束的主光轴中心；
所述样品相同位置产生的所述信号电子中的背散射电子BSE和X射线分别被所述环形背散射电子BSE探测器和环形X射线探测器接收。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述样品相同位置产生的所述信号电子中的背散射电子BSE和X射线分别被所述环形背散射电子BSE探测器和环形X射线探测器接收，包括：
所述信号电子中的BSE经复合式物镜系统中电透镜电场的作用以及浸没式磁透镜的影响向上加速运动，被内圈的所述环形BSE探测器接收；同时，
所述样品相同位置产生的X射线向上运动，被外圈的所述环形X射线探测器接收。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，该方法还包括：
探测信号放大和分析系统对所述环形BSE探测器接收的BSE以及所述环形X射线探测器接收的X射线进行处理后输出。
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