CN112325810B - 一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法 - Google Patents

一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112325810B
CN112325810B CN202011154425.XA CN202011154425A CN112325810B CN 112325810 B CN112325810 B CN 112325810B CN 202011154425 A CN202011154425 A CN 202011154425A CN 112325810 B CN112325810 B CN 112325810B
Authority
CN
China
Prior art keywords
metal layer
metal
electron beam
voltage
under
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011154425.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN112325810A (zh
Inventor
屈晓兰
李璐
黄孟琼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi Huaxin Testing Technology Co ltd
Original Assignee
Wuxi Huaxin Testing Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi Huaxin Testing Technology Co ltd filed Critical Wuxi Huaxin Testing Technology Co ltd
Priority to CN202011154425.XA priority Critical patent/CN112325810B/zh
Publication of CN112325810A publication Critical patent/CN112325810A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112325810B publication Critical patent/CN112325810B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B15/00—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明提出一种测量扫描电子显微镜电子束斑深度的方法，在导电金属基底层上，逐步溅射上若干层金属层，形成标准样品；利用扫描电子显微镜对标准样品在测试倍率下进行聚焦放大扫描，同时利用能谱仪在测试倍率下分别获取每一金属层的金属元素的出峰临界值电压，以及扫描显微镜电子束到达每一金属层表面激发金属特征信号需要的深度值；进行建模形成测试倍率下的三坐标数据矩阵；调整测试倍率再按照上述的方法分别获取不同倍率下的三坐标数据矩阵；将在不同测试倍率下获取的的数据矩阵进行拟合形成数据矩阵群落；通过拟合形成三维曲面，按照三维曲面则可得到任一倍率和任一出峰临界值电压下的扫描电子显微镜的电子束斑深度值。

Description

一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法
技术领域
本发明涉及电子技术领域，特别涉及到一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法。
背景技术
随着人们对材料的进一步研究，特别是纳米材料的迅猛发展，对微纳尺度下进行样品的研究、测量和加工的需求越来越大，而要保证微纳尺度样品性能的关键是提高纳米尺度微观结构加工工艺水平。在纳米材料的形貌表征、测量和成分分析等方面，则广泛使用高分辨扫描电子显微镜。高分辨扫描电子显微镜具有大样品仓、大景深、高分辨率、大倍率等优势，在图像获取和采集领域，成为了材料研究领域的测试重器，是不可替代的表征手段。而在高分辨扫描电子显微镜的相关应用中，扫描电子显微镜的电子束参数是表征扫描电子显微镜工作性能的重要指标。目前扫描电子显微镜的电子束参数主要考虑电子束的电流大小和束斑尺寸，电子束的电流值影响着电子束的亮度；而束斑尺寸决定着扫描电子显微镜的成像分辨率，因此准确测量电子束的电流大小和束斑尺寸是十分必要的。但对于核壳结构或者表面修饰的材料而言，电子束斑测试深度也是一个不可忽略的影响因素，是不可或缺的技术参数。然而，目前对于扫描电子显微镜电子束斑深度的研究并未获得重视。
发明内容
本发明提出一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，旨在获取准确可靠的扫描电子显微镜电子束斑深度，满足纳米材料、镀层材料、表面包覆材料等材料的精确分析，避免因扫描电子显微镜电子束斑深度造成测试条件不达标导致的图像失真。
为此，本发明采用以下技术方案：
一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，所述方法包括如下步骤：如图1所示，
1)在导电金属基底层上，从下往上逐步溅射上厚度为d1的第1金属层、厚度为d2第2金属层、......、厚度为dn-1的第n-1金属层、厚度为dn的第n金属层，形成标准样品，其中n≥5；
2)利用扫描电子显微镜对步骤1)得到的标准样品在测试倍率M下进行聚焦放大扫描，同时利用能谱仪在倍率M下从上往下分别获取第n-1金属层、......、第2金属层、第1金属层的金属元素的出峰临界值电压Vn-1、......、V2、V1，以及扫描显微镜电子束到达第n-1金属层、......、第2金属层、第1金属层表面激发金属特征信号需要的深度值为dn、......、dn+dn-1+......+d3、dn+dn-1+......+d3+d2；再将各金属层的金属元素出峰临界值电压以及扫描显微镜电子束到达各金属层表面激发金属特征信号需要的深度值进行建模，形成倍率M下的三坐标数据矩阵：(M、Vn-1、dn)、......、(M、V2、dn+dn-1+......+d3)、(M、V1、dn+dn-1+......+d3+d2)；
3)按倍率变化值m固定顺序调整测试倍率为M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am，其中a≥5；再按照步骤2)所述的方法分别获取倍率M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am下的三坐标数据矩阵；
4)将在测试倍率M、M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am下获取的的数据矩阵进行拟合形成数据矩阵群落；通过拟合形成三维曲面，按照三维曲面则可得到任一倍率和任一出峰临界值电压下的扫描电子显微镜的电子束斑深度值。
其中，所述导电金属基底层为铝基底层；所述金属层材料为铂、金、铜、镍或者铁中的一种；所述金属层的厚度d1、d2、、......、dn-1、dn均为100～10000nm。
其中，所述能谱仪是在一定初始电压下，在一定的电压范围内连续缓慢升高电压，以获取相应倍率下的元素出峰临界值电压。
其中，所述初始电压最小值为第2层金属层材料激发获得Kα射线或者Lα射线所需的电压值中较小的一个值，所述相应金属层材料激发获得Kα射线或者Lα射线所需的电压值可参考元素周期表获得；所述电压范围为初始电压—20KV。
其中，所述初始倍率M为20-500倍，倍率变化值m为100-1000倍。
本发明利用扫描电子显微镜对标准样品进行聚焦放大扫描，同时利用能谱仪获取相应倍率下的的元素出峰临界值电压和在此元素出峰临界值电压下的金属元素深度值，将不同倍率下的元素出峰临界值电压、金属元素深度值与对应的倍率进行三坐标拟合建模，形成三维曲面，三维曲面上的点所对应的高度数据值即为扫描电子显微镜的电子束斑的深度值。本发明能够获取准确有效的扫描电子显微镜的电子束斑的深度值，且方法简单可行，能够满足纳米材料、镀层材料、表面包覆材料等材料的精确分析需求。
附图说明
图1为本发明扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法流程示意图。
图2为本发明具体实施方式中标准样品的结构示意图
图3为本发明能谱仪设定初始电压最小值参考的元素周期表。
图4为本发明具体实施方式中不同倍率下的数据矩阵进行拟合形成数据矩阵群示意图。
图5为本发明具体实施方式中数据矩阵群建模形成的三维曲面图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、特征和优点更加的清晰，以下结合附图及实施例，对本发明的具体实施方式做出更为详细的说明，在下面的描述中，阐述了很多具体的细节以便于充分的理解本发明，但是本发明能够以很多不同于描述的其他方式来实施。因此，本发明不受以下公开的具体实施的限制。
按照本发明所述的一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，以下以铝为基底制备样品进行具体实施说明：
1)在导电金属基底层上，从下往上逐步溅射上厚度为200nm的第1金属层铂、厚度为200nm第2金属层金、厚度为1000nm的第3金属层铜、厚度为1000nm的第4金属层镍，厚度为2000nm第5金属层铁，形成标准样品，如图2所示；
2)利用扫描电子显微镜对步骤1)得到的标准样品在测试倍率M(取值100)下进行聚焦放大扫描，同时利用能谱仪在倍率M下从上往下分别获取第4金属层镍、第3金属层铜、第2金属层金、第1金属层铂的金属元素的出峰临界值电压V4、V3、V2、V1，以及扫描显微镜电子束到达第4金属层镍、第3金属层铜、第2金属层金、第1金属层铂表面激发金属特征信号需要的深度值为2000nm、3000nm、4000nm、4200nm；再将各金属层的金属元素出峰临界值电压以及扫描显微镜电子束到达各金属层表面激发金属特征信号需要的深度值进行建模，形成倍率M下的三坐标数据矩阵：(100、V4、2000)、(100、V3、3000)、(100、V2、4000)、(100、V1、4200)；
其中，所述能谱仪是在一定初始电压下，在一定的电压范围内连续缓慢升高电压，以获取相应倍率下的元素出峰临界值电压。其中，参考元素周期表如图2所示，可获得各金属镀层激发获得Kα射线或者Lα射线所需的电压值；如第2层金属镍，激发获得Kα射线所需电压值为7.4725KV或者Lα射线所需的电压值为0.8515KV，取值较小的即0.8515KV为能谱仪设定的初始电压最小值。因此，设定初始电压为2KV，在2—20KV范围内按照连续调整电压，以获取相应倍率下的元素出峰临界值电压。
3)按倍率变化值m(取值200)固定顺序调整测试倍率为300、500、700、900、......；再按照步骤2)所述的方法分别获取倍率300、500、700、900、......下的三坐标数据矩阵；
4)将在测试倍率200、300、500、700、900、......下获取的的数据矩阵进行拟合形成数据矩阵群落如图4所示；通过拟合形成三维曲面如图5所示，按照三维曲面则可得到任一倍率和任一出峰临界值电压下的扫描电子显微镜的电子束斑深度值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)在导电金属基底层上，从下往上逐步溅射上厚度为d1的第1金属层、厚度为d2第2金属层、......、厚度为dn-1的第n-1金属层、厚度为dn的第n金属层，形成标准样品，其中n≥5；
2)利用扫描电子显微镜对步骤1)得到的标准样品在测试倍率M下进行聚焦放大扫描，同时利用能谱仪在倍率M下从上往下分别获取第n-1金属层、......、第2金属层、第1金属层的金属元素的出峰临界值电压Vn-1、......、V2、V1，以及扫描显微镜电子束到达第n-1金属层、......、第2金属层、第1金属层表面激发金属特征信号需要的深度值为dn、......、dn+dn-1+......+d3、dn+dn-1+......+d3+d2；再将各金属层的金属元素出峰临界值电压以及扫描显微镜电子束到达各金属层表面激发金属特征信号需要的深度值进行建模，形成倍率M下的三坐标数据矩阵：(M、Vn-1、dn)、......、(M、V2、dn+dn-1+......+d3)、(M、V1、dn+dn-1+......+d3+d2)；
3)按倍率变化值m固定顺序调整测试倍率为M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am，其中a≥5；再按照步骤2)所述的方法分别获取倍率M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am下的三坐标数据矩阵；
4)将在测试倍率M、M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am下获取的的数据矩阵进行拟合形成数据矩阵群落；通过拟合形成三维曲面，按照三维曲面则可得到任一倍率和任一出峰临界值电压下的扫描电子显微镜的电子束斑深度值。
2.根据权利要求1所述的一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，其特征在于，所述导电金属基底层为铝基底层；所述金属层材料为铂、金、铜、镍或者铁中的一种；所述金属层的厚度d1、d2、......、dn-1、dn均为100～10000nm。
3.根据权利要求1所述的一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，其特征在于，所述能谱仪是在一定初始电压下，在一定的电压范围内连续缓慢升高电压，以获取相应倍率下的元素出峰临界值电压。
4.根据权利要求3所述的一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，其特征在于，所述初始电压最小值为第2层金属层材料激发获得Kα射线或者Lα射线所需的电压值中较小的一个值，所述相应金属层材料激发获得Kα射线或者Lα射线所需的电压值可参考元素周期表获得；所述电压范围为初始电压—20KV。
5.根据权利要求1所述的一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，其特征在于，所述倍率M为20-500倍，倍率变化值m为100-1000倍。
CN202011154425.XA 2020-10-26 2020-10-26 一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法 Active CN112325810B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011154425.XA CN112325810B (zh) 2020-10-26 2020-10-26 一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011154425.XA CN112325810B (zh) 2020-10-26 2020-10-26 一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112325810A CN112325810A (zh) 2021-02-05
CN112325810B true CN112325810B (zh) 2022-03-22

Family

ID=74312262

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011154425.XA Active CN112325810B (zh) 2020-10-26 2020-10-26 一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112325810B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114002251B (zh) * 2021-09-24 2024-04-09 中国航发北京航空材料研究院 一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101581571A (zh) * 2009-06-19 2009-11-18 武汉钢铁(集团)公司 一种运用扫描电子显微镜测量孔坑深度的方法
CN104267426A (zh) * 2014-09-04 2015-01-07 北京大学 电子束斑的测量方法和设备
CN104266572A (zh) * 2014-09-16 2015-01-07 电子科技大学 一种测量扫描电子显微镜电子束斑尺寸的方法
CN108807118A (zh) * 2018-06-08 2018-11-13 聚束科技（北京）有限公司 一种扫描电子显微镜系统及样品探测方法
CN109655475A (zh) * 2019-01-23 2019-04-19 同济大学 一种能谱仪探测深度的标定方法
CN110031887A (zh) * 2019-04-30 2019-07-19 清华大学 电子束斑标定装置和方法
CN110376229A (zh) * 2019-06-12 2019-10-25 聚束科技（北京）有限公司 具备复合式探测系统的扫描电子显微镜和样品探测方法
CN111308542A (zh) * 2020-02-28 2020-06-19 中国科学院电工研究所 一种电子枪束斑性能的测量装置及测量方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000071991A1 (en) * 1999-05-25 2000-11-30 Biometric Imaging, Inc. Apparatus and method for optical detection in a limited depth of field
US7960697B2 (en) * 2008-10-23 2011-06-14 Hermes-Microvision, Inc. Electron beam apparatus
CN106990161B (zh) * 2017-03-02 2020-02-25 中国工程物理研究院电子工程研究所 一种提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统和方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101581571A (zh) * 2009-06-19 2009-11-18 武汉钢铁(集团)公司 一种运用扫描电子显微镜测量孔坑深度的方法
CN104267426A (zh) * 2014-09-04 2015-01-07 北京大学 电子束斑的测量方法和设备
CN104266572A (zh) * 2014-09-16 2015-01-07 电子科技大学 一种测量扫描电子显微镜电子束斑尺寸的方法
CN108807118A (zh) * 2018-06-08 2018-11-13 聚束科技（北京）有限公司 一种扫描电子显微镜系统及样品探测方法
CN109655475A (zh) * 2019-01-23 2019-04-19 同济大学 一种能谱仪探测深度的标定方法
CN110031887A (zh) * 2019-04-30 2019-07-19 清华大学 电子束斑标定装置和方法
CN110376229A (zh) * 2019-06-12 2019-10-25 聚束科技（北京）有限公司 具备复合式探测系统的扫描电子显微镜和样品探测方法
CN111308542A (zh) * 2020-02-28 2020-06-19 中国科学院电工研究所 一种电子枪束斑性能的测量装置及测量方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
一种测试微细电子束斑电流密度分布的方法;吴伟;《电子显微学报》;19880301;全文 *
电子束聚焦特性对束流品质的影响研究;杨婷婷;《焊接技术》;20170528;全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112325810A (zh) 2021-02-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gault et al. Influence of surface migration on the spatial resolution of pulsed laser atom probe tomography
JP5286004B2 (ja) 基板の検査装置、および、基板の検査方法
Adams et al. Orientation imaging: the emergence of a new microscopy
CN112325810B (zh) 一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法
CN107195777B (zh) 一种具有透明上电极的阻变单元及其导电细丝定位方法
CN101900762A (zh) 高压条件下物质磁电阻率的测量方法
CN110770537A (zh) 带电粒子射线装置和试样的厚度测定方法
Miller The development of atom probe field-ion microscopy
Okabe et al. Measurement methods of accumulated electric charges on spacer in gas insulated switchgear
Boyes High‐Resolution and Low‐Voltage SEM Imaging and Chemical Microanalysis
CN1305100C (zh) 测量扫描电子显微镜的性能的方法
CN106643587B (zh) 一种基于微波透射法的金属薄膜厚度测量方法
US4086491A (en) Direct measurement of the electron beam of a scanning electron microscope
Fritz et al. Measurement of Work Function Change in a Display‐Type LEED‐Auger Apparatus
RU2707980C1 (ru) Способ формирования изображения поверхности объекта
Matson et al. Computer processing of SEM images by contour analyses
Schweinsberg et al. Microscopic properties of passive films on Ti and Zr from optical, electrochemical and SXM‐measurements
CN220084738U (zh) 一种二维薄膜的电子透过率测量装置
Saraf Dependence of the electron beam energy and types of surface to determine EBSD indexing reliability in yttria-stabilized zirconia
JP4007305B2 (ja) 電子顕微鏡の分解能評価方法および電子顕微鏡の調整方法
Schwarzer Measurement of macrotexture by automated crystal orientation mapping: an alternative to X-ray diffraction
Lutsch et al. Initial resolution measurements of miniaturized electrostatic lenses for LVSEM
CN109030541B (zh) 一种间接检测形变铝合金塑性变形能力的方法及应用
CN114002251A (zh) 一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法
Fishbine et al. First results with a high‐imaging speed scanning electron microscope

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant