CN106990161B - 一种提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统和方法，该系统包括一次离子源、惰性元素离子源、坑深测量仪、二次离子质谱仪、离子信号检测仪等部分。使用脉冲工作模式的惰性元素离子束刻蚀去除多层结构的已测试层，既避免刻蚀坑边缘材料被溅射到坑中心而对坑内待测二次离子信号形成干扰，提高了深度剖析的分辨率，同时也减小了坑深深度，有效抑制了溅射坑底的表面粗糙度。本发明的系统和方法对实际分析测试具有重要意义。

Description

一种提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统和方法
技术领域
本发明涉及分析仪器技术领域，尤其涉及一种提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统和方法。
背景技术
二次离子质谱（SIMS，Secondary Ion Mass Spectrometry）用质谱法分析由一次离子溅射样品产生的二次离子，可获得样品表面和基体元素、同位素及化合物的信息，具有很高的检测灵敏度，一般能够达到ppm甚至ppb的量级。通过对样品逐层剥蚀可得到各种成份随深度的分布，这就是深度剖析(Depth Profiling)。这种测试技术已经在多层结构、镀膜层分析、多量子阱结构等方面广泛应用。一个精确的深度分析需要对分析区域进行均匀的轰击，形成平底坑，被检测二次离子应仅来自十分平整的坑底面，没有坑侧壁样品不同深度的离子和附近仪器表面的离子贡献。然而，随着溅射深度的增加，坑底粗糙度随之增加，弧坑效应(Crater Effect)增强，即处于被刻蚀坑边缘的材料被溅射到坑中心而对坑内待测二次离子信号形成干扰。
常见的二次离子质谱仪对多层结构的深度剖析示意图如图1所示。图1（a）中一次离子聚焦到样品1的表面，对样品1进行轰击，将部分样品1离子化，产生待测A元素的二次离子进行分析。图1（b）中一次离子聚焦到样品2的表面，对样品2进行轰击，将部分样品2离子化，产生待测B元素的二次离子进行分析，同时也可能产生样品1中B元素的二次离子成为干扰信号。图1（c）中一次离子聚焦到样品3的表面，对样品3进行轰击，将部分样品3离子化，产生待测C元素的二次离子进行分析，同时也可能产生样品1、2中C元素的二次离子成为干扰信号。其中，A、B、C元素可以是同一种元素，也可能是不同种元素。使用传统的二次离子质谱仪对多层结构进行深度剖析，由于上面层（如样品1或2）会产生干扰信号，从而将大大降低深度分辨率，因此需要一种提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统和方法。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统和方法，以满足实际分析测试的需求。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的分析方法，其特征在于分析步骤如下：
步骤S1：一次离子束聚焦后轰击样品的第一层，产生二次离子；
步骤S2：二次离子经过一系列常用的离子光学系统后，经过二次离子质谱仪再到达离子信号检测仪，得到样品的第一层元素组成和分布；
步骤S3：利用坑深测量仪获取溅射坑的深度和时间；惰性元素离子束在待测样品的溅射坑附近一个正方形或矩形区域内作光栅式扫描；刻蚀多层样品表面，刻蚀去除样品的第一个测量单位深度；
步骤S4：重复步骤S1、S2、S3，直至获取待测样品的全部所需元素组成和分布。
如上述方法，所述惰性元素离子束刻蚀完后，抽真空至真空度10-3~10-8Pa。
本发明还提供了特别适用于上述分析方法的系统，其特征在于：至少包括
两个离子源，用于产生不同的离子束并轰击到样品上；
坑深测量仪，用于测量样品的溅射坑的深度和形状，并将测量数据反馈给惰性元素离子源，以确定刻蚀时间和区域；
二次离子质谱仪，用于对不同荷质比的二次离子进行方向和能量的聚焦；
离子信号检测仪，用于接收待测二次离子束；
所述两个离子源，其中一个是一次离子源，另一个离子源是惰性元素离子源。
如上述系统，所述一次离子源能够产生高能聚焦的正离子、负离子或者正负离子共存的聚焦离子束，其束斑直径为20nm~200μm，能量为5~50keV；所述一次离子源能够工作在连续和脉冲两种工作模式下，且在脉冲工作模式下时产生的离子束脉冲宽度为5~500纳秒。
如上述系统，所述惰性元素离子源主要有Ar+、Xe+等；所述惰性元素离子源能够工作在连续和脉冲两种工作模式下，且在脉冲工作模式下时产生的离子束脉冲宽度为5~500纳秒。
如上述系统，所述坑深测量仪可以是干涉仪，或者椭圆偏振仪，或者表面轮廓仪等。
如上述系统，所述二次离子质谱仪至少包括能量分析器和质量分析器，对不同荷质比的二次离子进行方向和能量的聚焦。
如上述系统，特别适用于的样品是多层样品。
与现有的二次离子质谱仪深度剖析多层结构的技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明使用惰性元素离子束刻蚀去除多层结构的已测试层，避免了刻蚀坑边缘材料被溅射到坑中心而对坑内待测二次离子信号形成干扰，提高了深度剖析的分辨率；同时，刻蚀去除已测试层，减小了坑的深度，有效抑制了溅射坑底的表面粗糙度。因此，本发明对实际分析测试具有重要意义。
附图说明
图1（a）-（c）是传统的二次离子质谱仪对多层结构的深度剖析示意图。
图2是实施例中本发明的系统结构示意图。
图3（a）-（f）是实施例中本发明的分析方法的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明，显然所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，不是全部的实施例。
本发明通过了一种提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的分析方法，具体分析过程如下：
如图3（a）所示，一次离子源产生高能聚焦的正离子、负离子或者正负离子共存的聚焦离子束，其束斑直径为20nm~200μm，能量为5~50keV，工作在脉冲工作模式下，且在脉冲工作模式下时产生的离子束脉冲宽度为5~500纳秒。产生的一次离子束经过聚焦轰击到三层结构的待测样品表面，产生含有待测元素的二次离子，其中三层结构的样品各层厚度已知。
二次离子经过一系列离子光学系统后通过双聚焦磁偏转质谱仪，对不同荷质比的二次离子进行方向和能量的聚焦后分离。离子信号检测仪接收经过质谱仪的二次离子，监测到待测元素的二次离子强度随轰击时间的变化，通过溅射速率的转化得到深度分析，经过逐层剥离表面原子层，得到第一层样品待测元素二次离子的组成和分布。
如图3（b）所示，坑深测量仪测量样品第一层溅射坑的深度和形状，将数据反馈给惰性元素离子源，以确定刻蚀时间和区域。结合坑深测量仪的数据，惰性元素离子束在样品溅射坑附近一个正方形区域内作光栅式扫描，刻蚀多层样品表面，刻蚀去除第一层样品，如图3（c）所示。惰性元素离子束刻蚀完后，抽真空至真空度10-3~10-8Pa。
重复以上步骤，产生的一次离子束经过聚焦轰击到待测样品第二层表面（如图3(c)），产生含有待测元素的二次离子。二次离子经过离子光学系统后通过双聚焦磁偏转质谱仪，对不同荷质比的二次离子进行方向和能量的聚焦后分离。离子信号检测仪接收经过质谱仪的二次离子，监测到待测元素的二次离子强度随轰击时间的变化，通过溅射速率的转化得到深度分析，得到第二层样品待测元素二次离子的组成和分布。如图3（d）所示，坑深测量仪测量样品第二层溅射坑的深度和形状，将数据反馈给惰性元素离子源，以确定刻蚀时间和区域。结合坑深测量仪的数据，惰性元素离子束在样品溅射坑附近一个正方形区域内作光栅式扫描，刻蚀多层样品表面，刻蚀去除第二层样品，如图3（e）所示。惰性元素离子束刻蚀完后，抽真空至真空度10-3~10-8Pa。重复操作以得到第三层样品待测元素二次离子的组成和分布。
如图2所示，本发明提供了一种特别适用于上述分析方法的提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统，至少包括一次离子源、惰性元素离子源、坑深测量仪、二次离子质谱仪、离子信号检测仪等。
所述一次离子源能够产生高能聚焦的正离子、负离子或者正负离子共存的聚焦离子束，其束斑直径为20nm~200μm，能量为5~50keV；所述一次离子源能够工作在连续和脉冲两种工作模式下，且在脉冲工作模式下时产生的离子束脉冲宽度为5~500纳秒。
所述惰性元素离子源主要有Ar+、Xe+等；所述惰性元素离子源能够工作在连续和脉冲两种工作模式下，且在脉冲工作模式下时产生的离子束脉冲宽度为5~500纳秒。
如上述系统，所述坑深测量仪可以是干涉仪，或者椭圆偏振仪或者表面轮廓仪等。所述坑深测量仪用于测量样品溅射坑的深度和形状，将数据反馈给惰性元素离子源，以确定刻蚀时间和区域。
如上述系统，所述二次离子质谱仪包括能量分析器和质量分析器，对不同荷质比的二次离子进行方向和能量的聚焦。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的分析方法，其特征在于分析步骤如下：
步骤S1：一次离子束聚焦后轰击样品的第一层，产生二次离子；
步骤S2：二次离子经过离子光学系统后，经过二次离子质谱仪再到达离子信号检测仪，得到样品的第一层元素组成和分布；
步骤S3：利用坑深测量仪获取溅射坑的深度和时间；惰性元素离子束在待测样品的溅射坑附近一个正方形或矩形区域内作光栅式扫描；刻蚀多层样品表面，刻蚀去除样品的第一个测量单位深度；
步骤S4：重复步骤S1、S2、S3，直至获取待测样品的全部所需元素组成和分布。
2.如权利要求1所述提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的分析方法，其特征在于，所述惰性元素离子束刻蚀完后，抽真空至真空度10-3~10-8Pa。
3.用于权利要求1或2所述方法的提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统，其特征在于：至少包括
两个离子源，用于产生不同的离子束并轰击到样品上；
坑深测量仪，用于测量样品的溅射坑的深度和形状，并将测量数据反馈给惰性元素离子源，以确定刻蚀时间和区域；
二次离子质谱仪，用于对不同荷质比的二次离子进行方向和能量的聚焦；
离子信号检测仪，用于接收待测二次离子束；
所述两个离子源，其中一个是一次离子源，另一个离子源是惰性元素离子源；
所述样品是多层样品。
4.如权利要求3所述的提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统，其特征在于，所述一次离子源能够产生高能聚焦的正离子、负离子或者正负离子共存的聚焦离子束，其束斑直径为20nm~200μm，能量为5~50keV；所述一次离子源能在连续和脉冲两种工作模式下工作，且在脉冲工作模式下时产生的离子束脉冲宽度为5~500纳秒。
5.如权利要求3所述的提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统，其特征在于，所述惰性元素离子源至少包括有Ar+、Xe+；所述惰性元素离子源能工作在连续和脉冲两种工作模式下，且在脉冲工作模式下时产生的离子束脉冲宽度为5~500纳秒。
6.如权利要求3所述的提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统，其特征在于，所述坑深测量仪是干涉仪、或者椭圆偏振仪，或者表面轮廓仪。
7.如权利要求3所述的提高多层结构二次离子质谱深度分辨率的系统，其特征在于，所述二次离子质谱仪至少包括能量分析器和质量分析器。
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