CN114414655A - 一种电子元器件表面腐蚀层厚度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子元器件表面腐蚀层厚度的检测方法，属于分析检测技术领域。该方法采用飞行时间二次离子质谱仪对待测电子元器件样品表面进行腐蚀元素定位，采集样品表面成分信息，确认腐蚀元素，随后进行纵向深度剖析，当腐蚀元素原子数不再随剥离深度变化或检测不出腐蚀性元素时，以此时的剥离深度作为腐蚀层厚度。该方法检测步骤简单，成本较低，无须额外制样，检测效率高，检测灵敏度高可达ppm至ppb，精度达到纳米级，能够准确获取腐蚀层厚度，对微型元器件的质量评估、可靠性评估和失效分析等方面具有较大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体而言，涉及一种电子元器件表面腐蚀层厚度的检测方法。
背景技术
随着信息技术的高速发展，电子元器件的集成化和小型化已成为趋势，极微量的吸附液膜或腐蚀产物都会对电子元器件的性能产生影响，电子元器件的腐蚀失效问题越来越突出。
目前，对电子设备中接点、连接件和集成电路等电子元器件使用的典型金属材料的环境腐蚀研究表明：在大多数工业环境空气中，引起电子设备金属腐蚀的气体主要有三类：SO2、H2S、NOx等酸性气体、NH3等碱性气体和O3氧化性气体，其中-酸性气体在电子设备腐蚀中是最为有害的气体。H2S是含硫化合物中影响材料性能的主要代表物，即使ppb级浓度的H2S也可与金属在各种湿度条件下反应形成微量的腐蚀物。
为了更有效地分析电子元器腐蚀原因及其失效机理，评估元器件的安全性及可靠性，对元器件表面腐蚀层厚度的测试分析是必不可少的步骤。通过对腐蚀层厚度的测量，可以了解器件内部材料腐蚀失效的机理，提高器件的可靠性。
目前传统的腐蚀层厚度检测方法有3种：
A、采用超声波对腐蚀层进行测量，通过探头发出超声波脉冲，超声波冲破被测物表面涂抹的耦合剂，到达被测物之中，超声波遇到物体后部分发生反射，再通过探头接收反射回来的超声波计算腐蚀层厚度；
但该方法目前只能测试体积较大的样品，对于微型元器件产品无法进行测试，此外超声波检测的精度较差，无法准确测量出腐蚀层厚度。
B、采用聚焦离子束分析(FIB)与能量色散X射线光谱仪(EDS)联用技术，通过FIB对元器件材料先进行离子束切割，再对切割面进行腐蚀元素面分布分析，测试元素分布距离得到腐蚀层厚度；
但该方法由于EDS元素面分布精度较差，无法准确得到腐蚀层厚度。
C、采用透射电镜(TEM)与电子能量损失谱(EELS)联用技术，通过FIB对元器件腐蚀位置制成几十纳米薄片后，采用透射电镜观察，EELS确认腐蚀元素面分布分析，测试元素分布距离得到腐蚀层厚度；
但该方法制样难度大，元素检出限较高，集中在1％以上才可检测到，无法准确得到微量的腐蚀层厚度。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子元器件表面腐蚀层厚度的检测方法，以克服上述技术问题。
本申请可这样实现：
本申请提供一种电子元器件表面腐蚀层厚度的检测方法，采用飞行时间二次离子质谱仪对待测电子元器件样品表面进行腐蚀元素定位，采集样品表面成分信息，确认腐蚀元素，随后进行纵向深度剖析，当腐蚀元素原子数不再随剥离深度变化或检测不出腐蚀性元素时，以此时的剥离深度作为腐蚀层厚度。
在可选的实施方式中，待测电子元器件样品包括芯片、贴片电阻、陶瓷电容或金属组件。
在可选的实施方式中，待测电子元器件样品的表面高度差不超过0.5μm。
在可选的实施方式中，进行纵向深度剖析之前，对置于飞行时间二次离子质谱仪的副舱室中的待测电子元器件第一次抽真空，随后送入主舱室第二次抽真空直至达到预设范围。
在可选的实施方式中，副舱室抽真空后的真空度≥10-6mbar；更优为10-6mbar-1×10-7mbar。
在可选的实施方式中，主舱室抽真空后的真空度≥5.8×10-8mbar，更优为5.8×10-8mbar-1×10-10mbar。
在可选的实施方式中，当主舱室内的真空度达预设范围后，开启离子源电源、分析仪电源和二次电子枪电源，载入离子源并对离子源进行校准；
当束流大小调节至预设范围后，加载电荷中和枪和离子枪，对离子枪进行校准，将仪器设置调换至负谱状态，设置电流循环时间后，对待测电子元器件样品进行对焦，选取测定区域采集样品表面成分信息。
在可选的实施方式中，离子源为Bi+源、Bi3 +源、Ga+源、Au+源或C60 +源。
在可选的实施方式中，束流为0.8pA-1.1pA。
在可选的实施方式中，离子枪的电压根据待测电子元器件样品需要剥离的厚度进行设置：当待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞0且≤500nm时，离子枪的电压为500V；当待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞500nm且≤1μm时，离子枪的电压为1000V；当待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞1μm 0且≤2μm时，离子枪的电压为2000V。
在可选的实施方式中，当待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞0且≤100nm时，离子枪的电压为250V。
在可选的实施方式中，电流循环时间为80-120μs，优选为100μs。
在可选的实施方式中，待测电子元器件样品的测试区域面积为30μm×30μm至500μm×500μm，分析区域面积为10μm×10μm至300μm×300μm。
在可选的实施方式中，包括以下步骤：纵向剖析参数包括：每分析1帧，暂停时间为溅射时间的1/4-1/2；
在可选的实施方式中，溅射时间为2.0秒，暂停时间为0.5-1秒。
本申请的有益效果包括：
本申请通过采用飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)对腐蚀元素定位(确认腐蚀元素)并进行纵向深度剖析，根据腐蚀元素的含量变化确定材料表面腐蚀层深度，得到腐蚀元素含量随深度变化的直观图，当腐蚀元素平稳或者低于检出限(检出限为ppm至ppb)时，确定为腐蚀层终点，得到腐蚀层厚度，其检出限可达ppm至ppb，精确度可达到纳米级。
该方法检测步骤简单方便，成本较低，无须额外制样，检测效率高，检测灵敏度高可达ppm至ppb，精度达到纳米级，能够准确获取腐蚀层厚度，对微型元器件的质量评估、可靠性评估和失效分析等方面具有较大的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1中器件内部铜片金相外观图；
图2为图1中方框处的放大图；
图3为实施例1中器件内部铜片表面成分TOF-SIMS的负谱测试结果图；
图4为实施例1中器件内部铜片表面成分TOF-SIMS纵向剖析测试结果图；
图5为实施例1中采用3D激光共聚焦显微镜对TOF-SIMS剥离位置进行深度测试的结果图；
图6为实施例2中陶瓷电容端电极腐蚀表面的外观图；
图7为实施例2中陶瓷电容电极表面TOF-SIMS的负谱测试结果图；
图8为实施例2中陶瓷电容电极表面TOF-SIMS纵向剖析测试结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的电子元器件表面腐蚀层厚度的检测方法进行具体说明。
本申请提出一种电子元器件表面腐蚀层厚度的检测方法，其是通过采用飞行时间二次离子质谱仪对待测电子元器件样品表面进行腐蚀元素定位，采集样品表面成分信息，确认腐蚀元素，随后进行纵向深度剖析，当腐蚀元素原子数不再随剥离深度变化或检测不出腐蚀性元素时，以此时的剥离深度即作为腐蚀层厚度。
可参考地，本申请所称的待测电子元器件样品示例性但非限定性地包括芯片、贴片电阻、陶瓷电容或金属组件等。
待测电子元器件样品的表面高度差不超过0.5μm，高度差超过0.5μm后，会使测量结果偏差较大，大大降低测定的精确度。
上述方法的具体步骤可参照：
(1)将待测样品放置在样品台上(要求样品表面平整)，放入TOF-SIMS副舱室中，进行抽真空；随后送入主舱室第二次抽真空直至达到预设范围。
可参考地，TOF-SIMS测试设备的型号可以为Ion TOF。
在可选的实施方式中，副舱室抽真空后的真空度≥10-6mbar；优选为10-6mbar-1×10-7mbar。若副舱室的真空度低于10-6mbar，当样品进入主舱室后，样品表面可能带有的污染物或挥发物会污染主舱室(包括一次源、分析源和剥离源等)，导致无法获得准确的结果。
主舱室抽真空后的真空度≥5.8×10-8mbar，优选为5.8×10-8mbar-1×10-10mbar。若主舱室的真空度低于5.8×10-8mbar，会导致其内部含有氧，若剥离源为铋源或铯源等，相应的剥离源会被氧化，使得金属变成氧化态，而无法获得离子态。本申请将主舱室的真空度控制在5.8×10-8mbar以上，可使金属在高压以及大电流的条件下变成液态，液态进一步再形成离子态，以实现后续的检测过程。
(2)当主舱室内的真空度达预设范围后，开启离子源电源(LMIG电源)、分析仪电源(Analyzer电源)和二次电子枪电源(2nd Gun电源)，载入离子源并对离子源进行校准。
当束流大小调节至预设范围后，加载电荷中和枪(Flood gun)和离子枪(SpulterGun)，对离子枪进行校准，将仪器设置(Instrument setup)调换至负谱状态，设置电流循环时间(cycle time)后，对待测电子元器件样品进行对焦，选取固定大小的测试区域，选取测定区域采集样品表面成分信息。
在可选的实施方式中，离子源(LMIG源)可以为Bi+源、Bi3 +源、Ga+源、Au+源或C60 +源。
本申请中，作为分析源的固态金属，在高电压电流作用下，变成离子态。例如，铋源可形成Bi+源或Bi3 +源，Bi+离子或Bi3 +离子通过二次电子枪达到样品表面并对其进行轰击，从而在样品表面产生二次离子，设备通过接收二次离子的信号，可得到样品表面的信息。
在可选的实施方式中，束流可以为0.8pA-1.1pA，如0.8pA、0.85pA、0.9pA、0.95pA、1pA、1.05pA或1.1pA等，也可以为0.8-1.1pA范围内的其它任意值或任意范围。在一些优选的实施方式中，束流为1pA。
需说明的是，若束流太小或太大，会导致样收集到的二次离子的信号较差，而本申请提供的0.8pA-1.1pA，能获得较好的信号。
本方法中，离子束打到样品表面后，样品表面受到离子轰击，其存在两种情况，一是失去电子变成正离子，二是得到电子后变成负离子。在收集的时候，正负谱的收集需分开。若需收集正离子(正电荷)，则将仪器设置调换至正谱(positive)状态，若需收集负离子(负电荷)，则将仪器设置调换至负谱(negative)状态。
本申请所涉及的腐蚀因素包括S、Cl、F、SO4 2-、SO3 2-以及SO2，均可通过负谱收集。
在可选的实施方式中，上述电流循环时间可以为80-120μs，如80μs、85μs、90μs、95μs、100μs、105μs、110μs、115μs或120μs等，也可以为80-120μs范围内的其它任意值。在一些优选的实施方式中，电流循环时间为100μs。
可参考地，离子枪的电压根据待测电子元器件样品需要剥离的厚度进行设置：当待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞0且≤500nm时，离子枪的电压为500V；当待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞500nm且≤1μm时，离子枪的电压为1000V；当待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞1μm0且≤2μm时，离子枪的电压为2000V。
较佳地，当待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞0且≤100nm时，离子枪的电压为250V，该条件下测得的结果更为精确。
作为参考地，待测电子元器件样品的测试区域面积可设置为30μm×30μm至500μm×500μm，分析区域面积可以设置为10μm×10μm至300μm×300μm。
(3)采集样品表面成分信息后，确认腐蚀元素，对谱图进行校正，设置纵向剖析参数，开始纵向剖析试验，得到以腐蚀元素原子数为纵坐标，纵向剥离深度为横坐标的直观图。当腐蚀元素原子数不再随剥离深度变化(增加或降低)或检测不出腐蚀性元素(未检测出腐蚀性元素)时，表示已达腐蚀层终点，此时的剥离深度即为腐蚀层厚度。
上述纵向剖析参数可参照：每分析1帧，暂停时间为溅射时间的1/4-1/2，如1/4、1/3或1/2，也可以为1/4-1/2范围内的其它任意值。
在一些优选的实施方式中，溅射时间设置为2.0秒，暂停时间对应设置为0.5-1秒。
承上，通过本申请提供的上述方法，可准确地得到器件表面腐蚀层深度(检测灵敏度高可达ppm至ppb，精度达到纳米级)。该方法测试步骤简单，无须额外制样，测试效率高，对微型元器件的质量评估、可靠性评估和失效分析等方面具有较大的应用前景。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种电子元器件表面腐蚀层厚度的检测方法，检测的样品为：电子器件内部纯度为99.9％的铜片，该铜片表面发生腐蚀(如图1和图2所示)，要求测试腐蚀层厚度。
具体的检测方法如下：
S1：将上述铜片(表面高度差未超过0.5μm)固定在样品台表面，放入到型号为IonTOF的飞行时间二次离子质谱仪的副舱室内，抽真空，待真空度达到4.7×10-7mbar后，将样品送入到主仓室内；
S2：待主仓室真空度达到9.0×10-9mbar后，开启LMIG电源、Analyzer电源和2ndGun电源，载入LMIG源，对LMIG源束流进行校准，调整束流大小：0.8pA≤束流≤1.1pA；离子源为Bi+；
S3：加载Flood gun，加载Spulter Gun(1kV)，并对Spulter Gun进行校准(束流为49nA)；将Instrument setup调换到“negative”状态，设置“cycle time”为100μs；
S4：选择测试区域大小为290μm×290μm，分析区域大小为96μm×96μm；采集浅表面信息，得到浅表面成分的谱图(负谱)，结果详见图3，确定腐蚀元素为S(硫)和Cl(氯)。设置测试参数为(每分析1帧，溅射时间为2.0秒，暂停时间为0.5秒)开始纵向剥离；
S5：考虑到金属材料中本身存在少量S元素和Cl元素，当材料中硫(S)和氯(Cl)元素含量稳定不变时，作为试验终点，得到腐蚀层厚度为1682nm(见图4)。
进一步地，采用3D激光共聚焦显微镜对TOF-SIMS剥离位置进行深度测试，在剥离位置选取5μm×5μm的区域，在其边缘位置选取5μm×5μm的区域，如图5所示和表1所示，分别得到两个区域内高度的平均值，根据平均值计算剥离深度，得到剥离深度为1.7810μm，与上述实施例1中TOF-SIMS测试得到结果相近，说明本申请提供测试方法的准确可行。
表1高度结果
| 平均高度(μm) | 高度差(μm) | |
| 总计 | -2.4677 | -1.7810 |
| 最大值 | -0.3434 | -1.7810 |
| 最小值 | -2.1244 | -1.7810 |
| 平均值 | -1.2339 | -1.7810 |
| 标准偏差 | 0.8905 | 0.0000 |
| 3σ | 2.6715 | 0.0000 |
| 区域2 | -0.3434 | - |
| 区域1 | -2.1244 | -1.7810 |
实施例2
本实施例提供一种电子元器件表面腐蚀层厚度的检测方法，检测的样品为：银钯端发生电极腐蚀的陶瓷电容(见图6)，要求测试端电极腐蚀层厚度。
具体的检测方法如下：
S1：将上述陶瓷电容(表面高度差未超过0.5μm)固定在样品台表面，放入到型号为Ion TOF的飞行时间二次离子质谱仪的副舱室内，抽真空，待真空度达到6.4×10-7mbar后，将样品送入到主仓室内；
S2：待主仓室真空度达到1.2×10-8mbar后，开启LMIG电源、Analyzer电源和2ndGun电源，载入LMIG源，对LMIG源束流进行校准，调整束流大小：0.8pA≤束流≤1.1pA；离子源为Bi+；
S3：加载Flood gun，加载Spulter Gun(1kV)，并对Spulter Gun进行校准(束流为0.51μA)；将Instrument setup调换到“negative”状态，设置“cycle time”为100μs；
S4：选择测试区域为220μm×220μm，分析区域为91μm×91μm；采集浅表面信息，得到浅表面成分的谱图(负谱)，结果详见图7，确定腐蚀元素为S(硫)和Cl(氯)。设置测试参数(每分析1帧，溅射时间为2.0秒，暂停时间为0.5秒)开始纵向剥离；
S5：考虑到金属材料中本身存在少量S元素和Cl元素，当材料中硫和氯元素含量稳定不变时，作为试验终点，得到腐蚀层厚度为3437nm(见图8)。
综上，本申请提供的电子元器件表面腐蚀层厚度的检测方法可准确地得到器件表面腐蚀层深度(检测灵敏度高可达ppm至ppb，精度达到纳米级)。该方法测试步骤简单，无须额外制样，测试效率高，对微型元器件的质量评估、可靠性评估和失效分析等方面具有较大的应用前景。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电子元器件表面腐蚀层厚度的检测方法，其特征在于，采用飞行时间二次离子质谱仪对待测电子元器件样品表面进行腐蚀元素定位，采集样品表面成分信息，确认腐蚀元素，随后进行纵向深度剖析，当腐蚀元素原子数不再随剥离深度变化或检测不出腐蚀性元素时，以此时的剥离深度作为腐蚀层厚度；
优选地，所述待测电子元器件样品包括芯片、贴片电阻、陶瓷电容或金属组件。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测电子元器件样品的表面高度差不超过0.5μm。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，进行纵向深度剖析之前，对置于所述飞行时间二次离子质谱仪的副舱室中的所述待测电子元器件第一次抽真空，随后送入主舱室第二次抽真空直至达到预设范围；
优选地，所述副舱室抽真空后的真空度≥10-6mbar；更优为10-6mbar-1×10-7mbar；
优选地，所述主舱室抽真空后的真空度≥5.8×10-8mbar，更优为5.8×10-8mbar-1×10-10mbar。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，当所述主舱室内的真空度达预设范围后，开启离子源电源、分析仪电源和二次电子枪电源，载入离子源并对离子源进行校准；
当束流大小调节至预设范围后，加载电荷中和枪和离子枪，对离子枪进行校准，将仪器设置调换至负谱状态，设置电流循环时间后，对所述待测电子元器件样品进行对焦，选取测定区域采集样品表面成分信息。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述离子源为Bi+源、Bi3 +源、Ga+源、Au+源或C60 +源。
6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，束流为0.8pA-1.1pA。
7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述离子枪的电压根据所述待测电子元器件样品需要剥离的厚度进行设置：当所述待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞0且≤500nm时，所述离子枪的电压为500V；当所述待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞500nm且≤1μm时，所述离子枪的电压为1000V；当所述待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞1μm 0且≤2μm时，所述离子枪的电压为2000V；
优选地，当所述待测电子元器件样品所需剥离的厚度＞0且≤100nm时，所述离子枪的电压为250V。
8.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，电流循环时间为80-120μs，优选为100μs。
9.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述待测电子元器件样品的测试区域面积为30μm×30μm至500μm×500μm，分析区域面积为10μm×10μm至300μm×300μm。
10.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：纵向剖析参数包括：每分析1帧，暂停时间为溅射时间的1/4-1/2；
优选地，溅射时间为2.0秒，暂停时间为0.5-1秒。
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