CN107179222A - 用于加工透射电镜样品对象的压合对粘装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于加工透射电镜样品对象的压合对粘装置，其包括：置物台、压杆、若干压块；其中，所述置物台上开设有样品腔，所述样品腔底面用于放置待压合的样品对象；所述压杆底端穿过开设于所述置物台上的第一通孔、并可与放置于所述样品腔底面的样品对象相抵触，以压合所述样品对象；所述压杆顶端凸伸于所述置物台上；所述压块依次套设于所述压杆上，用于施加所述压杆对所述样品对象的压合压力。本发明还提供了一种用上述压合对粘装置加工透射电镜样品对象的方法。本发明通过在加热的同时压合透射电镜样品对象，使得对粘样品中的胶水挤出以获得对粘缝隙更窄的透射电镜样品对象，对透射电镜样品对象起到了极大的保护作用。

Description

用于加工透射电镜样品对象的压合对粘装置及其方法

技术领域

本发明属于材料产品电镜测试技术领域，具体地讲，涉及一种用于加工透射电镜样品对象的压合对粘装置及该压合对粘装置加工样品对象的方法。

背景技术

目前透射电子显微镜技术在材料研究的各个领域得到广泛的应用，它已成为揭露材料微观结构与其性能相互联系的重要研究手段。透射电镜主要有电子衍射(ED)、高分辨成像(HRTEM)、扫描透射电子显微术(高角环形暗场像和环形明场像(STEM))和双束/弱束衍称像(TB/WB)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、电子能量损失谱(EELS)等技术。利用这些技术对薄膜样品进行观察可以得到材料中各相形貌和布局，各相中亚结构和晶体缺陷特征，各类界面(包括晶界和相界以及畴界)的特点，测定有关的各类晶体学参数，从而解释材料各种宏观的物理、化学和力学性能。而能得到这些信息的最重要的前提是得到高质量的薄膜样品。

TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用，要想得到好的TEM结果，首先要制备出好的透射电镜样品。一般的透射电镜样品是在低倍立体显微镜下选择，选择表面平坦，没有损伤，且为样品中间的部分。用线锯或解理刀把样品切成小块，样品的对角线不超过3mm即可。而有时因为材料本身制备技术的要求或分析需求，材料结构随尺度变化存在结构差异，需要观察横截面附近的显微组织结构变化，比如截面生长形态信息，各层的原子结构，界面结构和缺陷，表面处理后微结构变化等，就需要制备横截面样品进行分析。而在样品制备过程中通常需要将多个截面样品粘合到一起，为保证粘合的精度，一般需要通过粘合夹具来保证横截面样品在粘合过程中的定位和固化过程中的相对稳定的位置。

现有技术中使用的对粘样品的装置，通常是将切割的两片样品用胶水对粘之后，用一个小夹子将上下两块对粘的样品夹住，再用一个大的夹子将小夹子夹住，然后将夹子与样品一起放到加热台上加热。此方法存在两个主要的问题。一是加热台的温度不能具体设定，加热台有三个加热等级，加热温度逐次升高，但是加热的具体温度不能确定，只能借助外在的温度计测量加热的温度，这样就会存在一定的温度差，而不能准确知道加热台的温度。二是，加热过程中给样品施加的力太小，不能将对粘缝中更多的胶水挤出，从而使对粘缝变得很宽。这样在减薄样品时，胶水很快会被电子束打掉，样品失去保护，很容易受到电子束的损伤，最终得到的透射样品不利于得到好的信息。

图1是现有技术中得到的样品对象的透射电镜明场像。如图1所示，在透射电镜明场像41中，对粘的样品分别是硅片(Si)41和氮化铝(AlN)43。由图1中可以看出，胶水42的宽度大约为450nm，胶水42里的空洞421是在用离子束减薄样品时，胶水42被离子束打掉产生的。从图1中还可以清楚的看到，胶水42被打掉的区域，样品由于失去保护而表面被打掉(如图中的431所示)，实验中就得不到样品表面的信息。对于需要表面信息的样品，我们的样品准备工作是失败的，所有的工作前功尽弃。

因此，针对上述问题，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种能施加恒定压力压合透射电镜样品对象，在有效减薄样品对象厚度的同时又能对样品对象起到很好的保护作用的压合对粘装置。

根据本发明的一方面，提供了一种用于加工透射电镜样品对象的压合对粘装置，其包括：置物台、压杆、若干压块；其中，所述置物台上开设有样品腔，所述样品腔底面用于放置待压合的样品对象；所述压杆底端穿过开设于所述置物台上的第一通孔、并可与放置于所述样品腔底面的样品对象相抵触，以压合所述样品对象；所述压杆顶端凸伸于所述置物台上；所述压块依次套设于所述压杆上，用于施加所述压杆对所述样品对象的压合压力。

进一步地，所述压杆包括上下轴向堆叠的第一柱体和第二柱体、且所述第一柱体的底面积小于所述第二柱体的底面积，所述第二柱体底端穿过开设于所述置物台上的第一通孔、并可与放置于所述样品腔底面的样品对象相抵触，以压合所述样品对象；所述第二柱体顶端凸伸于所述置物台上。

进一步地，所述第一柱体与所述第二柱体一体成型。

进一步地，所述压块上开设有第二通孔，所述压块通过所述第二通孔套设于所述第一柱体外，且置于所述第二柱体上。

进一步地，所述压杆、所述置物台以及所述压块的材质均为导热金属。

进一步地，所述样品腔的底面还设置有凸台，所述压杆的底端还设置有与所述凸台相对设置的压头，用于对置于所述压头与所述凸台之间的样品对象压合。

进一步地，所述凸台和/或所述压头表面均涂覆有不粘涂层材料；或者所述凸台和/或所述压头由不粘涂层材料制成。

进一步地，所述压合对粘装置还包括设置于所述置物台与所述压块之间的缓冲件，且所述缓冲件套设于所述压杆外。

根据本发明的另一方面，还提供了一种用上述的压合对粘装置加工透射电镜样品对象的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

S1、将所述样品对象放置于所述压合对粘装置内；

S2、对所述压合对粘装置进行加热，并逐渐增加所述压块对所述样品对象进行压合；

S3、对所述样品对象进行打磨和减薄。

进一步地，所述加热温度为80～150℃，加热时间为3～4h。

本发明的有益效果：本发明提供的用于加工透射电镜样品对象的压合对粘装置及其方法，通过设置大小不一的压块对压杆施加压力，在加热的同时压合样品对象，使得对粘样品中的胶水挤出以获得对粘缝隙更窄的样品对象，减小了胶水受到电子束轰击的区域面积，避免了在减薄样品对象时胶水很快被电子束打掉而使样品失去胶水的保护作用的情况。因此，在本发明中，上述压合对粘装置以及透射电镜样品对象的加工方法较完整地保存了胶水，对样品对象在离子减薄时起到了极大的保护作用，最终得到薄区更大且完好无损的透射样品对象，有利于实验者在观察样品时获得更多、更好的样品信息。

附图说明

通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：

图1是现有技术中得到的样品对象的透射电镜明场像；

图2是根据本发明的实施例的压合对粘装置的结构示意图；

图3是根据本发明的实施例的透射电镜样品对象的加工方法的流程图；

图4是根据本发明的实施例的压合对粘装置得到的样品对象的透射电镜明场像。

具体实施方式

以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。相同的标号在整个说明书和附图中可用来表示相同的元件。

图2是根据本发明的实施例的压合对粘装置的结构示意图。

参照图2，根据本发明的实施例的用于加工透射电镜样品对象的压合对粘装置100，包括置物台10、压杆20、压块30。

在本实施例中，所述置物台10上开设有样品腔11，所述开设有样品腔11呈三侧面都开放的结构，当然本发明并不对此作限制，这仅是本发明的一个实施例，例如，所述样品腔11也可以为一端开放的结构，或者是该样品腔11为开设于所述容置台10内部的一个封闭结构。

其中，所述置物台10的顶部101开设有第一通孔(图中未标号)；所述压杆20穿过所述置物台10的顶部101的第一通孔，并可与放置于所述样品腔11底面111的样品对象相抵触，以压合所述样品对象；所述压杆20的顶端凸伸于所述置物台10上。

具体地，该压杆20包括从上至下依次设置的第一柱体21、第二柱体22以及压头23。所述第二柱体22的底端穿过开设于所述置物台10上的第一通孔、并可与放置于所述样品腔11底面111的样品对象相抵触，以压合所述样品对象；所述第二柱体22的顶端穿过所述通孔并突伸于所述置物台10顶部101上方。所述第一柱体21则设置于所述第二柱体22的上方。优选地，所述第一柱体21、第二柱体22均呈圆柱体状，且第一柱体21的直径较第二柱体22的直径要小，使得第一柱体21和第二柱体22组成的压杆20呈现两个底面积不相等的柱体轴向堆叠。所述第一柱体21与所述第二柱体22优选一体成型。所述压头23配合压杆20底面的形状设置，且压头23与第二柱体22底端固定连接。

当然本发明的第一柱体21和第二柱体22的形状也不限制于此，例如在替换的实施例中，所述第一柱体21和第二柱体22也可以为棱柱体状，又或者是，所述压杆20包括一个柱体和设置在柱体上的凸片。

所述样品腔11的底面111设置有凸台12，该凸台12和压头23相对设置，凸台12和压头23相互配合，用于对放置于凸台12和压头23之间的样品进行压合。优选地，所述凸台12、所述压头均可为圆柱体状，但本发明的凸台12、压头23的形状并不限制于此，例如，所述凸台12可为棱柱体状。具体地，所述凸台和/或所述压头表面均涂覆有不粘涂层材料(例如，特氟龙)；或者所述凸台和/或所述压头由不粘涂层材料(例如，特氟龙)制成。由于特氟龙具有极好的不粘特性，有利于压合对粘装置100压合样品时不容易相互粘连。

更加具体地，在实施压合过程中，样品对象直接放置于凸台12的上表面，用压杆20对样品对象进行压合。如此，通过延伸所述样品腔11底面111的压杆20，用于压合样品对象。

但本发明并不限制于此，根据本发明的另一实施例，凸台12上还可以开设有凹槽，该凹槽用于放置和固定样品对象，防止在对样品对象的压合过程中，样品对象出现滑动导致压合不均匀或者压合不充分的情况发生。需要注意的是，在该实施例中，所述凹槽的直径须大于压头23的直径，以使压头23容置于所述凹槽中。

为了增加压杆20对样品的压合压力，所述压杆20上还设置有压块30。所述压块30与所述压杆20配合设置，用于给所述压杆20施加压力，对所述样品对象压合。

由图2可清楚地知道，压块30中心上开设有第二通孔(图中未标号)，使得压块30整体呈圆环状。压块30依次套设于所述第一柱体21外，而容留于所述第二柱体22上。第一柱体21、第二柱体22堆叠设置，形成了一个阶梯状的放置台，以供放置套设于第一柱体21外部的压块30。当然本发明并不限制于此，例如，所述压块30也可以是边沿呈矩形状，开孔配合压杆20的形状设置呈圆形状的结构。更进一步地，例如在替换的实施例中，所述压块30也可以不开设所述第二通孔，所述压块30直接放置在所述压杆20的顶端以施加压力压合所述样品对象。

为了使压块30顺利套设在第一柱体21侧面，压块30的通孔孔径等于或略大于所述第一柱体21的直径。

具体而言，本实施例中的压块30可以包括若干重量不一的压块。当然这仅是本发明的一个实施例，本发明并不限制于此，例如，所述压块30也可以包括若干重量相等的压块。在本实施例中，通过设计重量不一的压块，可以根据需求适当调节和控制压杆20的压合力度，达到更好的压合效果。同时，由于是采用压块30来施加压力，有效地克服了现有技术中手动施加压力时出现施力不均匀的缺陷，保证了样品对象对粘过程中的对粘质量。

优选地，本发明的实施例中的置物台10、压杆20、压块30都是用铝材料制成，导热性好。但本发明并不限制于此。

根据本发明的实施例的压合对粘装置100，所述置物台10与所述压块30之间还设置有一缓冲件13。具体地，所述缓冲件13呈圆环状，恰好套设于所述第二柱体22外。由于压杆20和置物台10都是由铝金属材料制成，如果直接接触摩擦力会很大，而如果两者之间存有缝隙，会使压力传递杆不稳固，出现左右晃动的现象。因此，通过增设缓冲件13，并使缓冲件13与压杆20恰好卡合连接，而压杆20与载物台10之间存在一定的缝隙，这样的设计可以在减小压杆20和置物台10之间的摩擦力的同时，又能很好地固定压杆20。优选地，该缓冲件13由特氟龙材料制成，用特氟龙制成的缓冲件13能起到良好的缓冲作和固定作用。但本发明的缓冲件13的形状和材料并不限制于此，例如，该缓冲件13也可以是外边沿呈方形，内开设圆形孔的结构，缓冲件13也可以由其它橡胶等材料制成。

图3是根据本发明的实施例的透射电镜样品对象的加工方法的流程图。

根据本发明的另一方面，还提供了一种透射电镜样品对象的加工方法，该方法用上述实施例中的压合对粘装置100压合样品对象，其具体包括以下操作步骤。

需要说明的是，在进行透射电镜样品对象的加工之前，需要先准备一台压合对粘装置100。具体地，该压合对粘装置100的制作方法为：利用AutoCAD画出本实施例需要用到的压合对粘装置100的结构示意图，然后将程序导入数控机床，将该压合对粘装置100加工成型，同时加工多块重量不一的压块30，以给样品施加不同大小的压力。

在操作210中，将所述样品对象放置于所述压合对粘装置100内。具体地，该样品对象装夹于凸台12与压头23之间。

在操作220中，对所述压合对粘装置100进行加热，并逐渐增加所述压块30对所述样品对象进行压合。具体地，将多块压块30套设于所述压杆20的第一柱体21上，对压杆20施加压合力。然后将所述压合对粘装置放到加热台上，将所述加热台的温度设置为一恒定值，对所述压合对粘装置同时进行加热和压合。也就是说，在切割好的样品对象对粘加热时，在垂直对粘缝的方向上施加一定的压力，可以使对粘缝里面的胶水42挤出从而获得对粘缝更窄的对粘样品。优选地，在本实施例中，将加热台的温度设为120℃，加热3小时即可。但本发明并不限制于此，例如，所述加热温度也可以为80～150℃，加热时间也可以为3～4h。

在操作230中，对所述样品对象进行打磨和减薄。具体地，将准备好的样品放到磨样的仪器上进行打磨。在本实施例中，用硅片的厚度做参考，由于当硅片的厚度低于15微米时，用光学显微镜的低灯观察，硅片会呈现红色，而厚度大于15微米时，硅片是不透光的，呈黑色。因此，当样品对象的厚度降到15微米左右时，即观察到硅片开始呈现红色时，再将样品放进离子减薄仪PIPS里面去，对样品对象进行离子减薄。

图4是根据本发明的实施例的压合对粘装置得到的样品对象的透射电镜明场像。

参照图4，在透射电镜明场像401中，对粘的样品分别是硅片(Si)41和氮化铝(AlN)43。如果将制备好的电镜样品对象放入到透射电镜里面去，低倍数进行观察。由图4可以看出，胶水42的宽度大约为215nm，且样品对象保存完整，制备的样品对象已经足够薄，可以用于透射电镜观察。另一方面，胶水42被完整地保存下来，在整个离子束减薄的过程中胶水42对样品起到了很好的保护作用，而不会像图1得到的透射电镜明场像40那样，由于在用离子束减薄样品时，胶水42被离子束打掉，从而产生空洞421，进而出现样品由于失去保护而表面被打掉的区域(如图1中的431所示)。

因此，使用本发明的实施例中的压合对粘装置100，在制备透射电镜横截面样品对象时可以使对粘缝的宽度减薄50％左右。具体地，由于胶水42受到电子束轰击的区域面积减小，因此胶水42保存完好的可能性变大，同时电子束更多的落在样品对象上，这样样品对象在加速减薄的同时，由于胶水42的完整存在对样品起到了很好的保护作用，最终更容易得到薄区很大且保留完好的透射样品。

综上所述，根据本发明的实施例中的用于加工透射电镜样品对象的压合对粘装置及其方法，通过设置大小不一的压块对压杆施加压力，在加热的同时压合样品对象，使得对粘样品中的胶水挤出以获得对粘缝隙更窄的样品对象，减小了胶水受到电子束轰击的区域面积，避免了在减薄样品对象时胶水很快被电子束打掉而使样品失去胶水的保护作用的情况。因此，在本发明的实施例中，上述压合对粘装置以及透射电镜样品对象的加工方法较完整地保存了胶水，对样品对象在离子减薄时起到了极大的保护作用，最终得到薄区更大且完好无损的透射样品对象，有利于实验者在观察样品时获得更多、更好的样品信息。

虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (10)

1.一种用于加工透射电镜样品对象的压合对粘装置，其特征在于，包括：置物台、压杆、若干压块；其中，

所述置物台上开设有样品腔，所述样品腔底面用于放置待压合的样品对象；

所述压杆底端穿过开设于所述置物台上的第一通孔、并可与放置于所述样品腔底面的样品对象相抵触，以压合所述样品对象；所述压杆顶端凸伸于所述置物台上；

所述压块依次套设于所述压杆上，用于施加所述压杆对所述样品对象的压合压力。

2.根据权利要求1所述的压合对粘装置，其特征在于，所述压杆包括上下轴向堆叠的第一柱体和第二柱体、且所述第一柱体的底面积小于所述第二柱体的底面积，所述第二柱体底端穿过开设于所述置物台上的第一通孔、并可与放置于所述样品腔底面的样品对象相抵触，以压合所述样品对象；所述第二柱体顶端凸伸于所述置物台上。

3.根据权利要求2所述的压合对粘装置，其特征在于，所述第一柱体与所述第二柱体一体成型。

4.根据权利要求2所述的压合对粘装置，其特征在于，所述压块上开设有第二通孔，所述压块通过所述第二通孔套设于所述第一柱体外，且置于所述第二柱体上。

5.根据权利要求1至4任一项所述的压合对粘装置，其特征在于，所述压杆、所述置物台以及所述压块的材质均为导热金属。

6.根据权利要求1所述的压合对粘装置，其特征在于，所述样品腔的底面还设置有凸台，所述压杆的底端还设置有与所述凸台相对设置的压头，用于对置于所述压头与所述凸台之间的样品对象压合。

7.根据权利要求6所述的压合对粘装置，其特征在于，所述凸台和/或所述压头表面均涂覆有不粘涂层材料；或者所述凸台和/或所述压头由不粘涂层材料制成。

8.根据权利要求1所述的压合对粘装置，其特征在于，还包括设置于所述置物台与所述压块之间的缓冲件，且所述缓冲件套设于所述压杆外。

9.一种利用权利要求1至8任一项所述的压合对粘装置加工透射电镜样品对象的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

S1、将所述样品对象放置于所述压合对粘装置内；

S2、对所述压合对粘装置进行加热，并逐渐增加所述压块对所述样品对象进行压合；

S3、对所述样品对象进行打磨和减薄。

10.根据权利要求9所述的透射电镜样品对象的加工方法，其特征在于，所述加热温度为80～150℃，加热时间为3～4h。