CN108982174B - 一种铀矿物颗粒la-(mc)-icp-ms样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微区原位地球化学分析技术领域，具体涉及一种铀矿物颗粒LA‑(MC)‑ICP‑MS样品的制备方法。本发明的方法包括以下步骤：将铀矿物颗粒置于盛有无水乙醇的烧杯中，通过超声震荡使铀矿物颗粒间完全分离；筛选出颗粒适中的铀矿物颗粒，在酒精中静置沉淀后取铀矿物悬浮液滴于粘在玻璃板的双面胶上；将冷镶嵌模具按压在表面散布有铀矿物的双面胶上；将环氧树脂与环氧树脂凝固剂的混合物倒入冷镶嵌模具中；对冷镶嵌模具先后进行抽真空和加热；去除冷镶嵌模具、玻璃板和双面胶，得到镶嵌于环氧树脂中的铀矿物样品，对样品表面进行抛光。本发明的方法解决了最小可达10μm的细小铀矿物颗粒的LA‑(MC)‑ICP‑MS样品制备的瓶颈。

Description

一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法
技术领域
本发明属于微区原位地球化学分析技术领域，具体涉及一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法。
背景技术
作为铀矿最重要矿石矿物，铀矿物的U-Pb同位素定年是当前铀矿床成矿年代学研究的重要手段，所获得的铀矿物形成年代直接代表了铀成矿作用年代。成矿时代的准确厘定对阐明铀矿床成矿物质来源和成矿机制、探讨成矿动力学背景、指导铀矿床勘查工作具有非常重要的意义。
目前常规的铀矿物U-Pb同位素定年方法为同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)，该方法作为整体样品分析方法，不能达到微米级微区原位分析要求，获得的结果易受到铀矿物中其他富U、富Pb矿物包裹体的干扰，在具有多期成矿作用的铀矿床的成矿年代学研究中，所获得的年龄数据可能为多期成矿作用的叠加的混合年龄。
铀矿物的激光剥蚀(多通道)电感耦合等离子体质谱(LA-(MC)-ICP-MS)U-Pb同位素分析技术，具有分析速度快、精度高、成本低等特点，并实现了微区原位分析的功能，在指示单矿物微米尺度同位素特征的变化、识别铀矿床多期次叠加的复杂成矿作用、准确测定不同期次的成矿年代等方面体现出了很大的优越性。
铀矿物颗粒样品的制备是LA-(MC)-ICP-MS分析过程中的关键步骤，对测试结果的准确度有一定的影响。由于铀矿物样品具有放射性、颗粒细小和硬度较低等特性，亟需对铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法开展深入研究。
发明内容
本发明需要解决的技术问题为：提供一种适用于LA-(MC)-ICP-MS分析用的铀矿物颗粒样品的制备方法。
本发明的技术方案如下所述：
一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法，包括以下步骤：
步骤a)将铀矿物颗粒放在烧杯A中，在烧杯A中加入无水乙醇，对烧杯A进行超声波清洗，通过震荡使铀矿物颗粒之间完全分离；
步骤b)停止震荡后，筛选出粒度大于d的铀矿物颗粒放入另外一个烧杯B中，在烧杯B中加入少量酒精；
步骤c)将烧杯B静置，待铀矿物沉淀于烧杯B底部，取铀矿物悬浮液滴于粘在玻璃板的双面胶上，使铀矿物均匀分布在双面胶上正方形区域内；
步骤d)将内表面涂抹凡士林的冷镶嵌模具按压在表面散布有铀矿物的双面胶上，并且使粘有铀矿物颗粒的正方形区域位于模具中心；
步骤e)混合环氧树脂与环氧树脂凝固剂，并将环氧树脂与环氧树脂凝固剂的混合物缓慢倒入步骤d)中的冷镶嵌模具中；
步骤f)在室温条件下，对装有环氧树脂与环氧树脂凝固剂混合物的冷镶嵌模具进行抽真空处理；
步骤g)抽真空处理后，对装有环氧树脂与环氧树脂凝固剂混合物的冷镶嵌模具进行加热处理，实现冷镶嵌模具内样品的加热固化；
步骤h)去除冷镶嵌模具、玻璃板和双面胶，得到镶嵌于环氧树脂中的铀矿物样品；
步骤i)对样品进行抛光，直到铀矿物露出较为完整的平面，且表面没有明显的划痕为止，得到适用于LA-(MC)-ICP-MS分析用的铀矿物样品。
作为优选方案：步骤a)中，通过将烧杯A置于超声波清洗机中对烧杯A进行超声波清洗，超声波清洗时震荡时间为5min。
作为优选方案：步骤b)中，d＝10μm。
作为优选方案：步骤c)中，烧杯B静置时间为10min，通过移液器取150μL的铀矿物悬浮液滴于粘在玻璃板的双面胶上，矿物颗粒均匀地分布在双面胶上边长为1cm的正方形区域内。
作为优选方案：步骤d)中，冷镶嵌模具为直径为1英寸的圆形冷镶嵌模具。
作为优选方案：步骤e)中，按照5：1的质量比例均匀混合环氧树脂与环氧树脂凝固剂。
作为优选方案：步骤f)中，抽真空时间为1h。
作为优选方案：步骤g)中，加热温度为50℃，加热时间为24h。
作为优选方案：步骤f)和步骤g)，在真空干燥箱中操作。
作为优选方案：步骤i)中，在自动磨抛机上使用金刚石磨抛膏对样品表面进行抛光。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法，主要针对铀矿地质行业中的铀矿物颗粒样品，这类样品粒度细小，分辨、挑选和固定困难，在样品制备过程中存在较大难度，本发明的方法利用环氧树脂冷镶嵌技术来固定铀矿物颗粒，并对其表面进行抛光处理，解决了细小的铀矿物颗粒(最小可达10μm)的LA-(MC)-ICP-MS样品制备的瓶颈；
(2)采用本发明制备的铀矿物颗粒样品可以有效的进行LA-(MC)-ICP-MS分析。
附图说明
图1为铀矿物颗粒环氧树脂靶件样品的示意图；
图2为铀矿物颗粒在光学显微镜下的反射光图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法进行详细说明。
本发明的一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法，包括以下步骤：
a)将铀矿物颗粒放在烧杯A中，在烧杯A中加入无水乙醇，对烧杯A进行超声波清洗，通过震荡使铀矿物颗粒之间完全分离；
b)停止震荡后，筛选出粒度大于d的铀矿物颗粒放入另外一个烧杯B中，在烧杯B中加入少量酒精；
c)将烧杯B静置，待铀矿物沉淀于烧杯B底部，取铀矿物悬浮液滴于粘在玻璃板的双面胶上，使铀矿物均匀分布在双面胶上正方形区域内；
d)将内表面涂抹凡士林的冷镶嵌模具按压在表面散布有铀矿物的双面胶上，并且使粘有铀矿物颗粒的正方形区域位于模具中心；
e)混合环氧树脂与环氧树脂凝固剂，并将环氧树脂与环氧树脂凝固剂的混合物缓慢倒入步骤d)中的冷镶嵌模具中；
f)在室温条件下，对装有环氧树脂与环氧树脂凝固剂混合物的冷镶嵌模具进行抽真空处理；
g)抽真空处理后，对装有环氧树脂与环氧树脂凝固剂混合物的冷镶嵌模具进行加热处理，实现冷镶嵌模具内样品的加热固化；
h)去除冷镶嵌模具、玻璃板和双面胶，得到镶嵌于环氧树脂中的铀矿物样品；
i)对样品进行抛光，直到铀矿物露出较为完整的平面，且表面没有明显的划痕为止，得到可用于LA-(MC)-ICP-MS分析用的铀矿物样品。
实施例1
本实施例中的铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法，包括以下步骤：
a)将铀矿物颗粒放在容量为50mL的烧杯A中，在烧杯A中加入20mL无水乙醇，将烧杯A置于超声波清洗机中，震荡5min，使铀矿物颗粒间完全分离；
b)停止震荡后，用1250目的不锈钢筛子筛选出粒度大于10μm的铀矿物颗粒，将上述铀矿物颗粒放入另外一个容量为50mL的烧杯B中，在烧杯B中加入5mL酒精；
c)将烧杯B静置约10min，待铀矿物沉淀于烧杯B底部，用移液器取150μL的铀矿物悬浮液滴于粘在玻璃板的双面胶上，在体式显微镜的辅助下用细针轻拨矿物颗粒使它们均匀地分布在双面胶上边长为1cm的正方形区域内；
d)取内直径为1英寸(2.54cm)的圆形冷镶嵌模具，在其内表面均匀地涂上一层凡士林，然后将冷镶嵌模具按压在表面散布有铀矿物的双面胶上，并且使粘有铀矿物颗粒的正方形区域位于模具中心；
e)按照5：1的质量比例均匀混合环氧树脂与环氧树脂凝固剂，并将环氧树脂与环氧树脂凝固剂的混合物缓慢倒入步骤d)中的冷镶嵌模具中；
f)在约25℃的室温条件下，将装有环氧树脂与环氧树脂凝固剂的混合物的冷镶嵌模具置于真空干燥箱中抽真空1h；；
g)将真空干燥箱的真空系统关闭，打开真空干燥箱的加热系统，在50℃的条件下对样品进行加热24h，使其完全固化；
h)将样品从真空干燥箱中取出，去除冷镶嵌模具、玻璃板和双面胶，得到镶嵌于环氧树脂中的铀矿物样品；
i)在自动磨抛机上使用金刚石磨抛膏对样品表面进行抛光，直到铀矿物露出较为完整的平面，且表面没有明显的划痕为止，得到可用于LA-(MC)-ICP-MS分析用的铀矿物样品。
以上的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a)将铀矿物颗粒放在烧杯A中，在烧杯A中加入无水乙醇，对烧杯A进行超声波清洗，通过震荡使铀矿物颗粒之间完全分离；其中，超声波清洗的震荡时间为5min；
步骤b)停止震荡后，筛选出粒度大于d的铀矿物颗粒放入另外一个烧杯B中，在烧杯B中加入少量酒精；其中，d＝10μm；
步骤c)将烧杯B静置，待铀矿物沉淀于烧杯B底部，取铀矿物悬浮液滴于粘在玻璃板的双面胶上，使铀矿物均匀分布在双面胶上正方形区域内；其中，烧杯B静置时间为10min；
步骤d)将内表面涂抹凡士林的冷镶嵌模具按压在表面散布有铀矿物的双面胶上，并且使粘有铀矿物颗粒的正方形区域位于模具中心；
步骤e)混合环氧树脂与环氧树脂凝固剂，并将环氧树脂与环氧树脂凝固剂的混合物缓慢倒入步骤d)中的冷镶嵌模具中；其中，按照5：1的质量比例均匀混合环氧树脂与环氧树脂凝固剂；
步骤f)在室温条件下，对装有环氧树脂与环氧树脂凝固剂混合物的冷镶嵌模具进行抽真空处理；
步骤g)抽真空处理后，对装有环氧树脂与环氧树脂凝固剂混合物的冷镶嵌模具进行加热处理，实现冷镶嵌模具内样品的加热固化；其中，加热温度为50℃，加热时间为24h；
步骤h)去除冷镶嵌模具、玻璃板和双面胶，得到镶嵌于环氧树脂中的铀矿物样品；
步骤i)对样品进行抛光，直到铀矿物露出较为完整的平面，且表面没有明显的划痕为止，得到适用于LA-(MC)-ICP-MS分析用的铀矿物样品。
2.根据权利要求1所述的一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法，其特征在于：步骤c)中，通过移液器取150μL的铀矿物悬浮液滴于粘在玻璃板的双面胶上，矿物颗粒均匀地分布在双面胶上边长为1cm的正方形区域内。
3.根据权利要求2所述的一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法，其特征在于：步骤d)中，冷镶嵌模具为直径为1英寸的圆形冷镶嵌模具。
4.根据权利要求1所述的一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法，其特征在于：步骤f)中，抽真空时间为1h。
5.根据权利要求1或4所述的一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法，其特征在于：步骤f)和步骤g)，在真空干燥箱中操作。
6.根据权利要求1所述的一种铀矿物颗粒LA-(MC)-ICP-MS样品的制备方法，其特征在于：步骤i)中，在自动磨抛机上使用金刚石磨抛膏对样品表面进行抛光。
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