CN104568529A - Sem样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种SEM样品的制备方法，至少包括以下步骤：S1：提供一待测试样品；S2：去除所述金属层，并将去除所述金属层后的待测试样品放入扫描电子显微镜中；S3：采用扫描电子显微镜电子束对去除所述金属层后的待测试样品的预设区域进行扫描，使该区域被碳化；S4：将步骤S3获得的结构浸泡在双氧水中以去除所述金属栓；S5：将步骤S4获得的结构浸泡在氢氟酸溶液中以去除部分所述层间介质层；S6：用水冲洗步骤S5获得的结构以使所述字线、控制栅及擦除栅被水流冲走。本发明去掉了浮栅周围不必要的结构，增强了SEM图像对比度；样品的制备过程中主要采用SEM电子束扫描和化学处理，提高了目标的命中率，能够保证目标的完整性，样品制备效率高。

Description

SEM样品的制备方法

技术领域

本发明属于半导体制造领域，涉及一种观测样品的制造方法，特别涉及一种SEM样品的制备方法。

背景技术

集成电路(Integrated Circuit，IC)按照摩尔定律的演进，集成度不断提高，特征尺寸不断减小。在不断微缩的器件结构中，引起器件失效的缺陷也越来越小。虽然通过缺陷检测系统可以捕捉到大部分制造过程中产生的各种缺陷，但无法告诉生产者产生这些缺陷的原因。扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)是最常使用的失效分析设备，利用SEM可以对样品截面或表面进行细微的观察。SEM放大倍数可以从上千倍到数十万倍，分辨率达到3nm，因而可以满足现阶段乃至未来数十年集成电路微观结构观察的需求。

在目前的半导体产业中，集成电路产品主要可分为三大类型：模拟电路、数字电路和数/模混合电路，其中存储器件是数字电路中的一个重要类型。而在存储器件中，近年来闪速存储器(flash memory，简称闪存)的发展尤为迅速。闪存的主要特点是在不加电的情况下能长期保持存储的信息；且具有集成度高、存取速度快、易于擦除和重写等优点，因而在微机、自动化控制等多项领域得到了广泛的应用。

闪存的标准物理结构称为存储单元(bit)。存储单元的结构与常规MOS晶体管不同。常规的MOS晶体管的栅极(gate)和导电沟道间由栅极绝缘层隔开，一般为氧化层(oxide)；而闪存在控制栅(CG：control gate，相当于常规的MOS晶体管的栅极)与导电沟道间还多了一层物质，称之为浮栅(FG：floating gate)。由于浮栅的存在，使闪存可以完成三种基本操作模式：即读、写、擦除。即便在没有电源供给的情况下，浮栅的存在可以保持存储数据的完整性。现有的分立栅快闪存储器中，每个存储单元包括两个存储管和与之相邻的擦除栅(EG：erasing gate)，每个存储单元的两个存储晶体管共用一个擦除栅，每个存储晶体管包括浮栅、控制栅，所述浮栅与控制栅间具有层间绝缘层；同时在控制栅和层间绝缘层两侧形成有侧墙；所述擦除栅与浮栅之间具有隧穿绝缘层。

由于所述浮栅的物理特性与结构，其可以储存电荷，根据储存电荷的情况，可以通过在浮栅上存在或者不存在电荷来表示二进制状态。从而可以存储一位二进制数据。浮栅中储存电荷的状态和其所代表的二进制数据(0或1)之间的对应关系可以有不同的定义，一般而言，当浮栅被注入负电子时，该位就由数字“1”被写成“0”，这一过程为写入，也可称为编程模式；相对的，当负电子从浮栅中移走后，该位就由数字“0”变成“1”，此过程称为擦除。关于电子注入或擦除的技术在业界有许多探讨，其中编程时通常采用隧穿注入(channel hot injection)机理。在编程时，源极接地，控制栅的电压大于漏极电压时，浮栅与导电沟道间氧化层的能带会变窄，因此在导电沟道中的负电子会被加速，能从沟道跃迁到浮栅中，从而完成编程。擦除信息时通常运用Fowler-Nordheim(简写F-N)隧道效应，此时控制栅接地，擦除栅加正电压，电子由浮栅隧穿至擦除栅，完成对浮栅中电荷的擦除。

对于闪存产品来说，高温烘烤数据保持能力（data retention bake，DRB）是一个很关键的可靠性因素，在加速测试中，浮栅（floating gate，FG）中的电荷损失必须低于一定值。这意味着浮栅工艺非常重要。如果浮栅的侧壁存在缺陷，闪存产品的数据保持力将大大降低。为了降低这种缺陷，需要对闪存产品的浮栅平面形貌进行分析。

随着器件的尺寸变得越来越小，样品的制备及缺陷分析也变得愈加困难。例如，浮栅的高度为38纳米时，利用聚焦离子束(Focus Ion Beam，FIB)定点切割后，多晶硅厚度小于等于38纳米，对该平面样品进行观测时，透射电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)形貌的对比度太低，不能够清晰的显示浮栅的结构。目前浮栅结构观测的难点在于：1、浮栅的厚度太薄，而二氧化硅/多晶硅材料材料的对比度太低，TEM平面形貌对于先进闪存产品的缺陷分析不可行。2、传统的人工研磨+化学处理+SEM观测方法容易错过目标，并且难以保证目标的完整性。

因此，提供一种能清晰呈现目标区域的样品制备方法以对缺陷进行分析，提高闪存产品的数据保持力实属必要。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种SEM样品的制备方法，用于解决现有技术中制备的样品对比度不高、容易错过目标、难以保证目标的完整性的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种SEM样品的制备方法，所述SEM样品的制备方法至少包括以下步骤：

S1：提供一待测试样品，所述待测试样品包括衬底、形成于所述衬底上的层间介质层及形成于所述层间介质层上的金属层；所述层间介质层中包括若干存储单元；所述存储单元左右两侧分别形成有接触金属层和衬底的金属栓；所述存储单元包括擦除栅、形成于所述擦除栅左右两侧的两个存储晶体管及形成于所述存储晶体管外侧的字线；所述存储晶体管包括浮栅和形成于所述浮栅上方的控制栅；所述擦除栅、浮栅、控制栅、字线及金属栓之间分立分布并通过介质隔离；

S2：去除所述金属层，并将去除所述金属层后的待测试样品放入扫描电子显微镜中；

S3：采用扫描电子显微镜电子束对去除所述金属层后的待测试样品的预设区域进行扫描，使该区域被碳化；所述预设区域中至少包括一个浮栅；

S4：将步骤S3获得的结构浸泡在双氧水中以去除所述金属栓；

S5：将步骤S4获得的结构浸泡在氢氟酸溶液中以去除部分所述层间介质层；

S6：用水冲洗步骤S5获得的结构以使所述字线、控制栅及擦除栅被水流冲走，得到SEM样品。

可选地，于所述步骤S3中，采用高能电子束对所述预设区域进行扫描；所述高能电子束的能量范围是10KV～30KV，扫描的时间范围是90～120秒。

可选地，所述双氧水的浓度范围是25%～50%；所述双氧水的温度高于40℃。

可选地，所述氢氟酸溶液的浓度范围是3%～20%；所述氢氟酸溶液浸泡的时间范围是20～30秒。

可选地，所述擦除栅、控制栅及字线均为条状，多个存储单元共用擦除栅、控制栅及字线；所述浮栅为块状。

可选地，所述浮栅的厚度范围是30～100纳米。

可选地，所述预设区域中至少包括两个浮栅。

可选地，所述浮栅、控制栅、擦除栅及字线的材料为多晶硅。

可选地，所述浮栅与控制栅之间的介质为氧化硅-氮化硅-氧化硅叠层结构。

可选地，所述金属栓的材料包括W、Cu、Ag或Al。

如上所述，本发明的SEM样品的制备方法，具有以下有益效果：制备的SEM样品在扫描电子显微镜下能够清晰呈现浮栅/有源区/微小缺陷的平面形貌，双氧水与氢氟酸处理能够去掉浮栅周围不必要的结构如控制栅、擦除栅、字线、金属栓及大部分层间介质，增强SEM图像的对比度；SEM样品的制备过程中主要采用SEM电子束扫描和化学处理，提高了目标的命中率，能够保证目标的完整性，避免了人工研磨磨到目标的问题，同时也避免了传统方法中由于浮栅厚度太薄对比度不够的问题；本发明的SEM样品制备方法简单，容易操作，各步骤采用的都是样品制备的常规工艺，如电子束扫描和化学处理都易于操作，能够提高样品的制备效率。

附图说明

图1显示为本发明的SEM样品的制备方法的工艺流程图。

图2显示为本发明的SEM样品的制备方法中待测试样品的剖面示意图。

图3显示为本发明的SEM样品的制备方法于步骤S2中去除金属层的示意图。

图4显示为图3所示结构的俯视示意图。

图5显示为本发明的SEM样品的制备方法中于步骤S3中采用电子束对预设区域进行扫描的示意图。

图6显示为本发明的SEM样品的制备方法中于步骤S4中去除金属栓的示意图。

图7显示为图6所示结构的俯视示意图。

图8显示为本发明的SEM样品的制备方法中于步骤S5中去除部分层间介质层的示意图。

图9显示为本发明的SEM样品的制备方法中于步骤S6中将字线、控制栅及擦除栅冲走后的结构示意图。

图10显示为图9所示结构的俯视示意图。

元件标号说明

S1～S6                步骤

1                     衬底

2                     层间介质层

3                     金属层

4                     存储单元

5                     金属栓

6                     擦除栅

7                     存储晶体管

8                     字线

9                     浮栅

10                    控制栅

11                    有源区

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图1至图10。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

本发明提供一种SEM样品的制备方法，请参阅图1，显示为本发明的SEM样品的制备方法的工艺流程图，包括：

步骤S1：提供一待测试样品，所述待测试样品包括衬底、形成于所述衬底上的层间介质层及形成于所述层间介质层上的金属层；所述层间介质层中包括若干存储单元；所述存储单元左右两侧分别形成有接触金属层和衬底的金属栓；所述存储单元包括擦除栅、形成于所述擦除栅左右两侧的两个存储晶体管及形成于所述存储晶体管外侧的字线；所述存储晶体管包括浮栅和形成于所述浮栅上方的控制栅；所述擦除栅、浮栅、控制栅、字线及金属栓之间分立分布并通过介质隔离；

步骤S2：去除所述金属层，并将去除所述金属层后的待测试样品放入扫描电子显微镜中；

步骤S3：采用扫描电子显微镜电子束对去除所述金属层后的待测试样品的预设区域进行扫描，使该区域被碳化；所述预设区域中至少包括一个浮栅；

步骤S4：将步骤S3获得的结构浸泡在双氧水中以去除所述金属栓；

步骤S5：将步骤S4获得的结构浸泡在氢氟酸溶液中以去除部分所述层间介质层；

步骤S6：用水冲洗步骤S5获得的结构以使所述字线、控制栅及擦除栅被水流冲走，得到SEM样品。

图2至图10为本发明一个实施例的SEM样品的制备方法的结构示意图，所述示意图只是实例，在此不应过度限制本发明保护的范围。

请参阅图2，执行步骤S1：提供一待测试样品，所述待测试样品包括衬底1、形成于所述衬底1上的层间介质层2及形成于所述层间介质层2上的金属层3；所述层间介质层2中包括若干存储单元4；所述存储单元4左右两侧分别形成有接触所述金属层3及所述衬底1的金属栓5；所述存储单元包括擦除栅6、形成于所述擦除栅6左右两侧的两个存储晶体管7及形成于所述存储晶体管7外侧的字线8；所述存储晶体管7包括浮栅9和形成于所述浮栅9上方的控制栅10；所述擦除栅6、浮栅9、控制栅10、字线8及金属栓5之间分立分布并通过介质隔离。

具体的，所述擦除栅6、控制栅10及字线8均为条状，多个存储单元共用擦除栅6、控制栅10及字线8；所述浮栅9为块状。

需要指出的是，图2为剖面示意图，条状在图2中未能看出，可参见后续俯视图，上述条状指的是结构的长宽比大于2:1，块状指的是结构的长宽比小于2:1。

具体的，所述衬底1可以是单晶、多晶、或非晶结构的硅或硅锗，也可以是其它材料，例如砷化镓等III-V族化合物，所述衬底1中形成有有源区，所述存储单元4及金属栓5形成于所述有源区上。

具体的，所述浮栅9的厚度范围是30～100纳米。所述浮栅9、控制栅10、擦除栅6及字线8的材料为多晶硅，其中可根据需要进行相应浓度的掺杂，此为本领域的常规工艺，此处不再赘述。所述金属栓的材料包括但不限于W、Cu、Ag或Al。

需要指出的是，所述层间介质层2为一个笼统的概念，所述浮栅9、控制栅10、擦除栅6、字线8及金属栓5周围的介质可为不同的材料和结构，其作用也不相同。例如所述浮栅9和擦除栅6下方的介质为栅介质层，其材料可为二氧化硅；所述浮栅9与控制栅10之间的介质为氧化硅-氮化硅-氧化硅叠层结构；所述字线8下方的介质为字线氧化层；所述控制栅10两侧的介质为侧墙，可为氧化硅-氮化硅双层结构；所述擦除栅6两侧的介质为隧穿绝缘层，可为二氧化硅。此处为了示意的方便，将所述金属层3及所述衬底1之间的介质统称为层间介质层。

请参阅图3及图4，执行步骤S2：采用化学机械抛光、聚焦离子束等方法去除所述金属层3，并将去除所述金属层3后的待测试样品放入扫描电子显微镜中。如图3所示，显示为去除金属层3后的待测试样品的剖面示意图。图4显示为该结构的俯视示意图，其中示出了有源区11。为了更方便地呈现结构中各部位的相对位置，图4中未示出层间介质层2。从图4中可看出，所述擦除栅6、控制栅10及字线8均为条状，多个存储单元共用擦除栅6、控制栅10及字线8；所述浮栅9为块状。图4中显示了四个存储单元的情形，此处只是示例，并不局限于该数目。

请参阅图5，执行步骤S3：采用扫描电子显微镜电子束对去除所述金属层3后的待测试样品的预设区域进行扫描，使该区域被碳化；所述预设区域中至少包括一个浮栅。

本实施例中，所述预设区域中优选为至少包括两个浮栅，下面以包括四个浮栅为例，图5中的虚线框中为该预设区域。根据扫描电子显微镜的扫描原理，长时间的扫描将会导致电子禁锢在样品表面，由于扫描电子显微镜气氛里的碳元素等杂质，被扫描区域表面碳化，变得相对致密，与酸的反应较慢。

具体的，采用高能电子束对所述预设区域进行扫描；所述高能电子束的能量范围是10KV～30KV（千伏）。

请参阅图6及图7，执行步骤S4：将步骤S3获得的结构浸泡在双氧水中以去除所述金属栓。

双氧水是过氧化氢和水按一定比例配制而成，具有强烈的氧化性，高温下能与金属反应生成氧化物，该氧化物溶入双氧水中，从而去除金属。具体的，所述双氧水的浓度范围是25%～50%，温度高于40℃。本实施例中，所述双氧水的浓度优选为30%，并优选采用煮沸的双氧水，由于煮沸的双氧水温度较高，能够更有效的溶解金属栓。

如图6所示，显示为金属栓去除后的剖面结构示意图，图7显示为该结构的俯视示意图。

请参阅图8，执行步骤S5：将步骤S4获得的结构浸泡在氢氟酸溶液中以去除部分所述层间介质层。

如上所述，所述层间介质层2为一个笼统的概念，所述浮栅9、控制栅10、擦除栅6、字线8及金属栓5周围的介质可为不同的材料和结构，其作用也不相同，其中包含二氧化硅和氮化硅等材料。本步骤中，氢氟酸溶液可以有效地去除所述预设区域外的层间介质，以及浮栅、字线、擦除栅之间及上方的层间介质，而由于预设区域在高能电子束的照射下结构更为致密，与氢氟酸溶液的反应较慢，且由于浮栅、字线、擦除栅的遮挡，因此，浮栅、字线、擦除栅下有部分层间介质保留下来。如图8所示，显示为部分层间介质层被去除后的剖面结构示意图，其中所述浮栅9、字线8、擦除栅6下面有部分层间介质层2保留下来。因此，从整体上来说，条状的控制栅10悬空；条状的字线8、擦除栅6两端悬空，中间部分与部分层间介质层2接触；块状的浮栅9整体和其下的层间介质接触。

具体的，所述氢氟酸溶液的浓度范围3%～20%，氢氟酸溶液浸泡的时间范围是20～30秒。在该浓度和浸泡时间范围内，可以有效去除大部分层间介质，而不会对其下衬底造成影响。本实施例中，所述氢氟酸溶液的浓度优选为4.9%。

请参阅图9及图10，执行步骤S6：用水冲洗步骤S5获得的结构以使所述字线、控制栅及擦除栅被水流冲走。

如上所述，由于条状的控制栅10悬空，因此很容易被水流冲走；虽然条状的字线、擦除栅中间部分与部分层间介质层2接触，而由于其两端悬空，且预设区域的长度远小于字线、擦除栅的长度，根据杠杆原理，因此，字线、擦除栅也很容易被水流整条冲走；而块状的浮栅9由于与残留的层间介质之间有一定的粘附力，从而保留下来。

如图9所示，显示为字线、控制栅及擦除栅被冲走后的结构示意图，图10显示为该结构的俯视示意图。

至此，采用本发明的SEM样品的制备方法制得了所需的SEM样品，由于浮栅周围的金属栓、控制栅、擦除栅、字线及大部分层间介质都被去除，因此在扫描电子显微镜下，能够清晰呈现浮栅/有源区/微小缺陷的平面形貌。

需要指出的是，对于闪存产品来说，浮栅周围的结构基本上都是条状，只有浮栅为块状，因此对于其它类似的闪存结构，本发明的方法同样适用。

综上所述，本发明的SEM样品的制备方法采用双氧水与氢氟酸溶液去掉浮栅周围不必要的结构如控制栅、擦除栅、字线、金属栓及大部分层间介质，增强了SEM图像的对比度；SEM样品的制备过程中主要采用SEM电子束扫描和化学处理，提高了目标的命中率，能够保证目标的完整性，避免了人工研磨磨到目标的问题，同时也避免了传统方法中由于浮栅厚度太薄对比度不够的问题；本发明的SEM样品制备方法简单，容易操作，各步骤采用的都是样品制备的常规工艺，如电子束扫描和化学处理都易于操作，能够提高样品的制备效率。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种SEM样品的制备方法，其特征在于，所述SEM样品的制备方法至少包括以下步骤：

S1：提供一待测试样品，所述待测试样品包括衬底、形成于所述衬底上的层间介质层及形成于所述层间介质层上的金属层；所述层间介质层中包括若干存储单元；所述存储单元左右两侧分别形成有接触金属层和衬底的金属栓；所述存储单元包括擦除栅、形成于所述擦除栅左右两侧的两个存储晶体管及形成于所述存储晶体管外侧的字线；所述存储晶体管包括浮栅和形成于所述浮栅上方的控制栅；所述擦除栅、浮栅、控制栅、字线及金属栓之间分立分布并通过介质隔离；

S2：去除所述金属层，并将去除所述金属层后的待测试样品放入扫描电子显微镜中；

S3：采用扫描电子显微镜电子束对去除所述金属层后的待测试样品的预设区域进行扫描，使该区域被碳化；所述预设区域中至少包括一个浮栅；

S4：将步骤S3获得的结构浸泡在双氧水中以去除所述金属栓；

S5：将步骤S4获得的结构浸泡在氢氟酸溶液中以去除部分所述层间介质层；

S6：用水冲洗步骤S5获得的结构以使所述字线、控制栅及擦除栅被水流冲走，得到SEM样品。

2.根据权利要求1所述的SEM样品的制备方法，其特征在于：于所述步骤S3中，采用高能电子束对所述预设区域进行扫描；所述高能电子束的能量范围是10KV～30KV，扫描的时间范围是90～120秒。

3.根据权利要求1所述的SEM样品的制备方法，其特征在于：所述双氧水的浓度范围是25%～50%；所述双氧水的温度高于40℃。

4.根据权利要求1所述的SEM样品的制备方法，其特征在于：所述氢氟酸溶液的浓度范围是3%～20%；所述氢氟酸溶液浸泡的时间范围是20～30秒。

5.根据权利要求1所述的SEM样品的制备方法，其特征在于：所述擦除栅、控制栅及字线均为条状，多个存储单元共用擦除栅、控制栅及字线；所述浮栅为块状。

6.根据权利要求1所述的SEM样品的制备方法，其特征在于：所述浮栅的厚度范围是30～100纳米。

7.根据权利要求1所述的SEM样品的制备方法，其特征在于：所述预设区域中至少包括两个浮栅。

8.根据权利要求1所述的SEM样品的制备方法，其特征在于：所述浮栅、控制栅、擦除栅及字线的材料为多晶硅。

9.根据权利要求1所述的SEM样品的制备方法，其特征在于：所述浮栅与控制栅之间的介质为氧化硅-氮化硅-氧化硅叠层结构。

10.根据权利要求1所述的SEM样品的制备方法，其特征在于：所述金属栓的材料包括W、Cu、Ag或Al。