JP2009175046A - 加工装置および薄膜試料の生産方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高速かつ高精度なエッチングが可能な加工試料の加工装置および薄膜試料の生産方法の提供。
【解決手段】ホルダ５０と、イオン銃２０と、電子銃１０とを備える。ホルダ５０は、互いに略平行な表面および裏面を有すると共に、表面および裏面の距離として厚さが定義される加工試料を把持する。また、イオン銃２０は、アルゴンイオンを放出し、ホルダ５０に把持された加工試料の裏面に、アルゴンイオンを照射する。そして、電子銃１０は、電子を放出し、ホルダ５０に把持された加工試料の表面に電子を照射するように構成される。また、マイコン３０は、電流検出器４０が測定した透過電子の電流密度を基にして、イオン銃２０が放出するアルゴンイオンの電流密度を制御する。
【選択図】図１

Description

本発明は、加工対象物を薄膜化する加工装置および薄膜試料の生産方法に関する。特に、透過型電子顕微鏡用の薄膜試料を生産する装置および方法に関する。

従来、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと呼ぶ（Transmission Electron Microscope）。）用の薄膜試料を生産する加工装置としては、イオンビームの照射によって加工対象の試料（以下、加工試料と言う）を加工する際に、電子も加工試料に照射するものが知られている。この種の従来装置は、加工試料の厚さ方向に平行に電子を照射し、加工試料が薄くなるにつれて増加する透過電子の量を計測することで、加工試料の厚さを推定するように構成されている。つまり、この種の装置では、上記推定によって、加工の進行具合を知ることができる（例えば、特許文献１参照）。

この他、従来装置としては、イオンビームの照射によって絶縁性の加工試料を加工する際に、特許文献１と同様に、電子も加工試料に照射する加工装置が知られている。
絶縁性の加工試料に対して、イオン銃によって陽イオンのみを照射して加工試料をエッチングすると、陽イオンによって加工試料が正に帯電してしまい、陽イオンと加工試料とが電気的に反発してエッチングの効率が悪くなってしまい、エッチングにかかる時間が長くなってしまう。

そこで、この加工装置は、電子銃によって電子を加工試料に照射して帯電を中和することで、エッチングの効率を悪くしないようにするように構成される。それと同時に、レーザ光を加工試料に対して透過させ、ＴＥＭでその加工試料が観察可能かをそのレーザの透過光の観察によって確かめながら加工するように構成されている（例えば、特許文献２参照）。

一方、ＴＥＭ観察用の薄膜試料作成を目的としたもの以外の加工装置としては、電気的に中性な原子によって加工対象を加工する装置が知られている（例えば、非特許文献１・２参照）。電気的に中性な原子は原子線と呼ばれる。また、原子線の照射は、原子線照射と呼ばれる。上記文献に記載された原子線照射による加工技術によれば、エッチングの速度は緩やかであるものの、加工の仕上がりをきれいにすることができる。従って、この技術によれば、精密なエッチングが可能である。
特開平８−５５２８号公報 特開平１１−１３２９２０号公報 Michihiko Suhara、外３名、「アルゴン高速原子源の評価とガリウムインジウムリン/ガリウム砒素３重障壁共鳴トンネルダイオードのメサエッチングプロセスへの応用（Characterization of Argon Fast Atom Beam Source and Application to Mesa Etching Process for GaInP/GaAs Triple-Barrier Resonant Tunneling Diodes）」、ジャパニーズ・ジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス(Japanese Journal of Applied Physics)、2006年、第45巻、6B号、p.5504-5508 Yasushi Toma、外６名、「接触、非接触マスクを用いたガラス材料の高速原子線エッチング（Fast Atom Beam Etching of Glass Materials with Contact and Non-Contact Masks）」、ジャパニーズ・ジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス(Japanese Journal of Applied Physics)、1997年、第36巻、12B号、p.7655-7659

しかしながら、特許文献１，２記載の技術では、陽イオンによって迅速なエッチングを実現できないという課題があった。理由は、陽イオンと電子とを加工試料の同じ面に照射するので、陽イオンが加工試料に照射される前に、陽イオンと電子とが結合して電気的に中性な原子になってしまうからである。即ち、特許文献１，２記載の技術では、陽イオンと電子との反応により陽イオンが原子に置換されてしまうので、エッチングの効率が悪かった。

別の課題を述べる。上述したように、仕上げの工程においては、原子線照射によって加工するのが望ましい。なぜなら、エッチングの速度は遅いものの、加工がきれいに仕上がるからである。しかし、特許文献１，２の技術によっては、放出された陽イオンが、どの程度の割合で電気的に中性な原子に変化するのかを制御することができない。よって、仕上げの段階で、陽イオンが加工試料に照射されてしまうことも、十分に考えられる。即ち、特許文献１，２記載の技術では、加工をきれいに仕上げることも難しかった。

また、非特許文献１，２に記載された技術は、原子線照射によるエッチング技術であるので、この技術に基づいては、高精度なエッチングを実現することは可能である。しかし、加工初期におけるエッチングの効率が悪いといった課題があった。即ち、非特許文献１，２記載の技術では、高精度に加工対象を加工することはできるものの、仕上げ段階以前のエッチングによる加工効率が悪く、結果として、加工の工程に時間がかかるといった課題があった。

以上に述べた理由によって、従来技術では、加工開始からＴＥＭによる観察開始までの時間が長くなり、利用者は多大な時間と労力を要していた。
本発明は、こうした課題に鑑みなされたものであり、高速且つ高精度に加工対象物を薄膜化できる加工装置及び薄膜試料の生産方法を提供することを目的とする。

かかる目的を達成するためになされた請求項１に記載の加工装置は、ホルダと、イオン銃と、電子銃と、を備える。ホルダは、加工対象物を把持する。イオン銃は、所定の陽イオンを放出して、ホルダに把持された加工対象物に、陽イオンを照射する。電子銃は、電子を放出して、ホルダに把持された加工対象物に、電子を照射する。このようにして、この加工装置は、ホルダに把持された加工対象物の表面と裏面との間の距離である厚みを薄くする。

そして、電子銃は、加工対象物の表面に電子を照射可能に配置される。また、イオン銃は、加工対象物の裏面に陽イオンを照射可能に配置される。このようにして、この加工装置は、陽イオンを加工対象物の裏面に照射し、電子を加工対象物の表面に照射して、ホルダに把持された加工対象物の厚みを薄く加工する構成にされている。

このように構成された加工装置によれば、イオンと電子とが結合することは、イオンまたは電子が加工対象物を透過しない限り、起こらない。つまり、加工対象物が厚くて電子がほとんど透過できない状態においては、イオンと電子とが結合することは、ほとんどない。従って、この状態では、イオンによる高効率のエッチングが可能となる。

一方で、加工対象物の薄膜化が進み、少数の電子が加工対象物を透過する状態においては、その加工対象物を透過した電子（以下、透過電子と呼ぶ。）とイオンとが結合して、電気的に中性な原子が生成され、原子線照射が行われる。

ところで、上述したように、原子線照射は、エッチングを制御しやすく、仕上げ加工に向いているエッチングである。つまり、加工対象物の薄膜化が進み、仕上げ加工に移るのが望ましい状態になると、この加工装置によれば、自然と低効率のエッチングに移行する。従って、この加工装置によれば、高速且つ高精度に加工対象物を薄膜化できる。

よって、この加工装置を、ＴＥＭによる観察に適した薄膜試料を生産するための装置として活用すれば、薄膜試料を綺麗に仕上げることができると共に、加工から観察までの時間を短くできる。

また、請求項１の加工装置は、請求項２に記載のように構成されるとよい。請求項２の加工装置は、請求項１の構成に加え、電流検出器と、制御器と、を備える。電流検出器は、電子銃によって加工対象物の表面に照射され、表面から裏面へと透過した電子の電流密度を測定する。また、制御器は、電流検出器の測定結果に基づいて、イオン銃が放出する所定の陽イオンの電流密度を制御する。

そもそも、透過電子の電流密度と加工対象物の厚さとには、負の相関関係がある。そこで、請求項２の構成によって、透過電流の電流密度が大きくなるにつれ、イオン銃が放出するイオンの電流密度を小さくするように制御することによって、粗加工から仕上げ加工に徐々に移ることが可能となる。

また、加工対象物を把持するホルダと、所定の陽イオンを放出して、ホルダに把持された加工対象物に、陽イオンを照射するイオン銃と、電子を放出して、ホルダに把持された加工対象物に、電子を照射する電子銃と、を備えて、ホルダに把持された加工対象物の表面と裏面との間の距離である厚みを薄くする加工装置には、電子銃から放出され加工対象物を透過した電子が生成する像を、画像情報として出力する光学系を設けるとよい。

このようにして光学系を設ければ、加工から観察及びその逆の手順に要する時間と労力を小さくできる（請求項３）。
例えば、薄膜化した加工対象物を、別の顕微鏡に移して、これを観察しなくても、薄膜化した加工対象物を観察することができて、便利である。また、薄膜化した試料が、レーザや電流検出器によってＴＥＭによる観察に適した状態と判定されたにも関わらず、実際にＴＥＭで、これを観察してみると所望の画像を観察できず、加工をやり直す、という事態に発展するのを予防できる。

また、請求項３に記載の加工装置は、請求項４に記載のように構成されるとよい。請求項４に記載の加工装置は、請求項３に記載の構成において、電子銃が、ホルダに把持された加工対象物の表面に電子を照射するように配置され、さらに、イオン銃が、加工対象物の裏面に所定の陽イオンを照射可能に配置されたものである。

このように構成されれば、請求項１に記載した加工装置が奏する効果を、請求項４に記載の加工装置においても奏することができる。
ところで、ＴＥＭによる観察では、電子が放出されてから電子検出器によって検出されるまでの空間は、圧力が低く保たれるのが望ましい。しかし、イオン銃がイオンを放出すれば、当然、その空間の圧力は高くなってしまう。とりわけ、電子銃付近および電子検出器付近の圧力上昇が観察に与える影響は大きい。

そこで、請求項３又は請求項４に記載の加工装置は、請求項５に記載のように構成されるとよい。請求項５に記載の加工装置は、請求項３又は請求項４に記載の構成に加えて、第一シャッタと、電子検出器と、第二シャッタと、ケースと、を備える。

電子検出器は、電子銃によって加工対象物の表面に照射され、表面から裏面へと透過した電子を検出可能に構成されたものであり、上記光学系を構成する。また、ケースは、電子銃から放出されてから電子検出器に検出されるまでの電子の飛行経路を含む空間を、原子を透過させないように密封するものである。

また、第一シャッタは、電子銃とホルダとの間に設けられ、ケース内の空間を仕切るものである。この他、第二シャッタは、ホルダと電子検出器との間に設けられ、ケース内の空間を仕切るものである。これら第一シャッタ及び第二シャッタは、電子銃から放出された電子を透過させる一方で、原子を透過させないように構成されている。

このように構成された加工装置によれば、加工の過程で圧力が高くなる現象を、加工対象物の付近にとどめることができ、電子銃の付近、または、電子検出器の付近の圧力を、観察に適した圧力に保つことができる。

また、請求項１から請求項５までに記載の加工装置は、請求項６に記載のように、所定の陽イオンとして、希ガス原子またはガリウム原子をイオンにしたものを放出する構成にされるとよい。つまり、従来の加工装置と同様に、イオン銃に適したイオンを使用できる。このようにすれば、安価に本発明の加工装置を構成できる。

また、請求項１から請求項６までに記載の加工装置は、請求項７のように構成されるとよい。請求項７に記載の加工装置においては、ホルダが、把持した加工対象物の厚さ方向に平行な回転軸を中心に、把持した加工対象物を回転可能に構成されている。このように構成された加工装置によれば、偏りなく加工することができ、加工の仕上げをよりきれいにできる。

また、請求項８は、薄膜試料の生産方法の発明に係るものである。この薄膜試料の生産方法は、加工対象物を薄く加工することで薄膜化する生産方法である。具体的には、加工対象物の表面に電子を照射すると共に、表面と対称的に位置する裏面に所定の陽イオンを照射することで、表面と裏面との距離としての加工対象物の厚さが薄くなるように加工する。従って、この生産方法によれば、請求項１の発明と同等な効果が得られる。

また、請求項９の薄膜試料の生産方法は、加工対象物の表面に照射され、表面から裏面へと透過した電子の電流密度を測定し、測定結果に基づいて、放出される所定の陽イオンの電流密度を制御して、加工対象物を加工するものである。従って、この生産方法によれば、請求項２の発明と同様な効果が得られる。

また、請求項８は、具体的に次のような方法であってもよい。一定の電流密度Ｓで電子を放出し、表面から裏面へと透過した電子の電流密度の値であるＸの測定結果に基づいて、第一工程、第二工程および第三工程に分けて、所定の陽イオンの放出時の電流密度の値であるＹを制御する薄膜試料の生産方法であって、ｒ、Ｖ、Ｒ、Ｓ及びｄは、０＜ｒ＜Ｖ＜Ｒ≦Ｓ、及び、Ｒ≦（Ｕ×ｄ）を満たす正の定数であり、第一工程は、Ｘ＜ｒにおいてＹ＝Ｕとし、第二工程は、ｒ≦Ｘ＜ＶにおいてＹ＝（Ｕ−Ｘ）とし、第三工程は、Ｖ≦Ｘ＜ＲにおいてＹ＝（Ｘ＊ｄ）とし、Ｒ≦Ｘになると第三工程を終え、Ｙ＝０として加工を終了することを特徴とする薄膜試料の生産方法。

また、ｄは変数であってもよい。そして、Ｘを測定するときは、イオンの放出を中止するとよい。

以下、本発明の実施例を、図面と共に説明する。

図１は、本実施例の加工装置１の構成を示す図である。この加工装置１は、ケース５、電子銃１０、イオン銃２０、マイクロコンピュータ（以下、マイコンと呼ぶ。）３０、電流検出器４０およびホルダ５０を備える。

加工試料は、厚さが数十μｍ程度になるように予め加工され、金属製の輪に、はめ込まれている。この厚さを、ＴＥＭによる観察に適した厚さ（１００ｎｍ程度）に加工するのが、加工装置１の役割である。ここでは、加工試料の厚さ方向に直交する面であって、加工装置１によって加工される面を裏面と呼ぶ。そして、加工試料の厚さ方向に直交する面であって、加工装置１によって加工されない面を表面と呼ぶ。また、表面および裏面は、円形に予め加工されているものとする。

ここから各構成要素について説明する。まず、ホルダ５０は、この加工試料を把持可能に構成されている。具体的には、上述した、加工試料がはめ込まれた金属製の輪を外側から把持する構成にされている。また、ホルダ５０は、加工試料を把持した状態で、加工試料を回転可能に構成されている。この回転機構は、既存の加工装置に備えられているので、図２を用いて、簡単に説明する。

図２（ａ）は、上述したホルダ５０の回転機構の詳細を示した上面図である。ホルダ５０は、モータ５１、ベルト５３、ギヤ５５、回転ステージ５７を備える。モータ５１は、所定の回転速度で定常回転し、回転運動をベルト５３に伝達する。そして、ベルト５３は、その回転運動をギヤ５５に伝達する。そうすると、ギヤ５５に係合した加工試料を把持する回転ステージが回転することになる。

また、図２（ｂ）は、回転ステージ５７のＡ−Ａ断面を示した図である。回転軸が加工試料の中心と一致するように、回転ステージ５７は構成されている。このように加工試料を回転させながら加工することで、偏りなく加工でき、仕上がりがきれいになる。

図１に戻る。電子銃１０は、既知のイオンミリング装置等で用いられる熱電子型のものであり、加工試料の表面に電子を照射可能な位置に配置されている。具体的に、電子銃１０は、加工試料がホルダ５０に把持された状態において、加工試料の厚さ方向と照射する電子の進行方向とがほぼ平行になるように、設けられている。

また、イオン銃２０は、既知のイオンミリング装置等で用いられる周知のものであり、加工試料の裏面に対して所定の角度からアルゴンイオンを放出する。また、マイコン３０から送られる指令に基づいて、放出するアルゴンの電流密度を制御可能に構成されている。

また、ケース５は、放出される電子およびアルゴンイオンの飛行経路を覆って密封する構成にされている。このケース５内部の気圧は、予め低くされている。その目的は二つある。一つは、電子銃１０から放出された電子ビームと、イオン銃２０から放出されるアルゴンとが、加工試料に適切に照射されるようにすることである。もう一つは、電流検出器４０が透過電子を捕捉可能なようにすることである。

電流検出器４０は、電子銃から照射され加工試料を透過してきた電子を捕え、捕えた電子の電流密度を計測する。そして、その情報をマイコン３０に送信するように構成されている。

マイコン３０は、ＣＰＵ・ＲＯＭ・ＲＡＭ等を備える周知のものである。そして、電流検出器４０から送られてくる電流密度の情報に基づいて、イオン銃２０が放出するアルゴンイオンの電流密度を制御する。この制御の詳細については、図４を用いて後述する。

ここから、加工装置１によって加工試料の厚さが薄く加工される過程で、どのような現象が起こるのかを、図３を用いて説明する。図３（ａ）は、加工試料全体を上から見た図およびＦ−Ｆ（円の中心を通る直線）断面図である。また、図３（ｂ）、図３（ｃ）及び図３（ｄ）は、Ｆ−Ｆ断面図の中央部付近の拡大図である。ここでは、図３（ｂ）から順に、図３（ｃ）、図３（ｄ）となるにつれて、加工が進んでいくものとする。

図３（ｂ）は、加工が始められて間もなく、加工試料が厚いときの状態を表している。因みに加工試料は、裏面が中央部に向かってくぼむように、予め加工されている。
この状態では、電子は加工試料を透過することがほとんどできない。つまり、アルゴンイオンと電子とが結合して原子線に変化することはほとんどないので原子線照射が起こらず、従来のようにエッチングの効率は悪くならない。

また、加工試料が絶縁体の場合においても、表面に照射される電子によって、加工試料は電気的に中性に保たれるので、加工試料とアルゴンイオンとが電気的に反発することもない。因みに、加工試料が導電体であれば、表面に電子が照射されなくても帯電することはないので、もともと問題ない。

そして加工が進み、加工試料が薄くなると、図３（ｃ）に示すような状態になる。この状態においては、透過電子が徐々に多くなってくる。しかし、この状態になり始めたときは、ＴＥＭで観察するには加工試料が厚く、さらに薄く加工する必要がある。

そしてこの状態において、透過電子は二つの働きをする。一つは、アルゴンイオンと結合することで、アルゴンイオンを原子線に変化させることである。上述したように、この結合が起こると原子線照射になる。そして、原子線照射は、エッチングの効率は悪いものの、きれいに加工を仕上げることができる。

つまり、加工試料が厚いときは、アルゴンイオンによって高効率のエッチング、つまり粗加工をする。そして、ＴＥＭの観察用に適した厚さに近づいてくると、自然に、原子線による低効率のエッチング（原子線照射）、つまり仕上げ加工の状態になる。

そして、さらに加工を進めると、図３（ｄ）に示すように、加工試料の中央部に穴が開く。上述したように、加工試料は、中央部に向かってくぼむように予め加工されている。従って、穴が開けば、その穴の近傍に、ＴＥＭによる観察に適した厚さを発見できる。従って、穴が開いた時点で、加工を終える。そして、この状態の加工試料を薄膜試料とする。

このようにして原子線照射によって仕上げ加工を行えば、いくつかのメリットが得られる。それは、厚さの制御の精度が向上する、加工試料の損傷を低減できる、厚さが均一に仕上がる、などである。以上に説明したように、粗加工から仕上げ加工に移りたいときに、自然に、そうなることが本発明の優れた効果である。

また、透過電子のもう一つの働きは、電流検出器４０によって検出されることである。上述したように、電流検出器４０は、透過電子を捕えて電流密度を計測し、その情報をマイコン３０に送る。そして、マイコン３０は、その情報に基づいて、イオン銃２０が放出するアルゴンイオンの電流密度を制御する。次に、この制御について図４を用いて説明する。

図４は、マイコン３０が備えるＣＰＵが主体となって実行する、イオン銃制御処理を表すフローチャートである。この処理は、電流検出器４０が検出する電子の電流密度（以下、電子電流密度と言う。）に基づいて、三つの工程に分けて、イオン銃２０が放出するアルゴンイオンの電流密度（以下、アルゴン電流密度と言う。）を制御するものである。

詳細な説明の前に、三つの工程の概要を説明しておく。第一工程は、粗加工であり、アルゴン電流密度を大きな値で一定に保ち、アルゴンイオンを加工試料に照射する工程である。そして、第二工程は、粗加工から仕上げ加工への遷移段階においてする工程であり、徐々にアルゴン電流密度を下げて、加工試料を加工する工程である。このようすると、エッチングの効率が徐々に落ちていく。

そして、第三工程は、仕上げ加工の工程である。第三工程では、放出したイオンのほとんどが原子線に変換されて、加工が原子線照射になるように、アルゴン電流密度を制御する。そして、電子電流密度が所定の値Ｒになると加工試料に穴が開いたとみなし、アルゴンイオンの放出を止めて（第三工程を終えて）、加工を終了する。

また、以下で使用する記号について、ここで予め簡単に述べておく。設計者によって定められる定数は、ｄ、ｒ、Ｒ、Ｓ、Δｔ及びΔＴである。そして次元は、ｄが無次元数、ｒ、Ｒ及びＳが電流密度、Δｔ及びΔＴが時間である。また、０＜ｄ＜１、０＜ｒ＜Ｓ／２＜Ｒ＜Ｓ、及び、Δｔ≪ΔＴの関係が成り立つ。また、測定値は、電子電流密度Ｘである。この他、アルゴン電流密度Ｙは、マイコン３０が制御する値である。

また、電子銃が放出する電子の電流密度は、常に、値Ｓに保たれているものとする。また、この処理は、課題を解決するための手段で説明した請求項８の変形例において、Ｕ＝２Ｖ＝Ｓとしたものである。
＜第一工程＞
イオン銃制御処理が開始されると、まず、マイコン３０は、第一工程を行う。具体的には、アルゴン電流密度Ｙを値Ｓに設定する（Ｓ１１０）。次に、電子電流密度Ｘを電流検出器４０から取得する（Ｓ１２０）。そして、Ｓ１２０にて取得した電子電流密度Ｘついて、ｒ≦Ｘか否かを判断する（Ｓ１３０）。そして、Ｓ１２０にて取得した電子電流密度Ｘについて、ｒ≦Ｘでないと判断すると（Ｓ１３０：Ｎｏ）、Ｓ１２０に戻る。
＜第二工程＞
一方、Ｓ１２０にて取得した電子電流密度Ｘについて、ｒ≦Ｘであると判断すると（Ｓ１３０：Ｙｅｓ）、マイコン３０は、第二工程に移る。具体的には、まず、所定時間Δｔ、アルゴン電流密度Ｙが零になるように設定する。つまり、アルゴンイオンの放出を止める。そして、アルゴンイオンの放出を停止している期間の電子電流密度Ｘの平均値Ｅ（Ｘ）を、電流検出器４０から取得する（Ｓ１４０）。そして、Ｓ１４０で取得した平均値Ｅ（Ｘ）について、Ｓ／２≦Ｅ（Ｘ）であるか否かを判断する（Ｓ１５０）。

そして、Ｓ１４０で取得したＥ（Ｘ）について、Ｓ／２≦Ｅ（Ｘ）でないと判断すると（Ｓ１５０：Ｎｏ）、アルゴン電流密度ＹをＳ−Ｅ（Ｘ）に設定して（Ｓ１６０）、ΔＴが経過後、Ｓ１５０に戻る。

ちなみに、Δｔ及びΔＴは、加工の開始から終了までの時間に対して十分に小さい値である。また、Ｓ１４０で取得した平均値Ｅ（Ｘ）の具体例は、図５においては、値ａ及び値ｂとして表されている。
＜第三工程＞
一方、Ｓ１４０で取得したＥ（Ｘ）について、Ｓ／２≦Ｅ（Ｘ）であると判断すると（Ｓ１５０：Ｙｅｓ）、第三工程に移る。具体的には、まず、ΔＴの間、アルゴン電流密度の値Ｙを、Ｅ（Ｘ）＊ｄ（＊は乗算記号である）に設定する（Ｓ１７０）。そして、Ｓ１７０を開始してからΔＴが経過すると、アルゴンイオンの放出を止めさせると共に、その間の電子電流密度Ｘの平均値Ｅ（Ｘ）を、電流検出器４０から取得する（Ｓ１８０）。

そして、Ｓ１８０で取得したＥ（Ｘ）について、Ｒ≦Ｅ（Ｘ）であるかを判断する（Ｓ１９０）。Ｒの値は、Ｓよりもわずかに小さい値である。そして、Ｓ１８０で取得したＥ（Ｘ）について、Ｒ≦Ｅ（Ｘ）でないと判断すると（Ｓ１９０：Ｎｏ）、Ｓ１７０に戻る。一方、Ｓ１８０取得したＥ（Ｘ）について、Ｒ≦Ｅ（Ｘ）であると判断すると（Ｓ１９０：Ｙｅｓ）、アルゴン電流密度Ｙを零に設定して（Ｓ１９５）、イオン銃制御処理を終える。

このイオン銃制御処理によって加工試料を加工すると、図５のようなグラフが得られる。図５は、アルゴン電流密度Ｙ及び電子電流密度Ｘと、加工時間との関係示した折れ線グラフである。太線が電子電流密度Ｘの変化、細線がアルゴン電流密度Ｙの変化を表す。

また、課題を解決する手段で述べたように、ｄを変数としてもよい。ところで、ｄを変数とする目的は、第三工程において、イオンエッチングではなく原子線照射による加工を、より確実に担保することにある。この目的を達成するには、Ｓ１７０の処理において、Ｓ１７０の各処理時における電子電流密度Ｘの最大値Ｘ´が、Ｘ´＜Ｘ＊（１−ｄ）の不等式を満たす必要がある。図５においては、各Ｘ´はｇ１〜ｇ４として、各Ｘ＊（１−ｄ）はＧ１〜Ｇ４として表されている。

この不等式について説明する。仮に、放出された全てのアルゴンイオンが透過電子と結合して原子線に変化したのであれば、この不等式は必ず満たされる。逆に、この不等式が満たされないということは、アルゴンイオンが加工試料に照射されている可能性が大であることを示す。従って、Ｓ１７０の処理におけるｄを、この不等式を満たす最大の値とする変数としてもよい。

但し、ｄを変化させても、この不等式が満たされるようになるという理論的根拠はない。その場合は、電子銃１０、イオン銃２０及びホルダ５０のアライメントがずれていることが、この不等式が満たされない理由であるという可能性が考えられる。

従って、その場合は、マイコン３０が備える画像表示装置や音声出力装置（図示せず）によって、この不等式が満たされていないことをユーザに警告してもよい。また、電子銃１０、イオン銃２０及びホルダ５０は、自身のアライメントを調整可能なアクチュエータを備えるように構成されると共に、マイコン３０が、この不等式が満たされるように、そのアクチュエータを制御するようにしてもよい。

以上に説明したように、加工試料が厚いときには粗加工をして、薄くなってくると徐々に仕上げ加工に移ることができ、加工時間の短縮ときれいな仕上げを両立できる。

図６に、ＴＥＭ一体型加工装置２００を示す。このＴＥＭ一体型加工装置２００は加工装置１とは異なり、ＴＥＭとしての光学系を備える。この構成によって、加工の進行具合を随時、ＴＥＭで確認できる。それに加えて、加工後に他の装置に薄膜試料を移すことなく、直ぐに観察ができる。

まず、構成要素を説明する。ＴＥＭ一体型加工装置２００は、ケース２０５、電子銃２１０、イオン銃２２０、イオン銃用集束レンズ２２５、集束レンズ２３１、シャッタ２９０、ホルダ２５０、対物レンズ２３３、シャッタ２９５、投影レンズ２３７及び蛍光板２４０、ＣＣＤカメラ２４３及びモニタ２４６を備える。

ここから各構成要素について説明する。まず、ホルダ２５０は、上述した実施例１と同様に、加工試料を把持可能に構成されている。また、ホルダ２５０は、加工試料を把持した状態で、加工試料を回転可能に構成されている。この回転機構は、既存の加工装置に備えられているので、図７を用いて、簡単に説明する。

図７（ａ）は、上述したホルダ２５０の回転機構の詳細を示した上面図である。ホルダ２５０は、モータ２５１、ベルト２５３、ギヤ２５５、回転ステージ２５７を備える。また、この回転機構は、実施例１で説明したものと異なり、回転ステージが−９０°〜９０°の範囲で回転するように構成されている。

詳述すると、モータ２５１は、回転ステージ２５７が−９０°〜９０°の範囲で回転するように、回転方向を変えながら回転し、その回転運動をベルト２５３に伝達するように構成されている。一方、ベルト２５３は、その回転運動をギヤ２５５に伝達する。加工試料を把持する回転ステージ２５７は、ギヤ２５５に係合しており、ベルト２５３の回転運動をギヤ２５５を介して受けて、−９０°〜９０°の範囲で回転する。

図７（ｂ）は、回転ステージ２５７が−９０°の状態、図７（ｃ）は、回転ステージ２５７が９０°の状態を表す。つまり、図７（ａ）→図７（ｂ）→図７（ａ）→図７（ｃ）→図７（ａ）、という順に移り変わるように回転ステージ２５７は、回転運動を行うことになる。

また、図７（ｄ）は、回転ステージ２５７のＢ−Ｂ断面を示した図である。回転軸が加工試料の中心と一致するように、回転ステージ２５７は構成されている。このように加工試料を回転させながら加工することで、偏りなく加工でき、仕上がりがきれいになる。また、本実施例で、回転ステージが−９０°〜９０°の範囲で回転するように構成される理由は、既知の集束イオンビームを採用して、加工試料の横半分だけを加工するためである。

また、ケース２０５は、電子ビームと集束イオンビームの飛行経路を覆って密封する構成にされており、ケース２０５の内部の気圧は、予め低くされている。その目的は二つある。一つは、電子銃２１０から放出された電子ビームと、イオン銃２２０から放出される集束イオンビームとが、加工試料に適切に照射されるようにすることである。もう一つは、加工試料を透過した電子ビームによって蛍光板２４０が適切に蛍光を発するようにすることである。

また、イオン銃２２０は、集束イオンビームとして、所定の角度から加工試料の裏面に向けてガリウムイオンを放出する。そして、イオン銃用集束レンズ２２５は、放出されたガリウムイオンを、加工試料の裏面に向けて集束させる。このようにして、加工試料の裏面が加工される。

また、電子銃２１０は、ＴＥＭ等で用いられる既知の電界放出型のものであり、電子ビームを放出し、ホルダ２５０に把持された加工試料の表面に電子を照射可能に構成されている。

また、集束レンズ２３１は、電子銃２１０と加工試料との間に設けられる電子レンズである。この集束レンズ２３１は、電子ビームを加工試料に向けて集束させることで、ホルダ２５０に把持された加工試料の厚さ方向と、照射される電子の進行方向とをほぼ平行にするように構成されている。そして、対物レンズ２３３は、加工試料の表面と裏面との両方を覆うようにして、集束レンズ２３１と投影レンズ２３７の間に設けられている。そして、電子ビームの経路に磁場を発生させることで、ローレンツ力によって電子ビームの経路を曲げ、電子ビームを加工試料に向けて集束させるように構成されている。

また、投影レンズ２３７は、加工試料と蛍光板２４０の間に設けられた電子レンズである。即ち、加工試料を透過した電子ビームは、対物レンズ２３３および投影レンズ２３７によって、蛍光板２４０に向けて拡大される。そして、蛍光板２４０は、投影レンズ２３７を透過した電子ビームが照射されると蛍光像を形成する。そして、本実施例のＴＥＭ一体型加工装置２００では、この蛍光像をＣＣＤカメラ２４３で捉えて、モニタ２４６に画像情報として送る。モニタ２４６は、その画像情報を表示する。

また、シャッタ２９０及びシャッタ２９５は、既存のものであり、ベリリウム、炭素、ポリイミドなどから作られている。即ち、シャッタ２９０及びシャッタ２９５は、電子ビームを透過させる一方で、原子は透過させないように構成されている。

具体的に、シャッタ２９０は、集束レンズ２３１と対物レンズ２３３の間に設けられており、電子銃２１０のある上層空間と、イオン銃２２０及びホルダ２３５のある中層空間とを仕切り、夫々を独立した空間として分離する構成にされている。また、シャッタ２９５は、対物レンズ２３３と投影レンズ２３７の間に設けられており、イオン銃２２０及びホルダ２３５のある中層空間と蛍光板２４０のある下層空間とを仕切り、夫々を独立した空間として分離する構成にされている。本実施例では、このようにＴＥＭ一体型加工装置２００を構成することで、イオン銃２２０によるガリウムイオンの放出によってケース２０５内の気圧が上昇する部位を、両シャッタ２９０，２９５間（中層空間）にとどめるようにしている。これによって、本実施例では、電子銃２１０及び蛍光板２４０の周辺を、ＴＥＭの観察に適した気圧に保つことができる。

図８に、ＴＥＭ一体型加工装置２００によって加工試料が加工される様子を示す。図８（ａ）は、加工試料全体を上から見た図およびＭ−Ｍ（円の中心を通る直線）断面図である。また、図８（ｂ）、図８（ｃ）及び図８（ｄ）は、Ｍ−Ｍ断面図の中央部付近の拡大図である。ここでは、図８（ｂ）から順に、図８（ｃ）、図８（ｄ）となるにつれて、加工が進んでいくものとする。

図８（ｂ）は、加工が始められて間もなく、加工試料が厚いときの状態を表している。この状態では、電子は加工試料を透過することがほとんどできない。つまり、ガリウムイオンと電子とが結合して原子線に変化することはほとんどないので原子線照射が起こらず、従来のようにエッチングの効率は悪くならない。

そして加工が進み、加工試料が薄くなると、図８（ｃ）に示すような状態になる。この状態においては、透過電子が徐々に多くなってくる。しかし、この状態になり始めたときは、ＴＥＭで観察するには加工試料が厚く、さらに薄く加工する必要がある。この状態において、透過電子は、ガリウムイオンと結合することで、ガリウムイオンを原子線に変化させる。この現象によって、本実施例では、きれいに加工を仕上げることができる。

そして、さらに加工を進めると、図８（ｄ）に示す状態になる。この状態になると、加工試料が、ＴＥＭによる観察に適した厚さになり、その観察が可能になる。そして、観察が可能になったことを光学系を用いて確認して、加工を終える。

以上に説明したように、本実施例における加工装置においては、ＴＥＭの光学系が装置内に設けられているので、作業者は、加工装置を操作して、加工試料を加工しながら、又は加工終了後すぐに、薄膜試料を観察することができる。従って、本実施例によれば、加工開始から観察までの時間を短縮でき、便利である。

また、本実施例によれば、実施例１の加工装置と同様に、電子を加工試料の表面に、イオンを加工試料の裏面に、それぞれ照射するので、加工時間の短縮と、きれいな仕上げを両立できる。

因みに、「特許請求の範囲」に記載の電子検出器は、実施例２に記載の蛍光板２４０に対応する。但し、この電子検出器は、蛍光板でなくても、透過電子の像を観察可能であれば、他の光学機器でも構わない。また、イオン銃２０及びイオン銃２２０が放出するイオンは、ガリウムイオン、又は、ガリウム若しくはその他の希ガス原子を陽イオンにしたものであっても構わない。また、その他の陽イオンであっても、加工後の用途に支障がなければ、構わない。また、加工の目的は、ＴＥＭ観察用の薄膜試料の生産でなくても構わない。

本発明が適用された加工装置１の概略構成を示す図である。 回転範囲が−１８０°〜１８０°のホルダ回転機構の概略構成を表す上面図（ａ）及びＡ−Ａ断面図（ｂ）である。 試料の加工態様を表す説明図である。 イオン銃制御処理を表すフローチャートである。 透過電子の電流密度およびイオン銃が放出するイオンの電流密度と、加工時間との関係を表すグラフである。 本発明が適用されたＴＥＭ一体型加工装置２００の概略構成を示す図である。 回転範囲が−９０°〜９０°のホルダ回転機構の概略構成を表す上面図（ａ）及びＢ−Ｂ断面図（ｄ）である。 試料の加工態様を表す説明図である。

符号の説明

１…加工装置、５・２０５…ケース、１０・２１０…電子銃、２０・２２０…イオン銃、３０…マイコン、４０…電流検出器、５０・２５０…ホルダ、５１・２５１…モータ、５３・２５３…ベルト、５５・２５５…ギヤ、５７・２５７…回転ステージ、２００…ＴＥＭ一体型加工装置、２２５…イオン銃用集束レンズ、２３１…集束レンズ、２３３…対物レンズ、２３７…投影レンズ、２４０…蛍光板、２４３…ＣＣＤカメラ、２４６…モニタ、２９０・２９５…シャッタ

Claims (9)

1. 加工対象物を把持するホルダと、
   所定の陽イオンを放出して、前記ホルダに把持された前記加工対象物に、前記陽イオンを照射するイオン銃と、
   電子を放出して、前記ホルダに把持された前記加工対象物に、電子を照射する電子銃と、
   を備えて、前記ホルダに把持された前記加工対象物の表面と裏面との間の距離である厚みを薄くする加工装置であって、
   前記電子銃は、前記加工対象物の表面に電子を照射可能に配置され、
   前記イオン銃は、前記加工対象物の裏面に前記陽イオンを照射可能に配置され、
   前記陽イオンを前記加工対象物の裏面に照射し、電子を前記加工対象物の表面に照射して、前記ホルダに把持された加工対象物の厚みを薄く加工する構成にされている
   ことを特徴とする加工装置。
2. 前記電子銃によって前記表面に照射され、前記表面から前記裏面へと透過した電子の電流密度を測定する電流検出器と、
   前記電流検出器の測定結果に基づいて、前記イオン銃が放出する前記陽イオンの電流密度を制御する制御器と、
   を備えることを特徴とする請求項１に記載の加工装置。
3. 加工対象物を把持するホルダと、
   所定の陽イオンを放出して、前記ホルダに把持された前記加工対象物に、前記陽イオンを照射するイオン銃と、
   電子を放出して、前記ホルダに把持された前記加工対象物に、電子を照射する電子銃と、
   を備えて、前記ホルダに把持された前記加工対象物の表面と裏面との間の距離である厚みを薄くする加工装置であって、
   前記電子銃から放出され前記加工対象物を透過した電子が生成する像を、画像情報として出力する光学系
   を備えることを特徴とする加工装置。
4. 前記電子銃は、前記加工対象物の表面に電子を照射可能に配置され、
   前記イオン銃は、前記加工対象物の裏面に前記陽イオンを照射可能に配置され、
   電子を前記加工対象物の表面に照射し、前記陽イオンを前記加工対象物の裏面に照射して、前記ホルダに把持された加工対象物の厚みを薄く加工する構成にされている
   ことを特徴とする請求項３に記載の加工装置。
5. 前記電子銃によって前記加工対象物の表面に照射され、前記表面から前記裏面へと透過した電子を検出可能に構成された、前記光学系を構成する電子検出器と、
   前記電子銃から電子検出器までの電子の飛行経路を含む空間を、原子が透過しないように密封するケースと、
   前記電子銃と前記ホルダとの間に設けられ、前記ケース内の空間を仕切る第一シャッタと、
   前記ホルダと前記電子検出器との間に設けられ、前記ケース内の空間を仕切る第二シャッタと、
   を備え、
   前記第一シャッタ及び前記第二シャッタは、前記電子銃から放出された電子を透過させる一方で、原子を透過させない構成にされている
   ことを特徴とする請求項３又は請求項４に記載の加工装置。
6. 前記イオン銃は、前記陽イオンとして、希ガス原子またはガリウム原子を陽イオンにしたものを放出する
   ことを特徴とする請求項１から請求項５までに記載の加工装置。
7. 前記ホルダは、把持した前記加工対象物の厚さ方向に平行な回転軸を中心に、前記把持した加工対象物を回転可能に構成されている
   ことを特徴とする請求項１から請求項６までに記載の加工装置。
8. 加工対象物を加工して、薄膜化することで薄膜試料を生産する、薄膜試料の生産方法であって、
   前記加工対象物の表面に電子を照射すると共に、前記表面とは対称的に位置する前記加工対象の試料の裏面に所定の陽イオンを照射することで、前記加工対象の前記表面と前記裏面との距離である厚みを薄くするように、前記加工対象の試料を加工し、前記薄膜試料を生産する
   ことを特徴とする薄膜試料の生産方法。
9. 前記加工対象の試料の表面に照射されて、前記表面から前記裏面へと透過した電子の電流密度を測定し、前記測定結果に基づき、前記放出される所定の陽イオンの電流密度を制御して、前記加工対象物を加工する
   ことを特徴とする請求項８に記載の薄膜試料の生産方法。

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