CN114295729A - 一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末高温合金盘件制备技术领域，具体而言，涉及一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法。一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，包括以下步骤：检测粉末高温合金盘件中的缺陷位置并进行切割，切割得到的样品中包含所述缺陷；采用计算机断层扫描对切割得到的样品中的缺陷进行定位，再采用机加工去除缺陷之上覆盖的部分多余合金，剩余部分的多余合金进行打磨，同时采用显微镜观察打磨面，直至发现缺陷，再对所述打磨面进行抛光，再采用电子探针分析所述缺陷的化学成分。本发明中的方法可大幅度提高粉末高温合金盘件中缺陷解剖的获取概率；可实现对缺陷化学成分的准确、定量测量。
Description
技术领域
本发明涉及粉末高温合金盘件制备技术领域，具体而言，涉及一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法。
背景技术
粉末高温合金具有优异的高温性能，是制备先进航空发动机热端部件必不可少的材料。当粉末高温合金盘件中的缺陷尺寸大于某一临界值时，盘件服役可靠性受到严重损害。分析缺陷产生原因，进而将其消除，是保证航空发动机服役安全的重要内容之一。然而，即使是尺寸非常大的缺陷，也仅为百微米级别，解剖寻找如此微小的缺陷难度较大，现有技术是将缺陷取下，并加工成试样，进行低周疲劳试验。一般情况下，如果试验参数合理，低周疲劳试样会在缺陷处发生断裂，将缺陷暴露出来。缺陷暴露在外之后，通过能谱仪(EDS，Energy Dispersive Spectrometer)对其化学成分进行分析，至此缺陷解剖完成。
但是，百微米级缺陷在试样中定位偏差较大，而低周疲劳试棒较细，线切割后缺陷可能并不在试棒上。另外，某些盘件尺寸较小，或缺陷位置靠近盘件表面，则无法下料低周疲劳试棒。即使线切割后缺陷在试棒上，断裂后缺陷暴露于断口表面，但是断口不平整，无法用电子探针(EPMA，Electron Probe Micro Analyzer)进行化学成分定量分析，只能使用EDS对断口处的缺陷进行化学成分定性分析。而且，低周疲劳试验温度较高(600℃以上)，且在大气环境下进行，断口处高温氧化严重，影响缺陷化学成分分析结果。综上所述，采用现有技术失败概率很大，无法解剖获取盘件中的缺陷，即使能够找到，也只能进行化学成分定性分析。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，以大幅度提高粉末高温合金盘件中缺陷解剖的获取概率、可实现对缺陷化学成分的准确、定量测量。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，包括以下步骤：
检测粉末高温合金盘件中的缺陷位置并进行切割，切割得到的样品中包含所述缺陷；
采用计算机断层扫描对切割得到的样品中的缺陷进行定位，再采用机加工去除缺陷之上覆盖的部分多余合金，剩余部分的多余合金进行打磨，同时采用显微镜观察打磨面，直至发现缺陷，再对所述打磨面进行抛光，再采用电子探针分析所述缺陷的化学成分。
在一种实施方式中，采用超声波探伤检测粉末高温合金盘件中的缺陷位置。
在一种实施方式中，所述切割采用电火花线切割。
在一种实施方式中，所述切割得到的样品的形状包括立方体；
所述立方体的边长为10～22mm。
在一种实施方式中，所述立方体的边长为10～20mm。
在一种实施方式中，剩余部分的多余合金的厚度为0.45～0.6mm。
在一种实施方式中，剩余部分的多余合金的厚度为0.48～0.55mm。
在一种实施方式中，所述打磨的单次打磨厚度为4.5～5.5μm。
在一种实施方式中，所述打磨的单次打磨厚度为4.5～5μm。
在一种实施方式中，所述打磨采用金相砂纸。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用计算机断层扫描可以对缺陷进行微米级精准定位，确定缺陷表面合金覆盖厚度，为后续机加工和金相打磨提供准确数据，缺陷解剖获取概率大幅度提升。
(2)本发明采用了金相法，缺陷暴露在待检测表面上，表面被打磨平整、抛光光滑，适合进行能谱测试，且可使用对表面质量要求高的EPMA对缺陷的化学成分进行定量分析。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法的流程图；
图2为本发明96BGWP-20-3F12缺陷的光镜照片；
图3为本发明96BGWP-20-3F12缺陷的宏观照片；
图4为本发明96BGWP-20-2F21缺陷的光镜照片；
图5为本发明96BGWP-20-2F21缺陷的宏观照片；
图6为本发明96BGWP-20-2F1缺陷的光镜照片；
图7为本发明96BGWP-20-3F12缺陷的化学成分分析图；
图8为本发明96BGWP-20-2F21缺陷的化学成分分析图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明涉及一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，包括以下步骤：
检测粉末高温合金盘件中的缺陷位置并进行切割，切割得到的样品中包含所述缺陷；
采用计算机断层扫描对切割得到的样品中的缺陷进行定位，再采用机加工去除缺陷之上覆盖的部分多余合金，剩余部分的多余合金进行打磨，同时采用显微镜观察打磨面，直至发现缺陷，再对所述打磨面进行抛光，再采用电子探针分析所述缺陷的化学成分。
本发明的采用计算机断层扫描(CT，Computed Tomography)对缺陷进行精准定位可大幅度提升缺陷解剖成功概率。采用CT对缺陷在样品中的位置进行精准测量(微米级)，还能通过CT观察到缺陷的整体形貌。无法准确定位是缺陷在解剖过程中丢失的主要原因，通过本方发明的实施方法，定位精度达到微米级，缺陷解剖获取概率大幅度提升。
在现有技术中，暴露在外的缺陷一般位于低周疲劳试样断口上，断口处凹凸不平，且非常粗糙，只能采用EDS对缺陷化学成分进行粗略分析。在本技术方案中，缺陷经打磨暴露于金相样品表面，抛光后表面光滑呈镜面，可采用EPMA对缺陷化学成分进行定量分析，为缺陷产生原因分析，进而将其消除，提供重要数据支持。
金相法解剖缺陷无高温氧化问题，待分析面干净、平整，使得分析数据更准确。
本发明的打磨方法有效，可固化250至300μm级缺陷解剖工作流程。
在一种实施方式中，本发明中的高温合金盘件为FGH4096合金盘坯，化学成分及质量百分比包括：Cr 15.5％～16.5％、Co 12.5％～13.5％、W 3.8％～4.2％、Mo 3.8％～4.2％、Nb 0.6％～0.8％、Al 1.95％～2.3％、Ti 3.55％～3.9％、C 0.045％～0.06％、Zr0.03％～0.06％、B 0.012％～0.02％，Fe≤0.05％，Mn≤0.02％，Si≤0.1％，S≤0.0012％，P≤0.01％，O≤0.015％，N≤0.006％，H≤0.001％，余量为Ni。
高温合金盘件为FGH4096合金盘坯的制备方法包括：真空感应熔炼炉VIDP熔炼、EIGA型电极感应气雾化制粉、筛分、装套/封焊、热等静压处理、近等温锻造、再结晶退火、固溶处理、时效处理。
在一种实施方式中，采用超声波探伤检测粉末高温合金盘件中的缺陷位置。
超声波探伤是利用超声能透入金属材料的深处，并由一截面进入另一截面时，在界面边缘发生反射的特点来检查零件缺陷的一种方法，当超声波束自零件表面由探头通至金属内部，遇到缺陷与零件底面时就分别发生反射波，在荧光屏上形成脉冲波形，根据这些脉冲波形来判断缺陷位置和大小。
在一种实施方式中，所述切割采用电火花线切割。
电火花线切割加工(Wire cut Electrical Discharge Machining，简称WEDM)，又称线切割，其基本工作原理是：利用连续移动的细金属丝(称为电极丝)作电极，对工件进行脉冲火花放电蚀除金属、切割成型。
在一种实施方式中，所述切割得到的样品的形状包括立方体；所述立方体的边长为10～22mm。
通过电火花线切割将缺陷取下，本发明中切割得到的样品尺寸大，切割偏差导致缺陷丢失的概率较低，且样品尺寸可以为多种规格，即使某些盘件尺寸较小，或缺陷位置靠近盘件表面，也可取样，方便取样。且立方体金相样品在3个方向加工余量充足，将缺陷包含在样品内部的概率更高。±10mm的富裕度也能保证微小缺陷在线切割下料的样品中。
在一种实施方式中，所述立方体的边长包括但不限于10mm、15mm、18mm、19mm、20mm、21mm或22mm。
在一种实施方式中，剩余部分的多余合金的厚度为0.45～0.6mm。在一种实施方式中，剩余部分的多余合金的厚度包括但不限于0.45mm、0.46mm、0.47mm、0.48mm、0.49mm、0.5mm、0.51mm、0.52mm、0.53mm、0.54mm、0.55mm、0.56mm、0.57mm、0.58mm、0.59mm或0.6mm。
在一种实施方式中，所述打磨的单次打磨厚度为4.5～5.5μm。在一种实施方式中，所述打磨的单次打磨厚度包括但不限于4.5μm、4.6μm、4.7μm、4.8μm、4.9μm、5μm、5.1μm、5.2μm、5.3μm、5.4μm或5.5μm。
在一种实施方式中，每轮打磨的厚度为30μm～60μm。每轮打磨的方向依次包括：东、南、西、北、东、南、西、北、东、南、西、北；每个方向打磨5～10次。
在一种实施方式中，所述打磨采用金相砂纸。
采用金相砂纸将覆盖于缺陷之上的合金打磨去除，将缺陷暴露于样品表面，从而能够进行缺陷化学成分分析。由于打磨效率较低，在打磨前先将立方体样品的一个面机加工去除大部分合金，缺陷之上覆盖合金厚度仅留下0.5mm左右。因为定位精度为微米级，所以不用担心缺陷会被加工掉。另外，由于缺陷尺寸为百微米级，肉眼观察较为困难，因此，每打磨一定厚度，用光学显微镜观察整个打磨面一次。如果单次打磨量过大，可能导致缺陷丢失，所以单次打磨厚度约5μm。
在一种优选地实施方式中，一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，包括以下步骤：
(a)通过超声波探伤检测缺陷在盘件中的位置，然后通过电火花线切割下料金相样品(缺陷包含其中),下料尺寸为(10～15)mm×(10～15)mm×(18～22)mm的立方体，(18～22)mm为高度方向；
(b)采用计算机断层扫描对缺陷进行精准定位；
(c)机加工去除缺陷之上覆盖的多余合金，厚度仅剩0.45～0.6mm，剩余的厚度采用金相砂纸打磨，边打磨，边用光学显微镜观察，直至发现缺陷为止；
(d)发现缺陷后，对打磨面进行抛光，而后采用EPMA对其化学成分进行分析，至此缺陷解剖完成。
下面将结合具体的实施例对本发明作进一步的解释说明。
图1为本发明粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法的流程图。图2为本发明96BGWP-20-3F12缺陷的光镜照片。图3为本发明96BGWP-20-3F12缺陷的宏观照片。图4为本发明96BGWP-20-2F21缺陷的光镜照片。图5为本发明96BGWP-20-2F21缺陷的宏观照片。图6为本发明96BGWP-20-2F1缺陷的光镜照片。图7为本发明96BGWP-20-3F12缺陷的化学成分分析图。图8为本发明96BGWP-20-2F21缺陷的化学成分分析图。
选择的盘坯为96BGWP-20，共有4个
超标单显缺陷，尺寸较为典型(表1)。
表1 96BGWP-20高压涡轮盘坯超标缺陷清单及对应尺寸
实施例1
一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，包括以下步骤：
(a)通过超声波探伤检测缺陷在编号为96BGWP-20-3F12高压涡轮盘件中的位置，然后通过电火花线切割下料金相样品(缺陷包含其中)，下料尺寸为10mm×10mm×20mm的立方体，20mm为高度方向(锻造方向)。
(b)采用计算机断层扫描对缺陷进行精准定位。
(c)机加工去除缺陷之上覆盖的多余合金，将20mm的样品切除8mm，即缺陷表面预留了2mm，而后采用金相砂纸打磨；打磨去除约2.5至5μm厚度时，显微镜观察整个打磨面1次；打磨去除约30至60μm厚度时，测量试样高度并做好记录；打磨可按照打磨方向依次为东、南、西、北进行打磨，每个方向打磨次数为5～10次再进行下一个方向打磨，具体见下表2，初始厚度是指：每轮打磨的起始厚度；测量厚度是指：每轮打磨后测得的厚度；试样从11.87mm打磨至10.23mm高时缺陷未出现，继续打磨约5至10μm发现缺陷，用细砂纸打磨后拍光镜照片，缺陷肉眼可见，测量缺陷距离S1端面的距离为5.2mm，距离S2端面的距离为1.3mm，距离底端面(背面)的距离为10.2mm；
(d)发现缺陷后，对打磨面进行抛光，而后采用EPMA对其化学成分进行分析。需要分析的化学元素有Ni、Cr、Co、W、Mo、Al、Ti、Mg、Si、Ca、Fe、Nb、Zr、Ce、C、O、N、S和F等共计19种。本实施例的缺陷主要含有C、Nb、Ti、Zr、O、Al、Mg、Si、Ca和Fe等10种元素(含量远高于基体)，O、Al和Mg分布位置相似，C、Nb、Ti和Zr分布位置相似，Si、Ca和Fe分布位置相似。缺陷中几乎不含Ni、Cr、Co、W、Mo、N、F、S和Ce。
表2 96BGWP-20-3F12高压涡轮盘件打磨的部分情况
实施例2
一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，包括以下步骤：
(a)通过超声波探伤检测缺陷在编号为96BGWP-20-2F21高压涡轮盘件中的位置，然后通过电火花线切割下料金相样品(缺陷包含其中)，下料尺寸为10mm×10mm×20mm的立方体，20mm为高度方向(锻造方向)。
(b)采用计算机断层扫描对缺陷进行精准定位。
(c)机加工去除缺陷之上覆盖的多余合金，厚度仅剩0.5mm左右，剩余的厚度采用金相砂纸打磨；打磨去除约2.5至5μm厚度时，显微镜观察整个打磨面1次，打磨去除约30至60μm厚度时，测量试样高度并做好记录，具体见下表3；初始厚度为12.03mm，去除氧化皮后为11.93mm，试样高度从11.93mm打磨至10.59mm时缺陷未出现，继续打磨约30μm发现缺陷，用细砂纸打磨后拍光镜照片。缺陷肉眼可见，测量缺陷距离S4端面的距离为3.4mm，距离S5端面的距离为3.7mm，距离底端面(背面)的距离为10.5mm；
表3 96BGWP-20-2F21高压涡轮盘件打磨的部分情况
(d)发现缺陷后，对打磨面进行抛光，而后采用EPMA对其化学成分进行分析，缺陷96BGWP-20-2F21主要含有C、Nb、Ti、Zr、O、Al、Mg和Si等8种元素，O、Al和Mg分布位置相似，C、Nb、Ti和Zr分布位置相似，Si零星分布。缺陷中几乎不含Ni、Cr、Co、W、Mo、N、F、S、Ce、Ca和Fe。
96BGWP-20-3F12和96BGWP-20-2F21化学成分相近，为复合成分。二者由多相构成，包括但不仅限于：Al2O3-MgO、SiO2和(Ti、Nb)C等。锻造使多相构成缺陷被拍扁、拍散，沿锻造方向观察(垂直纸面方向)最大尺寸约为260μm，锻造方向厚度约为15μm。缺陷所在位置变形量约为86％，推测锻造前缺陷最大尺寸约为100μm，尺寸较大。通过化学成分、尺寸和形貌等判断，2个缺陷来源相同，均为耐材侵蚀形成的夹渣和卷渣造成的外来夹杂物。
实施例3
一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，包括以下步骤：
(a)通过超声波探伤检测缺陷在编号为96BGWP-20-2F1高压涡轮盘件中的位置，然后通过电火花线切割下料金相样品(缺陷包含其中)，下料尺寸为10mm×10mm×20mm的立方体，20mm为高度方向(锻造方向)。
(b)采用计算机断层扫描对缺陷进行精准定位；
(c)机加工去除缺陷之上覆盖的多余合金，将20mm的样品切除8mm，即缺陷表面预留了2mm，而后采用金相砂纸打磨；打磨去除约2.5至5μm厚度时，肉眼观察整个打磨面1次；打磨去除约30至60μm厚度时，显微镜观察整个打磨面1次；试样从12mm打磨至10.10mm高时缺陷未出现，至10.07mm高时发现缺陷，接着用细砂纸继续打磨，缺陷被打磨掉了，此时测量试样高度为10.04mm，说明缺陷厚度不大于60μm。
实施例4
采用实施例3的方法打磨试样96BGWP-20-3F3，试样高度从12mm打磨至9.3mm一直未发现缺陷，进一步说明缺陷厚度较小(小于30至60μm)，无法找到缺陷的风险极高。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，其特征在于，包括以下步骤：
检测粉末高温合金盘件中的缺陷位置并进行切割，切割得到的样品中包含所述缺陷；
采用计算机断层扫描对切割得到的样品中的缺陷进行定位，再采用机加工去除缺陷之上覆盖的部分多余合金，剩余部分的多余合金进行打磨，同时采用显微镜观察打磨面，直至发现缺陷，再对所述打磨面进行抛光，再采用电子探针分析所述缺陷的化学成分。
2.根据权利要求1所述的粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，其特征在于，采用超声波探伤检测粉末高温合金盘件中的缺陷位置。
3.根据权利要求1所述的粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，其特征在于，所述切割采用电火花线切割。
4.根据权利要求1所述的粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，其特征在于，所述切割得到的样品的形状包括立方体；
所述立方体的边长为10～22mm。
5.根据权利要求4所述的粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，其特征在于，所述立方体的边长为10～20mm。
6.根据权利要求1所述的粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，其特征在于，剩余部分的多余合金的厚度为0.45～0.6mm。
7.根据权利要求6所述的粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，其特征在于，剩余部分的多余合金的厚度为0.48～0.55mm。
8.根据权利要求1所述的粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，其特征在于，所述打磨的单次打磨厚度为4.5～5.5μm。
9.根据权利要求8所述的粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，其特征在于，所述打磨的单次打磨厚度为4.5～5μm。
10.根据权利要求1所述的粉末高温合金盘件的缺陷解剖方法，其特征在于，所述打磨采用金相砂纸。
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