KR20210030029A - 알루미늄 분석 시편 전처리 방법 - Google Patents

알루미늄 분석 시편 전처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄 분석 시편 전처리 방법에 관한 것으로, 알루미늄 모재를 절단하여 소정 형상의 알루미늄 시편으로 가공하는 절단단계와 상기 알루미늄 시편을 가열하여 알루미늄 모재와 산화피막 간의 결합력을 약화시키고 수분 및 불순물을 제거하는 가열단계와 상기 가열단계 후, 상기 알루미늄 시편을 알칼리 용액에 침지하여 표면에 잔존하는 산화피막을 녹여 제거하는 피막제거단계와 상기 피막제거단계 후, 상기 알루미늄 시편을 에탄올에 침지하고 초음파 세척하여 표면에 잔존하는 산화피막을 제거하는 세척단계를 포함한다. 본 발명은 알루미늄의 표면 상태를 최적화하기 위한 알루미늄 분석 시편 전처리 방법을 통해 알루미늄에 대한 화학 성분 분석 분해능 및 검출능을 향상시킬 수 있는 이점이 있다.

Description

알루미늄 분석 시편 전처리 방법{ALUMINUM ANALYTICAL SPECIMEN PRETREATMENT METHOD}
본 발명은 알루미늄 분석 시편 전처리 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 알루미늄 금속 또는 알루미늄 합금의 화학 성분 분석을 위한 알루미늄 분석 시편 전처리 방법에 관한 것이다.
알루미늄 금속 또는 알루미늄 합금의 화학 성분 분석 방법은 비파괴 분석 방법으로 X선 형광분석 방법이 있다. X선 형광분석 방법은 X선을 시료(시편)에 조사하면 시료로부터 성분원소에 특유한 파장인 2차 X선이 나오는데 이 형광 X선에 의해서 원소를 분석하는 방법이다. X선 형광분석 방법은 시료를 부수지 않고 크기에 관계없이 분석할 수 있으며, 동시에 많은 원소를 분석할 수 있고, 분석시간이 짧은 장점이 있다.
현재 알루미늄 금속 또는 알루미늄 합금은 화학 성분 분석시 시편을 그대로 X선 형광분석에 이용하거나, 시편 표면의 불순물을 제거하고 상태를 균일하게 하기 위해 그라인딩 작업을 진행한 다음 X선 형광분석에 이용하고 있다.
그런데, 도 1의 (b)에서 확인되는 바와 같이, 알루미늄은 대기 상태에서 표면에 산화피막(Al2O3)이 존재하여 검출 성능이 저하되는 문제점이 있다. 도 1의 (a)는 전처리하지 않은 알루미늄 시편을 보이고 있다.
특허문헌 1: 등록특허공보 제0244922호(1999.11.24 등록)
본 발명의 목적은 알루미늄 표면 상태를 최적화하기 위한 알루미늄 전처리를 수행하여, X선 형광분석시 화학 성분 분석 분해능 및 검출 능력이 향상되도록 한 알루미늄 분석 시편 전처리 방법을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은 알루미늄 모재를 절단하여 소정 형상의 알루미늄 시편으로 가공하는 절단단계와 상기 알루미늄 시편을 가열하여 알루미늄 모재와 산화피막 간의 결합력을 약화시키고 수분 및 불순물을 제거하는 가열단계와 상기 가열단계 후, 상기 알루미늄 시편을 알칼리 용액에 침지하여 표면에 잔존하는 산화피막을 녹여 제거하는 피막제거단계와 상기 피막제거단계 후, 상기 알루미늄 시편을 에탄올에 침지하고 초음파 세척하여 표면에 잔존하는 산화피막을 제거하는 세척단계를 포함한다.
상기 절단단계는 상기 알루미늄 모재를 다이아몬드 컷팅 휠을 이용하여 절단한다.
상기 가열단계는 상기 알루미늄 시편을 폐쇄형 고온로에서 100℃~200℃의 온도로 1~2시간 동안 가열하는 단계를 포함한다.
상기 가열된 알루미늄 시편은 데시게이터에서 상온 ~ 100℃로 냉각한다.
상기 피막제거단계에서, 상기 알칼리 용액은 수산화칼륨(KOH) 용액을 사용한다.
상기 수산화칼륨(KOH) 용액의 농도는 5~10wt%이며, 10~20분간 침지한다.
상기 세척단계에서, 상기 초음파 세척은 5분~10분 동안 수행한다.
본 발명은 알루미늄 모재를 절단시 다이아몬드 컷팅 휠을 이용하여 정밀하게 절단하여 높은 표면 조도 상태를 유지하고, 성분 분석 검출 기능을 저해하는 알루미늄 표면의 산화피막 및 불순물을 가열, 화학약품 에칭 및 초음파 세척을 통해 제거함에 의해 알루미늄의 표면 상태를 최적화한다.
따라서 본 발명의 전처리 방법으로 전처리된 알루미늄 시편은 X선 형광분석 방법으로 성분 분석시 화학 성분 분석 분해능 및 검출능이 향상되고, 이를 통해 화학 성분 분석 결과의 정확성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1의 (a)는 전처리하지 않은 알루미늄 시편을 보여주는 사진이고, 도 1의 (b)는 전처리하지 않은 알루미늄 시편의 표면 산화피막을 보인 사진.
도 2는 본 발명의 실시예에 의한 알루미늄 분석 시편 전처리 방법을 보인 과정도.
도 3은 표 1의 비교예 1에 대한 화학 성분 시험 결과를 보여주는 그래프.
도 4는 표 1의 실시예 1에 대한 화학 성분 시험 결과를 보여주는 그래프.
도 5는 표 1의 실시예 2에 대한 화학 성분 시험 결과를 보여주는 그래프.
도 6은 표 1의 실시예 3에 대한 화학 성분 시험 결과를 보여주는 그래프.
도 7은 표 1의 실시예 4에 대한 화학 성분 시험 결과를 보여주는 그래프.
도 8은 표 1의 비교예 2에 대한 화학 성분 시험 결과를 보여주는 그래프.
도 9는 표 1의 비교예 3에 대한 화학 성분 시험 결과를 보여주는 그래프.
이하 본 발명의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다.
알루미늄의 화학 성분 분석시 화학 성분 분석 분해능 및 검출 능력을 향상시키기 위해서는 알루미늄의 표면 상태를 최적화하는 것이 중요하다.
상기한 이유로, 알루미늄의 화학 성분 분석시 알루미늄 산화피막을 제거하는 방법을 시도하기도 하였으나, 미량의 화학 성분 분석시에는 좀더 제한적이고 정밀한 알루미늄 전처리 조건이 필요하다. 따라서 본 발명에서는 알루미늄의 표면 상태를 최적화하기 위한 알루미늄 분석 시편 전처리 방법을 제안한다.
본 발명의 알루미늄 분석 시편 전처리 방법은 물리적 방법, 온도 조건 및 화학 용액 사용을 포함하여 알루미늄의 표면 상태를 최적화함으로써 화학 성분 분석 분해능 및 검출 능력을 향상시킨다. 실시예에서 화학 성분 분석은 X선 형광분석 방법으로 분석하는 것을 예로 들어 설명한다.
구체적으로, 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 알루미늄 분석 시편 전처리 방법은, 알루미늄 모재를 정밀 절단하여 소정 형상의 알루미늄 시편으로 가공하는 절단단계와, 절단단계 후 알루미늄 시편을 가열하여 알루미늄 모재와 산화피막 간의 결합력을 약화시키고 수분 및 불순물을 제거하는 가열단계와, 가열단계 후 알루미늄 시편을 알칼리 용액에 침지하여 표면에 잔존하는 산화피막을 녹여 제거하는 피막제거단계와, 피막제거단계 후 알루미늄 시편을 에탄올에 침지하고 초음파 세척하여 표면에 잔존하는 산화피막을 제거하는 세척단계를 포함한다.
절단단계는 알루미늄 모재를 다이아몬드 컷팅 휠을 이용하여 절단한다.
다이아몬드 컷팅 휠은 알루미늄 모재의 정밀 절단을 위한 것이다.
다이아몬드 컷팅 휠을 이용하여 알루미늄 모재를 절단하여 시편을 제작하면, 알루미늄 모재를 그대로 사용하거나 일반 절단기로 알루미늄 모재를 절단하고 그라인딩한 시편을 사용하는 경우 대비 보다 양호한 조도를 가질 수 있다. X선 형광분석의 경우 시편 표면에 X선 등을 조사하여 검출되는 값을 이용하여 화학 성분을 분석하므로 시편 표면의 조도를 높여 위치별 굴곡을 최소화하는 것이 화학 성분 검출 능력을 향상시킬 수 있다.
바람직하게는, 절단단계는 알루미늄 모재를 다이아몬드 컷팅 휠을 이용하여 표면을 평탄하게 절단하여 일정하고 높은 조도 수준을 가지도록 한다.
가열단계는 알루미늄 시편을 폐쇄형 고온로에서 100℃~200℃의 온도로 1~2시간 동안 가열하는 단계를 포함한다. 알루미늄 시편은 가열 후, 데시게이터 내에서 상온까지 냉각하거나 또는 상온 ~ 100℃ 범위로 냉각한다.
폐쇄형 고온로를 이용하여 알루미늄 시편을 가열하면 알루미늄의 표면에 존재하는 수분이나 기타 불순물을 제거할 수 있다. 또한, 적정 온도 및 적정 시간의 가열은 알루미늄 모재의 변화없이 알루미늄 표면의 산화피막의 결합력을 약화시켜 제거를 용이하게 한다.
가열단계는 알루미늄 모재와 알루미늄 산화피막의 열팽창계수의 차이를 이용하여 알루미늄 산화피막을 알루미늄 모재보다 더 열팽창시킴으로써 알루미늄 모재와 알루미늄 산화피막 간 분열을 촉진하고 결합력을 약화시키게 된다.
가열온도는 100℃ 미만이면 알루미늄 모재와 알루미늄 산화피막의 열팽창 크기의 차이가 작아서 양자 간 결합력 약화의 효과를 기대하기 어렵고, 200℃를 초과하면 알루미늄 모재가 손상되거나 형태가 변형될 수 있다. 더욱이 400℃ 이상에서는 상변이 등 알루미늄 모재의 변화를 유발한다.
가열시간은 1시간 미만이면 가열온도가 낮을 때와 마찬가지로 알루미늄 모재와 알루미늄 산화피막의 열팽창 크기가 작아서 양자 간 결합력 약화의 효과를 기대하기 어렵고, 2시간을 초과하면 알루미늄 모재가 손상되어 알루미늄 합금 성분들이 석출될 수 있다.
가열 후 냉각은 가열된 알루미늄 시편을 외부의 공기와 차단된 데시케이터의 내부에 보관하여 수행한다. 가열된 알루미늄 시편은 재산화의 우려가 있으므로 수분이나 공기 침투를 방지하기 위해 데시게이터에서 상온~ 100℃로 냉각한다.
가열 후 냉각 과정에서 알루미늄 산화피막에 일부 미세균열이 발생하나, 가열 후 급냉은 알루미늄 시편에 많은 미세균열을 일으켜 강알칼리 용액에 침지시 알루미늄 모재가 녹을 수 있다.
피막제거단계는 화학약품에 에칭하여 가열 및 냉각 후 알루미늄 시편 표면에 잔존하는 산화피막을 제거한다.
알루미늄 산화피막(Al2O3)의 경우, 산성과 염기성을 모두 가지고 있기 때문에 산성 또는 알칼리 환경에서 산화반응이 발생한다.
화학약품은 강알칼리 용액을 사용한다. 알루미늄 표면의 산화피막을 충분히 제거하기 위해 화학약품은 강알칼리성 물질인 수산화칼륨(KOH) 용액에 침지하는 작업을 진행하면 알루미늄 표면의 산화피막이 제거된다.
알루미늄 산화피막과 수산화칼륨용액의 반응은 아래와 같다.
Al2O3 + KOH -→ KAlO2 + H2O
수산화칼륨(KOH) 용액의 농도는 5~10wt%이며, 10~20분간 침지한다. 수산화칼륨(KOH) 용액의 농도 5wt% 미만에서는 산화피막 제거 효과가 미비하고 10wt%를 초과하면 알루미늄 산화피막에 형성된 미세크랙을 통해 스며든 수산화칼슘 용액에 의해 알루미늄 모재가 녹을 수 있다.
수산화칼륨(KOH) 용액의 농도는 5~10wt%에서 10분 이하로 침지시 산화피막 제거 효과가 미비하고, 20분을 초과하여 침지시 수산화칼륨의 강한 부식성으로 인해 알루미늄 산화피막 뿐만 아니라 알루미늄 모재도 녹을 수 있다.
세척단계는 알루미늄 시편을 에탄올에 침지하고 초음파 세척하여 표면에 잔존하는 산화피막을 제거한다.
피막제거단계 후, 알루미늄 산화피막의 산화반응의 생성물 및 잔여 산화피막이 알루미늄 표면에 잔존하므로, 이를 물리적 충격을 이용하여 제거하기 위해 알루미늄 시편을 에탄올에 침지하고 초음파 세척기를 이용하여 제거한다.
에탄올은 알루미늄 시편에 부착된 유기물을 용해하여 떨어뜨린다.
알루미늄 시편을 에탄올에 침지한 상태에서 초음파 세척을 수행하면 에탄올에 진동이나 교반을 주게 되어 세척 효과가 증가한다.
초음파 세척은 5분~10분 동안 수행한다. 초음파 세척은 5분 미만이면 그 효과가 미비하고, 10분을 초과하면 세척 능력이 떨어지고 알루미늄 시편을 꺼낼 때 불순물이 다시 붙어나올 가능성이 있다. 알루미늄 시편은 5분~10분간 초음파 세척을 수행한 다음, 초음파 세척기를 작동하는 중에 꺼내어 유기물 등의 불순물이 알루미늄 시편에 다시 부착되는 것을 방지한다.
초음파 세척시 에탄올의 온도는 상온보다 약간 높은 온도에서 진행하는 것이 세척 효율이 좋으며, 30~50℃ 범위가 바람직하다.
초음파 세척 후, 알루미늄 시편의 표면에 얼룩 등을 남기지 않도록 아세톤으로 세척하여 마무리 할 수 있다.
이하 본 발명의 작용을 실험을 통해 설명하기로 한다.
표 1의 비교예1은 종래의 알루미늄 분석 시편 전처리 방법으로 일반 절단기로 알루미늄 모재를 절단하고 그라인딩한 시편의 화학 성분 시험 결과를 보여주고, 실시예1 내지 실시예4는 본 발명의 실시예에 의한 알루미늄 분석 시편 전처리 방법에 의한 전처리한 알루미늄 시편의 화학 성분 시험 결과를 보여주고 있으며, 비교예2 및 비교예3은 실시예1 내지 실시예4와 가열조건 및 세척조건을 달리하는 방법으로 전처리한 알루미늄 시편의 화학 성분 시험 결과를 보여주고 있다.
여기서, 화학 성분 시험은 X선 형광분석시험을 의미한다.
구분 물리적 방법 가열/냉각 화학약품,
세척		 결과
시편
그라인딩
(120GRIT)		 시편 정밀 절단
(DIAMOND CUTTING)		 가열조건1
(100℃, 1시간 유지후 상온냉각)		 가열조건2
(200℃, 1시간 유지 후 상온냉각)		 가열조건3
(400℃, 1시간 유지 후 상온냉각)		 KOH 침지
(5%,10분)
초음파 세척(5분)
비교예1 ○ ×
실시예1 ○ ○ ○
실시예2 ○ ○ ○ ○
실시예3 ○ ○ ◎
실시예4 ○ ○ ○ ◎
비교예2 ○ ○ △
비교예3 ○ ○ ○ △
[◎: 아주 좋음 ○: 좋음 △: 보통 ×: 나쁨]
표 1에 의하면, 알루미늄 모재를 다이아몬드 컷팅 휠을 이용하여 절단하여 알루미늄 분석 시편으로 만들고, 100℃~200℃ 온도범위에서 1시간 가열하고 상온냉각한 다음 5% 수산화칼륨 용액에 10분간 초음파 세척한 실시예1 내지 실시예4에서 화학 성분 시험 결과가 양호했으며, 가열조건을 200℃ 온도에서 1시간 가열한 실시예3 및 실시예4에서 화학 성분 시험 결과가 가장 양호했다.
화학 성분 분석의 분석 원리는, 2θ를 확인하여 화학 성분을 구분하는 데 2θ의 구분이 명확할 수록 분석 결과의 신뢰성이 향상된 것으로 판단한다.
그런데, 표 1 및 도 3에서 확인되는 바와 같이, 비교예1의 경우, 화학 성분 분석에 대한 2θ 구분 및 확인이 난이했다. 이는 시편 그라인딩을 적용한 비교예1의 경우 알루미늄 조도가 낮고 산화 피막에 따른 검출 성능이 저하되었기 때문으로 보인다.
도 8 및 도 9에서 확인되는 바와 같이, 비교예2 및 비교예3의 경우도 비교예1에 비해서는 2θ 구분 및 확인이 조금 향상되었으나 여전히 2θ의 구분이 명확하지 않았다. 비교예2 및 비교예3의 경우 높은 가열온도로 인해 알루미늄 모재의 상변이 등 모재 변화가 유발되었기 때문으로 보인다.
반면, 도 4 내지 도 7에서 확인되는 바와 같이, 실시예1 내지 실시예4의 경우는 화학 성분에 대한 2θ 구분 및 확인이 명확했고, 특히, 실시예4에서 화학 성분에 대한 2θ 구분 및 확인이 가장 명확했다. 실시예2 내지 실시예4의 경우 정밀 절단으로 높은 표면 조도 상태를 유지하고, 산화피막 제거로 알루미늄의 표면 상태가 최적화되었기 때문으로 보인다.
위 실험 결과로부터, 알루미늄 모재를 절단시 다이아몬드 컷팅 휠을 이용하여 정밀하게 절단하여 높은 조도 상태를 유지하고, 성분 분석 검출 기능을 저해하는 알루미늄 표면의 산화피막 및 불순물을 가열, 화학약품 에칭 및 초음파 세척으로 제거함에 의해 알루미늄 금속 및 알루미늄 합금에 대한 화학 성분 분석 분해능 및 검출능을 향상시킬 수 있고 이를 통해 화학 성분 분석 결과의 정확성을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
상술한 알루미늄 분석 시편 전처리 방법은 X선 형광분석 방법에 적용하는 것외에도 다른 종류의 비파괴 화학 성분 분석 시험에도 적용 가능하다.
본 발명은 도면과 명세서에 최적의 실시예들이 개시되었다. 여기서, 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 발명은 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면, 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 권리범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 알루미늄 모재를 절단하여 소정 형상의 알루미늄 시편으로 가공하는 절단단계;
    상기 알루미늄 시편을 가열하여 알루미늄 모재와 산화피막 간의 결합력을 약화시키고 수분 및 불순물을 제거하는 가열단계;
    상기 가열단계 후, 상기 알루미늄 시편을 알칼리 용액에 침지하여 표면에 잔존하는 산화피막을 녹여 제거하는 피막제거단계; 및
    상기 피막제거단계 후, 상기 알루미늄 시편을 에탄올에 침지하고 초음파 세척하여 표면에 잔존하는 산화피막을 제거하는 세척단계;
    를 포함하는 알루미늄 분석 시편 전처리 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 절단단계는
    상기 알루미늄 모재를 다이아몬드 컷팅 휠을 이용하여 절단하는 알루미늄 분석 시편 전처리 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 가열단계는
    상기 알루미늄 시편을 폐쇄형 고온로에서 100℃~200℃의 온도로 1~2시간 동안 가열하는 단계를 포함하는 알루미늄 분석 시편 전처리 방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 가열된 알루미늄 시편은 데시게이터에서 상온 ~ 100℃로 냉각하는 알루미늄 분석 시편 전처리 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 피막제거단계에서,
    상기 알칼리 용액은 수산화칼륨(KOH) 용액을 사용하는 알루미늄 분석 시편 전처리 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 수산화칼륨(KOH) 용액의 농도는 5~10wt%이며, 10~20분간 침지하는 알루미늄 분석 시편 전처리 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 세척단계에서,
    상기 초음파 세척은 5분~10분 동안 수행하는 알루미늄 분석 시편 전처리 방법.
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