CN100581807C - 一种NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料及其制备方法，属于金属间化合物材料领域。该叠层结构Nb系金属间化合物复合材料由一层Nb系韧性金属合金层、其上叠加一层Nb系金属间化合物材料，其上再叠加一层Nb系韧性金属合金层，如此交替叠加形成强韧匹配的叠层结构Nb系金属间化合物复合材料。韧性金属合金层由激光沉积方法合成制备，金属间化合物层由激光沉积方法直接在韧性金属合金层上合成制备，韧性金属层与金属间化合物层之间为冶金结合，韧性金属层与金属间化合物层的层厚及层厚比可以零活控制。这种叠层结构Nb系金属间化合物复合材料具有良好的室温强韧性和高温性能，在航空航天等高温应用领域有良好前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种叠层结构高温NbTiAl系金属间化合物复合材料，属于金属间化合物基复合材料领域。
发明背景
金属间化合物具有长程有序的结构特性、良好的高温强度和抗氧化性、高比强度、高熔点、高导热率、低热胀系数，是一种理想的、有良好潜在应用价值的高温结构材料。但金属间化合物的滑移系不足、滑移矢量大、交滑移受限、晶界滑移困难及晶界氢脆等结构特征导致其很大的室温脆性、高的脆韧转变温度及很差的加工成形特性，使其难有实际应用。研究开发室温韧性、高温强度/抗蠕变综合性能良好的金属间化合物材料是其发展趋势。
金属间化合物韧性化的主要方法有元素合金化和复合技术。元素合金化主要通过添加微量元素来提高晶界结合强度、抑制多晶脆性晶间断裂，借助微观组织的优化来提高室温韧性。复合增韧主要通过纤维、颗粒、层叠等结构优化来提高韧性。专利200310115547.8提出了一种激光合成制备金属间化合物及颗粒增强复合材料的新方法。相对于纤维、颗粒等增韧方式，层叠结构能起到更加有效的复合增韧效果。层叠结构材料是将两种不同材料按一定的层间距及层厚比例交互重叠形成的多层材料，独特的层叠结构可以使一些硬脆材料克服单体时的脆性，具备优越的抗断裂、抗冲击性能，在保持高强度、高抗氧化性的同时，有可能大幅度提高材料的韧性和可靠性。
现有文献报道的几种层叠结构金属间化合物材料是由磁控溅射、气相沉积、薄板自蔓延热压成形或等离子体粉末烧结等方法制备。这些叠层金属间化合物材料的共同特征是叠层之间为非冶金结合、层间结合强度较弱，叠层厚度和层厚比难以灵活变化，因而这些叠层金属间化合物材料的室温屈服强度和断裂韧度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料及其制备方法，即制备一种层间结合强度很高，具有良好的室温强韧性和高温性能，韧性金属层与金属间化合物层的层厚及层厚比可以灵活控制的NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料，以适应该复合材料在航空、航天、能源和军工等高技术领域的需要。
本发明的技术方案如下：
一种NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料，其特征在于：该金属间化合物复合材料依次由一层NbTiAl韧性金属合金层和一层Nb3Al金属间化合物交替叠加而成，所述的韧性金属合金层与金属间化合物层之间为冶金结合。
本发明所述的NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料，其特征在于：所述的NbTiAl韧性金属合金层为β/B2结构，所述的Nb3Al金属间化合物为A15结构。
本发明所述的NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料，其特征在于：金属间化合物层与韧性金属合金层的层厚比为1∶5～2∶1。所述的韧性金属合金层的厚度为优选为0.1～3mm，金属间化合物层的厚度优选为0.1～1.5mm。
本发明提供了一种制备所述NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
1)以Ti6Al4V合金板为基材，清洗干净后放入惰性气体保护室中；
2)采用纯Nb、纯Al、纯Ti元素粉末为原料，按原子百分比分别配制NbTiAl韧性金属合金和Nb3Al金属间化合物的混合粉末；
3)采用惰性气体保护室，将惰性气体保护室抽真空，再充入Ar气形成保护气体氛围，在激光沉积过程中一直补充Ar气形成正压保护环境；
4)采用高功率CO2激光，辐照基体材料表面形成局部熔池；采用送粉法将韧性合金混合粉末送入熔池，经熔池中的化学物理冶金沉积形成β/B2结构的韧性NbTiAl合金层；
5)在韧性NbTiAl合金层上用高功率CO2激光，辐照形成局部熔池，用送粉法将金属间化合物粉末送入熔池，利用熔池中的物理冶金和化学冶金反应形成A15结构的Nb3Al金属间化合物涂层；金属间化合物层与韧性金属合金层的层厚比为1∶5～2∶1；
6)重复4)、5)步骤，交替叠加，逐层沉积获NbTiAl系叠层结构的金属间化合物复合材料。
本发明与现有技术相比，具有以下优点即突出性效果：本发明提供的NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料，由一层韧性NbTiAl合金层，其上叠加Nb3Al金属间化合物，其上再叠加一层韧性金属合金层，如此交替叠加而形成。韧性金属合金层与Nb系金属间化合物层之间为冶金结合，层间结合强度很高，具有良好的室温强韧性和高温性能，其室温屈服强度达到1000MPa，900℃高温屈服强度达到300MPa，断裂韧度可达
该材料在航空、航天、能源和军工等高技术领域有广阔的应用前景。该复合材料由激光沉积技术制备，具有很大的设计灵活性，其成份、微观组织、层厚可以精确设计和实现，韧性金属层与金属间化合物层的层厚及层厚比可以灵活控制，不仅可以实现成分均匀的优质材料，还可以实现梯度功能材料等非均匀材料。能较好地解决金属间化合物材料的低温脆性和高温强度之间的矛盾，具有明显不同于叠层材料的优势。
附图说明
图1为叠层结构Nb3Al/NbTiAl金属间化合物复合材料的宏观组织。
图2为叠层结构Nb3Al/NbTiAl金属间化合物复合材料中Nb3Al金属间化合物层的微观组织。
图3叠层结构Nb3Al/NbTiAl金属间化合物复合材料中NbTiAl韧性层的微观组织。
图4为Nb3Al金属间化合物层与NbTiAl韧性合金层之间的冶金结合界面
具体实施方式
本发明所述金属间复合材料中Nb系金属间化合物以含NbTiAl成分的A15结构的Nb3Al金属间化合物为主，特别是含Nb12Ti22Al的金属间化合物，也包括含NbAl成分的15结构的Nb3Al金属间化合物；
本发明所述金属间复合材料中韧性金属合金以β/B2结构的铌钛固溶合金为主，特别是Nb40Ti15Al合金；
图1示出叠层结构Nb3Al/NbTiAl金属间化合物复合材料的宏观组织，该复合材料是由一层β/B2结构的NbTiAl韧性合金层(图1中深色层，微观组织如图3)上叠加一层脆性A15结构的Nb3Al金属间化合物层(图1中浅色层，微观组织如图2)，再叠加一层β/B2结构的NbTiAl韧性合金层，交替叠加而成的叠层结构Nb3Al/NbTiAl金属间化合物复合材料，Nb3Al金属间化合物层与NbTiAl韧性合金层间实现冶金结合(图4)。金属间化合物层与韧性金属合金层的层厚比为1∶5～2∶1。所述的韧性金属合金层的厚度优选为0.1～3mm，金属间化合物层的厚度优选为0.1～1.5mm。
本发明叠层结构Nb3Al/NbTiAl金属间化合物复合材料由激光沉积技术制备。激光沉积是利用一定功率密度范围的高功率聚焦激光束辐照金属基材表面形成局部熔池，同时通过送粉系统将一定送粉率范围的所需成分的合金粉末送入熔池，在激光作用下熔化凝固沉积形成单道合金层；按一定比例横向多道搭接沉积形成较大面积的韧性涂层，控制激光功率密度、扫描速度和送粉速率获得一定厚度的涂层，通过多层沉积可以得到不同的层厚。由激光沉积方法制备的叠层材料，其叠层之间可以实现完全的冶金结合，各叠层厚度及层厚比可以零活控制，获得性能变化的叠层复合材料。
本发明叠层结构Nb3Al/NbTiAl金属间化合物复合材料的详细制备过程如下：
(1)选取Ti6Al4V合金板作为基材，板厚2mm，尺寸可为50mm×50mm，表面用丙酮和酒精溶液清洗干净，吹风干燥，放入惰性气体保护室中；
(2)采用纯Nb、纯Al、纯Ti元素粉末为原料，按照Nb40Ti15Al的原子百分比配比以制备NbTiAl韧性合金，按照Nb12Ti22Al的原子百分比配制Nb3Al金属间化合物；粉末粒度均为-150目～+250目。上述粉末经机械搅拌混合，在100℃的真空烘箱中保温1小时去除水分；
(3)采用惰性气体保护室，将惰性气体保护室抽真空，再充入Ar气形成保护气体氛围，在激光沉积过程中一直补充Ar气形成正压保护环境；
(4)采用高功率CO2激光，激光功率2500W，聚焦成直径为3mm的光斑，以0.3m/min的扫描速度，辐照Ti-6Al-4V基体材料表面形成局部熔池；采用送粉法将Nb40Ti15Al混合粉末送入熔池，粉末质量流率为30g/min，用He气作混合粉末输运气体，气体流量为3L/min，经熔池中的化学物理冶金沉积形成单道β/B2结构韧性NbTiAl层，以50％的搭接率横向沉积形成较大面积的β/B2结构的韧性NbTiAl合金层；层厚为0.7mm；
(4)在Nb40Ti15Al韧性合金层上用高功率CO2激光，激光功率2500W，聚焦成直径为3mm的光斑，以0.3m/min的扫描速度辐照形成局部熔池，用送粉法将按Nb12Ti22Al粉末送入熔池，粉末质量流率为35g/min，用He气作混合粉末输运气体，气体流量为3.5L/min，利用熔池中的物理冶金和化学冶金反应形成单道Nb3Al金属间化合物层；以50％的搭接率横向多道搭接沉积形成较大面积的Nb3Al金属间化合物涂层；层厚为0.5mm
(5)在Nb3Al金属间化合物涂层上用高功率CO2激光，激光功率2500W，聚焦成直径为3mm的光斑，以0.3m/min的扫描速度，辐照形成局部熔池；采用送粉法将Nb40Ti15Al混合粉末送入熔池，粉末质量流率为30g/min，用He气作混合粉末输运气体，气体流量为3L/min，经熔池中的化学物理冶金沉积形成单道β/B2结构韧性NbTiAl层，以50％的搭接率横向沉积形成较大面积的β/B2结构的韧性NbTiAl涂层；层厚为0.7mm
(6)重复(4)、(5)步骤，交替叠加，逐层沉积可以获叠层结构Nb3Al/NbTiAl金属间化合物复合材料，金属间化合物与韧性合金层厚比为0.7mm。
经测试，B2结构Nb40Ti15Al韧性合金层的平均显微硬度为HV0.2450，室温压缩强度达到691Mpa，900℃高温压缩强度为67MPa。A15结构的Nb12Ti22Al成分Nb3Al金属间化合物层的平均显微硬度为HV0.21020，900℃高温强度达到470MPa。叠层结构的Nb3Al/NbTiAl金属间化合物复合材料的室温压缩屈服强度达到1030MPa，900℃高温压缩屈服强度为301MPa。叠层结构的Nb3Al/NbTiAl金属间化合物复合材料的断裂韧度达到
Claims (4)
1.一种NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料，其特征在于：该金属间化合物复合材料依次由一层NbTiAl韧性金属合金层和一层Nb3Al金属间化合物交替叠加而成，所述的韧性金属合金层与金属间化合物层之间为冶金结合；所述的NbTiAl韧性金属合金为Nb40Ti15Al，NbTiAl韧性金属合金层为β/B2结构，所述的Nb3Al金属间化合物为A15结构。
2.按照权利要求1所述的NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料，其特征在于：金属间化合物层与韧性金属合金层的层厚比为1∶5～2∶1。
3.按照权利要求3所述的NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料，其特征在于：所述的韧性金属合金层的厚度为0.1～3mm，金属间化合物层的厚度为0.1～1.5mm。
4.一种制备如权利要求1所述NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
1)以Ti6Al4V合金板为基材，清洗干净后放入惰性气体保护室中；
2)采用纯Nb、纯Al、纯Ti元素粉末为原料，按原子百分比分别配制NbTiAl韧性金属合金和Nb3Al金属间化合物的混合粉末；
3)采用惰性气体保护室，将惰性气体保护室抽真空，再充入Ar气形成保护气体氛围，在激光沉积过程中一直补充Ar气形成正压保护环境；
4)采用高功率CO2激光，辐照基体材料表面形成局部熔池；采用送粉法将韧性合金混合粉末送入熔池，经熔池中的化学物理冶金沉积形成β/B2结构的韧性NbTiAl合金层；
5)在韧性NbTiAl合金层上用高功率CO2激光，辐照形成局部熔池，用送粉法将金属间化合物粉末送入熔池，利用熔池中的物理冶金和化学冶金反应形成A15结构的Nb3Al金属间化合物涂层；金属间化合物层与韧性金属合金层的层厚比为1∶5～2∶1；
6)重复4)、5)步骤，交替叠加，逐层沉积获NbTiAl系叠层结构金属间化合物复合材料。
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