CN1252297C - 激光合成制备金属间化合物及其颗粒增强复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
激光合成制备金属间化合物及其颗粒增强复合材料的方法，属于材料制备技术领域。本发明采用与所要制备的金属间化合物相同元素的粉末为原料，按原子百分比，并额外添加元素粉末在沉积过程中一定的损失量，还可加入一定量的碳化物粉末，进行混合；用高功率激光辐照基材表面形成局部熔池；用送粉法将混合粉末送入熔池，经横向多道搭接、横向和纵向搭接或按照零件的三维形状层层叠加堆积可制得大面积涂层、块体材料或得到近净成形零件。通过调整粉末成分和激光工艺，得到具有不同成分、组织和性能的金属间化合物或颗粒增强金属间化合物复合材料。本发明具有材料成分、组织性能、外形结构设计灵活，材料综合性能好，成本低，生产效率高，应用广泛等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于激光熔覆原理合成制备金属间化合物和金属间化合物基颗粒增强复合材料的方法，尤其涉及一种激光合成制备Ni-Al-Fe金属间化合物及原位颗粒增强金属间化合物基复合材料的方法，属于金属间化合物合成和制造技术领域。
背景技术
金属间化合物具有优秀的高温性能，是一种理想的具有潜在应用价值的高温结构材料，在航空、航天和能源等领域有着广阔的应用前景。但金属间化合物的室温脆性很大，恶化了金属间化合物的综合性能，也给金属间化合物零件的加工制造造成了障碍。
目前制备金属间化合物主要采用铸造、粉末冶金、燃烧合成和机械合金化等方法。铸造法主要用于制造金属间化合物母合金，铸造组织粗大，容易产生气孔、疏松和偏析等缺陷，机械性能较低，且生产周期较长。粉末冶金方法采用合金粉末，成本较高，生产工艺复杂，材料致密度较低，存在较多孔隙，产品大小和形状受到限制，对使用性能影响较大。燃烧合成控制难度大，材料成形较差。机械合金化只能得到粉末，无法得到块体材料。现有方法在提高和改善金属间化合物某一方面性能的同时，往往使其它性能降低，难以使金属间化合物获得优秀的综合使用性能；在制备原位增强金属间化合物基复合材料方面，现有方法有很大局限性。因此提出合成和制备金属间化合物，特别是原位颗粒增强金属间化合物复合材料的新方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光合成制备Ni-Al-Fe金属间化合物及原位颗粒增强金属间化合物基复合材料的新方法，以解决现有金属间化合物制备方法中存在的工艺和性能方面的问题。本发明基于送粉式激光熔覆的原理，利用高能激光束形成熔池中的特殊物理冶金和化学冶金，合成出金属间化合物和原位颗粒增强复合材料(即颗粒增强金属间化合物基复合材料)，结合激光直接制造的逐道逐层堆积过程，直接制备出近净成形的颗粒增强金属间化合物和金属间化合物基复合材料结构零件。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种激光合成制备Ni-Al-Fe金属间化合物原位颗粒增强复合材料的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)采用Ni包Al、纯Fe元素粉末为原料，按Ni20Al30Fe原子百分比例混合，再额外添加10～30wt％的Al含量的纯Al粉和10～20wt％的碳化钛粉末，将粉末进行混合，混合后的粉末烘干去除水分；
2)采用功率为500W～5000W激光辐照基材表面形成局部熔池，在激光熔化基材形成局部熔池的同时，用送粉法，以惰性气体作为混合粉末输运气体和熔池保护气体，将混合粉末送入熔池，送入熔池时的粉末质量流率为5～50g/min，气体流量为0.5～8L/min，利用熔池中的物理冶金和化学冶金反应形成单道金属间化合物；
3)将激光合成的单道金属间化合物经横向多道搭接得到大面积涂层，按照块体的形状经横向和纵向搭接形成块体材料，或按照零件的三维形状层层叠加堆积得到近净成形零件。
本发明所述方法中所述的原料粉末粒度为-80目～+300目。
所述方法中辐照基材表面的激光采用CO2激光、Nd:YAG激光或二极管激光，激光聚焦成直径为1～6mm的光斑，且以0.1～2m/min的扫描速度辐照；其混合粉末送入熔池时的粉末质量流率为5～50g/min，气体流量为0.5～8L/min。
本发明所述的横向多道搭接形成大面积涂层、按块体形状进行横向和纵向搭接形成块体材料或按特定零件的三维形状层层叠加形成近净成形零件时的搭接率均为10～60％。
本发明还可根据所要合成和制备的金属间化合物的使用要求，对其进行后续整体热处理。
本发明提供的激光合成制备金属间化合物及其颗粒增强复合材料的方法，可广泛用于各种金属间化合物和原位颗粒增强金属间化合物基复合材料。与现有其它方法相比，材料合成和零件制备同步完成，成分设计灵活方便，生产成本低，生产效率高，材料综合力学性能好，金属间化合物基体与增强颗粒之间界面干净、结合牢固，在航空、航天、能源和军工等高技术领域有广阔的应用前景。
除了合成和制备金属间化合物及原位颗粒增强金属间化合物基块体材料外，该方法还可用于制备原位颗粒增强金属间化合物基复合材料高温结构涂层，从而使材料在高温下获得灵活的表面耐磨性和抗氧化性。结合快速原形制造技术，还可以制备原位颗粒增强金属间化合物基复合材料近净形实体零件，实现金属间化合物结构零件的少无余量加工，从而有效改善金属间化合物的加工性能。激光合成制备可以充分发挥和利用激光材料加工的技术优势，同步综合实现多种强韧化技术，在保证高温性能的同时，改善室温性能；在保证强度的同时，改善塑性；结合激光直接制造技术，可以实现金属间化合物高温结构零件的近净形制造，在满足使用性能的同时，显著改善工艺性能，从而为金属间化合物结构材料的工程化创造条件。
附图说明
图1为激光合成制备Ni-Al-Fe金属间化合物的金相组织。
图2为激光合成制备Ni-Al-Fe金属间化合物的XRD衍射曲线。
图3为激光合成制备TiC颗粒增强Ni-Al-Fe金属间化合物基复合材料的金相组织。
图4为激光合成制备TiC颗粒增强Ni-Al-Fe金属间化合物基复合材料的XRD衍射曲线。
具体实施方式
下面以合成制备Ni-Al-Fe金属间化合物及其颗粒增强复合材料的方法为例，说明本发明的具体实施。
(1)采用Ni包Al、纯Al、纯Fe元素粉末为原料，按原子百分比例混合，再额外添加10～30wt％Al含量的纯Al粉对烧损的Al进行补偿，混合后的粉末在80～200℃的烘箱中保温1～3小时去除水分，然后缓慢冷却到室温备用；
(2)采用高功率激光(CO2激光、Nd:YAG激光、二极管激光等)，激光功率500W～5000W，聚焦成直径为1～6mm的光斑，以0.1～2m/min的扫描速度，辐照基材(与金属间化合物成分或性质相近的金属板材或一般钢材)表面形成局部熔池；
(3)在激光熔化基材形成局部熔池的同时，采用同步送粉法(同轴或侧向送粉)将混合粉末送入熔池，利用熔池中的物理冶金和化学冶金反应形成单道Ni-Al-Fe金属间化合物，用N2、Ar或He气作混合粉末输运气体粉末质量流率为5～50g/min，气体流量为0.5～8L/min。在激光作用基材和混合粉末的同时，用N2或Ar或He气保护熔池表面以避免氧化；
(4)将激光合成的单道Ni-Al-Fe金属间化合物经横向多道搭接可得到大面积的激光合成金属间化合物涂层，搭接率为10～60％；按一定形状横向和纵向搭接可形成金属间化合物的块体材料，搭接率为10～60％；按照特定零件的三维形状层层切片，依据每层的信息逐层叠加堆积可以获得近净成形Ni-Al-Fe金属间化合物材料零件，搭接率为10～60％。
(5)根据所要合成和制备的金属间化合复合材料的具体特点和使用要求，可以对其进行后续整体热处理，热处理规范为：温度600～1200℃，保温时间为1～8小时，随炉缓冷。
利用本发明提供的方法制备Ni-Al-Fe金属间化合物颗粒增强复合材料，可采用Ni包Al、纯Al、纯Fe元素粉末为原料，按原子百分比例混合，再额外添加10～30wt％Al含量的纯Al粉和10～50wt％原料总重量的TiC粉，混合后在80～200℃的烘箱中保温1～3小时去除水分，然后缓慢冷却到室温备用；然后按上述步骤(2)～(5)进行，即可制得TiC颗粒增强的Ni-Al-Fe基金属间化合物复合材料。
变化元素粉末比例可以得到不同成分的Ni-Al-Fe金属间化合物和不同颗粒增强的金属间化合物基复合材料。
下面的实施例将进一步理解本发明。
实施例1：
激光合成制备Ni20Al30Fe金属间化合物
普通二元NiAl金属间化合物熔点高、导热性好、抗高温氧化，但是其脆性较大，难于在工程实际中得到应用。通过添加Fe作为合金元素，可以显著改善其室温塑性，提高其性能。本发明实施于激光合成制备Ni20Al30Fe金属间化合物，其方法为：
(1)采用Ni包Al粉、纯Al、纯Fe粉元素粉末为原料，按照Ni20Al30Fe的原子百分比，额外添加10wt％的纯Al粉对复合材料中烧损的Al含量进行补偿，粉末粒度为-150目～+200目，上述粉末经机械搅拌混合，在100℃的烘箱中保温1小时去除水分；
(2)采用高功率Nd:YAG激光，激光功率3000W，聚焦成直径为6mm的光斑，以1.5m/min的扫描速度，辐照经过清洗打磨的低碳钢表面形成局部熔池；
(3)在激光熔化基材形成局部熔池的同时，采用侧向送粉法将混合粉末送入熔池，利用熔池中的物理冶金和化学冶金反应形成Ni-Al-Fe金属间化合物涂层；用N2气作混合粉末输运气体和熔池保护气体，粉末质量流率为15g/min；气体流量为2L/min；
(4)将激光合成的单道Ni-Al-Fe金属间化合物经横向多道搭接可得到大面积的激光合成金属间化合物涂层，搭接率为50％，按一定形状横向和纵向搭接可形成金属间化合物块体材料，搭接率为50％；按照特定零件的三维形状层层切片，依据每层的信息逐层逐层叠加叠加堆积可以获得近净成形Ni-Al-Fe金属间化合物零件，搭接率为50％；
(5)对上述激光合成制备的Ni20Al30Fe金属间化合物进行后续整体热处理，热处理规范为：温度700℃，保温时间为3～8小时，随炉缓冷。
实施例2：
激光合成制备TiC颗粒增强Ni-Al-Fe金属间化合物基复合材料
NiAl金属间化合物中添加Fe作为合金元素得到Ni20Al30Fe(at.％)，具有较高的室温塑性和韧性，在此基础上，添加20％TiC(wt.％)制备成颗粒增强金属间化合物基复合材料，能保证合金的高温强度，从而获得良好的综合机械性能。本发明实施于激光合成制备TiC颗粒增强Ni20Al30Fe金属间化合物基复合材料，其方法为：
(1)采用Ni包Al粉、纯Al、纯Fe粉元素粉末，按照Ni20Al30Fe的原子百分比，额外添加30wt％的纯Al粉对复合材料中烧损的Al含量进行补偿，在上述粉末中添加20wt％的TiC粉末，粉末粒度为-200目～+300目，上述粉末经机械搅拌使之充分均匀混合，然后在200℃的烘箱中保温3小时去除水分；
(2)采用高功率CO2激光，激光功率1000W，聚焦成直径为4mm的光斑，以0.2m/min的扫描速度，辐照经过清洗打磨的低碳合金钢表面形成局部熔池；
(3)在激光熔化基材形成局部熔池的同时，采用同轴送粉法将混合粉末送入熔池，利用熔池中的物理冶金和化学冶金反应形成TiC颗粒增强Ni-Al-Fe金属间化合物基复合涂层；用Ar气作混合粉末输运气体和熔池保护气体，粉末质量流率为10g/min；气体流量为1L/min；
(4)将激光合成的单道TiC颗粒增强Ni-Al-Fe金属间化合物基复合材料涂层经横向多道搭接可得到大面积的激光合成颗粒增强金属间化合物基复合材料涂层，搭接率为30％，按一定形状横向和纵向搭接可形成颗粒增强金属间化合物块体材料，搭接率为30％；按照特定零件的三维形状层层切片，依据每层的信息逐层逐层叠加叠加堆积可以获得近净成形颗粒增强Ni-Al-Fe金属间化合物基复合材料零件，搭接率为30％；
(5)对上述激光合成制备的Ni-Al-Fe金属间化合物进行后续整体热处理，热处理规范为：温度850℃，保温时间为5小时，随炉缓冷。
实施例3：
本发明实施于激光合成制备TiAl金属间化合物，其方法为：
(1)采用纯Ti、纯Al粉元素粉末为原料，按照TiAl的原子百分比，额外添加20wt％的纯Al粉和15wt％的纯Ti粉对复合材料中烧损的Al和Ti含量进行补偿，粉末粒度为-150目～+200目，上述粉末经机械搅拌混合，在100℃的烘箱中保温2小时去除水分；
(2)采用高功率二极管激光，激光功率5000W，聚焦成直径为6mm的光斑，以2m/min的扫描速度，辐照经过清洗打磨的低碳钢表面形成局部熔池；
(3)在激光熔化基材形成局部熔池的同时，采用侧向送粉法将混合粉末送入熔池，利用熔池中的物理冶金和化学冶金反应形成Ti-Al金属间化合物涂层；用Ar气作混合粉末输运气体和熔池保护气体，粉末质量流率为40g/min；气体流量为8L/min；
(4)将激光合成的单道Ti-Al金属间化合物涂层经横向多道搭接可得到大面积的激光合成金属间化合物涂层，搭接率为40％，按一定形状横向和纵向搭接可形成金属间化合物块体材料，搭接率为40％；按照特定零件的三维形状层层切片，依据每层的信息逐层逐层叠加叠加堆积可以获得近净成形Ti-Al金属间化合物零件，搭接率为40％；
(5)对上述激光合成制备的Ti-Al金属间化合物进行后续整体热处理，热处理规范为：温度700℃，保温时间为4小时，随炉缓冷。
Claims (4)
1.一种激光合成制备Ni-Al-Fe金属间化合物原位颗粒增强复合材料的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)采用Ni包Al、纯Fe元素粉末为原料，按Ni20Al30Fe原子百分比例混合，再额外添加10～30wt％的Al含量的纯Al粉和10～20wt％的碳化钛粉末，将粉末进行混合，混合后的粉末烘干去除水分；
2)采用功率为500W～5000W激光辐照基材表面形成局部熔池，在激光熔化基材形成局部熔池的同时，用送粉法，以惰性气体作为混合粉末输运气体和熔池保护气体，将混合粉末送入熔池，送入熔池时的粉末质量流率为5～50g/min，气体流量为0.5～8L/min，利用熔池中的物理冶金和化学冶金反应形成单道金属间化合物；
3)将激光合成的单道金属间化合物经横向多道搭接得到大面积涂层，按照块体的形状经横向和纵向搭接形成块体材料，或按照零件的三维形状层层叠加堆积得到近净成形零件。
2、按照权利要求1所述的激光合成制备金属间化合物的方法，其特征在于：所述的粉末粒度为-80目～+300目。
3、按照权利要求1所述的制备金属间化合物的方法，其特征在于：所述步骤(2)中辐照基材表面所用激光采用CO2激光、Nd:YAG激光或二极管激光，激光聚焦成直径为1～6mm的光斑，且以0.1～2m/min的扫描速度辐照。
4、按照权利要求1所述的制备金属间化合物的方法，其特征在于：所述的横向多道搭接形成大面积涂层、按块体形状进行横向和纵向搭接形成块体材料或按特定零件的三维形状层层叠加形成近净成形零件时的搭接率均为10～60％。
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